PE气相色谱仪验证方案.docx
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PE气相色谱仪验证方案
PEClarus680型气相色谱仪确认方案
2013年11月
1方案审批
1.1确认方案起草
题目:
确认方案编号:
设备名称:
设备编号:
前版编号:
——
起草部门
起草人
日期
质量管理部(QC)
1.2确认方案审核
审核部门
签名
日期
工程设备部
质量管理部(QA)
1.3确认方案批准
批准人
签名
日期
验证委员会主任
2时间进度计划
2.1该项目确认工作时间安排在2013年9月1日开始实施。
确认计划如下:
确认方案制定:
2013年10月责任人:
**
设计确认:
2013年11月责任人:
**
安装确认:
2013年11月责任人:
**
运行确认:
2013年11月责任人:
**
性能确认:
2013年11月责任人:
**
2.2确认实施过程中如无特殊原因应在2013年11月30日之前完成。
如不能按时完成,应在确认报告中说明原因。
3概述
气相色谱仪是利用试样中各组分,在色谱柱的气相和固定相间的分配及吸附系数不同,由载气把气体试样或气化后的试样带入色谱柱中进行分离,并通过检测器进行检测的仪器。
根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。
仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器和数据处理系统组成。
本公司主要用于样品含量测定、有关物质及杂质检查。
3.1设备基本情况
设备名称:
PE气相色谱仪
型号:
Clarus680型
生产厂家:
美国珀金埃尔默仪器有限公司
使用部门:
质量管理部
位置(房间号):
仪器室(402)
4确认目的
4.1检查并确认PEClarus680型气相色谱仪的设计和安装符合要求,资料和文件符合GMP要求。
4.2确认设备运行、性能符合要求。
4.3确认按规定的设备操作规程操作,该设备能稳定地出检测数据。
5确认标准和依据
5.12010年版《药品GMP指南》(质量控制实验室与物料系统)
5.2《中国药典》(2010年版一部)
5.3气相色谱仪计量检定规程JJG700-1999
6确认实施人员及有关部门职责
6.1确认实施小组成员:
**、**、**
6.2相关部门职责:
质量控制(QC)
•制定并执行验证方案
•提供支持验证的相关文件,如SOP
•方案和相关SOP等文件培训
•记录相关方案的修订和偏差
•记录和检查方案实施过程中产生的数据
•完成所有验证方案所要求的验证测试,出具检测报告
•根据变更控制、偏差的要求,制定有关报告,进行相关的调查、纠正及预防
•准备最后验证总结报告
•审核和批准相关方案的修订和偏差
工程设备部
•参与验证实施
•工程技术和维修人员培训
•提供支持验证的相关文件
•根据变更控制,偏差的要求,制定有关报告,参与相关的调查、纠正及预防
•审核和批准相关方案的修订和偏差
•审核和批准相关验证试验结果和验证总结报告
•协助偏差的解决
质量保证(QA)
•审核和批准的所有验证方案
•审核和批准所有验证总结报告
•审核和批准验证过程中发生的所有偏差、变更等
质量管理部
协助起草确认方案,负责对确认方案和报告进行批准;
确认过程中的质量标准制订、质量控制SOP制订;
负责检测并确认PE-Clarus680型气相色谱仪是否满足使用要求及GMP规范要求;
确认文件的管理。
验证委员会
最终审核和批准的所有验证方案
最终审核和批准所有验证总结报告
最终审核和批准验证过程中发生的所有偏差、变更等
人事行政部
负责组织实施培训,并按《员工培训管理制度》(SMP-OS-1-001)要求记录存档
提供确认时所需的人力资源。
7确认内容、认可标准及检查方法
7.1设计确认——DQ
7.1.1目的:
确保新购PEClarus680型气相色谱仪符合我公司提出的各方面需求。
7.1.2设备生产厂家的考察:
2012年公司组织了技术人员对安捷伦、岛津、珀金埃尔默三家公司的气相色谱仪进行了考察,并进行招标采购,最终认为珀金埃尔默公司的Clarus680型气相色谱仪满足其检测要求。
7.1.3购置设备的申请:
质量管理部编制设备申购报告,填写申请表格,上公司KM流程并经相关领导批准后购买。
设备购置资料存档。
7.1.4设备的购进:
供应链部与生产厂家签订采购合同,合同原件存入人事行政部。
7.1.5技术标准文件对比确认:
设备供应商根据我公司用户需求提供了相关的技术标准文件,核对并填写“技术标准文件核对表”(附件1)
7.2安装确认——IQ
7.2.1目的:
