柳河山葡萄地方标准地理标志.docx
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柳河山葡萄地方标准地理标志
ICS67.080.10
B31
备案号:
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吉林省质量技术监督局发布
2010-12-15实施
2010-12-10发布
地理标志产品柳河山葡萄
GeographySignsProduct—LiuheVitisamurensis
DB22/T1179—2010
DB22
吉林省地方标准
15前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准是依据《地理标志产品保护规定》与GB17924《地理标志产品标准通用要求》制定。
本标准由柳河县人民政府提出。
本标准由吉林省地理标志产品保护办公室归口。
本标准主要起草单位:
通化市质量技术监督局、柳河县质量技术监督局。
本标准主要起草人:
孟庆国刘波马贵彬
本标准于2010年12月10日首次发布。
地理标志产品柳河山葡萄
1范围
本标准规定了地理标志产品柳河山葡萄的术语和定义、保护地域范围、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于地理标志保护产品管理部门批准的地理标志产品柳河山葡萄。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB5084农田灌溉水质标准
GB7718预包装食品标签通则
GB8321(所有部分)农药合理使用准则
GB17924地理标志产品标准通用要求
GB18406.2农产品安全质量无公害水果安全要求
GB/T191包装储运图示标志
GB/T8855新鲜水果和蔬菜取样方法
NY/T1600-2008水果、蔬菜及其制品中单宁含量的测定分光光度法
DB2205/T002-2008山葡萄栽培技术规程
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准
3.1柳河山葡萄LiuheVitisamurensis
在本标准第3章规定的范围内栽植的、以DB2205/T002规定的栽培技术进行管理、果品质量符合本标准要求的山葡萄。
3.2紧密度Closelydegrees
果穗的紧密程度,分为极紧、紧、适中、松、极松。
极紧:
果粒之间很挤,果粒发生变形;紧:
果粒之间较挤,但果粒不变形;适中:
果穗平放时,形状稍有改变;松:
果穗平放时,显著变形;极松:
果穗平放时,大部分分枝处于一个平面。
3.3整齐度Neatdegrees
果穗和果粒在形状、大小等方面的一致程度,分为整齐、比较整齐和不整齐。
整齐:
单穗、单粒的重量与其平均值误差小于10%,形状一致或相近;比较整齐:
单穗、单粒的重量与其平均值误差小于20%,
形状方面相似;不整齐:
单穗、单粒的重量与其平均值误差大于20%,形状不太一致或不一致。
3.4异常果AbnormalFruit
由于自然因素或人为机械的作用,在外观、肉质、风味方面有较明显异常的果实。
异常果其中包括:
破损果、病虫果。
3.5出汁率Juicerate
单位质量的鲜果,经榨汁处理,所出原汁质量占鲜果质量的比例。
4保护地域范围及自然条件
4.1地理标志保护范围
柳河山葡萄的保护范围限于地理标志管理部门国家质检总局2009年第141号《公告》批准范围,即柳河县(东经125°17′~126°35′,北纬41°54′~42°35′)现辖行政区域内15个乡镇。
柳河山葡萄保护地域范围图见附录A。
4.2地理标志保护地域自然条件
4.2.1日照
年平均日照时间为2560h,生长季节平均日照时数为1160h。
4.2.2气温
年平均气温5.5℃,无霜期:
130d~140d,≥10℃有效积温2800℃~3000℃。
最低气温-36.2℃.最高气温35.5。
4.2.3降水
年平均降水量736mm,5~9月份降水量600mm左右。
4.2.4土壤
土壤类型为壤土或砂壤土,土壤pH值在5.5~7.0之间,海拔高度为300m~800m,土层厚度不低于40㎝,土壤有机质≥2.0%,土质疏松、肥沃,透水性好、保水保肥力强。
4.2.5水源
长白山脉水系及境内河流、水库为主,塘坝、自然泡泽为辅,水质符合GB5084要求。
5要求
5.1品种要求
以左优红、双红、双优、北冰红、公酿一号为主以及经地理标志保护相关部门批准的其它山葡萄品种。
5.2栽培技术及采收要求
按附录E规定执行。
5.3感官要求
5.3.1果穗:
