1 锅炉水检查.docx
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1锅炉水检查
1锅炉水检查_Bkh,@d_|Z
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1.1水样的采集~72_0!
水样的采集是保证水质分析准确性的第一个重要环节.采样的基本要求是: 样品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前不发生变化._S-_: %___ 取样装置 \_$$(e_[r 对取样装置一般有以下要求: F{{/__zr_ (1) 取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型,参数,水质监督的要求(或试验要求)进行设计.制造,安装和布置,以保证采集的水样有充分代表性.q_6_~i? _pB (2) 除氧水,给水的取样管,应尽量采用不锈钢的制造.cPqAb)\_ (3) 除氧水,给水,锅炉水和疏水的取样装置,必须安装冷却器.取样冷却器应有足够的冷却面积,并接在连续供给冷却水量的水源上,以保证水样流量为500~700ml/min,水样温度为30~40℃.14E_@95g-$ (4) 取样冷却器应定期检修和清除水垢,锅炉大修时,应同时检修取样器和所属阀门.#js_L%Z_ (5) 取样管应定期冲洗(至少每周一次).作系统检查定取样前要冲洗有关取样管道,并适当延长冲洗时间,冲洗后应隔1~2小时方可取样.以确保水样有充分的代表性.l5_>2/,F_ 水样的采集方法t_|wP_7v{M (1) 采集有取样冷却器的水样时,应调节取样阀门,使水样流量控制在500~700ml/min,温度为30~40℃的范围内,且流速稳定.0y_FLi)%3_ (2) 采集给水,锅炉水样时,原则上是连续流动之水.采集其它水样时,应先将管道中的积水放尽.-HRHjP_L (3) 盛水样的容器,采样瓶必须是硬质玻璃或塑料制品(测定微量或分析的样品必须使用塑料容器).采前,应先将采样容器彻底清洗干净,采样时再用水样冲洗三次(方法中另有规定的除外),才能采集水样.采集后应尽快加盖封存.r$/^tXf_M (4) 采样现场监督控制试样的水样,一般应用固定的水瓶.采集供全分析用的水样应粘贴标签,并注明水样名称,采样人姓名,采样地点,时间,温度.3i&M__v`P7 i,q})_&! + 1.2 氯化物的测定(硝酸银容量法)_Z_|So^;] (一)试剂74_Z 9_R/ 1、硝酸银标准溶液(1ml相当于1mgCl-): 称5g硝酸银溶于1000mlH"_ggrH___ 蒸馏水,以氯化钠标准溶液标定;Q>_%H_Z%} 2、10%铬酸钾指示剂;_kZ5_.^_#< 3、1%酚酞指示剂;z^]kw? &_2 4、0.1mol/LNaOH溶液$v____o;'L 5、0.01mol/L(1/2H2SO4)溶液O38jU_hH (二)测定方法: ;W_ F}Rr l 1、量取100ml水样于锥形瓶中,加2~3滴1%酚酞指示剂,若显红色,_J(: Rd7FV 即用硫酸溶液中和至无色,若不显红色,则用氢氧化钠溶液中和至,1-7_q_|9 微红色,然后以硫酸溶液回滴至无色,再加1.0ml10%铬酸钾指示剂e>u.x+p_V 2、用硝酸银标准溶液滴定至橙色,记录硝酸银标准溶液的耗量V1,同时\}__QaLXv 作空白试验(方法同上)记录硝酸银标准溶液的耗量V0_-_Y_N_%_ (三)计算公式: U`I_/e%e_ 氯化物(CL-)含量: .__<_\^;en CL-含量=[(V1-V0)×1.0/Vs]×1000 (mg/L))_CG~oG__0 式中: V1-----滴定水样消耗硝酸银标准溶液的耗量,ml55m.a_Fm V0-----空白实验时硝酸银标准溶液的耗量, mlD? _)L255a 1.0-----硝酸银标准溶液的滴定度,1ml相当于1mgCl-L&w]$_1z Vs-----水样的体积,mlugB4b7_[%_ (四)测定水样时的注意事项h! V,@~t)% 当水样中Cl-含量大于100mg/L时,须按下表规定的体积取样,并用m? Ur_c_5@n 蒸馏水稀释至100ml后测定: ! 