有机氯农药和多氯联苯题库及答案.docx

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有机氯农药和多氯联苯题库及答案

有机氯农药和多氯联苯

有机磷农药、多氯联苯的测定气相色谱法《空气和废气监测分析方法》（第四版）

一、填空题

1．气相色谱法测定环境空气和废气中有机氯农药和多氯联苯类化合物时，PUF吸附剂在初次使用前应在索氏提取器中用以每分钟个循环的速度提取16h，然后进行真空干燥。

答案：

丙酮4

2．气相色谱法测定环境空气和废气中有机氯农药和多氯联苯类化合物中，当PUF吸附剂重新使用时，应使用（混合试剂名称和比例）混合溶剂进行净化，净化后的吸附剂用被己烷冲洗的铝箔包裹，放在密封盒中保存，保存时间超过d时应重新进行净化。

答案：

二乙醚：

己烷（1∶10，V／V）30

3．气相色谱法测定环境空气和废气中有机氯农药和多氯联苯类化合物时，每对经过净化后的PUF吸附剂和滤膜上的单个化合物应小于ng，对于多组分（如PCB），空白水平应小于ng。

答案：

10100

4．气相色谱法测定环境空气和废气中有机氯农药和多氯联苯类化合物中，提取有机物样品时，将PUF吸附剂和滤膜放在索氏提取器中，加入300m1萃取剂，以每分钟至少三个循环的速度提取h。

提取液冷却脱水后，在℃的水浴中进行浓缩。

答案：

1850

5．气相色谱法分析有机氯农药和多氯联苯样品时选用毛细管柱，以使用双柱分析最佳，一根选用非极性柱，如，另一根选用极性柱，如。

答案：

DB-5（或DB-608）DB-1701

6．气相色谱法测定环境空气和废气中有机氯农药，在标准曲线测定之前，应先进行仪器行为检验，即测定异狄氏剂和DDT的降解程度，在DDT的降解量≤％、DDT和异狄氏剂总的降解量≤％时，色谱系统满足有机氯农药的分析要求。

答案：

2030

二、判断题

1．气相色谱法测定环境空气和废气中有机氯农药和多氯联苯类化合物时，采样装置由玻璃纤维滤膜、装有PUF的玻璃采样夹和采样器组成。

采样器的采样速率应达到0.114～0.285m3／min。

（）

答案：

正确

2．气相色谱法测定环境空气和废气中有机氯农药和多氯联苯类化合物时，每次采样前，应对采样器进行校正，采样后不用校正。

（）

答案：

错误

正确答案为：

每次采样后也应对采样器进行校正。

3．气相色谱法测定环境空气和废气中有机氯农药和多氯联苯类化合物时，PUF吸附剂在初次使用前的净化方法之一是在索氏提取器中，依次使用甲苯、丙酮、二乙醚：

己烷（1∶10）进行提取，然后进行真空干燥。

（）

答案：

正确

4．气相色谱法测定环境空气和废气中有机氯农药和多氯联苯类化合物时，八氯萘可以作为有机氯农药和多氯联苯选用的替代品。

（）

答案：

正确

5．气相色谱法测定环境空气和废气中有机氯农药和多氯联苯类化合物中，采集样品时以聚氨基酯泡沫塑料作为吸附剂。

（）

答案：

正确

6．气相色谱法测定环境空气和废气中有机氯农药和多氯联苯类化合物时，如果采样器任何点的采样速率对校正曲线的偏差大于10％，应对采样器进行校正。

（）

答案：

错误

正确答案为：

任何点的采样速率对校正曲线的偏差大于7％，就应对采样器进行校正。

7．气相色谱法测定环境空气和废气中有机氯农药和多氯联苯类化合物时，每天或每分析10个样品均应进行中间浓度检验，如果中间浓度值与真实值浓度偏差≤25％，替代品的回收率在60％～120％之间，样品的分析结果有效。

（）

答案：

错误

正确答案为；中间浓度值与真实值浓度偏差应≤15％。

三、选择题

1、气相色谱法测定环境空气和废气中有机氯农药和多氯联苯类化合物时，如果萃取液中含有极性化合物（如酚类化合物等），那么在样品分析之前必须用柱进行净化，用正己烷淋洗。