果穗长圆锥形,洁净、不落果,无干缩果,无腐烂,果梗、果蒂发育良好并健壮、新鲜。
5.3.2果粒:
着色浓、果粉厚,果实呈紫黑色或蓝黑色,果粒小,充分发育,充分成熟,果型端正。
5.3.3整齐度、紧密度
根据购销合同规定执行,
5.3.4异常果
异常果小于2%。
5.4理化指标
理化指标应符合表1的规定。
表1理化指标
项目
要求
左优红
双优
双红
北冰红
公酿一号
白藜芦醇含量/(mg/kg)≥
0.62
0.38
8.26
12
1.67
可溶性固形物/(%)≥
16.0
15.0
15.0
16.0
14.0
总酸含量/(%)≥
0.74
1.74
1.43
1.43
1.48
单宁含量/(mg/100g)≥
31.0
62.0
68.0
35.0
65.0
出汁率/%≥
66
61
56
65
65
5.5卫生指标
按GB18406.2规定执行。
6试验方法
6.1感官指标
6.1.1将样品放于洁净的瓷盘中,在自然光线下用肉眼观察山葡萄果穗、果粒的形状、颜色、整齐度、紧密度。
6.1.2异常果
从试样中挑选出有异常的果粒称重按式
(1)计算出异常果的百分含量。
m1
X=----×100
m2
式中:
X一一异常果的百分含量,%;
m1一一异常果的总质量,单位为克(g);
m2一一试样质量,单位为克(g)。
6.2理化指标
6.2.1白藜芦醇
按附录B规定执行。
6.2.2可溶性固形物
按附录C规定执行。
6.2.3总酸
按附录D规定执行。
6.2.4单宁
按NY/T1600规定执行。
6.2.5出汁率
取样1kg,充分榨取汁液后,去除皮渣、果梗、杂质后的质量与1kg样品比值的百分数。
6.3卫生指标
按GB18406.2规定执行。
7检验规则
7.1组批
同一地块、同一品种、同一时间采收的葡萄作为同一检验批次。
7.2交货验收
供需双方在交货现场按交售量随机抽取不少于3kg的样品,按照本标准进行检验。
7.3判定规则
检验结果应符合相应等级(依据合同)的规定当感官、理化指标出现不合格项时,允许降等或重新分级。
理化指标有一项不合格时,允许加倍抽样复检,如仍有不合格项,则判为该批产品不合格。
卫生指标有一项不合格,则判为不合格品,不得复检。
8标志、标签、包装、运输、贮存
8.1标志、标签
产品标签应按GB7718规定执行,并应符合GB17924要求。
8.2包装
包装容器采用木箱、纸箱、塑料箱,包装材料无污染、清洁卫生。
8.3运输
可采用预冷运输、冷藏车或冷藏集装箱等多种运输方式,运输工具应清洁,不得与有毒有害物品混运。
在装卸过程中应轻拿轻放,不得摔、压、碰、挤,以保持果穗和果粒的完好性。
贮存时应采用冷藏
8.4贮存
贮存场所应清洁、通风,产品应分级存放,不得与有毒、有异味的物品一起存放。
附录A
(规范性附录)
柳河山葡萄地理标志范围
A.1柳河山葡萄地理标志产品保护范围为柳河县现辖行政区内15个乡镇。
A.2柳河山葡萄地理标志产品保护范围见图
图柳河山葡萄地理标志产品保护范围图
附录B
(规范性附录)
白藜芦醇含量的测定
B.1原理
葡萄中白藜芦醇经过乙酸乙酯提取,Cle-4型柱净化,然后用HPLC法测定。
B.2试剂和材料
B.2.1无水乙醇、95%乙醇、乙酸乙酯、甲苯、氯化钠:
均为分析纯。
B.2.2乙腈:
色谱纯。
B.2.3反式白藜芦醇(Trans-Resveratrol):
Sigma公司。
B.2.4反式白藜芦醇标准储备溶液(1.0mg/mL):
称取10.0mg反式白藜芦醇于10mL棕色容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,存放在冰箱中备用。
B.2.5反式白藜芦醇标准系列溶液:
将反式白藜芦醇标准储备溶液用甲醇稀释成1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL标准系列溶液。
B.2.6顺式白藜芦醇:
将反式白藜芦醇标准储备溶液在254nm波长下照射30min,然后按本方法测定反式白藜芦醇含量,同时计算转化率,得顺式白藜芦醇含量,按反式白藜芦醇配制方法配制顺式白藜芦醇标准系列溶液。
B.3仪器
B.3.1高效液相色谱仪,配有紫外检测器;
B.3.2旋转蒸发仪;
B.3.3色谱柱ODS-C18;
B.3.4Cle-4型净化柱(1.0g/5mL),或等效净化柱。
B.4试样的处理
B.4.1葡萄中白藜芦醇的提取:
取20.0g山葡萄,破碎后加2.0g氯化钠溶解后,再加20.0mL乙酸乙酯振荡萃取,分出有机相过无水硫酸钠,重复一次,在50℃水浴中真空蒸发,氮气吹干。
加2.0mL乙醇溶解剩余物,移到试管中。