5.iP1lx^= 水样中Cl-含量(mg/L) 101-200 201-400 401-1000 取水样的体积(ml) 50 25 10'_[[JfdY;n D=s/m_c)Nq #]__z: _tE_ 1.3 溶解固形物的测定.)3_Ew=Hy 溶解固形物是指已被分离悬浮固形物后的滤液经蒸发干燥所_BYK76G%J 得的残渣。 {)HD__j8+_ (一)仪器___p.__Ia 1、水浴锅或400ml烧杯;_Ghp_z'Rx 2、100~200ml瓷蒸发皿;|FT=_F_C] (二)测定方法$: NGkY~UiR 1、取一定量已过滤并充分摇匀的澄清水样(水样的体积应使蒸发残留物的质量在100mg左右),边逐次注入经烘干至恒重的蒸发皿中,边在水浴锅上蒸干。 为防止蒸干、烘干过程中落入杂物而影响试验结果时,必须在蒸发皿上放置玻璃三角架并加盖表面皿。 _eVL_G_u 2、将已蒸干的样品连同蒸发皿移入105~110℃的烘箱中烘2小时。 @>? k_#,j_ 3、取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温,迅速称重。 C)9#6)bT#Y 4、在相同条件下再烘0.5小时,冷却后称量,如此反复操作直到恒重。 2_4j0Z_+ 5、溶解固形物含量RG计算;DG%__$_- RG=[(G1-G2)/V]×1000(mg/L)ae! NM#__M 式中: G1----蒸发残留物与蒸发皿的总质量,mg~k.X_JEva\ G2----蒸发皿的质量,mgSTlOca_+< V-----水样的体积,ml-tl-V-M_0_ j6~|N{_R>1 1.4硬度的测定(EDTA滴定法)6J___,A(q_ (一) 所需试剂: _i_QWM__^_ 1、0.020mol/L(1/2EDTA)标准溶液: 称取4g乙二胺四乙酸二钠于1AuZ=x6I 1000ml高纯水中,摇匀。 3H))Dm,_)_ 2、氨-氯化铵缓冲液: 称取20g氯化铵于500ml除盐水中,加入eU7&~M_Wo 150ml浓氨水(密度0.90g/ml)以及5.0g乙二胺四乙酸镁二钠_'h3"$*h 盐,用除盐水稀释至1000ml并摇匀。 rNi_>7Tb 3、0.5%铬黑T指示剂: 称取0.5g铬黑T与4.5g盐酸羟胺,100ml6__Q"? m___ 乙醇定溶。 #_S_W_00_P (二)测定方法ySNc#%hTw 1、量取100ml水样于250ml锥形瓶; _4P-I _ 2、加5ml氨-氯化铵缓冲液和2~3滴0.5%铬黑T指示剂;S{#_1_]y'# 3、用0.020mol/L(1/2EDTA)标准溶液滴定,由酒红色变为蓝色即为 终点,记录EDTA标准溶液所消耗的体积V;ng? @_>_u_ (三)计算公式: vL\__;_r[7 硬度的含量: YD=(CV/Vs)×1000(mmol/L)nS*Vtj__ C-------EDTA标准溶液的浓度,mol/L,(1/2EDTA);(_PN[_S9l V-------滴定时所耗EDTA标准溶液的体积,ml_1$g_FPS Vs------水样的体积,ml._>4xQm_@[m (四)测定水样时的注意事项: _.n)Ltga+ 1、若水样的酸性或碱性较高时,应先用0.1mol/L的NaOH或lAnDX_^_xQ 0.1mol/LHCL中和,然后再加缓冲液,水样才能维持PH=10±0.1._w)8*];.b. 2、冬季水温较低时,络合反应速度较慢,易造成滴定过量而产生误差,V[QZb[l&_ 因此,当温度较低时应将水样预先加温至30℃-40℃后进行测定。 XHZ_d__<-z 3、氨-氯化铵缓冲液保存在玻璃瓶中会增加硬度,易保存在塑料瓶中。 : _]bBks_ 4、如果在滴定过程中发现滴定不到终点或指示剂加入后颜色呈灰紫色,20_7$ X,-U 可能是铁、铝、铜或锰等离子的干扰,遇此情况,可在加指示剂前用_W'%-Q+fve 2ml1%的L—半胱氨酸和2ml三乙醇胺(1: 4)进行联合掩蔽,或>}__}8|{b 先加入所需EDTA标准液80%~90%(记录在所消耗的体积内),即1T@$C__D'h 可消除干扰。 WM~`_! RA 6D7$sts_? d /P0(k_cJH 1.5磷酸盐的测定(目视比色法)T_3____NM_ (一)目视比色法就是用眼睛目测试溶液的深浅比较来确定未知试样的x.t_gSZkVf 含量。 