试液配制标准操作规程.docx
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试液配制标准操作规程
试液配制标准操作规程
1.目的:
制订试液配制操作规程,规化配制操作,保证检验结果的准确性。
2.范围:
适用本企业药品检验涉用的所有试液。
3.责任:
质监部、检验室负责人、检验员
4.内容:
4.1概述
4.1.1试液为药品检验过程中涉用到的溶液、试液、指示液(剂)试纸、缓冲液等。
4.1.2技术依据:
参照中国药典附录项下
4.2配制程序
4.2.1溶液类
4.2.1.1稀硫酸(酸化反应液)
试剂:
浓硫酸、纯化水
配制步骤:
量取纯化水约800ml于烧杯中在搅拌充分下,缓缓加入浓硫酸57ml,再加水至1000ml,摇匀。
附注:
含硫酸(H2SO4)应为:
1.84×57/1000=9.5%-10.5%
配制过程释放出大量的热量,所以要注意不能放在塑料盒中冷却,以防熔出穿
4.2.1.2稀盐酸2.8mol/L
试剂:
浓盐酸、纯化水
配制步骤:
量取浓盐酸234ml于1000ml量杯中,加水至刻度,搅匀,即得。
附注:
含盐酸(HCl)应为:
1.18×234×(36-38)=9.5%-10.5%
4.2.1.3稀硝酸
试剂:
浓硝酸、纯化水
配制方法:
量取浓硝酸105ml于烧杯或量杯中、加水稀至1000ml,搅匀,即得。
附注:
含硝酸HNO3应为9.5-10.5%
4.2.1.4稀醋酸
试剂:
冰醋酸、纯化水
配制步骤:
量取冰醋酸60ml于适量水的烧杯或量杯中,加水稀至1000ml,摇匀,即得。
附注:
冰醋酸的“冰”字,即意为冬天要结冰,其含量为99.0%;醋酸者是36%
4.2.1.5氯化钾溶液(10%)(纯化水测NO3-)
试剂:
氯化钾、纯化水
配制步骤:
可用托盘天平称取氯化钾10g,置100ml容量瓶中,加水溶解至刻度。
4.2.1.6二苯胺硫酸液(0.1%)(纯化水中测NO3-)
试剂:
二苯胺、硫酸
配制步骤:
在分析天平称取二苯胺0.1g于100ml容量瓶中,加硫酸溶解至刻度,搅匀,即得。
对氨基苯磺酰胺稀盐酸溶液(纯化水)
试剂:
对氨基苯磺酰胺、稀盐酸
配制步骤:
称取对氨基苯磺酰胺1g于100ml量筒中,加稀盐酸溶解至刻度,摇匀,即得。
4.2.1.7盐酸萘乙二胺溶液(纯化水)
试剂:
盐酸萘乙二胺、纯化水
配制步骤:
用分析天平称取盐酸萘乙二胺0.1g于100ml量筒中,加水溶解至刻度。
4.2.1.8标准硝酸盐溶液
试剂:
硝酸钾、纯化水
配制步骤:
精密称取硝酸钾0.163g,置100ml容量瓶中,加水稀至刻度,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密吸取10ml于100ml量瓶中,加水稀至刻度,摇匀,即得1ml相当1ugNO3-
4.2.1.9标准亚硝酸盐溶液(纯化水)
试剂:
亚硝酸钠、纯化水
配制步骤:
精密称亚硝酸(NaNO2)的干燥品0.750g于100ml量瓶中,加水溶解至刻度,摇匀,精密吸取1ml加水稀至100ml,再精吸1ml加水稀成50ml,摇匀,即得(每1ml相当1ugNO2)
4.2.1.10氯化铵标准溶液(纯化水)
试剂:
氯化铵、无氨纯化水
配制步骤:
精密称取氯化铵31.5ml于1000ml容量瓶中,加无氨水溶解至刻度,摇匀,即得。
4.2.1.11醋酸溶液(3mol/L0.6mol/L)
试剂:
醋酸(36%1.049)纯化水
配制步骤:
(1)量取醋酸48ml或冰醋酸17ml于容量瓶中,加水稀至100ml。
(2)量取醋酸10ml或或冰醋酸3.5ml于容量瓶中,加水稀至100ml。
4.2.2试液类
4.2.2.1草酸铵试液
试剂、溶剂:
草酸铵、纯化水
配制步骤:
用托盘天平称取草酸铵3.5g于100ml量筒中,加水溶解至刻度,摇匀,贮盛棕色试剂中
4.2.2.2氢氧化钙试液
试剂、溶剂:
