气相色谱仪使用常识注意事项.docx

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气相色谱仪使用常识注意事项

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气相色谱仪使用知识-注意事项

安装色谱柱

1.安装拆卸色谱柱一定在常温下。

2.填补柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。

垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片（岛津色谱是垫片密封）。

3.色谱柱两端能否用玻璃棉塞好。

防备玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。

4.毛细管色谱柱安装插入的长度要依据仪器的说明书而定，不一样的色谱汽化室构造不一样，

所以插进的长度也不一样。

需要说明的假如你用毛细管色谱柱采纳不分流，汽化室采纳填补柱接口这时与汽化室连结毛细管柱不可以探进太多，略高出卡套即可。

氢气和空气的比率对FID检测器的影响

氢气和空气的比率应1：

10，当氢气比率过大时FID检测器的敏捷度急剧降落，在使用色谱时其余条件不变的状况下，敏捷度降落要检查一下氢气和空气流速。

氢气和空气有一种

气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又

灭是氢肚量不足。

使用TCD检测器

1.氢气做载气时尾气必定要排到室外。

2.氮气做载气桥流不可以设大，比用氢气时要小的多。

3.没通载气不可以给桥流，桥流要在仪器温度稳固后开始做样前在给。

如何判断FID检测器能否点着火

不一样的仪器判断方法不一样，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用带抛光面的扳手

凑近检测器出口，察看其表面有无水汽凝固。

气相色谱常有故障诊疗

气相色谱种类好多，性能也各有差异。

主要包含两个系统。

即气路系统和电路系统。

气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等；电子系统包含各用电零件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和采集装置、数据办理机和记录仪等电子器件。

要剖析和判断色谱仪的故障所在，就一定要熟习气相色谱的流程随和、电路这两大系统，特别是构成这两个系统零件的构造、功能。

色谱仪的故障是多种多样的，并且某一故障产生的原由也是多方面的，一定采纳部分检查的方法，即清除法，才可能减小故障的范围。

关于气路系统出的故障，不外乎是各样气体（特别是载气）有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等。

比如：

基线若一直向下漂移，即“电平”值渐渐变小至负数，这极有可能是载气泄露，那么就要查找各个接头零件能否有漏的现象，若不漏而基线仍漂移，则可能是电路系统的故

障。

色谱气路上的故障，剖析工作者能够找出并清除，但要清除电路上的故障则并不是易事，就需要剖析工作者有必定的电子线路方面的知识，并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图（特别是接线图）。

在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系，详细的标了然各接插件引线的编号和去处，按图去检查电路、搜寻故障是特别方便的。

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色谱电路系统的故障，一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障，自然不清除供应各系统的电源的故障。

温控系统（包含柱温、检测器温控、进样器温控）的主回路由可控硅和加热丝所构成，可控硅导通角的变化，使加热功率变化，而使温度变化（恒定或不恒定）。

而控制可控硅导通角变化的是辅回路（或称控温电路），包含铂电阻（热敏元件）和线性集成电路等等。

由上所述可知，假如温控系统的缺点，则应第一要检查可控硅能否坏，加热丝能否坏（断或短路），铂电阻能否坏（断或短路）或能否接触不良。

其次检查辅回路的其余电子零件。

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放大系统常有故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关（即敏捷度选择）受潮、集

