原创安捷伦FACT谱线拟合技术详解及可行性验证以Fe对Pb的干扰数据分析资料.docx
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原创安捷伦FACT谱线拟合技术详解及可行性验证以Fe对Pb的干扰数据分析资料.docx
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原创安捷伦FACT谱线拟合技术详解及可行性验证以Fe对Pb的干扰数据分析资料
安捷伦(原瓦里安)FACT谱线拟合技术详解及可行性验证(以Fe对Pb的干扰数据分析)
题外:
论坛里有比较多的安捷伦(原瓦里安的用户),对光谱干扰造成的困扰讨论话题比较多,如Fe对Pb的光谱干扰,Pb的任一分析波长的峰形都不好,存在不同程度的干扰。
含铁基类的样品在AAS上的Pb分析数据也是会有干扰值的,是故引出FACT谱线拟合技术来讨论如何消除谱线干扰(主要以Fe对Pb的干扰验证数据来分析)。
其它元素的光谱干扰可举一反三。
capidien版友写的【第二届网络原创大赛参赛作品】利用VarianFACT技术排除光谱干扰,对该技术做了详尽描述,本人不才,基于前代高手的基础上,利用实际研究的数据来论证安捷伦(原瓦里安)FACT谱线拟合技术的可行性。
技术资料介绍:
FACT,即FastAutomatedCurve-Fitting,可以理解为“快速自动曲线拟合”。
在干扰元素已知的情况下,这个功能可以很好的扣除干扰元素对待测元素的干扰。
FACT 是对被分析元素和干扰元素的标样分别进行测量,用所得到的谱图数据进行图形解析,从而将被分析谱线旁边的干扰谱线分离出去。
采用 FACTwizard, 你需要对被分析元素的纯标样、空白和干扰溶液进行测量。
一旦你对每个模型的谱图感到满意后,该模型将被储存在方法中。
然后可在该模型中测试 FACT 矫正的效果。
在以后的分析当中,每条被测量谱线将依照其所建立的相应的模型对谱图进行解析。
由被分析元素所产生的解析峰将参与被分析元素强度的计算。
在一个方法中最多可建立多达 10 个 FACT 模型,在模型中可包括空白、被分析元素、基体和多达七个干扰物模型。
基体和空白模型将对所有被分析元素有效。
(该段背景介绍引用出处:
capidien版友写的【第二届网络原创大赛参赛作品】利用VarianFACT技术排除光谱干扰)
谱线拟合法首先通过建立ICP-AES谱图的数学模型,使校正ICP-AES分析中的光谱干扰问题转换为通过曲线拟合进行波形分解的问题,这实质上是用数学方法将重叠的总响应曲线分解成单个组分响应的分辨问题。
金属样品的发射谱线多导致干扰多,背景高,考虑用安捷伦(原瓦里安)的Fact功能来校正。
Fact的原理是用数学拟合的方法来将两条部分重叠的谱线还原成两条不同的谱线。
Fe对Pb的光谱干扰,Pb的任一分析波长的峰形都不好,存在不同程度的干扰。
以下几图为含有Fe基样品的Pb及Cd的峰形图:
图1.Fe干扰Pb在220.353波段的峰形
图2.Fe干扰Pb在217.000波段的峰形
图3.Fe干扰Cd在214.439波段的峰形
图4.Fe干扰Cd在226.502波段的峰形
安捷伦FACT谱线拟合技术模型建立步骤详解(以Pb举例建模):
1. 标准曲线的绘制:
本文做0.2mg/L,0.4mg/L,1.0mg/L的工作曲线,线性相关系数大于0.999,同时增加标准4为Fe的单点标准,可用于监控样品的大致含铁量,确认样品干扰是否由Fe的峰形干扰引起。
因为一般金属样品消解采用的前处理技术:
用王水在电热板上消解完全,而王水的基质与配制标准曲线采用5%HNO3的基质存在较大差异,是故同时采用内标(Y)校正法校正基体干扰。
下图中Fe(配制:
高纯铁称0.25g王水溶解,定容至50ml)及Fe+0.5ppmPb(配制:
高纯铁称0.25g王水溶解,加Pb标为0.5mg/L,定容至50ml)读数可知:
纯铁(不含Pb)在220.353处读数40mg/kg,在283.305处及217.000处读数更高,Fe的峰干扰引起Pb的测定结果错误。
2. 标准曲线220.353波段编辑方法时选择2次,将其中1次命名更改为Pb(FACT)220.353。
标准曲线绘制好后,在右侧谱图区点击右键或者在“方法编辑器”点击进入“矫正”。