氢氧化钙(氧化钙)、水
配制方法:
用托盘天平称取氢氧化钙3g,置玻璃内加水1000ml,密塞,时时振摇,放置1h,即得。
用时倾取其上清液
4.2.2.3氢氧化钠液
试剂、溶剂:
氢氧化钠、纯化水
配制步骤:
取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml,加新沸的冷水使成1000ml,摇匀即得1mol/L氢氧化钠滴定液应贮放在塑料瓶内。
4.2.2.4硫代乙酰胺试液(检查重金属)
试剂、溶剂:
硫代乙酰胺,1mol/L氢氧化钠液、甘油、水
配制步骤:
用托盘天平称取硫代乙酰胺4g置100ml容量瓶中,加水溶解成100ml。
置冰箱中保存临用前取混合液(1mol/L氢氧化钠液15ml,水5ml、甘油20ml)50ml,加上述的硫代硫酸液1.0ml,置水浴上加热20秒钟,冷却,立刻使用。
4.2.2.5硝酸银试液:
以0.1mol/L硝酸滴定液代用,取硝酸银17.5g,加水适量使溶液成1000ml,摇匀。
硫氰酸铵试液
试剂、溶剂:
硫氰酸铵、水
配制步骤:
用托盘天平称取硫氰酸铵8g于100ml容量瓶中,加水溶解至刻度,摇匀。
铁氰化钾试液:
试剂、溶剂:
铁氰化钾、水。
配制步骤:
用托盘天平称取铁氰化钾1g于10ml容量瓶中,加水溶解至刻度,搅匀。
本液应临用新配硫化钠试液
试剂、溶剂:
硫化钠、水
配制步骤:
用托盘天平称取硫化钠1g,加水溶解成10ml。
附注:
本液应新鲜配制。
碳酸钠试液:
试剂、溶剂:
NaCO3·H2O或NaCO3·水
配制步骤:
用托盘天平称取NaCO3·H2O12.5g或NaCO310.5g置100ml量筒中,加水溶解至刻度,贮盛塑料瓶中。
硫化氢试液(重金属检查)
试剂、溶剂:
硫化铁试或硫化钠、盐酸或硫酸、水
配制步骤:
利用气体发生器式自制如图示。
将硫化钠或硫化铁置入,然后加酸,将发生的气体导入水中,待饱和后置放在棕色瓶内,放暗处保存。
如无明显的硫化氢臭,或与等容的三氯化铁试液混合不发生大量的沉淀,说明H2S含量尽小,不能使用。
酸性氯化亚锡试液试剂、溶剂:
氯化亚锡、盐酸
配制步骤:
用托盘天平称取氯化亚锡20g置50ml量筒中,加盐酸溶解至刻度,搅匀。
附注:
本品的有效期为3个月。
碱性枸橡酸铜试液
试剂、溶剂:
硫酸铜、枸橡酸、无水碳酸钠、水
配制步骤:
(1)用托盘天平称取硫酸铜17.38g、枸橡酸115.0g置200ml量筒中,加温热的水溶解成200ml。
(2)用托盘天平称取在180℃干燥2h的无水碳酸钠185.3g于500ml量杯中,加水溶解至刻度。
(3)临用时吸取
(2)50ml,在不断振摇下,缓缓加入
(1)20ml的100ml量筒内,冷却后,加水稀至100ml,即得。
碱性酒石酸铜试液
试剂、溶剂:
硫酸铜结晶,酒酸钾钠结晶,氢氧化钠、水
配制步骤:
用托盘天平称取硫酸铜结晶6.93g于100ml容量瓶中,加水溶解至刻度。
用托盘天平称取酒酸钾钠结晶34.6g,氢氧化钠10g于100ml容量瓶中,加水溶解至刻度。
用时将两液等量混合。
碱性碘化汞钾试液
试剂、溶剂:
碘化钾、二氯化铁、氢氧化钾、水
配制步骤;用托盘天平称取碘化钾10g于200ml容量瓶中,加水10ml使溶解,再缓缓加入饱和的二氯化汞饱和水溶液,随加随搅,至生成的红色沉淀不再溶解,加入氢氧化钾30g溶解后,再加二氯化汞的饱和水液1ml或1ml以上,加水稀释至刻度,置入棕色试剂中,静置,用时吸取上层澄明液应用。
氨试液
试剂、溶剂:
浓氨溶液、水
配制步骤:
量取浓氨溶液200ml于500ml容量瓶中,加水稀至刻度,摇匀,贮放于塑料瓶中。
亚铁氰化钾试液
试剂、溶剂:
亚铁氰化钾、水
配制步骤:
用托盘天平称取亚铁氰化钾1g置10ml容量瓶中,加水溶解至刻度。
本品须临时配制。
醋酸铅试液
试剂、溶剂:
醋酸铅、水
配制步骤:
