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硫化方案
催化剂硫化方案
保密
山西阳煤丰喜肥业(集团)股份有限公司
2009-9-5
版次
说明
编制
校对
审核
批准
日期
一、触媒装填前的检查
――锅底清除无杂物――大梁水平度≤±1cm
――子栅板无脱落、与大梁、支承圈连接牢固
――钢丝网铺三层,十字交错紧靠炉壁,翻边500mm
――耐火球沿变换炉筒圆周均匀摊开
――测温点、热点偶是否安装牢固水平
二、催化剂的装填
1.催化剂的装填的一个十分重要的步骤,要分层装填,每层大约一米之后都要整平之后再装下一层,装填后的床层必须平整和均匀,严防疏密不均形成沟流,影响催化剂的使用。
QDB-04具有较高的强度,因此在装填之前,一般不需要对催化剂进行过筛,但是在运输及装卸过程中,由于不正确的操作可能使催化剂损坏,若发现磨损或破碎则应过筛,催化剂的装填无论采取直接倒入,还是使用溜槽或充填管都可以。
但无论采用哪一种装填方式,都必须保证催化剂自由下落,高度不超过一米,并且要分层装填,每层都要整平之后再装下一层,防止疏密不均,在装填期间,如需要在催化剂上行走,必须垫上木板,使身体重量散在木板的面积上。
为了防止在装填开车或停车过程中可能会发生高的气体流速使催化剂被吹出湍动而造成损坏,可在催化剂床层顶部覆金属丝网或惰性材料。
惰性材料应不含硅,防止在高温、高水汽分压下释放出硅。
2.装填品种及数量
吸附剂型号:
QXB-012m3
保护剂型号:
QTD-012m3
催化剂型号:
QDB-0421m3(上段6m3下段15m3)
3.催化剂装填图
图1变换反应器催化剂装填图
三、催化剂的升温
1.本次升温硫化采用循环硫化,升温介质(氮气),硫化时介质用一分厂来的半水煤气配氮气加C2S法.
2.催化剂的升温(升温介质:
氮气)
2.1升温前的准备工作
⑴.C2S准备充足(110kg/m3新催化剂)总数量3-4t,放入C2S罐备用
⑵.准备足够普氮(O2≤0.5%)
⑶.新的氧气带或配钢管,长度由现场距离决定
⑷.C2S转子流量计一只(16-160L/h)
⑸.电仪及热电偶校验
⑺.确定的放空管根部配上蒸汽接口,防止H2S浓度较高时管口起火
⑻.催化剂装填完毕,并气密合格
⑼.氮气系统置换合格,各导淋取样分析O2≤0.1%
⑽.有专人记录C2S的加入量和剩余量,及氮气管网压力和C2S罐压力
⑾.分析岗位准备好高浓度的分析液。
2.2催化剂的硫化(硫化介质为:
原料气配氮气)
催化剂硫化开车分五个阶段:
置换、升温、硫化初期、硫化主期和降温排硫期,升温期与硫化过程均采取气体循环硫化,硫化过程中系统压力控制低于0.05MPa.
1.置换
用氮气对系统进行置换到氧气含量<0.3%为合格。
2.升温(升温介质:
氮气)
置换合格后,开启电加热器开始升温,平均升温速率30±5℃,空速300-500h-1,由于床层温度在60-90℃区间存在一个脱除物理水的过程,控制入口130-150℃恒温2-3h,然后提入口至于180-200℃恒温,此时配入从老厂来的半水煤气,当变换炉下部床层达到60-100℃时,打开变换炉及热交导淋阀,进行排污。
待变换炉二段有2点超过120℃时,提入口温度至220-250℃,当床层1点温度达到达210-230℃,变换炉出口温度大于100℃时,可加入C2S转入变换炉的硫化初期。
当变换炉出口温度达120℃时,可将气串至有机硫水解槽进行串联循环升温,当有机硫水解槽进口温度在180℃以前要保证变换炉出口H2S大于500mg/Nm3.(即变换炉穿透)。
如果在此温度下变换炉出口H2S达不到指标,可将有机硫水解槽甩开,等H2S达标后再串入硫化。
注意事项:
1.必须确保半水煤气中氧气小于0.3%。
一旦超标应切断半水煤气补入氮气,以防催化剂氧化造成床层超温;
2.添加C2S前入口热点温度不得超过230℃,变换炉一段出口温度不小于170℃;
3.低变炉下部床层达到60-100℃期间,打开低变炉导淋阀,进行排污,勤开勤排。
3.硫化初期(此时有机硫水解槽属于升温阶段)