成运算放大器（如：

AD515JH、OP07等）性能变差或坏等等。

常，则说明故障不在放大器和办理机（或记录仪），而在气路部分或温度

色谱故障的清除既要做到局部又要考虑到整体，有“果”必有“因”，弄清线路的走向，逐渐清除产生“果”（故障）的“因”，把故障范围减小。

比如：

若出现基线不断的颤动或基线噪音很大时，可先将放大器的讯号输入线断开，察看基线状况，假如恢复正控制单元；反之，则说明故障发生在放大器、记录仪（或办理机）等单元上。

这类部分清除的检查故障方法，在实质中是特别实用的。

如何老化色谱柱

新填补的色谱柱不可以立刻使用还需要进行老化办理。

老化的目的有两个，一是为了彻

底除掉填补物中的剩余溶剂，和某些挥发性杂质，另一个目的是促使固定液均匀的、坚固散布在单体的表面上。

老化的方法：

-把柱子与汽化室连结，与检测器一端要断开，以氮气为载气，流速是正常的

一半即可，温度选择固定液的最高使用温度，老化时间大概20小时，老化达成后将仪器温度降至近室温封闭色谱仪，待仪器温度恢复室温再将色谱柱连结到检测器上（老化时接

汽化室的一端最好接在检测器上），开机，在使用温度下看基线能否安稳，假如安稳色谱

柱就算老化好了，不然要连续老化。

几种常用色谱柱的老化温度

柱名称最高使用温度，℃

角鲨烷（异三十烷）140

阿皮松L300

PEG20M200

PEG6000175

UconHB2000225

阿皮松K、M250

SE30300

OV1300

E301300

OV17300

SE52300

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DCFS-1265（旧称QF-1）250

DC703250

SE54300

Porapak-Q250

Porapak-T200

GDX-101，102，103，104，201270

GDX-301，401，403250

GDX-601200

TDX-01400

碳分子筛400

检测器冲洗

在色谱操作过程中，判定器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐化性物质的作用而被沾污，以致不可以正常进行工作，因此提出了如何冲洗判定器的问题。