（）

A．弗罗里硅土B．硅酸C．硅胶D．活性氧化铝

答案：

D

2．如果样品中同时含有有机氯农药和多氯联苯，在气相色谱分析之前可用分离有机氯农药和多氯联苯，然后分别测定。

（）

A．氧化铝B．硅酸C．硅胶D．弗罗里硅土

答案，B

3．气相色谱法测定环境空气和废气中有机氯农药和多氯联苯类化合物中，采样时使用的玻璃纤维滤膜，使用前应在马弗炉中℃加热h。

（）

A．300，4B．400，4C．300，5D．400，5

答案：

D

4．气相色谱法测定环境空气和废气中有机氯农药和多氯联苯类化合物中，选用毛细管柱时，如果只用单柱分析，应综合考虑分离度和进样量两方面的因素，选择DB-5毛细管柱，效果较好。

（）

A．30m×0.25mmB．30m×0.32mmC．30m×0.5mm

答案：

B

四、问答题

1．简述气相色谱法测定环境空气和废气中有机氯农药和多氯联苯类化合物时，如何定量分析PCB混合物。

答案：

（1）通过比较样品与标准PCBAroclorl242＼1248＼1254＼1016／1260的特征峰及峰形状，以最佳匹配作为定性的依据。

（2）选择每一种混合物中3～5个峰（一般为最高峰）作为定量峰。

（3）将每一个峰计算出的浓度取平均值作为样品中PCB的浓度值。

2．简述气相色谱法测定大气中有机氯农药、多氯联苯的质量保证和质量控制措施。

答案：

（1）每批约20个滤膜／PUF夹应该进行一次空白分析。

（2）每次采样应至少带一个到现场但不进行采样，然后连同样品一起带到实验室，按样品的分析程序进行分析，此结果作为现场空白。

（3）每批样品应作一个溶剂空白。

（4）过程空白、试剂空白和现场空白单个化合物的含量不应超过10ng，多组分农药和PCB的含量不超过100ng。

五、计算题

气相色谱法测定环境空气和废气中有机氯农药和多氯联苯类化合物时，DDT的进样量50ng，DDE和DDD的检出量分别为3ng和5ng，异狄氏剂的进样量为50ng，异狄氏剂醛和异狄氏剂酮的检出量分别为2ng和4ng，试计算DDT和异狄氏剂的百分降解量，并说明该仪器是否满足有机氯农药的分析要求。