常用的目视比色法是系列比色法。 ? pd\_5_(Wt (二)磷酸盐的测定2<5,mV: "_9 1、概要)i_6A_d_n_ 在0.6mol/LH+的酸度下,磷酸盐与钼酸铵生成磷钼黄,用氯化亚锡Tx_$)N1Q_6 还原成磷钼蓝后与同时配制的标准色进行比色测定。 Is`A{U_w} 2、仪器: 具有磨口塞的25ml比色管]n9_IN*@P$ 3、试剂及其配制g8I__IJ__ 1)、磷酸盐标准液(1ml含1mg磷酸根): 称取105℃干燥过的磷酸(]U,< Z"_. 二氢钾(KH2PO4)1.433g,溶于少量除盐水中,稀释至1000ml.DHW_%: \;5_ 2)、磷酸盐工作液(1ml含0.1mg磷酸根): 取上述标准液用除盐水准J6x_7/I/& 确稀释10倍。 ONCSGa$_ 3)、钼酸铵-硫酸混合液: 于600ml蒸馏水中徐徐加入167ml浓硫酸ebKt\rr_z (ρ=1.84g/cm3)冷却至室温。 称取20g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24•4H2O]X#Cxz__p0` 溶于上述硫酸溶液中,用蒸馏水稀释至1000ml.OeeF! s_Ggn 4、测定方法: #lX`m_{dg 1)、量取0,0.05,0.1磷酸盐工作液以及5ml检测水样,分别注入一组nFw&DT=m__ 比色管中,用蒸馏水稀释至约20ml摇匀。 j"o_w_3M 2)、于上述比色管中各加入2.5ml钼酸铵-硫酸混合溶液,然后用蒸馏水_SZ-: df_A 稀释至刻度摇匀。 ___i_FAtUX 3)、于每支比色管中加入2~3滴氯化亚锡甘油溶液,摇匀,待2分钟后]__ N[oH_1 进行比色。 G5.Rg/g? w 水样中磷酸盐的含量按下式计算: eIS7ixib? i PO43-=(0.1V1×1000)/Vs=V1/Vs×102 mg/L_aIo`<__`u 式中: V1----与水样颜色相当的标准色中加入磷酸盐工作液的体积,mlr=*NV_Lrt Vs----水样的体积,mle7d$o*Tf~P 0.1-----磷酸盐mg/mlivyk_S*0= (三)测定时注意点T_- iGWZG 1、水样与标准色应同时配制显色。 Q_o8_Ip5ej 2、为加快水样显色速度,显色时水样的酸度应维持在0.6mol/L(H+)g]_O`(_I~ 3、水样中混浊时应过滤后测定,磷酸盐的含量不在2~50mg/L内时,应适当增加或减少水样量。 RE=u0q7_#b M\&_KdX/NQ _GFP6]}f 1.6锅炉排污率量的监控及计算? hX8_u_X,u 一.锅炉排污量的大小常以排污率来表示,排污率就是排污水量占锅炉\Fb___5r_ 蒸发量的质量分数,可用下式表示: h_O_H__nM P=(Dp/D)×100%32>t_;/l_- 式中: P----排污率,%v0__&T)}J Dp----排污水量,t/h~c_icf#5T' D----锅炉蒸发量,t/hV$_2zl_J#p 二.在实际运行中,由于排污水量难以测定,因此排污率不以上式计算,BDUasOfu 而是由水质监测分析来计算。 _wj ;i_)E 对于工业锅炉来讲,一般锅炉水中所含氯离子最为稳定且测定方便,__agNs.n_Z 因此工业锅炉通常以测定氯离子含量来计算排污率,并指导锅炉排AUk_: JB7_ 污。 }@__0? pc^h ρ=[Cl-给水/(Cl-锅水-Cl-给水)]×100%eJ_mR_V__/ 式中: Cl-给水-----给水中氯离子含量,mg/LX=_E3X8^= Cl-锅水-----锅水中氯离子含量,mg/L__hMv__E^ _H_$P,Moci L_4&8_PFcA 1.7 碱度的测定(碱度中和滴定法)># g___aX 一、概念: c#"}Z8J_Y_ 水的碱度是指水中含有能接受氢离子的物质的量,因此,选用适宜的指示剂以标准溶液对它们进行滴定,便可测出水碱度的含量.uh E_6Mq_T 碱度可分为酚酞碱度和全碱度两种: 酚酞碱度是指以酚酞作指示剂所测出的量,其终点的PH值为8.3.