营养盐分析仪的使用维护示例.docx
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营养盐分析仪的使用维护示例.docx
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营养盐分析仪的使用维护示例
(29-3)QUAATRO简单操作规程
(邱想得上海宝中盈仪器仪表有限公司)
一、检查管路连接是否正确,流通池废液管是否放入废液槽中。
将泵管下端卡条压入蠕动泵相应卡口,空气胶管压入空气阀,盖上蠕动泵压盘。
二、依次打开电脑,进样器和主机开关,开启软件,激活检测方法。
三、根据方法要求按顺序将试剂管放入相应试剂瓶中,进样器清洗管放入去离子水中或人工海水中。
注意:
氨氮模块先放入苯酚试剂,等待2分钟后再放入其它试剂。
四、在软件中编辑运行文件,输入标准及样品位置和编号。
其它参数根据需要修改。
按照顺序将标准溶液和样品放入样品架上。
五、如有必要调整基线和增益。
待基线稳定后点击运行开始测定。
六、测定完毕,根据方法要求将试剂管放入系统清洗溶液中。
注意:
硝酸盐模块在测定完毕后,使镉圈内充满咪唑缓冲液(可以将空气管压住不使气泡进入流路)然后将四通阀旋转90°关闭镉圈流路。
镉圈一定要在咪唑缓冲液中保存,不能排空暴露在空气中,否则极易损坏。
四通阀关闭后,可以将硝酸盐模块所有试剂管路放入相应系统清洗液中清洗系统。
七、根据方法要求,使用系统清洗溶液或特殊清洗溶液清洁管路。
八、依次关闭主机,进样器开关。
打开泵压盘,将所有泵管下端卡条取出,以使泵管放松恢复弹性,将空气胶管从空气阀中取出。
系统操作
日常手动启动步骤
使用日常手动启动或者诊断步骤检查,以便尽早的确认可能存在的问题。
确定进入下一步前,每一步都是正常的。
如果要自动开始,请参考AACE软件说明书。
1.开启QuAAtro,泵入去离子水和润湿试剂。
润湿试剂是用来润湿塑料管的,以便形成一层薄的液膜,使开气泡能与管壁隔。
进样器冲洗液一般是不加润湿试剂的。
润湿试剂的加入量在各个方法里都有规定。
一般的润湿试剂有Brij-35,TritonX-100,SDS。
2.检查所有管子里的气泡情况,特别是流通池出来的废液管。
气泡必须完全充满管子,长度大概是管子内径的1.5倍。
太小
最合适:
长度1.5倍
太大
所有气泡必须是一样的尺寸,一样的形状和一样的距离间隔
气泡在管子里的形状必须是前后都是圆的,如果气泡的后部是直的或者方的,则说明润湿试剂不够。
润湿的
未润湿的
如果气泡的形状不正常,大多数情况是因为管子的类型不对,或者是被污染了。
(如:
PTFE管子,或者管子已经被环己酮污染了)
3.检查水基线。
检查水基线,应该是平稳的。
4.检查气泡以及试剂基线
把试剂管从水里拿出,放入相应的试剂瓶里。
检查泵入试剂后气泡是否仍然良好,如果使用到镉圈,因为镉圈的内经大约是1.6 2.0 mm,所以需要比较大的气泡。
当试剂到达流通池的时候,图形读数开始增加,这时检查基线,基线也应该是平稳的。
不管怎么样,一周或者更换泵管和试剂的时候,检查试剂吸收和灵敏度都是有必要的。
日常关机步骤
每天工作结束的时候,按照下列步骤关机:
1.把试剂管放进冲洗溶液里。
按照下列步骤选择冲洗溶液:
首先察看方法上的对清洗溶液的要求。
如果方法上没有要求,就使用纯水和润湿试剂。
如果有特别要求,是用下列溶液
1NNaOH40g/LNaOH
1NHClca.83mLconc.HCl/L
1:
10次氯酸钠
一般规则是使用碱性冲洗液洗酸性系统,酸性冲洗液洗碱性系统。