将C2S提前加入硫化罐内,用氮气加压0.3-0.4MPa,通过氧气带或钢管,在电加热器后取样点导入低变炉内,C2S浓度在20-60L/h,升温速度10-30℃/h,空速300-500h-1,热点温度300℃左右,当出口H2S大于2.0g/m3,可以进入硫化主期。
(此时有机硫水解槽处于硫化初期)
●注意事项:
●⑴C2S的加入量一定要控制好,从小到大缓慢进行;
●⑵为使C2S的流量稳定,氮气压力应保持稳定,当钢瓶氮气压力低于1.0MPa时,及时更换;
●⑶硫化初期热点温度不超过330℃,维持足够时间,以确保低温穿透,当床层出口有H2S穿透时,可加大C2S补入量继续对触媒进行硫化,C2S补入量可增加到80-120L/h,同时加强氢气含量的分析。
●⑷硫化过程中有水生成,应在系统后冷却器处经常排污。
●⑸出口H2S每小时分析一次(部分阶段半小时一次或连续分析)。
●⑹氢气含量保持25%以上,低于或接近此指标时,要打开放空进行部分置换。
在C2S加量较大时可以放空管小量常开。
4.硫化主期
将电加热器出口温度逐步升高,C2S含量控制在50-100-140L/h,确保床层各点温度为400-430℃,保持2-4小时,此阶段空速,100-300h-1,H2S分析频率2次/小时,连续两次分析出口气的H2S小于20g/m3,可以认为硫化主期结束.
5.降温排硫
硫化结束后,逐渐加大半水煤气循环量降温,打开放空排硫(如果采用脱硫后半水煤气或水煤气硫化,降温在350℃以上时保持C2S的继续加入),当温度降至300℃以下,分析出口H2S小于1.0g/Nm3,认为排硫结束.
催化剂降温排硫结束后,需做短期停车时,应关闭变换炉进出阀门,炉内用煤气或氮气保持正压,防止停车期间系统外气体和水进入低变炉造成硫化态催化剂失活.
关键点
为了保证硫化一次成功,强调以下几点:
⑴氧含量一定控制在0.5%以下;
⑵C2S易燃易爆注意安全;
⑶硫化结束后,保持监控低变炉炉温变化;
⑷排硫高于2.0g/m3前,绝对不能系统加压.
6.催化剂硫化反应方程式
CS2+4H2=2H2S+CH4+240.6kJ/mol
CoO+H2S=CoS+H2O+13.4kJ/mol
MoO3+2H2S+H2=MoS2+3H2S+48.1kJ/mol
7.硫化方法:
采用原料气配氮气添加C2S对催化剂进行硫化.硫化方法采用串联循环硫化法,其流程为:
升温及硫化程序可按参考表1进行
表1、催化剂升温及硫化程序
序号
阶段
时间(h)
升速(℃/h)
温度区间(℃)
C2S加入量(l/h)
1
升温
7
35
0-250
0
2
初期
6
20
250-300
20-80
3
主期
7-10
20
300-400
80-150
4
强化期
2
0
420
80-150
5
降温及置换
4
降温300℃以下
8.硫化时的注意事项
●在硫化过程中,应定时排放部分循环气。
●在H2S含量不太高时,应控制C2S加入量,不许加入量过大,以防氢解不完全。
●加入C2S后,应密切注意温升情况,如有温度暴涨情况,应立即减少C2S的添加量,调整加热炉出口温度,并查清原因。
●自加入C2S后,对变换炉出口气中H2S含量即着手分析,300℃前每小时一次,300℃后每小时两次。
●硫化时,严格控制床层空速300-500h-1,避免空速过大,以使催化剂与硫化剂充分接触和反应。
●硫化时坚持“提硫不提温,提温不提硫”的原则,防止触媒严重超温,严格控制触媒床层热点温度不超过430℃。
●若床层温度增长过快并超过500℃时,要立即停加C2S,降低床层入口温度并加大水煤气的流量,使床层快速降温。
●硫化强化期,必须保证温度在400℃以上,并保证时间为2-4小时,但最高温度不许超过450℃。
●补入C2S量一定要有专人负责,C2S的加入量要缓慢和稳定,防止C2S过量,使床层超温或在系统内冷凝和吸附,以出口H2S过量不超过15mg/m3为宜。
因为C2S在200℃以上才能发生氢解反应,如果C2S过量,在系统内冷凝和吸附,当温度达到200℃以上时,就会突然发生C2S氢解反应导致床层温度暴涨。
但超过250℃再加入C2S,就可能发生氧化钴和三氧化钼的还原反应,使催化剂失活。
●硫化结束后仍需加入适量的C2S(5g/h)将变换炉温度降到300℃后停止加入C2S。
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