答案：

DDT的百分降解量为：

DDT（％）=[（DDE＋DDD）的检出量／DDT的进样量]×100

=[（3＋5）／50]×100=16；

异狄氏剂的百分降解量为：

异狄氏剂（％）=[（异狄氏剂醛＋异狄氏剂酮）的检出

量／异狄氏剂的进样量]×100

=[（2＋4）／50]×100=12；

DDT和异狄氏剂总的降解量为16％＋12％=28％；该仪器满足有机氯农药的分析要求。

①有机磷农药的测定气相色谱法《空气和废气监测分析方法》（第四版）

②甲基对硫磷的测定气相色谱法《空气和废气监测分析方法》（第四版）

一、填空题

1．气相色谱法测定环境空气和废气中有机磷农药时，有机磷农药被吸附剂吸附后，用混合溶液解吸，用毛细管柱分离，火焰光度检测器检测。

①

答案：

XAD-2甲苯-丙酮

2．采集环境空气和废气中有机磷农药样品前，用流量计校定每一个采样泵，采集样品时采样管应垂直放置，端朝下，在离地面约m处采样。

①

答案：

粗1.5

3．用气相色谱法测定环境空气和废气中有机磷农药时，如果使用内标法，内标液的配制方法为：

将浓度为5mg／ml的溶液lml，加至500m1中。

①

答案：

三苯基磷-甲苯吸收液

4．气相色谱法测定环境空气和废气中有机磷农药时，样品解吸后的提取液，在25℃下可保存d，0℃下可保存d。

①

答案：

1030

5．气相色谱法测定环境空气中甲基对硫磷方法的原理是：

用装有101白色酸洗担体的采样管富集甲基对硫磷后，加解吸。

经色谱柱分离，检测器检测，保留时间定性，外标法定量。

②

答案：

乙酸乙酯氢火焰离子化

6．气相色谱法测定环境空气中甲基对硫磷时，采集样品时将采样管与空气采样器连接，使采样管垂直于地面，令气样（流动方向）通过采样管。

以L／min的流量采样。

②

答案：

自下而上1

7．气相色谱法测定环境空气中甲基对硫磷时，101白色酸洗担体对组分吸附较少，不需，选材方便，所以作为采样用的吸附剂以此吸附剂为最佳。

①

答案：

杂质预处理

8．气相色谱法测定环境空气中甲基对硫磷的实验表明，使用乙酸乙酯作为解吸溶剂解吸效率较高，用3m1解析时，回收率即可达％以上，用5ml解吸液时，回收率可达％。

②

答案：

90100

二、判断题

1．根据《空气和废气监测分析方法》（第四版），气相色谱法测定环境空气和废气中有机磷农药中，进行加标回收实验时，六次分析结果的回收率应大于70％，标准偏差小于±15％。

（）①

答案：

错误

正确答案为：

六次分析结果的回收率应大于75％，标准偏差小于±9％。

2．气相色谱法测定环境空气和废气中有机磷农药时，每次采样时应做一个过程空白。

每分析一批样品，必须测定一次吸附管前后XAD-2的空白。

（）①

答案：

正确

3．气相色谱法测定环境空气和废气中有机磷农药时，由于分析的不确定性，样品分析时可以使用另一根不同极性的色谱柱进行分析验证。

如果在DB-210柱上进行分析，那么验证柱就应该选择DB-1701柱。

（）①

答案：

错误

正确答案为：

验证柱的选择应考虑其极性，所以要选择DB-1柱或DB-5柱。

4．气相色谱法测定环境空气和废气中有机磷农药时，也可使用石英纤维滤膜装在采样管内，制备成有机磷农药吸附采样管。

（）①

答案：

正确

5．气相色谱法测定环境空气和废气中有机磷农药中，采样管制备时采取如下操作：

用玻璃纤维堵塞采样管的头部和尾部，并用其隔离采样管的前部和后部，前部和后部中间填充XAD-2吸附剂。

（）①

答案：

错误

正确答案为：

玻璃纤维不适合用于极性较大的物质的采样，马拉硫磷在装有玻璃纤维的采样管中，回收率较低或无一定规律。

6．气相色谱法测定环境空气中甲基对硫磷中，弗罗里硅土和D3520树脂对甲基对硫磷具有良好的吸附性，也可作为采样用的吸附剂。

（）②

答案：

正确

7．气相色谱法测定环境空气中甲基对硫磷时，采样管是长10cm、内径5mm的不锈钢管。

（）②

答案：

错误

正确答案为：

采样管应是长10cm、内径5mm的玻璃管。

8．气相色谱法测定环境空气中甲基对硫磷中，解吸样品时，在采集有样品的采样管中滴加乙酸乙酯，用具塞刻度管收集1.00ml解吸液，然后进行气相色谱分析。

（）②

答案：

错误

正确答案为：

应收集5.00m1解吸液。

9．气相色谱法测定环境空气中甲基对硫磷时，用于分离甲基对硫磷的色谱柱可任选以下一种固定相：

1.5％OV-17ShimatliteWAWDMCS、0.2％OV-17＋2.8％OV-210ChromosorbWAWDMCS或5％SE-30ShimaliteWAWDMCS。

（）②

答案：

正确

10．气相色谱法测定环境空气和废气中有机磷农药中，采集样品时，用硅胶管和聚乙烯等软管连接采样器与采样管，采样器以0.2～1L／min的速度采集气体样品，采样总体积为12—240L。

（）①

答案：

正确

三、选择题

1．气相色谱法测定环境空气和废气中有机磷农药时，每次样品进行色谱分析前后必须进行中间浓度检验，如果样品多于10个，每10个样品进行一次前后中间浓度检验，如果中间浓度的实际值与曲线所得值的偏差≤％，则样品的分析数据有效。