查看方法说明,是否有特别的试剂管需要断开的。
2.将泵的速度选择为快速,冲洗10分钟,或者直到所有的管子都干净了为止。
3.然后关闭泵,打开泵盖,放松泵管。
检查试剂吸收
每个星期,或者当你更换了泵管,试剂,或者你第一次运行一个项目的时候,需要检查试剂吸收,要求范围在方法上描述的±15%以内。
1.一直泵入去离子水和润湿试剂,并在屏幕上显示图形,一直到水基线稳定,气泡变的很规律为止。
2.设定增益为10,满刻度的吸收值为1
3.调整灯的强度(使用AACE中的Autolamp功能)
4.设定水基线为5%(使用AACE中的SetBase功能)。
当基线稳定的时候记下基线的读书。
5.把试剂管从冲洗水容器里拿出来,放进试剂瓶里。
6.当试剂到达流通池的时候,图形读数开始增加,这时检查基线,基线也应该是平稳的。
7.检查气泡是否依然正常。
8.当基线稳定的时候,记下读数。
9.根据下面的公式计算试剂吸收:
试剂吸收=(试剂基线%—水基线%)/100%
10.检查试剂吸收是否在方法要求的值的±15%以内。
如果超过范围,替换所有试剂,检查清洗溶液是否污染。
记下试剂吸收作参考。
然后下一步调整基线和灵敏度,按照下面的描述。
调整基线和灵敏度
每周,或者当你更换泵管,试剂,或者是第一次运行分析时,都应该检查灵敏度,是否在方法规定的值的±15%以内。
AACE会自动在每次运行里计算primer的灵敏度的。
如果要手工确定,按照下列步骤进行。
这个步骤包括了基线的调整和增益的设定。
注意:
可以在AACE操作说明书中找到更多的详细描述。
1.确定系统正在泵入试剂,基线稳定,并且图形窗口在屏幕中显示。
2.设定增益为10,这时满刻度的吸收值是1
3.当试剂到达流通池的时候,图形读数开始增加,这时检查基线,基线也应该是平稳的。
4.设定基线为5%(使用AACE中的Autobase功能)
记下基线的读数
反化学:
跳过这一步。
5.控制进样针插入最高浓度标准中(如果有需要,可以是混合标样),直到标准到达流通池。
6.当峰的信号在图形里出现的时候,检查噪音和漂移。
7.灵敏度计算:
灵敏度=(标准%—基线%)/100%
记下灵敏度读数,检查是否在方法要求的数值±15%以内。
8.如果需要,调整增益,使最大标准的峰达到图形窗口的90%(使用AACE中的SetGain功能)。
一般情况下,最大标准在75-95%左右比较合适。
记下增益作参考
9.移动进样针到冲洗位置。
操作注意事项
运行过程中不要打开检测器的盖子,偏光会干扰测定的。
废液管要尽量短(比如:
流通池或透析器出来的管子),大约是桌面的高度,不要浸没在液体了,否则系统的压力会变化。
开始运行以前要检查气泡的稳定性。
气泡必须尺寸规律,形状规律,前后都要是圆的。
每个方法的通过运行的时候对Primer灵敏度的监测,达到灵敏度每天到要检查的效果。
并且要与方法上提供的数值相比较。
当使用了新的试剂或者质量有疑问的试剂的时候,要检查试剂吸收。
结果要与方法提供的数值比较。
泵管使用了150-200小时后要更换(长寿命的泵管最多500小时)或者由比要的时候,更少的时间也要更换。
(比如使用了一个强酸或强碱的试剂)
当试剂里是强酸和强碱(超过2N)的时候,一定不要将泵速调到快速。
当所有强酸和强碱的试剂通过了泵管之后,可以将速度调到快速了。
这样可以避免接头松开,腐蚀性试剂飞溅出来。
盖子要一直盖着,否则分析系统的温度调节装置将不能达到一个稳定的温度。
系统维护
描述
QuAAtro系统的模块必须按时维护,以便能保证正常使用。
建议保存维护报告,系统运行数据等,
周维护
