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相关分离方法资料
1、固液分离的方法
沉淀、过滤、压滤、离心、真空
2、天然中草药提取的方法
提取方法:
溶剂法、水蒸气蒸馏法、升华法。
溶剂法最为常用。
1.溶剂法依据天然产物中各种成分的溶解性能,选用对需要的成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂将所需要的成分从药材组织内溶解出来的一种方法。
(1)溶剂的选择
1)常用溶剂:
水、亲水性有机溶剂、亲脂性有机溶剂,其极性大小如下:
水>甲醇>乙醇>丙酮>乙酸乙酯>氯仿>乙醚>苯>己烷(石油醚)
2)各类溶剂所能溶解的成分:
①水:
生物碱盐、氨基酸、蛋白质、糖类、无机盐等。
②甲醇、乙醇(与水任意比例混溶):
苷类、生物碱、鞣质及极性大的苷元。
③氯仿或乙酸乙酯:
游离生物碱、有机酸、蒽醌、黄酮、香豆素等苷元。
④石油醚:
油脂、蜡、叶绿素、挥发油、游离甾体及三萜类化合物。
(2)溶剂提取的方法
1)水、亲水性有机溶剂:
浸渍法、渗漉法、回流法;水为溶剂可以用煎煮法,直火加热。
2)亲脂性有机溶剂:
易挥发,可采用回流法、连续回流提取法。
以索氏提取器采用连续回流法时,其特点是:
提取效率高,但不适合于对长时间受热不稳定的成分。
2.水蒸气蒸馏法用于能随水蒸气蒸馏且不被破坏的挥发性成分,主要用于挥发油的提取。
3.升华法用于中药中一些具有升华性成分的提取。
如茶叶中的咖啡因、游离的小分子醌类化合物。
3、从藻类细胞内提取物质的方法
一种从藻类和真菌细胞中破壁提取DHA的方法
一种从藻类和真菌细胞中破壁提取DHA方法,涉及一种从微生物中提取有效组分的方法,提供一种无需任何有机溶剂和化学药物的辅助,采用物理方法将藻类和真菌细胞破壁并提取胞内油脂产物DHA(二十二碳六烯酸),适合于低成本的大规模生产。
将发酵结束后的微藻或真菌发酵液通过分离系统分离收集细胞,用酸调节菌泥pH2.0~4.0,然后控制菌泥温度在10~20℃,在菌泥中加入抗氧化剂后通过高压均质机进行高压均质破壁;将破壁后的菌泥加入水,搅拌后将料液通过三相分离机分离得到DHA油脂。
本发明采用物理的破壁和物理提取方法,工艺简单,细胞破壁高效,对菌泥的低温和抗氧化剂处理,可有效的保护藻类和真菌细胞内物质的生物活性;且产品绿色无毒无残留。
利用藻类湿细胞直接提取与纯化藻毒素的方法
本发明涉及一种利用藻类湿细胞直接提取与纯化藻毒素的方法。
该方法包括,在一定体积的产毒藻藻细胞浓缩液中连续搅拌条件下加入一定量的100%甲醇,调节pH值至2~7,用40~400W的超声处理5~30分钟破碎藻细胞使之完全释放毒素,在高速离心机上进行固液分离,分离出的沉淀再用少量50%甲醇水溶液超声提取两遍,合并三次离心分离所得的上清液,并在65~80℃水浴中直接蒸发或在35~40℃水浴条件下利用旋转蒸发器蒸发,使总体积减少50%,然后再加入适量高品质絮凝剂使残余的细微颗粒絮凝,并在高速离心机上进行固液分离,得到的上清液过0.45微米滤膜,滤液即为含有较高浓度藻毒素的可以满足一般藻毒素实验要求的水溶液。
用此法制备的藻毒素水溶液浓度可高达15mg/L,毒素种类齐全,杂质较少,能够满足一般藻毒素研究的需要,而且制备过程简单,制备成本
4、压榨分离提取方法
压榨法制油
压榨法制油是使花生受挤压变形、成饼、摩擦生热、蛋白质变性、酶钝化及油脂分离、水分蒸发等一系列变化。
压榨法渊源于传统作坊的制油方法,现今的压榨法是工业化的作业。
这种工艺的原理是靠物理压榨让油脂从花生中分离出来,不使用任何化学物质,确保产品的原汁原味、安全、卫生和无污染。
按照工艺条件和压榨后油饼的用途,可分为热榨与冷榨、一次压榨、两次压榨及预榨等;按榨油机本身的工作原理分,主要有批量压榨的液压榨油机和连续压榨的螺旋榨油机两种。
压榨法虽然出油率不如浸出法高,残油率为6%—8%,相对动力消耗也较大,油脂和油饼的质量还易受高温影响,但工艺简单、操作方便、适应性强,至今仍广泛用于花生油的制取。
压榨花生油分为压榨一级和压榨二级。