若沾污的物质仅限于高沸点成分，往常可将判定器加热至最高使用温度后，再通入载气，便可消除。

使用有放射源的判定器时加热要多加当心，比如往常以氚源作成的电子捕捉判定器一般都不可以超出２００度，其余还应注意加热的温度不可以破坏判定器的绝缘资料。

如用加热法不适合，也能够用纯的丙酮等溶液从进样口注入（每次可注入几十微升）进行冲洗，这在沾污程度较轻时是有效的。

若以上方法都不可以解决沾污问题，应将判定器卸掉进行较完全的冲洗，先选择适合溶剂，要既能溶解沾污物，又不可以破坏判定器，用注射器注入丈量池进行冲洗。

若有条件，用超生波冲洗就更理想些，要注意的是：

冲洗过的部分不可以用手摸。

一、热传导鉴测器的冲洗、

将丙酮，乙醚，十氢萘等溶剂装满判定器的丈量池，浸泡一段时间（２０分钟左右）后倾出，这样频频进行多次至所倾出的溶液比较洁净为止。

入采纳一种溶剂不可以洗净时，可依据沾污物的性质先采纳高沸点溶剂进行浸泡冲洗，而后再用低沸点溶剂频频冲洗。

洗净后加热赶去溶剂，再装到仪器上，加热鉴测器，通载气冲刷数小时后即可使用。

二、氢焰离子化鉴测器的冲洗

当沾污不太严重时，可不用卸掉冲洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与

判定器联接起来，而后通载气并将鉴测器炉温升至120度以上，从进样口先注入20微升

左右的蒸馏水，再用几十微升丙酮或氟里昂（Ｆreon113等）溶剂进行冲洗。

在此温度下

保持1－2小时检查基线能否安稳，若仍不满意可重复上述操作或卸掉冲洗。

当沾污比较严重时，一定卸掉冲洗。

先卸掉采集极，正极，喷嘴等，若喷嘴是石英资料制

成的，先将其放在水中进行浸泡留宿。

若喷嘴是不锈钢等资料做成，则可与电极等一同，

先当心用细砂纸（300－400＃）打磨，再用适合溶剂（浸泡如甲醇与苯1：

1），也能够

用超声波冲洗，最后用甲醇洗净，搁置于烘箱中烘干。

注意勿用含卤素的溶剂（如氯仿、二氯甲烷等）。

免得与聚四氟乙烯资料作用，以致噪声增添。

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洗净后的各个零件，要用镊子取，勿用手摸。

烘干后装置时也要当心，不然会再度沾污。

装入仪器后，先通载气30分钟，再点火高升检测室温度，最好先在、120度保持数小时之

后，再升至工作温度。

三、电子捕捉鉴测器的冲洗

电子捕捉鉴测器中有放射源，往常为Ｈ

3或Ｎi63，所以要特别当心。

先打开判定器中有放

射源箔片，而后用2：

1：

4

的硫酸、硝酸及水溶液洗鉴测器的金属及聚四氟乙烯部分。

当冲洗液已洁净时，再用蒸馏水冲洗，而后用丙酮洗，再置于

100度左右的烘箱中烘干。

对Ｈ3源箔片，先用己烷或戊烷淋洗，绝不可以用水洗。

废液要用大批水稀释后弃去。

对Ｎ

i63源更应当心，绝不可以与皮肤接触，只好用长镊子操作。

先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或

用苯淋洗，再于开水中浸泡

5分钟，拿出烘干，装入判定器中。

装入仪器后通载气

30分

钟，再升至操作温度，几小时后备用。

冲洗剩下的废液要用大批水稀释后才能弃去。

如何防备FID采集极上的积垢

消除采集极积垢，拆洗

FID时，常把喷嘴拆断造成了不行挽回的损失。

依照

FID工作原

理，采集极对地为高阻，一般都在