1.一周一次,或者试剂,泵管更换以后,检查试剂吸收和灵敏度
2.检查泵管,如果旧了或者脏了就更换。
泵管维护
使用150-200小时以后(长寿命泵管400-500小时)以下的维护工作是必须的:
1.更换泵管(普通聚乙烯和硅管每150-200小时换一次,长寿命管每500小时换一次)
2.拿掉泵管以后,擦干净泵盖。
3.用干净软布或者纸巾蘸酒精或者异丙醇完全擦干净12个泵滚轴。
4.检查样品内部压力(ISAC)
5.更换0.01英寸内径的硅空气管(编号116-0558-02)。
6.更换透析膜。
7.开始下一个运行的时候,检查试剂吸收和灵敏度。
8.移动空气管,以便改变受压部分,如果有必要,更换。
年维护
1.更换光度计的灯。
2.检查滤光片,如果周围看上去是暗的,就需要更换了。
3.如果需要,更换泵盖。
4.更换所有的泵管和接头。
5.在泵上加润滑油。
维护表格
下面是个空白的维护报告,建议操作者使用这个进行记录。
可以提供上面的数据进行问题分析和解决。
系统维护
QuAAtro
周维护
试剂吸收+灵敏度
日期:
签名:
空气管移动
备注:
泵管检查
试剂吸收+灵敏度
日期:
签名:
空气管移动
备注:
泵管检查
试剂吸收+灵敏度
日期:
签名:
空气管移动
备注:
泵管检查
试剂吸收+灵敏度
日期:
签名:
空气管移动
备注:
泵管检查
试剂吸收+灵敏度
日期:
签名:
空气管移动
备注:
泵管检查
泵管维护*
是
否
日期:
泵管更换
签名:
泵盖和滚轴清洁
备注:
空气管检查和更换
透析膜更换
试剂吸收和灵敏度检查
*根据泵管的材料可以缩短周期
年维护
是
否
日期:
灯的更换
签名:
滤光片检查和更换
备注:
泵盖状况是否良好
管子和接头更换
泵的滚轴上润滑油
系统问题解决
描述
以下给出了一些问题解决信息,可以帮助你找到问题发生可能的原因,解决很多的问题。
问题解决信息可以分为:
硬件有关的问题解决
图形有关的问题解决
硬件问题解决
下面部分是QuAAtro模块可能出现的问题和参考解决反法。
AACE不能控制QuAAtro
可能原因
解决方法
1.仪器没有启动
检查QuAAtro和进样器,打开电源。
2.电线连接不正确
将有的电线接头连接都连接到正确的位置。
3.配置不正确
重新进行AACE的配置(参考AACE软件操作说明书里的Configuringthesystem配置系统功能)
泵不运转
可能原因
解决方法
1.开关处于Stop位置
把开关位置调至Run
2.QuAAtro没准备好
等到LED绿灯亮为止
3.保险丝坏了
更换保险丝
4.LED红灯亮:
有错误发生了。
如漏液了。
擦干净漏出来的液体,当测漏接触点没有液体连通的时候,泵就可以再次启动了。
5.泵不动
确定泵的转动方向没有东西挡住,检查传动带
泵正在用AACE软件控制的时候,显示图形或者程序正在运行的时候,是不能手动操作的。
没有空气泡
可能原因
解决方法
1.硅管或者泵管损害了
更换硅管或者泵管
2.空气阀不运行了
联系我们
气泡不好
正确的气泡情况因负荷下面的情况
∙空气泡必须同样的尺寸,同样的形状,相隔同样的距离。
∙气泡在塑料管里必须前后都是圆的。
可能原因
解决方法
1.没有足够的润湿试剂(塑料管里的空气泡后面市直的)
增加润湿试剂的浓度
2.进样针或者泵管堵了
更换更管或者进样针
3.试剂管吸到空气了
加满试剂
4.系统压力不对
检查系统是否堵塞
5.泵管的材料,尺寸,不合适或者受到污染(比如,环己酮污染)
更换泵管
6.接头送掉了
更换接头
7.空气阀上的硅管位置不正确
检查管子的位置
8.透析膜漏了
更换透析膜