B.4.2先用5mL乙酸乙酯淋洗Cle-4型净化柱,然后加样(E.1.4.1)2mL,接着用5mL乙酸乙酯淋洗除杂,然后用10mL95%乙醇洗脱收集,氮气吹干。
加5mL流动相溶解。
B.5HPLC法分析样品
色谱条件
色谱柱:
ODS-C18柱,4.6×250mm,5µm。
柱温:
室温
流动相:
乙腈:
重蒸水=30:
70
流速:
1.0mL/min
检测波长:
306nm
进样量:
20μL。
在测定前装上色谱柱,以1.0mL/min的流速通入流动相平衡。
待系统稳定后按上述色谱条件依次进样。
用顺、反式白藜芦醇标准系列溶液分别进样后,以标样浓度对峰面积作标准曲线。
线性相关系数应为0.9990以上。
将制备好的样品(B.4.2)进样(样品中的白藜芦醇含量应在标准系列范围内)。
根据标准品的保留时间定性样品中白藜芦醇的色谱峰。
根据样品的峰面积,以外标法计算白藜芦醇的含量。
B.6结果计算
……………………………………(B.1)
式中:
Xi——样品中白藜芦醇的含量,g/L;
Ci——从标准曲线求得样品溶液中白藜芦醇的含量,g/L;
F——样品的稀释倍数。
计算结果保留一位小数。
注:
总的白藜芦醇含量为顺式、反式白藜芦醇之和。
B.7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
附录C
(规范性附录)
可溶性固形物含量的测定
C.1原理
在20℃用折射仪测定试样溶液的折射率,从仪器的刻度尺上直接读出可溶性固形物的含量。
C.2仪器设备
C.2.1折射仪:
刻度尺上的最小分度值,折射率(nD)为0.001,读数可估计至0.0003;糖量浓度最小分度值为0.5%,读数可估计至0.25%。
C.2.2恒温水浴。
C.2.3高速组织捣碎机:
10000~12000r/min。
C.2.4架盘天平:
感量0.01g。
C.2.5烧杯:
250mL。
C.3测定步骤
C.3.1样液制备
注:
需加水稀释的试样,应适当减少加水量,以避免扩大测定误差。
新鲜果蔬、罐藏和冷冻制品:
取试样的可食部分切碎、混匀(冷冻制品需预先解冻),称取250g,准确至0.1g,放入高速组织捣碎机捣碎,用两层擦镜纸或纱布挤出匀浆汁液测定。
C.3.2测定
C.3.2.1调节恒温水浴循环水温在20±0.5℃,使水流通过折射仪的恒温器。
循环水也可在15~25℃范围内调节,温度恒定不超过±0.5℃。
C.3.2.2用蒸馏水校准折射仪读数,在20℃时将可溶性固形物调整至0%;温度不在20℃时,按下表的校正值进行校准。
C.3.2.3将棱镜表面擦干后,滴加2~3滴待测样液于棱镜中央,立即闭合上下两块棱镜,对准光源,转动消色调节旋钮,使视野分成明暗两部分,再转动棱镜旋钮,是明暗分界线适在物镜的十字交叉点上,读取刻度尺上所示百分数,并记录测定时的温度。
表1折射仪测定可溶性固形物温度校正
温度可溶性固形物读数,%
℃05101520253040506070
应减去的校正值
150.270.290.310.330.340.340.350.370.380.390.40
160.220.240.250.260.270.280.280.300.300.310.32
170.170.180.190.200.210.210.210.220.220.230.24
180.120.130.130.140.140.140.140.150.150.160.16
190.060.060.060.070.070.070.070.080.080.080.08
应加上的校正值
210.060.070.070.070.070.080.080.080.080.080.08
220.130.130.140.140.150.150.150.150.160.160.16
230.190.200.210.220.220.230.230.230.240.240.24
240.260.270.280.290.300.300.310.310.310.320.32
250.330.350.360.370.380.380.390.400.400.400.40
C.4测定结果计算
C.4.1温度校正
测定温度不在20℃时,查表1将检测读数校正为20℃标准温度下的可溶性固形物含量。
C.4.2计算公式
可溶性固形物(%)=
式中:
P——测定液可溶性固形物含量,%(m/m);
m0————稀释前试样质量,g;
m1————稀释后试样质量,g;
C.4.3结果表示
同一试样取两个平行样测定,以其算数平均值作为测定结果,保留一位小数。
C.4.4允许差
两个平行样的测定结果最大允许绝对差,未经稀释的试样为0.5%,稀释过的样式为0.5%乘以稀释倍数(即稀释后试样克数与稀释前试样克数的比值)。
