第七章电位分析和电导分析.ppt

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化工分析化工分析化工分析化工分析化工分析化工分析直接电位法2电位滴定法3电位测量用电极和仪器1第七章电位分析和电导分析电导分析法4化工分析化工分析7.1电位测量用电极和仪器12工作电池工作电池参比电极参比电极3指示电极指示电极4测量仪器极测量仪器极化工分析化工分析7.1.1工作电池在电位分析中，把电极电位随待测组分浓度变化而变化的电极称为指示电极。

电位分析是通过测量工作电池的电动势来分析待测物质含量的分析方法。

直接电位法是将指示电极与参比电极浸入待测试液中，通过测定这个工作电池的电动势求出待测组分含量。

电位滴定法是将指示电极与参比电极置于滴定分析的滴定池中，测量滴定过程中的电位突变，以确定滴定分析的终点。

化工分析化工分析7.1.2参比电极7.1.2.17.1.2.1甘汞电极甘汞电极甘汞电极由汞、甘汞（Hg2Cl2）和氯化钾溶液组成，其构造如图7-1（a）所示。

其电极反应为：

化工分析化工分析7.1.2.27.1.2.2银银-氯化银电极氯化银电极该电极是在银丝上镀一层AgCl，并浸入一定浓度的KCl溶液中构成，其电极反应为：

7.1.2参比电极化工分析化工分析7.1.3指示电极7.1.3.17.1.3.1金属金属-金属离子电极金属离子电极该电极是将金属丝浸入含有这种金属离子的溶液中，其电极电位能准确地反映出溶液中金属离子的浓度。

化工分析化工分析7.1.3.2惰性金属或石墨碳电极该类电极是将惰性导体材料铂、金或石墨碳棒放入含同一元素不同氧化态的两种离子的溶液中，电极作为导体协助电子的转移，自身不参与电化学反应。

7.1.3指示电极化工分析化工分析7.1.3.3膜电极（离子选择性电极）此类电极一般由薄膜、内参比电极和内参比溶液构成。

基于薄膜种类和成分不同，可以制成测定各种不同离子的电极，故又称为离子选择性电极。

7.1.3指示电极化工分析化工分析7.1.3指示电极图7-1化工分析化工分析7.1.4测量仪器由于多数膜电极自身的电阻很大（玻璃膜电极内阻达50500M），必须使用带有电子放大器的高输入阻抗电位差计，才能准确测出工作电池的电动势。

高阻电位差计酸度计（或称pH计）离子计（或称pX计）化工分析化工分析现以pHS-3F型酸度计为例，介绍仪器各部件的作用。

mV-pH按键开关供选择仪器测量功能。

“温度”调节器用于补偿溶液温度对pH测量的影响。

“定位”调节器用于校准pH显示值。

“斜率”调节器用于补偿电极的能斯特响应斜率。

7.1.4测量仪器化工分析化工分析7.1.4测量仪器图7-3化工分析化工分析7.2直接电位法12测定水溶液的测定水溶液的pHpH测定其他离子的含量测定其他离子的含量化工分析化工分析7.2.1测定水溶液的pH直接电位法测定水溶液的pH，是以pH玻璃电极为指示电极，以饱和甘汞电极（SCE）为参比电极，浸入试液构成工作电池，按图7-4组成测定装置。

此工作电池的电动势为：

化工分析化工分析7.2.1测定水溶液的pH图7-4化工分析化工分析采用标准缓冲溶液校准仪器的方法测定溶液pH的具体操作步骤如下：

接通电源，安装仪器。

将酸度计的功能选择按键置于“pH”位置，将“温度”调节器拨至溶液温度值（预先用水银温度计测量溶液温度）。

将“斜率”调节器右旋到头。

将电极浸入第一种标准缓冲溶液中（如邻苯二甲酸氢钾溶液），调节“定位”使仪表显示该温度下的标准pH（20时pH为4-01）。

7.2.1测定水溶液的pH化工分析化工分析移开第一种标准缓冲溶液，冲洗电极，用滤纸吸干。

按第步重复第一种标准缓冲溶液的测定。

定位完成后，冲洗、吸干电极，把这套电极浸入待测试液中，这时仪表显示值即为试液pH（见实验21）。

7.2.1测定水溶液的pH化工分析化工分析7.2.2测定其他离子的含量直接电位法测定除H+以外的其他离子时，原则上也是采用图7-4的测定装置，只需将指示电极换成相应的离子选择性电极。