灯的强度太低/Autolamp自动灯的值太高
可能原因
解决方法
1.光度计没有预热
预热15分钟
2.下载的时候没有盖上盖子
盖上盖子,重新下载
3.灯损害了
更换灯
4.滤光片坏了
检查和更换滤光片
5.流通池坏了
更换流通池,如果需要联系我们
灯的控制:
第一次使用
一般情况下灯的情况:
∙开启比色计的时候,随机强度。
∙下载的时候,随机强度
∙下载后,关闭测暗流,达到默认值
∙开始图形的时候,储存的数据是AACE从激活的分析里下载的。
如果没有创建或者选择一个分析程序的话,强度会重新回到0,这样会使灯停止工作的。
怎么做
1.确定系统配置了所有的通道。
2.创建一个新的分析程序。
3.在系统窗口左下角双击,激活这个分析。
4.运行图形,基线,增益,灯的强度的改变,将被存在分析文件里。
注意:
任何时候只能由一个Autolamp命令在执行。
什么时候需要运行Autolamp(只对AA3)
∙安装了一个新的灯
∙使用了不同的滤光片
∙距离上次运行超过2个月
进样器
进样器配置由AACE控制。
万一出错:
∙检查QuAAtro,电脑,进样器之间的所有线路连接。
(ISAC)样品尾部空气压力的校正
品尾部空气压力(ISAC)是连续流动分析的普通特点,可能在分析曲线稳定阶段尾部产生一个凹形。
虽然(ISAC)不能被去除掉,但是可以在选择样品读数的时候跳过凹形直接到达清洗部分,来有效的除去。
下面是简单的(ISAC)描述和去除步骤。
ISAC的描述
当样品内部气泡到达泵的输入一边,他的压力是一个大气压,或者稍微低一点。
当气泡通过泵到达输出一边时,压力增大,气泡被压缩变小。
压缩的结果是,流入管子里的样品瞬间减少,并且效果传递到其他部分。
因此,曲线在结束的地方出现凹形。
如图5.1
Fig.0.1:
曲线显示ISAC效果
凹形和峰结尾处之间的时间相当于样品尾部气泡从泵到样品进入点的时间。
如果凹形出现在峰的平台处,可能会造成结果错误。
这个不严重的影响可以通过剪短进样管来解决,以便当气泡离开泵的时候,样品尾部清洗溶液或者紧跟的峰的开始部分正进入样品进入点。
确保气泡从泵到样品进入点的时间是2到8秒,减少进样品时间,增加冲洗时间。
(目标:
减少3秒)
例如:
分析速率=100/小时,进样冲洗比=5:
1
进样时间=30秒,冲洗时间=6秒
总的进样+冲洗时间=36秒
气泡通过的时间必须在28到34秒之间:
目标33秒。
调整样品泵管的长度
1.确定传输管的长度大于实际需要
2.开始一个运行
3.观察一个尾部气泡通过泵的过程。
当气泡出现在压盘前面的时候需要两秒钟就离开泵滚轴了。
在目标时间点上作个标记
4.剪掉多余的管子,重新连接好,重新启动泵。
检查长度
开始一个运行,计算气泡到达时间,确定已经在合理的时间范围内了。
更换泵管
按照下面的步骤,可以简化更换程序:
∙如果进样管是直接连接到进样口的,注意必须剪掉一段。
图表问题
下面的部分提到的问题是在启动图表或者开始一个运行以后,在AACE上的图表窗口看到的。
他们被分为:
有关基线的,有关平台的,有关数据的几个部分。
请确定你按常规检查了如票,并且注意到了下面问题。
基线可以在开始运行前检查,平台运行前后都可以,运行中的峰和数据要运行结束以后。
基线漂移
可能的原因
解决方案
1.时间不稳定或者有污染
准备新的试剂
2.试剂没有混合充分
使用前摇匀
3..流通池有污染
去掉连接进入的管子,用注射器推入冲洗剂,进行清洗
4..旧的滤光片
.更换滤光片
5.旧的光源
.更换光源
6.向下漂移:
旧的污染物正被洗掉。
等到漂移稳定,使用特别的清洗.