确认PE-Clarus680型气相色谱仪安装符合设计要求;根据设备使用说明书起草设备标准操作规程和设备清洁规程。
7.2.2核对并填写“仪器安装环境确认表”(附件2)
7.2.3资料检查
目的:
确认设备的技术资料(包含设备编号、序列号和安装位置),应齐全,并存放在指定的地点。
7.2.4开箱确认(见附件3)
7.2.4.1设备开箱确认:
设备到现场后,设备管理人员会同相关人员共同开箱,确认到货的完整性。
7.2.4.2对照合同和装箱单核对设备、设备的附件、工具和仪表;检查设计确认文件中所规定的文件(操作说明、备件清单、图纸等)是否齐全,并确认技术图纸为最新状态。
7.2.4.3设备管理员收集整理供应商提供的装箱单、操作指导、设备说明书、产品合格证、图纸等技术资料存入档案,建立设备运行记录制度。
7.2.4.4填写设备开箱验收单,参与确认人员签名,设备管理人员将开箱验收单存入档案。
(见附件3)
7.2.5仪器安装和连接确认(见附件4)
设备材质和表面确认:
检查直接接触产品的设备材质类型和表面的光滑程度是否符合需求。
设备安装和连接确认:
对照图纸检查设备机械、电器、控制回路等的安装情况,管道的加工情况,设备标识情况及动力系统、公用系统的连接情况。
7.2.6仪器计量情况确认
确保仪器计量符合规定,校验时间在有效期内。
(见附件5)
7.3运行确认——OQ
7.3.1目的:
检查并确认仪器在规定的技术参数内是否能正常运行。
7.3.2确认方法:
按《PEClarus680型气相色谱仪使用、清洁、维护、维修操作规程》操作,进行控制旋钮的测试。
7.3.3填写仪器运行确认表1(见附件6):
7.3.4管道流路的密闭性
方法:
打开载气,将仪器上进气阀调至590kpa,用死头螺母将柱联接部拧紧,进样器内换上新的硅橡胶垫并拧紧,关闭仪器上氢气压力表的阀门,关闭载气阀、氢气阀压力表上的压力指示每小时下降应小于10kpa。
结果是否符合要求:
□是□否
7.4性能确认——PQ
7.4.1目的:
通过测试证明仪器稳定性、基线噪声、基线漂移、重复性等,符合预定的标准要求。
7.4.2试验方法:
7.4.2.1系统适用性试验:
●色谱柱的理论板数(n):
色谱条件:
汽化室120℃,柱温80℃,检测室120℃;载气(N2)50kPa,H250kPa,空气50kPa;注入0.05%苯溶液,记录色谱图,量出供试品的保留时间tR和半峰宽Wh/2,按n=5.54(tR/Wh/2)2计算出理论板数;
●分离度:
在选定的色谱条件下,注入甲醇,乙腈对照溶液,记录色谱图,分离度(R):
按下式计算,应大于1.5
R=(tR1-tR2)/(W2+W1)
式中:
tR1——相邻后一峰的保留时间;
tR2——相邻前一峰的保留时间;
W1、W2——此相邻二峰的宽度。
甲醇、乙醇理论板数、分离度测试结果,填写仪器性能确认表1(见附件7)
7.4.2.2定量重复性试验:
●标准平均偏差(RSD):
取0.05%的苯溶液连续进样5次,峰面积标准平均偏差(RSD)应≤3.0%,保留时间的RSD应≤1.0%。
试验结果如下:
注:
M=(A1+A2+……An)/n
RSD(%)=
×100%
填写仪器性能确认表2(见附件8)
8再确认
8.1当仪器有下列情况时,其确认状态受到影响应进行再确认
●经历重大维修,或更换关键部件
●仪器的安装地点需要变化
●软件或硬件升级
●由偏差,数据超出标准或数据趋势分析引起
8.2设备确认后通过变更管理系统进行控制,所有可能影响检验结果的变更都应正式地申请、记录、批准,并应进行评估,包括风险分析,通过风险分析确定是否需要再确认以及再确认的程度。
8.3定期再确认:
仪器确认周期为2年。
9文件要求
9.1确认实施人员必须严格按照本方案实施要求进行检查确认,未经同意不得随意更改方案内容和步骤,如因特殊原因确需更改时,应重新修订确认方案,按规定流程审核,并报验证委员会批准。
9.2确认过程中,确认人员应将检查情况及时填写在确认记录上,并签注姓名、日期。
10附录
无
11记录
序号
附件
内容
1
附件1
技术标准文件核对表
2
附件2
仪器安装环境确认表
3
附件3
仪器资料检查确认表
4
附件4
仪器安装和连接确认表
5
附件5
仪器计量情况确认表
6
附件6
仪器运行确认表
7
附件7
仪器性能确认表1
8
附件8
仪器性能确认表2
附件1
技术标准文件核对表
项目介绍
用户需求
对比情况
结论
法规
要求
GMP要求
满足GMP(2010年修订版)和附录相关要求。
安全要求
符合国家的相关安全管理制度
安装
要求
安装位置
按设备配置图尺寸安装于QC室402房间
房间环
境条件
温度:
5℃~35℃,相对湿度:
20~80%
设备
安装
供应商负责设备安装调试培训,本公司负责配套设施。
材质
要求