（）①

A．10B．15C．20D．25

答案：

B

2．气相色谱法测定环境空气和废气中有机磷农药时，当采样管后段XAD-2测定的数值大于前段％时，应标明样品可能穿透或损失。

（）①

A．5B.10C．15

答案：

B

3．气相色谱法测定环境空气和废气中有机磷农药时，每次采样样品数在10个之内和每10个样品应做一个平行样，平行样的相对偏差应≤％。

（）①

A．10B．15C．20D．25

答案：

D

4．气相色谱法测定环境空气和废气中有机磷农药时，标准曲线的线性相关系数≥。

（）①

A．0.990B．0.995C．0．999

答案：

B

5．气相色谱法测定环境空气中甲基对硫磷时，使用的玻璃色谱柱长m，内径mm。

（）②

A．1，2B．2，2C．1，3D，2，3

答案：

C

6．气相色谱法测定环境空气中甲基对硫磷时，采样管内填装mg吸附剂。

（）②

A．300B．400C．500D．600

答案：

C

7．气相色谱法测定环境空气中甲基对硫磷时，用于分离甲基对硫磷的色谱柱的固定相为目。

（）②

A．40～60B．60～80C．80～100D．100～120

答案：

C

四、问答题

1．气相色谱法测定环境空气和废气中有机磷农药中，如何进行实验室加标回收率试验?

①

答案：

实验室加标回收率试验的具体做法是：

在样品采样管的粗端加适量的标准溶液到前部的石英纤维上，然后盖上盖，最少保持1h，按样品的测定步骤将石英纤维与吸附剂一起解吸，然后进行测定，同时分析未加标的样品。

共做6次后进行数据统计。

2．简述用气相色谱法测定空气和废气中有机磷农药的方法原理。

①

答案：

空气和废气中有机磷农药被XAD-2或石英纤维滤膜和XAD-2吸附剂吸附后，用甲苯-丙酮溶剂解吸，用毛细柱气相色谱分离，用火焰光度检测器（FPD）或氮磷检测器（NPD）检测。

3．简述用气相色谱法测定空气和废气中有机磷农药的样品前处理方法。

①

答案：

（1）打开样品采样管粗端，去掉PTFE固定环，将填充物和前部的XAD-2放入4m1样品瓶中。

（2）去掉氨基甲酸酯泡沫塞，将后部的XAD-2放入另一个4m1样品瓶中。

（3）在每个样品瓶中用5m1注射器或2m1移液管各加入2m1解吸液。

（4）将样品瓶浸入超声波水槽中超声30min，也可在振荡器中振荡1h。

（5）从每个样品瓶中取1～1.5m1溶液加入2m1样品瓶中，盖上盖并做标记，样品在250℃可保存10d，0℃可保存30d。

4．简述气相色谱法测定环境空气中甲基对硫磷时，标准溶液的配制方法。

②

答案：

称取0.0500g甲基对硫磷于小烧杯中，用10ml乙酸乙酯溶解，定量移入50ml容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至标线，摇匀，作为储备液。

每毫升储备液含甲基对硫磷1.00mg，置冰箱保存。

临用时用乙酸乙酯将上述标准储备液稀释成浓度为0．20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00μg／ml标准溶液。

五、计算题

1．用气相色谱法测定空气和废气中有机磷农药时，己知在30.0℃、大气压为101.0kPa条件下，以0.5L／min的速度采集废气样品20.0L，测得采样管前段吸附剂中对硫磷的含量为7.60μg，采样管后段吸附剂中对硫磷的含量为0.550μg，采样管前段和后段空白吸附剂中对硫磷均未检出，试求废气中对硫磷的浓度。

①

答案：

采样标况体积V=（20.0×101.0×273.15）/[l01.3×（273.15＋30）]=18.0（L）

空气中对硫磷的浓度C=（7.60＋0.550）／18.0=0.453（μg／L）=0.453（mg／m3）

2．气相色谱法测定环境空气中甲基对硫磷时，已知在25.0℃、大气压为101.0kPa条件下以1.0L／min的速度采集废气样品60.0L解吸液体积为5.00ml，测得解吸液中甲基对硫磷的浓度为5.23mg/L，采样管空白吸附剂中甲基对硫磷均未检出，试求废气中甲基对硫磷的浓度。