例如，测定地下水中的F-含量，可用氟离子选择性电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极组成工作电池。

可以推导出该工作电池的电动势为化工分析化工分析7.2.2测定其他离子的含量图7-5化工分析化工分析7.3电位滴定法12仪器装置和操作仪器装置和操作滴定终点的确定方法滴定终点的确定方法化工分析化工分析7.3.1仪器装置和操作电位滴定是利用滴定过程中指示电极电位的突跃来确定滴定终点到达的一种电化学方法。

化工分析化工分析7.3.1仪器装置和操作图7-6化工分析化工分析7.3.2滴定终点的确定7.3.2.17.3.2.1图解法图解法对于滴定突跃不十分明显的体系，利用EV曲线确定滴定终点误差较大。

这种情况可绘制E1-V曲线。

化工分析化工分析7.3.2滴定终点的确定图7-7化工分析化工分析7.3.2.27.3.2.2计算法计算法7.3.2滴定终点的确定化工分析化工分析7.3.2.3自动电位滴定手动电位滴定需用作图或计算方法确定滴定终点，费时麻烦。

为了解决这一问题，发展了自动电位滴定。

自动电位滴定仪器有两种类型：

一类是通过电子单元控制滴定的电磁阀，使其在电位突跃最大的一点自动终止滴定；另一类是利用仪器自动控制加入滴定剂，并自动记录滴定曲线，然后按手动电位滴定中的终点确定方法来确定滴定终点Vep。

7.3.2滴定终点的确定化工分析化工分析7.4电导分析法12电导率和摩尔电导率电导率和摩尔电导率电导的测量电导的测量3应用实例应用实例化工分析化工分析7.4.1电导率和摩尔电导率在一定温度下，一定浓度的电解质溶液的电阻（R）与电极间距离（l）成正比，与电极面积（A）成反比，比例系数（）为电阻率，即化工分析化工分析为了比较不同电解质溶液的导电能力，电化学中提出了摩尔电导率的概念。

摩尔电导率是指溶质为1mol的电解质溶液，在相距1cm的两平行电极间所具有的电导，符号用m表示，其单位为Scm2/mol。

7.4.1电导率和摩尔电导率化工分析化工分析摩尔电导率是对一定量的电解质而言的。

7.4.1电导率和摩尔电导率化工分析化工分析7.4.2电导的测量7.4.2.17.4.2.1电导电极电导电极电导电极一般由铂片制成。

由玻璃或硬质塑料制成电极架，把两个面积相同的铂片平行地固定在电极架内，通过引线和插头连接到电导仪上。

化工分析化工分析7.4.2电导的测量图7-8化工分析化工分析7.4.2.27.4.2.2电导仪及其操作电导仪及其操作电导仪由测量电源、测量电路、放大器和指示电表等组成。

7.4.2电导的测量化工分析化工分析使用DDS-11A型仪器测定溶液电导率，应遵循以下操作步骤：

接通电源前，观察电表指针是否指零。

安装电极。

将量程选择开关5拨到所需要的测量范围。

将校正测量开关4拨至“校正”位置。

7.4.2电导的测量化工分析化工分析测量。

当用00-1S/cm或00-3S/cm两挡测量高纯水时，先把电极插头插入仪器插口，在电极未浸入溶液之前，调节电容补偿调节器6，使电表指示为最小值（该最小值即电极铂片间的漏电阻抗，由于漏电阻抗的存在，使得指针不能达到零点），然后开始测量。

7.4.2电导的测量化工分析化工分析7.4.3应用实例7.4.3.17.4.3.1水质的检测水质的检测实验室制备的蒸馏水、去离子水及某些生产用水都需要检测水的纯度。

一些可溶于水的无机盐是影响水质纯度的主要杂质，水中无机盐杂质越少，其电导率就越小，故电导率是检验水的纯度的一个重要指标。

电导法是检测水中无机盐杂质总量的最好手段化工分析化工分析7.4.3.2电导滴定电导滴定能够测定离解常数较低的弱酸或弱碱，如硼酸、酚、有机胺类等；也可以用于确定某些沉淀滴定的终点。

7.4.3应用实例化工分析化工分析7.4.3应用实例图7-10化工分析化工分析ThankyouThankyou