仪器外壳确保不会漏电,所提供的电源连接线必须是安全的
最大电源功率
3000VA(包括气相色谱仪和打印机)
电气自动控制
电气
控制
按电气原理图纸施工
自动
控制
配制电脑打印机,可在线打印、监测
文件
技术
文件
供应商免费提供设备安装图纸、备件清单、设备使用说明书等纸质和电子版资料,并提供3Q认证服务等。
汇总人/日期:
复核人/日期:
技术标准文是否符合我公司提出的各方面需求:
□是□否
附件2
仪器安装环境确认表
序号
项目
可接受标准
方法
确认结果
1
安装环境
应放置在洁净无尘,无易燃、易爆和强腐蚀性物质的环境中,通风良好。
目测
2
环境温度湿度
15~30℃,温度变化不大于3℃每小时室内湿度在20%~80%,无冷凝
温.湿度仪测
3
安装台面
设备安装工作台稳固、平坦,周围无强烈机械震动和电磁干扰源
目测
4
供电电源与线路
230V(±5%),50/60Hz(±1%),单相,接地良好,与插孔吻合,满足仪器要求。
电压仪测,电阻表测定
5
计算机安装
硬件配置与操作系统应满足要求
目测
6
色谱工作站安装
色谱工作站的种类:
应为PE-680,
计算机兼容性:
应满足色谱工作需要
计算机与仪器连接:
应正常连接。
目测
7
气体管路
应使用不锈钢管、铜管、聚四氯乙稀管、尼龙管,禁止使用一般的橡皮管
目测
结论:
设备安装环境检查符合可接受标准要求:
□是□否
确认人/日期:
审核人/日期:
附件3
仪器资料检查确认表
项目
可接受标准
确认结果
是否接受
资
料
检
查
设备编号
□是
□否
序列号
安装位置
技术资料检查,见以下清单:
份数
存放地点
□是
□否
●操作说明书
●维修手册
●使用说明书
●备件清单
●安装说明
●钢瓶安全使用说明
●仪器操作、维修、保养SOP
●工作站PEClarus680中文操作说明书
结论:
设备技术资料检查是否齐全:
□是□否
确认人/日期:
审核人/日期:
附件4
仪器安装及连接确认表
序号
项目
可接受标准
确认结果
是否可接受
1
安装
按照该仪器使用说明书内容进行正确安装
□是□否
2
标识
应清晰标明商标、型号
□是□否
3
通电检查
通电后仪器能马上启动、仪器各部分连接和状态指示灯均显示正常并进入运行状态;切断电源时,应正常停机
□是□否
4
管路
载气;空气;氢气连接仪器正确。
各接头无漏气。
□是□否
5
仪器控制软件连接
启动(联机)程序,仪器应能与控制软件顺利连接,在控制软件中可对点火器、柱温箱、自动进样器、检测器等各模块进行参数设置,各模块依据设置的指令作相应的动作,可顺利完成进样、采集数据
□是□否
结论:
设备安装、连接是否符合要求:
□是□否
确认人/日期:
审核人/日期:
附件5
仪器计量情况确认表
计量单位
计量证书号
计量时间
有效期至
结论:
计量情况是否符合要求:
□是□否
附件6
仪器运行确认表
确认项目
可接受标准
确认结果
是否可接受
通电测试
接通仪器电源,将电源开关按向上,则指示灯亮;
□是□否
断电测试
关闭仪器电源,则指示灯灭;
□是□否
压力测试
在调节阀关闭时,气体停止供气,压力表示数应显示为零。
调节阀打开时,气体开始供气,压力表示数应逐渐上升
□是□否
点火测试
在【Clarus680主机】上,打开电源开关,自检完成后,按Login进入仪器状态画面,各项参数到达设定值后,点击lgnibe图标完成点火。
□是□否
结论:
设备运行确认是否符合要求:
□是□否
确认人/日期:
审核人/日期:
附件7
仪器性能确认表1
甲醇理论板数、分离度测试结果:
样品名称
测定次数
理论板数(n)
分离度(R)
规定值
实测值
规定值
实测值
甲醇对照溶液
1
2000
>1.5
2
2000
>1.5
3
2000
>1.5
4
2000
>1.5
5
2000
>1.5
原始记录及图谱见:
结论:
□符合要求□不符合要求
检查人/日期:
复核人/日期:
乙腈理论板数、分离度测试结果:
样品名称
测定次数
理论板数(n)
分离度(R)
规定值
实测值
规定值
实测值
乙腈对照
溶液
1
2000
>1.5
2
2000
>1.5
3
2000
>1.5
4
2000
>1.5
5
2000
>1.5
原始记录及图谱见:
结论:
□符合要求□不符合要求
检查人/日期:
复核人/日期:
附件8
仪器性能确认表2
样品
名称
序号
图谱文件名
峰面积
(A)
平均峰面积
(M)
峰面积RSD(%)
保留时间(min)
保留时间RSD(%)
1
2
3
4
5
原始图谱见:
结论:
□符合要求□不符合要求
检查人/日期:
复核人/日期:
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