压榨花生毛油具有花生特有的浓香滋味,可制成浓香型花生油。
但压榨后的“油饼”内存留着的油脂,还得用浸出法充分地抽提出来,再加工成成品油。
我国花生第一油的鲁花花生油就是采用压榨法制油。
压榨法制油主要有预处理,除干燥、计量、输送及除尘等辅助作业外,其主要工序包括清理干燥、剥壳、破碎、软化、轧坯、热处理和压榨等工序。
为满足最佳制油效果,要求料坯品质优良不变质、杂质少,皮薄而均匀,粉末度低(或颗粒均匀),批量一致性与加工性能良好。
(1)清理干燥清除花生中的杂质。
进入油厂的花生果难免夹带着一些杂质,如果不清除花生果中夹带的泥土、茎叶等杂物,它们不但会影响油脂和饼粕的质量,而且会吸附一部分油脂,降低出油率。
如果花生果中夹有砂石、金属和麻绳等杂物,更会引起机件磨损等,诱发生产事故,影响工艺效果。
因此,为了保证生产的/顷利进行,必须尽量除去杂质。
个别含水量高的花生果,为了剥壳方便,进行干燥处理也是十分必要的。
清理的方法很多,具体可根据杂质的情况采用不同的方法。
如果所含杂质轻,如杂草、茎叶等,可以采用风选的方法,用气流吹掉杂质。
如果杂质颗粒较小,可以通过筛选,除去杂质。
对于一些大小、相对密度与花生相似的杂质,如果属于泥土块,可以在磨泥机中摩擦粉碎后,再用筛选法除去。
如果属铁质杂质,可以采用电磁铁或永久磁铁进行分离。
清理后杂质含量应在0.5%以下。
(2)剥壳采用剥壳设备剥去花生壳,将仁、壳分离开。
花生在榨油前进行剥壳的目的是:
①减少壳对油脂的吸附,提高出油率。
②壳少能提高榨油机的处理量,减少对榨油设备的磨损。
③利于轧坯,提高毛油质量。
④壳等杂质清理的干净,可提高饼粕的质量,有利于综合利用。
利用花生剥壳机进行剥壳的工艺比较简单,仁、壳的分离也比较容易。
但在剥壳过程中,应尽量防止将花生仁破碎,应保持仁粒完整。
为了达到这一目的,剥壳前对大小不同的花生果进行分级筛选是十分必要的。
剥壳的结果要使壳中含仁率不大于0.5%,仁中含壳率在0.2%—0.4%(适量的壳存在,压榨时油路畅通,出油,陕)。
(3)破碎为了创造良好的出油条件,需要将花生仁破碎为4—6瓣,使通过20孔/英寸*筛的粉末不超过8%,这样有利于轧坯。
(4)软化对花生进行湿热处理使之变软的过程。
通常在轧坯前进行软化,可避免轧坯时产生粉末或“粘辊”。
软化的目的是调节油料的水分和温度,改变油料的硬度和脆性,以利于轧胚和蒸炒。
(5)轧坯将花生由粒状压成片状的过程;所以又叫压片。
生产中,常将轧坯后得到的油料薄片称为生坯,生坯经蒸炒处理后称为熟坯。
轧坯的目的是破坏细胞结构,为蒸炒创造条件,这样,将颗粒状油料经轧坯成薄片后,大大缩短了油脂从油料中被提取出来的过程,从而为压榨或浸出取油提供了有利条件。
轧坯应薄而均匀,一般坯片的厚度不要超过0.5毫米。
(6)热处理(蒸炒)热处理是提取油脂过程中最重要的工序之一。
热处理包括生坯的湿润和加热,在生产上称为蒸坯或炒坯,蒸炒后的坯称为熟坯。
生坯凡经热处理后压榨称为热榨,不经热处理称为冷榨。
花生主要是热榨。
热处理的效果好坏,对整个制油过程的顺利进行和出油率的高低以及油品、饼粕的质量有直接的影响。
热处理的目的是:
①通过水分和温度的作用,使油料细胞得到彻底的破坏。
②在水压温度的作用下,使蛋白质变性,把包含在蛋白质内部的油脂提取出来。
③热处理可以降低油脂黏度,调整料坯的性能,使之能更好地承受压力,将油挤出。
在植物油厂,由于所采用的榨油机种类和其他辅助设备不同,蒸炒的方法也就不一样。
具体地说,一般具备蒸汽锅炉和立式蒸炒锅等设备条件的单位,往往选择润湿蒸炒方法。
否则选择加热一蒸坯的方法。
润湿蒸炒法是目前国内油厂采用的一种较好的蒸炒方法,它基本上可分为润湿、蒸坯和炒坯三个过程。
加热一蒸坯也是采用较多的一种蒸炒方法,尤其对使用小型榨油机和水压机等压榨设备的单位更为适用,其过程分为加热一蒸坯两个环节。
(7)压榨压榨机取油是目前国内主要的制油方法。
其适应性强,工艺过程简单,设备的操作维修方便,同时生产比较安全。
由于采用的压榨设备型号不同,归纳起来主要有液压榨油机榨油和螺旋榨油机榨油两种。
①液压榨油机榨油。