107欧姆以上，所以采集极的一般污染或采集极和静电

计连结不良，除非在限制敏捷度操作外不会造成严重的噪声。

所以当操作FID碰到尖峰噪声（基线毛刺）不倡导第一拆洗

FID检测器，而应先找寻其余

惹起噪声的原由如：

1.

气流比能否适合;

2.

汽化室严重污染;

3.

柱流失严重（老化不够）;

4.

静电放大器不稳固;

5.

极化电压不稳固;

6.

有关信号连结接触不良

;

7.

电压不稳固;

8.

接地不正确;

9.数据办理机有故障或参数设置不合理;

10.气体纯度欠佳（特别是使用各样气体发生器时）;

11.色谱柱连结此后各接头有严重漏气。

只需有必定经验，上述检查即简单又直观。

我们

常常看到检测器特别是采集极内堆积的白色粉末壮物质，均是硅酮型固定相流失经FID中

焚烧后生成的二氧化硅所致。

为防备二氧化硅在检测器

通载气,调理柱前压以获得适合的载气流速（见下表）。

柱前压设置为Psi

15m25m30m50m100m

0.20mm10-1520-3018-3040-6080-120

0.25mm8-1213-2215-2528-4555-90

0.32mm5-108-1510-2016-3032-60

0.53mm1-22-32-44-86-14

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（以上仅为建议的开端设置，详细数值要依照实质的载气流速）。

将色谱柱的出口端插入装

有己烷的样品瓶中，正常状况下，我们能够看见瓶中稳固连续的气泡。

假如没有气泡，就要从头检查一下载气装置和流量控制器等能否正确设置，并检查一下整个气路有无泄露。

等全部问题解决后，将色谱柱出口从瓶中拿出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。

对色谱柱升至一恒定温度，往常为其温度上限。

特别状况下，可加热至高于最高使用温度10-20℃左右，可是必定不可以超出色谱柱的温度上限，那样极易破坏色谱柱。

当抵达老化

温度后，记录并察看基线。

初始阶段基线应连续上涨，在抵达老化温度后

5-10

分钟开始下

降，并且会连续

30-90

分钟。

当抵达一个固定的值后就会稳固下来。

假如在

2-3

小时后基

线仍没法稳固或在15-20分钟后仍无显然的降落趋向，那么有可能系统装置有泄露或许污

染。

碰到这样的状况，应立刻将柱温降到40℃以下，赶快的检查系统并解决有关的问题。

假如仍是连续的老化，不单对色谱柱有破坏并且一直得不到正常稳固的基线。

一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长，而弱极性固定相和较薄涂层

的色谱柱所需时间较短。

而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同。

PLOT柱的老化步

骤:

HLZPora系列250℃，8小时以上

Molesieve（分子筛）300℃12

小时Alumina（氧化铝）

200℃8小时以上因为水在氧化铝和分子筛

PLOT柱中的不行逆吸附，使得这两种色谱柱

简单发生保存行为漂移。

当柱子分别过含有高水分样品后，需要将色谱柱从头老化，以除掉固定相中吸附的水分。

毛细管剖析常有问题的解决

一、峰丢掉

可能的原由及应采纳的清除方法

1.