Pb220.353模式选择pointsum(点和),Pb(FACT)220.353模式选择FACT,右边FACTWizard区先走blank(采用纯水,走之前先用快泵冲一下),然后进入“Next”。
3. 右边FACTWizard区走matrix(我们是采用配制标准一样的基体5%HNO3来走的,走之前先用快泵冲一下),然后进入“Next”。
4. 右边FACTWizard区走Analyte(被测物,可自行配制一定浓度的标液来走,我们是采用10mg/L的Pb,最好大于5mg/L,走之前先用快泵冲一下),然后进入“Next”。
5.5. 右边FACTWizard区走interferent(干扰物,我们配制的是0.25g高纯铁王水溶解,定容至50ml的铁基,走之前先用快泵冲一下),然后进入“Next”。
6.如下图所示,点击OK键,FACT铁对铅干扰物模型建立,其他干扰模型可参考该步骤。
7.7.良好的模型建立后的Pb(FACT)220.353谱图见下图:
绿线与黄线是完全重合的,如果模型使用一段时间和绿线与黄线发生分离,不完全重合,必须重新按步骤建模。
图5.建模后1mg/LPb在 Pb(FACT)220.353波段处的图形
图6.建模后高纯Fe+0.5ppmPb在 Pb(FACT)220.353波段处的图形,黄线为扣掉铁干扰后Pb的峰形。
图7. 建模后高纯Fe在 Pb(FACT)220.353波段处的图形,绿线与红线(Fe的峰)完全重合,Pb计算结果为未检出。
8.由以下工作表Cd214.439及Cd226.502(有值),Cd(fact)214.439(结果为未检出)及图8可知Fe对Cd同样存在干扰,可采用同样的建模步骤解决该干扰,就不再重复讲解了。
图7. 建模后高纯Fe在 Pb(FACT)220.353波段处的图形,绿线与红线(Fe的峰)完全重合,Pb计算结果为未检出。
8.由以下工作表Cd214.439及Cd226.502(有值),Cd(fact)214.439(结果为未检出)及图8可知Fe对Cd同样存在干扰,可采用同样的建模步骤解决该干扰,就不再重复讲解了。
图8. 建模后高纯Fe在 Cd(FACT)214.439波段处的图形,绿线与红线(Fe的峰)完全重合,Cd计算结果为未检出。
实验数据验证安捷伦FACT谱线拟合技术可行性:
1、由下表数据可知称取0.1g及0.25g高纯铁王水消解,定容至50ml,在ICP Pb220.353处是会有读数的,证明了Fe对Pb的干扰,且Fe浓度越高,干扰越强。
2、随机抽取一组铁基样品(不含Pb),在ICP-AES下分析的数据(见下表),不扣空白结果为Pb220.353波段测试结果,扣除空白结果为Pb(FACT)220.353波段测试结果,随机抽样结果表明:
Fe对Pb的干扰在220.353能引起20~60mg/kg不等的影响,采用FACT拟合技术测试结果基本为N.D(<10mg/kg)。
另随机抽取一组铁基样品(不含Pb),加标0.5mg/L的Pb含量,Pb(FACT)220.353波段加标回收结果大多介于95%~105%之间,证明FACT技术不会引起Pb的测试不准确,同时可消除Fe对Pb的干扰影响。
3、安捷伦(原瓦里安)的FAAS对于Fe基对Pb的影响同样明显,是故采用FAAS来测量Pb含量同样要评估其影响,故采用随机抽取一组铁基样品进行ICP测试及FAAS测试结果比对,测试结果表明不管是ICP还是AAS不考虑扣除铁基的影响的话,Pb都会有检出(不正确的结果)。
而ICP采用FACT技术扣除干扰可得到完美结果,且加标回收率OK。
FAAS采用扣铁基(配制一定浓度高纯铁做为空白)后也可消除Fe对Pb的干扰。
总结:
本文对安捷伦(原瓦里安)FACT谱线拟合技术的具体操作方法做了详尽解析,同时以Fe对Pb的干扰为例(因为一般检测中以铁作为基材的金属样品占了金属样品类里的大多数),采用一系列样品进行测试及加标回收测试,根据数据分析证明,铁基类样品Pb的测试采用ICP-AES或者FAAS都会存在一定的干扰,故采用FACT谱线拟合技术来消除该光谱干扰是可行的。
因金属样品用王水消解基体与我们平时配制的曲线采用的基体大多不一致,同时可结合采用内标法(Y)来减少基体干扰的影响,即可对金属样品含Pb测试进行准确定量。
其它光谱干扰(如Fe对Cd的干扰)也同样可以采用该技术来消除影响,得到准确结果。
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