全碱度以甲基红-亚甲基蓝作指示剂所测出的值,终点PH值为5.0.mjzBv&? _X_ 变色时的主要中反应: _2_zfCbiw* 1)酚酞作指示剂: H++OH-=H2O; H++CO32-=HCO3-H#1Mn6m_I 2)甲基红-亚甲基蓝作指示剂: H++HCO3-=CO2↑+H2O5w#_xXM;DQ 二 试剂及其配置40B5[__{ 1)1%酚酞作指示剂(以乙醇为溶剂).8;ATx_! '$_ 2)甲基红-亚甲基蓝作指示剂: 准确称取0.125克甲基红和iL7[(YG_% 0.085克亚甲基蓝溶于100毫升95%乙醇中._22nz__t 3)0.05mol/L(1/2H2SO4)0.1mol/L#_L&g^ K 硫酸标准溶液.: g^_W@"_#_ 三 测定方法_NZ_wB)%C 1、取100毫升水样,加2~3滴1%酚酞指示剂,若显红色,则用R.at\evYj 硫酸标准溶液滴定至无色,记录耗酸体积V1,然后再加入2滴l__QcEdY_ 甲基红-亚甲基蓝指示剂,用上述硫酸标准溶液滴定,溶液由绿色变 为紫色,记录耗酸V2o__gM|7J 2、若加酚酞指示剂不显色,可直接加甲基红-亚甲基蓝指示剂,用硫__,_pm.Nel 酸标准溶液滴定,记录耗酸体积V2H0<__^1*= 四 碱度的计算_v]$aK_(4R 测定水样的酚酞碱度JD酚和JD全按式计算: `9_}.8)_6 JD酚=(CV1/VS)×103 mmol/LH4hC`6)qzm JD全=[C×(V1+V2)]×103 mmol/Lx#sn__@9l 式中: C=硫酸标准溶液的浓度La=Zce&-G_ V1、V2=两次滴定时所耗硫酸标准溶液的体积U{n|X_r~*_ VS=水样体积T%Q>r&[? _4 N9Fljm@Cu@ N_*$T||[ 1.8 常用试剂的配制p@E_LMn 1、0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液的配制与标定_: s)7u_Ky 1)配制_,c_gmf_V} 量取3ml浓硫酸(密度: 1.84g/cm3)缓缓注入1000ml蒸馏水(或除盐jZa)6^_aG> 水)中,冷却摇匀。 _WYm_@XcaA 2)标定"_d_THrVqo 方法一: 称取0.2g于270-300℃灼烧至恒重(精确到0.0002g)的基准无."__khZ}.] 水碳酸钠,溶于50ml除盐水中,加2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂,用M$>|_gVi_ 待标定的0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫色,IB__Lb]48 然后煮沸2~3分钟,冷却后继续滴定至紫色。 同时应做空白试验。 =7FC_j_! 9, 硫酸标准溶液的浓度按下式计算e|io-_X__e C=m/[(V1-V2)×52.99]Z{_Y&7Y, 式中: C---硫酸标准溶液的浓度,mol/L(1/2H2SO4)W)i_W^`_ m----基准物质的质量,g6drC\nC56 V1----滴定碳酸钠时消耗硫酸标准溶液的体积,L[_&gXS,dI V2----空白试验消耗硫酸标准溶液的体积,LOAv_]|X__n 52.99----1/2Na2CO3的摩尔质量,g/mola+c7! _i_H 方法二: 量取20.00ml待标定的0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液,加I ! _]C#_@! 60ml不含二氧化碳的蒸馏水(或除盐水),加2滴1%酚酞指示剂,用0/c\rhbO|, 0.1mol/L(NaOH)氢氧化钠标准溶液滴定,至溶液呈粉红色。 _";@L8_3PN 硫酸标准溶液的浓度按下式计算: K )__w_v\ C=V1C1/VgL$b&U]j2) 式中: C----硫酸标准溶液的浓度,mol/L(1/2H2SO4);)p__kb: '~{ V----硫酸标准溶液的体积,L;T>Zl_X^=_ C1----氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L(NaOH);_}b{wk_FE V1----消耗氢氧化钠标准溶液的体积,L._j3\_Uvo2 __hv_"]u_ 2、0.1mol/L(NaOH)氢氧化钠标准溶液的配制;(c_u/_(e9 取5毫升氢氧化钠饱和溶液,注入1000毫升除盐水中,摇匀即可。 7CA"P)S5 d/1H 3、乙二胺四乙酸二钠(1/2EDTA)标准溶液的配制与标定;.