进样问题。

2.

未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值

3.

进样温度太低，检查温度，并依据需要调整

4.

柱箱温度太低，检查温度，并依据需要调整

5.

无载气流，检查压力调理器，并检查泄露，考证柱进品流速

6.

柱断裂，假如柱断裂是在柱入口端或检测器尾端，是能够挽救的，切去柱断裂部分，重

新安装

二、前沿峰

1.

柱超载，减少进样量

2.

两个化合物共洗脱，提升敏捷度和减少进样量，使温度降低

10~20

度，以使峰分开

3.

样品冷凝，检查进样口和柱温，若有必需可升温

4.

样品分解，采纳失活化进样器衬管或调低进样器温度

三、拖尾峰

1.进样器衬套或柱吸附活性样品：

改换衬套。

如不可以解决问题，就将柱进气端去掉1~2

圈，再从头安装

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2.柱或进样器温度太低：

升温（不要超出柱最高温度）。

进样器温度应比样品最高沸点高

25度

3.两个化合物共洗脱：

提升敏捷度，减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开

4.柱破坏：

改换柱

5.柱污染：

从柱入口端去掉1~2圈，再从头安装

毛细管剖析常有问题的解决

四、基线不规则或不稳固

1.柱流失或污染：

改换衬套。

如不可以解决问题，就从柱入口端去掉1~2圈，并从头安装。

2.检测器或进样器污染：

冲洗检测器和进样器

3.载气泄露：

改换隔垫，检查柱泄露。

4.载气控制不协调：

检查载所源压力能否充分。

如压力≤500psi，请改换气瓶。

5.载气有杂质或气路污染：

改换气瓶，使用载气净化妆置洁净金属管。

6.载气流速不在仪器最大/最小限制范围以内（包含FID用氢气和空气）：

丈量流速，并依据使用手册技术指标，予以考证。

7.检测器出缺点：

参照仪器使用手册进行检查。

8.进样器隔垫流失：

老化或改换隔垫

五、同一根柱保存时间长短不一

1.柱温太低或太高，检查并调整柱温。

2.载气流速太低或太高，在柱出口处用适合的，经标定气源丈量流速。

3.样品器隔垫或柱泄露，如必需，请检查并修复。

4.柱污染或破坏，从头老化或改换柱

5.样品超载，减少样品进样量。

6.记录仪出缺点，检查记录仪。

7.载气控制不协调，检查载气源，看压力能否足够。

如压力≤500psi，请改换。

气相色谱知识

一、气相色谱法有哪些特色？

答：

气相色谱是色谱中的一种，就是用气体做为流动相的色谱法，在分别剖析方面，拥有以下一些特色：

１、高敏捷度：

可检出10mg-10克的物质，可作超纯气体、高分子单体的印迹量杂质剖析和空气中微量毒物的剖析。

２、高选择性：

可有效地分别性质极为邻近的各样同分异构体和各样同位素。

３、高效能：

可把组分复杂的样品分别成单组分。

４、速度快：

一般剖析、只需几分钟即可达成，有益于指导和控制生产。

５、应用范围广：

即可剖析低含量的气、液体，亦可剖析高含量的气、液体，可不受组分含量的限制。

６、所需试样量少：

一般气体样用几毫升，液体样用几微升或几十微升。

７、设施和操作比较简单仪器价钱廉价。

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二、气相色谱的分别原理为何？

答：

气相色谱是一种物理的分别方法。

利用被测物质各组分在不一样两相间分派系数（溶解度）的细小差异，当两相作相对运动时，这

些物质在两相间进行频频多次的分派，使本来只有细小的性质差异产生很大的成效，而使不一样组分获得分别。

三、何谓气相色谱？

它分几类？

答：

凡是以气相作为流动相的色谱技术，通称为气相色谱。

一般可按以下几方面分类：

（１）气固色谱：

固定相是固体吸附剂，

（２）气液色谱：

固定相是涂在担体表面的液体。

２、按过程物理化学原理分类：

（１）吸附色谱：

利用固体吸附表面对不一样组分物理吸附性能的差异达到分其余色谱。

（２）分派色谱：

利用不一样的组分在两相中有不一样的分派系数以达到分其余色谱。

（３）其余：

利用离子互换原理的离子互换色谱：

利用胶体的电动效应成立的电色谱；利用温度变化发展而来的热色谱等等。

３、按固定相种类分类：

（１）柱色谱：

固定相装于色谱柱内，填补柱、空心柱、毛细管柱均属此类。

（２）纸色谱：

以滤纸为载体，

（３）薄膜色谱：

固定相为粉末压成的薄漠。

４、按动力学过程原理分类：

可分为冲刷法，代替法及迎头法三种。

四、气相色谱法简单剖析装置流程是什么？

答：

气相色谱法简单剖析装置流程基本由四个部份构成：

１、气源部分，

２、进样装置，

３、色谱柱，

４、判定器和记录器.

