糕点糖果检验1234.ppt
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糕点糖果检验1234.ppt
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第三章第三章糕点糖果检验糕点糖果检验培训学习目标:
培训学习目标:
掌握测定糕点糖果中丙酸钙掌握测定糕点糖果中丙酸钙的原理和操作方法。
掌握比色法和原子吸收的原理和操作方法。
掌握比色法和原子吸收分光光度法测定糕点糖果中锌、铜、铅、砷分光光度法测定糕点糖果中锌、铜、铅、砷等的原理、操作方法、仪器的使用以及测量等的原理、操作方法、仪器的使用以及测量条件的选择。
掌握培养基的制备及糕点糖果条件的选择。
掌握培养基的制备及糕点糖果中致病菌的测定原理和操作方法。
中致病菌的测定原理和操作方法。
第一节第一节糕点糖果中丙酸钙的测定糕点糖果中丙酸钙的测定v高效液相高效液相色谱法色谱法v1、原理:
、原理:
样品经酸化后,丙酸钙转化为丙酸,样品经酸化后,丙酸钙转化为丙酸,经水蒸气蒸馏,收集后经水蒸气蒸馏,收集后调调pH值值,进行,进行高效液高效液相色谱分析,用相色谱分析,用外标法外标法定量。
定量。
v2、仪器与试剂、仪器与试剂v
(1)仪器:
)仪器:
高效液高效液相色谱仪相色谱仪(具有具有紫外紫外检测检测器器或二极管阵列检测器或二极管阵列检测器);水蒸气蒸馏装置。
;水蒸气蒸馏装置。
高效液高效液相色谱法相色谱法v
(2)试剂:
)试剂:
丙酸标准储备液丙酸标准储备液(10mg/mL);丙;丙酸标准使用液。
磷酸溶液酸标准使用液。
磷酸溶液(1+9);甲酸溶液;甲酸溶液(1+49);硅油;硅油;v3、操作方法、操作方法v
(1)提取)提取v
(2)色谱条件)色谱条件v(3)测定)测定v4、计算、计算v1)先按下式计算丙酸含量,再求出丙酸钙含量)先按下式计算丙酸含量,再求出丙酸钙含量丙酸钙含量丙酸钙含量(g/kg)=1.2569Xv2)精密度和允许误差:
)精密度和允许误差:
重复测定变异系数重复测定变异系数6%。
二次平行测定相对误差的绝对值二次平行测定相对误差的绝对值10%,平行测定,平行测定结果用算术平均值表示,保留结果用算术平均值表示,保留三三位位有效数字有效数字。
高效液高效液相色谱法相色谱法第二节第二节糕点中微量元素的测定糕点中微量元素的测定v一、锌的测定一、锌的测定v1、双硫腙比色法、双硫腙比色法v
(1)原理:
)原理:
样品经消化后,在样品经消化后,在pH=4.05.5时,锌离子与双硫腙形成紫红色络合物,溶时,锌离子与双硫腙形成紫红色络合物,溶于四氯化碳,加入硫代硫酸钠,防止铜、汞、于四氯化碳,加入硫代硫酸钠,防止铜、汞、铅、铋、银和镉等离子干扰,与标准系列比铅、铋、银和镉等离子干扰,与标准系列比较定量。
较定量。
一、锌的测定一、锌的测定v
(2)仪器与试剂)仪器与试剂v1)仪器:
)仪器:
可见分光光度计可见分光光度计v2)试剂:
)试剂:
2mol/L乙酸钠溶液;乙酸钠溶液;2mol/L乙酸;乙酸;乙酸乙酸-乙酸盐缓冲液;乙酸盐缓冲液;0.02mol/L盐酸;盐酸;2mol/L盐酸;氨水盐酸;氨水(1+1);1g/L酚红指示液;酚红指示液;200g/L盐酸羟胺溶液;盐酸羟胺溶液;250g/L硫代硫酸钠溶硫代硫酸钠溶液;液;0.1g/L双硫腙双硫腙-四氯化碳溶液;双硫腙使四氯化碳溶液;双硫腙使用液;锌标准溶液。
用液;锌标准溶液。
一、锌的测定一、锌的测定v(3)操作步骤)操作步骤v1)样品消化:
)样品消化:
v2)测定:
)测定:
v(4)结果计算:
)结果计算:
样品中锌的含量按下式计算样品中锌的含量按下式计算一、锌的测定一、锌的测定v2、双硫腙比色法、双硫腙比色法(一次提取一次提取)v
(1)原理(同方法)原理(同方法1)v
(2)仪器和试剂)仪器和试剂v1)仪器:
)仪器:
可见分光光度计可见分光光度计v2)试剂:
)试剂:
乙酸乙酸-乙酸盐缓冲液;乙酸盐缓冲液;250g/L硫代硫代硫酸钠溶液;硫酸钠溶液;0.1g/L双硫腙双硫腙-四氯化碳溶液;四氯化碳溶液;1g/L甲基橙指示液;氨水;锌标准使用液。
甲基橙指示液;氨水;锌标准使用液。