基线噪音
可能原因
解决方法
1.试剂里有小的颗粒或者气泡
过滤或者除气试剂
2.反应条件不合适
检查反映条件(PH,温度,等)
3.小颗粒停留在流通池内
去掉连接进入的管子,用注射器推入冲洗剂,进行清洗
4.12秒固定噪音:
泵的滚轴或者压盘脏了或者老化
清洁泵的滚轴和压盘,泵的滚轴和链条轴承上润滑油。
如果有必要,联系我们
5.泵管老化
更换
6.透析膜损坏
检查气泡,有必要就更换
启动运行后基线漂高
可能原因
解决办法
1.流通池上有涂层
使用注射器,用酸清洗流通池
2.不稳定的操作点
.系统没有到达工作温度
.泵管没压在上面
检查泵管安装是否正确
3.试剂不纯
检查纯度,特别是表面活性剂
基线杂峰.
基线上的杂峰一般是由于系统里多处的气泡造成的,杂峰可能向上也可能向下
可能原因
解决办法
1.润湿试剂不够
适当增加润湿剂
2.系统里有背压
废液管浸没在废液里,或者太长,直径太小
3.总流量太低
检查所有的泵管,到达流通池最少要0.8ml/分钟
4.溶解在试剂里的空气,游离出来了(可以在泵管出来一头看到)
除气或者真空过滤试剂
灵敏度漂移
可能原因
解决办法
1.泵管老化
更换泵管
2.室温不稳定.
避免风口直吹或者阳光直射。
操作的时候模块盖上盖子。
灵敏度下漂
可能原因
解决办法
1.试剂不稳定
冷藏保存,隔绝空气
2.试剂浓度不同,如新试剂倒入旧试剂
搅拌试剂
3.实验室温度变化很大,尤其是有透析膜的方法
避免风口直吹或者阳光直射
操作时模块盖上盖子
4.有透析器的系统:
透析膜上下的液体条件不同,(PH,离子强度等)
透析膜上下使用相同的试剂
5.不稳定的操作点
系统没有达到工作温度,泵管没有压在泵上
系统预热15分钟,.高灵敏度的管子运行底灵敏度的方法半天。
6.有镉柱或者镉圈的系统:
镉被镀层或者损坏
一般由于旧的Brij-35,错误的PH值,样品里的油,或者有机物质。
稳定状态波动
可能原因
解决方法
1.加热器温度波动
检查气泡离开加热器时是间隔两秒,检查超过五分钟。
如果温度控制器需要更换,联系我们
2.不好的片断分割
检查气管
检查润湿试剂浓度
检查气泡的形状,塑料管正确润湿,气泡后面是圆的
3.接头松了
检查接头
4.12秒规律造影。
泵滚轴或者压盘脏了或者老化了
清洁泵的滚轴和压盘,润混滚轴和链条轴承。
如果需要联系我们
5.1-2秒规律噪音:
加热器不适合
联系我们
6.有透析器的系统:
室温变化大,加热器温度不合适
避免风口直吹或者阳光直射
操作时模块盖上盖子
不规律噪音
可能原因
解决办法
1.因为气泡注入不好产生的不规则的片断。
检查空气注入
确定系统没有死角或者泄露
2.不规则的液体分段
检查塑料管气泡的形状,如果需要,增加润湿试剂
更换泵管
3.流通池内有沉淀
试剂接近饱和:
检查试剂
样品里有固体颗粒:
过滤样品.