用托盘天平称取醋酸铅10g于100ml容量瓶中加新沸冷水溶解后,滴加醋酸使溶液澄清,再新沸冷水稀至刻度,摇匀,移贮试剂瓶中。
乙醇制溴化汞试液
试剂、溶剂:
溴化汞、乙醇
配制步骤:
用托盘天平称取溴化汞2.5g于烧杯中,加乙醇50ml,水浴微热,使溶解。
置磨塞棕色瓶内。
试纸:
棉花
溴化汞试纸
试剂、材料:
溴化汞试液、滤纸条
配制步骤:
将滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中,一小时后取出,在暗处干燥,贮密闭的瓶内。
醋酸铅试纸、棉花
试液、材料:
醋酸铅试液、滤纸、脱脂棉花
配制步骤:
取滤纸条、棉花浸入醋酸铅试液中,湿透后,取出,在100℃干燥后,贮于密闭的玻瓶内。
缓冲液类
氨、氯化铵缓冲液(PH10.0)
试剂、溶剂:
氯化铵、浓氨溶液、水
配制步骤:
用托盘天平称取氯化铵5.4g于100ml容量瓶中,加水20ml溶解后,加浓氨溶液35ml,再加水稀至刻度。
醋酸盐缓冲液(PH3.5)
试剂、溶剂:
醋酸铵、7mol/L盐酸、纯化水
配制步骤:
用托盘天平称取醋酸铵25g100ml于容量瓶中,加水25ml溶解后,加7mol/L盐酸溶液38ml,然后用2mol/L盐酸或5mol/L氨溶液准确调至PH值至3.5,再用水稀至100 ml,摇匀,即得。
指示剂(液)类;
甲基红指示液(变色范围PH4.2-6.3红——黄)
试剂、溶剂:
甲基红(0.05m/l)氢氧化钠液、水
配制步骤:
用分析天平称取甲基红0.1g于200ml量筒中,加0.05mol/L氢氧化钠液7.4ml使溶解,再加水稀释至刻度。
溴麝香本酚蓝指示液(PH6.0-7.6黄——蓝)
试剂、溶剂:
用分析天平称取溴麝香苯酚蓝0.1g于200ml容量瓶中,加0.05mol/L氢氧化钠液3.2ml使溶解,再加水稀至刻度。
淀粉指示液
试剂、溶剂:
可溶性淀粉、水。
配制步骤:
用托盘天平称取可溶性淀粉0.5g,加水5ml搅匀后,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅,继续煮沸2分钟,放冷,即得。
附注:
本液为澄清液,为特应临用配制,贮放冰箱(2-10℃)可延长使用时间,以澄清为准则。
酚酞指示液(PH8.3-10.0无色——红色)
试剂、溶剂:
溶酞、乙醇
配制步骤:
用托盘天平称取酚酞1g于100ml容量瓶中,加乙醇100ml使溶解。
(液:
1g于试剂瓶中,加乙醇100ml,密塞,振摇至完全溶解)。
钙紫红素指示剂
试剂:
钙紫红素、无水硫酸钠。
配制步骤:
用分析天平称取钙紫红素0.1g于研钵中,加无水硫酸钠10g,研磨均匀,贮放于磨口瓶中。
邻二氮菲指示液(酸铁铈量法测定)
试剂、溶剂:
硫酸亚铁、硫酸、邻二氮菲、水
配制步骤:
用托盘天平称取硫酸亚铁0.5g于烧杯中,加水100ml溶解,加硫酸2滴与邻二氢菲0.5g,摇匀,即得。
附注:
本品因不稳定,应临用配制。
溴甲酚绿指示液(PH3.6-5.2黄——蓝)
试剂、溶剂:
溴甲酚绿、氢氧化钠、水
配制步骤:
用分析天平称取溴甲酚绿0.1g于200ml容量瓶中,加0.05mol/L氢氧化钠液2.8ml使溶解加水稀至刻度。
甲基红、亚甲蓝混合指示液(PH3.2-4.4)
试剂、溶剂:
甲基红、亚甲蓝、乙醇、水
配制步骤:
取1%甲基红乙醇液20ml,加0.2%亚甲蓝溶液8ml,摇匀,即得。
铬里T指示剂
试剂;铬里T、氯化钠
配制步骤:
用分析天平称取铬里T0.1g于研钵中,加氯化钠10g,研磨均匀,贮放磨白玻瓶中。
钙羧酸指示剂
试剂:
钙羧酸、氯化钠
配制步骤:
以1:
99比例混合研匀。
百里香酚蓝指示液
试剂、溶剂:
百里香酚蓝、0.1mol/L氢氧化液、50%乙醇。
配制步骤:
用托盘天平称取百里香1g溶于22ml的氢氧化钠液,用50%乙醇液稀至1000ml。
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