一、锌的测定一、锌的测定v(3)操作步骤)操作步骤v1)样品消化(同方法)样品消化(同方法1)v2)测定:
)测定:
v(4)结果计算(同方法)结果计算(同方法1)一、锌的测定一、锌的测定v3、原子吸收分光光度法、原子吸收分光光度法v
(1)原理:
)原理:
样品经处理后,导入原子吸收分样品经处理后,导入原子吸收分光光度计中,原子化后,吸收光光度计中,原子化后,吸收213.8nm共振共振线,其吸收值与锌含量成正比,与标准系列线,其吸收值与锌含量成正比,与标准系列比较定量。
比较定量。
一、锌的测定一、锌的测定v
(2)仪器与试剂)仪器与试剂v1)仪器:
)仪器:
原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计v2)试剂:
)试剂:
1mol/L盐酸;混合酸盐酸;混合酸:
硝酸和高氯硝酸和高氯酸按酸按3:
1混合;锌标准溶液;锌标准使用液;混合;锌标准溶液;锌标准使用液;所有用水均为去离子水,试剂均为优级纯或所有用水均为去离子水,试剂均为优级纯或高级纯。
高级纯。
一、锌的测定一、锌的测定v(3)操作步骤)操作步骤v1)样品处理:
)样品处理:
v2)测定:
)测定:
v(4)结果计算:
)结果计算:
样品中的锌含量按下式计算样品中的锌含量按下式计算v(5)注意事项)注意事项二、铜的测定二、铜的测定v1、二乙基二硫代、二乙基二硫代氨基氨基甲酸钠法甲酸钠法v
(1)原理:
)原理:
样品经消化后,在碱性溶液中铜离样品经消化后,在碱性溶液中铜离子与二乙基二硫代子与二乙基二硫代氨基氨基甲酸钠生成棕黄色络合物,甲酸钠生成棕黄色络合物,溶于四氯化碳,与标准系列比较定量。
溶于四氯化碳,与标准系列比较定量。
v
(2)仪器与试剂)仪器与试剂v1)仪器:
)仪器:
可见分光光度计可见分光光度计二、铜的测定二、铜的测定v2)试剂:
)试剂:
柠檬酸铵柠檬酸铵-乙二胺四乙酸二钠溶液;乙二胺四乙酸二钠溶液;硝酸硝酸(1+199);氨水;氨水(1+1);1g/L酚红指示液;酚红指示液;铜试剂溶液;四氯化碳;铜试剂溶液;四氯化碳;6mol/L硝酸;铜标硝酸;铜标准溶液;铜标准使用液。
准溶液;铜标准使用液。
v(3)操作步骤)操作步骤v1)样品消化)样品消化v2)测定)测定二、铜的测定二、铜的测定v(4)结果计算)结果计算样品中铜的含量按下式计算样品中铜的含量按下式计算二、铜的测定二、铜的测定v2、原子吸收分光光度法、原子吸收分光光度法v
(1)原理:
)原理:
样品处理后,导入原子吸收分光样品处理后,导入原子吸收分光光度计中,原子化以后,吸收光度计中,原子化以后,吸收324.8nm共振共振线,其吸收量与铜含量成正比,与标准系列线,其吸收量与铜含量成正比,与标准系列比较定量。
比较定量。
v
(2)仪器与试剂)仪器与试剂v1)仪器:
)仪器:
原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计v2)试剂:
)试剂:
去离子水,优级纯或高级纯试剂去离子水,优级纯或高级纯试剂二、铜的测定二、铜的测定v(3)操作步骤)操作步骤v1)样品处理(同方法)样品处理(同方法1)。
)。
v2)测定:
)测定:
v(4)结果计算:
)结果计算:
样品中铜的含量按下式计算样品中铜的含量按下式计算三、铅的测定三、铅的测定v1、双硫腙光度法、双硫腙光度法(同第二章第四节中铅的测定方法同第二章第四节中铅的测定方法1)v2、原子吸收分光光度法、原子吸收分光光度法v
(1)原理)原理(同第二章第四节中铅测定方法同第二章第四节中铅测定方法2)v
(2)仪器与试剂)仪器与试剂(同第二章第四节中铅测定方法同第二章第四节中铅测定方法2)v(3)操作步骤)操作步骤v1)样品处理:
)样品处理:
v2)测定:
同第二章第四节中铅的测定方法)测定:
同第二章第四节中铅的测定方法2。
v(4)结果计算:
同第二章第四节中铅的测定方法)结果计算:
同第二章第四节中铅的测定方法2。
四四、砷砷的测定的测定v1、砷斑法砷斑法同第二章第四节中同第二章第四节中砷砷的测定方法的测定方法1v2、银盐法银盐法同第二章第四节中同第二章第四节中砷砷的测定方法的测定方法2
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