目前使用的浓压榨油机主要是90型液压机。
这种榨油机除具有上述特点外,还具有不用动力或少用动力,配件消耗少,适于加工多种油料及操作要求不高等优点。
因此,90型液压机可用于交通不便、油料品种复杂和原料数量不多的地区。
②小型动力螺旋榨油机榨油。
目前我国城乡使用的小型动力螺旋榨油机种类很多,但其结构大同小异。
各种压榨机的压力有一定限度,故不能无限制地加大压力以提高压榨效率;在生产上对压榨机采取加大压力的办法是为了缩小饼的直径,从而增大单位面积的受压力。
但饼面积的过小,又必然影响到榨油机的生产能力。
因此,含油量较低的原料一般不用压榨法提油,而多采用溶剂浸出法提油。
压榨法在精油提取中的应用
1压榨法的概述
据国内最新资料表明,利用压榨法生产的香精油,色泽为淡黄色液体,出油率较低,为1.0%~1.6%,但有较佳的气味,其香气更接近于天然鲜橘果香,压榨后的残渣仍可用水蒸气蒸馏法提取得到部分橘油,压榨法适合于工业大规模连续生产柑橘香精油。
压榨法提取柑橘油,有手工法和机械法之分,然而根据加工的柑橘果是整果还是散皮,还有整果采油法和散皮采油法两种。
采取压榨法提取柑橘油有以下几个步骤:
(1)整果和散皮的清洗和清水浸泡,做好原料准备。
(2)压榨锉磨。
根据方法不同,或者压榨、或者锉磨。
(3)油水分离。
利用高速离心机,分离经过沉淀、过滤的油水混合液,从而获得粗制柑橘油。
(4)精制。
离心分离而得的粗制油,经适当冷冻,再经离心分离、过滤、混合、调配、检验符合一定标准后正式成为产品精制柑橘油。
2常见的几种压榨提油方法
2.1海绵法
目前柠檬油和甜橙油的生产仍有采用此法的。
其法是先将整果切成两半,用锐利的刮匙将果肉刮去。
再将半圆型果皮于水中浸泡一段时间,使之膨胀变软之后,从水中取出,并将其翻转,使桔皮表面朝里与吸油的海绵相接触,对着海绵用手从外面压榨,这样使油囊破裂,精油放出吸附在海绵上,当海绵如此操作精油吸附饱和时,将精油挤出流到下面的陶瓷罐中。
陶瓷罐盛满油液后,静止澄清使圆形细胞碎屑沉淀。
精油浮于上层,下层为植物中之水分,最后将上层精油倾斜滤出。
此法手续烦琐,产率低,消耗人工较多,据说只能回收50%-70%果皮中的精油。
2.2锉榨法
这一方法又叫优扣累(Ecuelle)法,起源于法国南部尼斯(Nice)。
虽然在欧洲这一方法已经不再使用,但在意大利起先采用的机械生产柑橘油的原理,都是根据这一方法发展起来的。
该法是利用具有突出针刺的铜制漏斗状锉榨器。
将柑橘的整果在锉榨器的尖刺上旋转锉榨,使油囊破裂精油渗流出来。
并通过锉榨器下端的手柄内管,流到盛油和水的受器内,盛油和水的瓷罐放在冷室中,静置分出精油。
这一方法的出油率低需要较多劳动力。
生产出的精油质量不如海绵法好,意大利南部加拉勃利亚地带分析了锉榨器的结构特点,研制出香柠檬的压榨机,从而成为机械法提取柑橘油的先例。
2.3机械压榨法
海绵法与锉榨法都是手工操作,前者是将整果切成一半后加工,后者是用整果在锉榨器上锉磨。
但是机械压榨法通过人们的研究,无论整果还是散皮都能进行。
目前国内柑橘油的的生产都已采用机械法。
食品厂与香料厂采用磨皮机进行冷磨提油,冷磨法适合广柑一类的圆果的提油。
而杭州香料厂用散皮提油,所用的设备是螺旋压榨法。
压榨法提取普洱茶籽油
茶籽油物理压榨法的工艺路线:
除杂→烘干→破碎脱壳→料胚处理→蒸炒→压榨→测定。
除杂:
茶籽中约含有2%左右的杂质,主要是空壳、泥土及其杂物,通过筛选去除。
烘干:
茶籽在脱壳前需进行烘干处理,使其水分不超过5%,本实验用干燥箱干燥。
破碎脱壳:
选用齿辊破碎机先将籽粒破碎,再用风选的方式,除去壳和衣,经脱壳后,仁中含壳率在10%以下。
料坯处理:
茶籽经轧坯处理,使粒大小为2、4、6mm,利于蒸炒时水分渗透。
蒸炒:
料坯蒸炒后温度为90、100、110℃;水分含量为3%、5%、7%。
压榨:
用立式液压压榨机50MPa进行压榨。
茶籽油的热浸提工艺路线:
脱壳→干燥→粉碎→浸提→抽滤→浓缩→烘干→测定。
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