五、气相色谱法的一些常用术语及基本观点解说？

答：

１、相、固定相和流动相：

一个系统中的某一均匀部分称为相；在色谱分别过程中，固定不动的一相当为固定相；经过或沿着固定相挪动的流体称为流动相。

２、色谱峰：

物质经过色谱柱进到判定器后，记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。

３、基线：

在色谱操作条件下，没有被测组分经过判定器时，记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。

４、峰高与半峰宽：

由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线订交点间的高度称为

峰高，一般以h表示。

色谱峰高一半处的宽为半峰宽，一般以x１/２表示。

５、峰面积：

流出曲线（色谱峰）与基线构成之面积称峰面积，用Ａ表示。

６、死时间、保存时间及校订保存时间：

从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时

间，以td表示。

从进样到出现色谱峰最高值所需的时间称保存时间，以tr表示。

保存时间

与死时间之差称校订保存时间。

以Ｖd表示。

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７、死体积，保存体积与校订保存体积：

死时间与载气均匀流速的乘积称为死体积，以Ｖ

d表示，载气均匀流速以Ｆc表示，Ｖd=tdxFc。

保存时间与载气均匀流速的乘积称保存体积，以Ｖr表示，Ｖr=trxFc。

８、保存值与相对保存值：

保存值是表示试样中各组分在色谱柱中的逗留时间的数值，往常用时间或用将组分带优秀谱柱所需载气的体积来表示。

以一种物质作为标准，而求出其余物质的保存值对此标准物的比值，称为相对保存值。

９、仪器噪音：

基线的不稳固程度称噪音。

１０、基流：

氢焰色谱，在没有进样时，仪器自己存在的基始电流（底电流），简称基流六、一般选择载气的依照是什么？

气相色谱常用的载气有哪些？

答：

作为气相色谱载气的气体，要求要化学稳固性好；纯度高；价钱廉价并易获得；能适合于所用的检测器。

常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。

七、载气为何要净化？

应如何净化？

答：

所谓净化，就是除掉载气中的一些有机物、微量氧，水分等杂质，以提升载气的纯度。

不纯净的气体作载气，可以致柱无效，样品变化，氢焰色谱可以致基流噪音增大，热导色谱可以致判定器线性变低等，所以载气一定经过净化。

一般均采纳化学办理的方法除氧，如用活性铜除氧；采纳分子筛、活性碳等吸附剂除有机杂质；采纳矽胶，分子筛等吸附剂除水分。

八、试样的进样方法有哪些？

答：

色谱分别要求在最短的时间内，以“塞子”形式打进必定量的试样，进样方法可分为：

１、气体试样：

大概进样方法有四种：

（１）注射器进样，（２）量管进样，（３）定体积进样，（４）气体自动进样。

一般常用注射器进样及气体自动进样。

注射器进样的长处是使用灵巧，方法简易，但进样量重复性较差。

气体自动进样是用定量阀进样，重复性好，且可自动操作。

２、液体试样：

一般用微量注射器进样，方法简易，进样快速。

也可采纳定量自动进样，此法进行重复性优秀。

３、固体试样：

往常用溶剂将试样溶解，而后采纳和液体进样相同方法进样。

也实用固体进样器进样的。

九、简述在气相色谱剖析中柱长、柱内径、柱温、载气流速、固定相、进样等操作条件对分其余影响？

答：

操作条件关于色谱分别有很大影响。

１、柱长，柱内径：

一般讲，柱管增添，可改良分别能力，短则组分馏出的快些；柱内径小分别成效好，柱内径大办理量大，但柱内径过

大，将以致担体不可以均匀地散布在色谱柱中。

剖析用柱管一般内径为3－6毫米，柱长为1

－4米。

２、柱温：

是一个重要的操作变数，直接影响分别效能和剖析速度。

选择柱温的依据是混淆物的沸点范围，固定液的配比和判定器的敏捷度。

提升柱温可缩短剖析时间；降低柱温可使色谱柱选择性增大，有益于组分的分别和色谱柱稳固性提升，柱寿命延伸。

一般采纳等于或高于数十度于样品的均匀沸点的柱温为较适合，对易挥发样用低柱温，不易挥发的样品采纳高柱温。

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３、载气流速：

载气流速是决定色谱分其余重要原由之一。

一般讲流速高色谱峰狭，反之

则宽些，但流速过高或过低对分别都有不利的影响。

流速要求要安稳，常用的流速范围每

分钟在10－100亳升之间。

４、固定相：

固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。

（１）固体吸附剂或担体粗细：

一般采纳40－60目、60－80目、80－100目。

当用相同

长度的柱子，颗粒细的分别效率就要比粗的好些。

（２）固定液含量：

固定液含量对分别效率的影响很大，它与担体的重量比一般用15%－

25％。

比率过大有损于分别，比率过小会使色谱峰拖尾。

５、进样：

一般讲进样快，进样量小，进样温度高其分别成效好。

对进液体样，速度要快，汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值，一次汽化，保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。

当进样量在必定限度时，色谱峰的半峰宽是不变的。

若进样量过多就会造成色谱

柱超载。

一般讲柱长增添四倍，样品的允许量增添一倍。

关于惯例剖析，液体进样量为

1

－20微升；气体进样量为

0.1－5毫升。

十、色谱柱管资料应依据什么原则选择？

常用的柱管是由什么材质制成的？

答：

对色谱柱管材质，应按以下要求选择：

１、应与固定相、试样、载气不起化学反响。

２、要易于加工成型。

３、管内壁应圆滑，横截面应均匀呈圆形。

一般色谱柱管形状呈Ｕ

型或螺旋形，大多由铜、不锈钢，玻璃等材质制成。

十一、新的色谱柱管（铜或不锈钢管）应如何办理后方能使用？

答：

新柱管应先用稀酸或稀碱（１：

１盐酸或氢氧化钠）清洗，以除掉油污等脏垢，尔后

用自来水冲刷,既而用蒸馏水冲刷至中性，再用洁净的空气吹洗并烘干后，即可使用了。

十二、什么叫担体？

对担体有哪些要求？

答：

担体是一种多孔性化学惰性固体，在气相色谱顶用来支撑固定液。

对担体有以下几点要求：

１、表面积较大，一般应在

0.5－2米/克之间；

２、拥有化学惰性和热稳固性；

３、有必定的机械强度，使涂渍和填补过程不惹起粉碎；

４、有适合的孔隙构造，利于两相间快速传质；

５、能制成均匀的球状颗粒，利于气相浸透和填补均匀性好；

６、有很好的浸润性，便于固定液的均匀散布。

完整知足上述要求的担体是困难的，人们在实践中只好找出性能比较优秀的担体。

十三、担体分几类？

其特色如何？

答：

往常分为硅藻土和非硅藻土两大类，每一类又有各种小类。

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