%iZ@a_9e- (一)试剂及其配制: _ZBx>ui___ 1)乙二胺四乙酸二钠。 ]B_%_<_ 2)氧化锌(基准试剂)。 ICX+_Et_ 3)盐酸溶液(1: 1)_u>Q? _/{U: 4)10%氨水。 q81iy=Ko_i 5)氨-氯化铵缓冲液。 %h{P_P\=! 6)0.5%铬黑T指示剂(以乙醇为溶剂配制)_nw54__}Pv (二)标准溶液的配制方法d,8>3P#_,{ 1)、0.1mol/L(1/2EDTA)、0.02mol/L(1/2EDTA)乙二胺四乙酸二钠.|9nA__1} 标准溶液的配制与标定: Kn/@]_yu[7 配制: KXq{_Lz? 0.1mol/L(1/2EDTA)乙二胺四乙酸二钠标准溶液: 称取20g&: __u]? = 乙二胺四乙酸二钠溶于1000ml高纯水中,摇匀。 c_^t_oC04f 0.02mol/L(1/2EDTA)乙二胺四乙酸二钠标准溶液: 称取4gl_i7&_UZD3 乙二胺四乙酸二钠溶于1000ml高纯水中,摇匀。 _i_@hCyMM 标定: 6xh/M+JT_$ 称取800℃灼烧至恒重的基准氧化锌2g(精确到0.0002g),用NWW4rK\.X 少许水湿润,加盐酸溶液(1: 1)使氧化锌溶解,移入500ml容bO_)z<_<%7 量瓶中,稀释至刻度,摇匀。 取20.00ml,加80ml除盐水,用10% -_aw 氨水中和至pH为7~8,加5ml氨-氯化铵缓冲液(pH=10),加5_8_Y__0W 滴0.5%铬黑T指示剂,用已配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至*? BcSojJ2 溶液由紫色变为纯蓝色。 _S{JH=%ZM/ 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度按下式计算: 4_: fF9_*_ C(1/2EDTA)=[m×1000/V×40.6897]×(20/500)a! N_h}i_ 式中: C(1/2EDTA)----标定的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度,mol/Lk{`iOS_4|x m----氧化锌的质量,g;-(PPYyz_5 40.6897----1/2ZnO的摩尔质量,g/molPx"OG0(- 20/500----500ml氧化锌溶液中取20ml滴定,_w__@T<*_ V----滴定时所消耗的EDTA标准溶液的体积,ml.%FAp_1tT 2)、0.0100mol/L(1/2EDTA)乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制与标定: >_pD_3v/1 配制: 取0.1000mol/L(1/2EDTA)标准溶液,准确地稀释10倍制得。 ____;3_Ok6 标定: 用0.1000mol/L(1/2EDTA)标准溶液配制的0.01000mol/LEgcJl6">__ (1/2EDTA)标准溶液,其浓度可不标定,由计算得出。 _WTyr|) _ p_z59hIgG 4、AgNO3的配制与标定.E^^_s_;DBe 配制: 硝酸银标准溶液(1ml相当于1mgCl-): 称取5.0g硝酸银溶于=2r__|>=8 1000ml蒸馏水,以氯化钠标准溶液标定。 __&/]X(5gl 氯化钠标准溶液(1ml相当于1mgCl-)配制: 取基准试剂氯化钠3~4g_En___9I 置于瓷坩埚内,于高温炉中升温至500℃灼烧10分钟,然后放入干燥器{*4A! B]EA 冷却至室温,准确称取1.648g,先溶于少量蒸馏水然后定容至1000ml。 eDsSSUEGV 标定: 三个锥形瓶中用移液管分别注入10.00ml氯化钠标准溶液,再=f2|e_ YCD 各加90ml蒸馏水和1.0ml10%铬酸钾指示剂,均用硝酸银标准溶液滴定_\W8n_'v 至微橙色,分别记录消耗量V,以并求平均值,但以三个平行试验数值t__'Gm_? b0 间的相对误差应小于0.25%。 另取100ml蒸馏水作空白试验,方法同上,e2F@u: bIk* 记录消耗硝酸银量V0。 3 __[Br)Y_ 硝酸
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