②

主要内容

①固定污染源排气中氯乙烯的测定气相色谱法（HJ／T34-1999）

②氯乙烯的测定气相色谱法《空气和废气监测分析方法》（第四版）

一、填空题

1．根据《固定污染源排气中氯乙烯的测定气相色谱法》（HJ／T34-1999）测定固定污染源排气中氯乙烯时，气体样品用直接进样，采用检测器进行测定。

①

答案：

注射器氢火焰离子化（FID）

2．根据《固定污染源排气中氯乙烯的测定气相色谱法》（HJ／T34-1999），采集好有组织排放氯乙烯样品后，应迅速用橡胶帽（最好内衬膜）密封，带回实验室。

采集好的样品应避免，保存。

①

答案：

聚四氟乙烯受热避光

3．根据《固定污染源排气中氯乙烯的测定气相色谱法》（HJ／T34-1999），初次分析成分复杂的样品时，若对定性结果存有疑虑，可用填充柱作辅助定性。

①

答案：

GDX—105

4．根据《固定污染源排气中氯乙烯的测定气相色谱法》（HJ／T34-1999），采集无组织排放样品时，在采样点现场，先将采样注射器反复抽洗次后，抽满现场空气，迅速用橡皮帽密封注射器口，带回实验室分析。

若需要，可用注射器多次抽吸样品气，将其注入附

有薄膜的贮气袋。

①

答案：

5～6铝箔复合

5．根据《固定污染源排气中氯乙烯的测定气相色谱法》（HJ／T34-1999），用于采集有组织排放氯乙烯的采样管可为不锈钢、硬质玻璃或材质，且具有适当尺寸，并附有可加热至℃以上的保温夹套。

①

答案：

聚四氟乙烯120

6．根据《固定污染源排气中氯乙烯的测定气相色谱法》（HJ／T34-1999），每次测定样品之前，应首先绘制校准曲线，以后每分析5～10个样品应插入一个校准曲线中浓度适当的标准气样品，其测定值与原校准曲线中的测值相比较，变化小于±％，则可继续进行样品分析，否则应重新绘制校准曲线。