样品里有重金属:
络合金属离子
4.不锈钢采样针被用在酸的介质里了
使用PEEK采样针
5.系统有背压
检查润湿试剂,比色池是否通畅,废液管是否浸没在废液里
6.使用透析器的系统:
透析膜变干或者无效了
更换膜
方法灵敏度太低
可能原因
解决方法
1.试剂或者工作曲线变质
配制新的试剂和工作曲线
2.反应条件不合适
检查反应条件(PH,温度等等)
3.滤光片波长不合适
换滤光片
4.加热器失效
检查温度。
如果需要更换混合圈
5.透析膜被污染
更换透析膜
6.增益设定错误
调整增益
7.灯旧了
更换灯
8.硝酸盐方法:
还原效果不好
通过进入亚硝酸盐标准进行检查
9.氨氮方法:
氯试剂不好
检查试剂
平台杂峰
平台上的杂峰一般是由于系统里有多余的气泡产生的。
杂峰可能是上升也有可能下降
可能原因
解决方法
没有使用润湿试剂
加润湿试剂
系统有背压
检查流通池是否堵塞,废液管是否浸没在废液里。
总流量太低
检查所有泵管
溶解在试剂里的气泡分离出来了
除气或者真空过滤试剂
杂峰只是出现在峰的开始和结束的地方:
样品尾部气泡太大
XY2/XY3进样器,减少延迟时间。
其他进样器:
检查流量
没有或者错误的峰选择
进行以下操作,可以纠正没有或者错误的峰的选择(如果要了解更多的信息,请参考AACE软件说明书)
∙移动绿色的标记(参考AACE软件说明书里“取回图形”部分)
∙调整红色的峰窗口(参考AACE软件说明书中“输入通道信息”部分)
∙调整增益(参考AACE软件说明书中“QuAAtro光度计的控制”部分)
∙调整最小Primer高度和每秒primer升高频率(参考AACE软件说明书中“软件配置”部分)
高带过
可能原因
解决方法
1.样品尾部气泡消失
确认尾部气泡正常通过进样管,气泡足够大充满官子。
如果不是,检查连接管内径,针,等
2.进样管内径太大或者太长了
使用内径小的管子,与泵管接近,进样管尽可能短
3.系统里有沉淀物质
使用要求的清洗溶液进行清洗,检查反应条件(PH,温度等)
4.旧了的润湿试剂
检查配制日期,使用新的润湿试剂
5.太多润湿试剂
检查方法要求
6.试剂配制错误(特别是磷酸盐的方法)
一次更换一个试剂检查
基线抬高,但是运行结束处慢慢下降。
可能原因
解决方法
1.流通池上的镀层被慢慢洗掉了。
检查反应条件(PH,温度等)
如果运行的是PO4或者SiO2,检查试剂和进样器冲洗液里没有Brij-35,并且SDS和钼酸盐足够纯。
2.进样器冲洗液被污染
检查流量和冲洗液
3.样品里有干扰物质
使用透析器
没有稳态
进样时间太短
可能原因
解决方法
1.针被样品里的颗粒物质堵住了
疏通针,过滤样品
2.样品杯里没有足够多的样品
加满样品
3.样品:
冲洗比例太小
4:
1一般比较适合
样品传递效果不好
可能原因
解决方法
1.高扩散
使不分段的距离和体积尽量短
减少进样频率
峰没有分开
可能原因
解决方法
尾部气泡没有接触到管壁。
检查针,连接管,接头等的内径,接头应该不大于进样泵管的内径
带有移动清洗的XY进样器:
尾部气泡太小
在AACE中设定空气延迟时间为500ms
错误的相关系数
相关系数在AACE的校正曲线窗口显示。
1.0是最理想的。
一般情况下是0.999X,X可以是任何值。
大多数的方法,0.999X就可以了,如果没有达到0.999X,可能原因如下。
可能原因
解决方法
1.标准曲线点的浓度不对
配制浓度正确的标准曲线
2.标准已经蒸发。
所有标准曲线同时倒入样品杯中。
3.反化学的试剂吸收太低
检查,更换显色剂
4.反化学:
灵敏度太高
检查泵管
5.旧的试剂
如果需要就更换新的试剂
6.范围太高
使用小的泵管
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