①

答案：

5

7．根据《固定污染源排气中氯乙烯的测定气相色谱法》（HJ／T34-1999），采集气样用的连接管应为软管或内衬薄膜的硅橡胶管。

①

答案：

聚四氟乙烯聚四氟乙烯

8．吸附-解吸气相色谱法测定空气中氯乙烯时，使用——吸附采样管富集空气中的氯乙烯，用解吸，经色谱柱分离，气相色谱测定。

②

答案：

活性炭二硫化碳

9．吸附—解吸气相色谱法测定空气中氯乙烯时，使用检测器测定，以保留时间定性，峰高外标法定量。

②

答案：

氢火焰离子化。

10．吸附-解吸气相色谱法测定空气中氯乙烯，采样时将吸附采样管的两头封端打开，连接在上，使采样管于地面，令气样气流（方向）通过采样管。

②

答案：

采样器垂直自上而下

11．吸附-解吸气相色谱法测定空气中氯乙烯时，采样结束后，用胶帽密封采样管两端，存放在中待测。

②

答案：

冰箱

二、判断题

1．根据《固定污染源排气中氯乙烯的测定气相色谱法》（HJ／T34-1999），按照规定的条件保存样品，并应于采样后一周内分析完毕。

（）①

答案：

错误

正确答案为：

应于采样后2d内分析完毕。

2．根据《固定污染源排气中氯乙烯的测定气相色谱法》（HJ／T34-1999），色谱柱可使用玻璃柱或不锈钢柱。

（）①

答案：

正确

3．根据《固定污染源排气中氯乙烯的测定气相色谱法》（HJ／T34-1999），色谱柱的载体是80～100目的普通硅藻土。

（）①

答案：

错误

正确答案为：

色谱柱的载体应是硅烷化的硅藻土。

4．吸附-解吸气相色谱法测定空气中氯乙烯时，氯乙烯经采样管富集后，可存放10d。

（）②

答案：

错误

正确答案为：

可存放7d。

5．吸附-解吸气相色谱法测定空气中氯乙烯时，应对采样管的两段吸附剂分段作色谱分析。

（）②

答案：

错误

正确答案为：

因活性炭采样管对氯乙烯吸附能力较强，平均回收率为90％以上，所以采样管中两段吸附剂合并进行分析。

6．吸附-解吸气相色谱法测定空气中氯乙烯时，由于二硫化碳中的杂质出峰较迟，干扰氯乙烯的测定，所以可以用分析纯的二硫化碳作解吸液，不用提纯。

（）②

答案：

正确

7．吸附-解吸气相色谱法测定空气中氯乙烯时，由于所用采样管的管径和填充情况不一致，使每根采样管气阻和流量不同，所以，在采样前必须对每根采样管的流量进行测定，以便取得正确的采样体积。

（）②

答案：

正确

8．气相色谱法测定空气或废气中氯乙烯时，新装填的色谱柱在使用前须进行老化，老化时色谱柱的一端接入色谱仪的载气进入口，另一端接检测器，用较低的载气流速、柱箱温度100℃、老化8h即可。

（）①②

答案：

错误

正确答案为：

色谱柱的一端接入色谱仪的载气进入口，另一端应与大气相通，不接检测器。

9．气相色谱法测定环境空气或废气中氯乙烯，在线性范围内，可根据样品溶液的峰高选择合适的标准，用单点校正方法计算氯乙烯的含量。

（）①②

答案：

正确

10．气相色谱法测定环境空气或废气中氯乙烯时，在选定的色谱条件下，与氯乙烯共存的乙炔、乙醛、二氯乙烷、三氯乙烯和二硫化碳等不于扰测定。

（）①②

答案：

正确

三、选择题

1．气相色谱法测定空气或废气中氯乙烯时，下列检测器中不适合氯乙烯分析的：

。

（）①②

A．FIDB．ECDC．NPDD．MS

答案：

C

2．根据《固定污染源排气中氯乙烯的测定气相色谱法》（HJ／T34-1999）测定固定污染源排气中氯乙烯时，色谱柱固定液为苯基（50％）甲基硅酮（OVl7），液相载荷量是％。

（）①

A．1B．2C．3D．5

答案：

C

四、问答题

1．根据《固定污染源排气中氯乙烯的测定气相色谱法》测定固定污染源排气中氯乙烯时，如果选用单点外标法进行定量分析，应具备哪些条件?

①

答案：

（1）方法的线性好，截距可忽略不计。

（2）标准气浓度的相应值与被测样品的相应值接近。

（3）标准气与样品应同时在同样条件下进行分析，进样体积相同。

（4）一个样品连续进样两次，其测定值相对偏差小于±5％。

2．简述根据《固定污染源排气中氯乙烯的测定气相色谱法》（HJ／T34-1999）测定固定污染源排气中氯乙烯时，标准气体的稀释方法。

①

答案：

在100m1全玻璃注射器（预先检测气密性不要漏气）中放入几块聚四氟乙烯塑料片，注射器内有精确体积的空气或氮气，在注射器口上套一个硅橡胶帽，根据需要的气体浓度，用小容量注射器精确地取一定量的标准气，注入100mI针筒内，摇动，使塑料片反复振动，使混合气均匀。

每种标准气体的稀释重复操作两次取其平均值，其相对误差应小于5％。

五、计算题

气相色谱法测定空气中氯乙烯，已知氯乙烯气样标准状况下的采样体积为12.0L，用2.00m1解吸液解吸，进样量1.00μ1，样品峰高为10.2mm；浓度为20.0μl／ml的氯乙烯标准溶液进样1.00μl时峰高为25.0mm，氯乙烯摩尔质量为62.5g，试求该气样中氯乙烯的浓度。

②

答案：

C氯乙烯=[（10.2／25.0）×20.0×1.00×（62.5／22.4）×10-3×（2.00／1.00）]/12.0

=3.79（mg／m3）