折射率的温度校正换算为可溶性固形物含量
如采用的折射仪不带有溶性固形物百分数刻度,仪器校准和样液测定时,折射率的温度校正及换算为可溶性固物含量的方法如下。
A用蒸馏水校准折射仪读数,在20℃时,折射率调至1.3330。
温度在15~25℃时,按表A中的折射率进行校准。
B根据在20℃时检测的样液折射率读数,由表B查得溶性固行物百分数,测定进温度不在20℃,需按下式先校正为20℃时的折射率:
式中:
t----测定时的摄氏度,
表A纯水的折射率
温度℃折射率温度℃折射率
151.33339211.33290
161.33332221.33281
171.33324231.33272
181.33316241.33263
191.33307251.33253
201.33299
表B20℃时折射率与可溶性固形物换算表
折射率可溶性固形物折射率可溶性固形物折射率可溶性固形物折射率可溶性固形物
(%)(%)(%)(%)
1.33300.01.34337.01.354114.01.365521.0
1.33370.51.34417.51.354914.51.366321.5
1.33441.01.34488.01.355715.01.367222.0
1.33511.51.34568.51.356515.51.368122.5
1.33592.01.34649.01.357316.01.368923.0
1.33672.51.34719.51.358216.51.369823.5
1.33733.01.347910.01.359017.01.370624.0
1.33813.51.348710.51.359817.51.371524.5
1.33884.01.349411.01.360618.01.372325.0
1.33954.51.350211.51.361418.51.373125.5
1.34035.01.351012.01.362219.01.374026.0
1.34115.51.351812.51.363119.51.374926.5
1.34186.01.352613.01.363920.01.375827.0
1.34256.51.353313.51.364720.51.376727.5
1.377528.01.404642.51.435157.01.468871.5
1.378428.51.405643.01.436257.51.470072.0
1.379329.01.406643.51.437258.01.471372.5
1.380229.51.407644.01.438558.51.472573.0
1.381130.01.408644.51.439659.01.473773.5
1.382030.51.409645.01.440759.51.474974.0
1.382931.01.410745.51.441860.01.476274.5
1.383831.51.411746.01.442960.51.477475.0
1.384732.01.412746.51.444161.01.478775.5
1.385632.51.413747.01.445361.51.479976.0
续表A2
折射率可溶性固形物折射率可溶性固形物折射率可溶性固形物折射率可溶性固形物
(%)(%)(%)(%)
1.386533.01.414747.51.446462.01.481276.5
1.387433.51.415848.01.447562.51.482577.0
1.388334.01.416948.51.448663.01.483877.5
1.389334.51.417949.01.449763.51.485078.0
1.390.235.01.478949.51.450964.01.486378.5
1.391135.51.420050.01.452164.51.487679.0
1.392036.01.421150.51.453265.01.488879.5
1.392936.51.422151.01.454465.51.490180.0
1.393937.01.423151.51.455566.01.491480.5
1.394937.51.424252.01.457066.51.492781.0
1.395838.01.425352.51.458167.01.494181.5
1.396838.51.426453.01.459367.51.495482.0
1.397839.01.427553.51.460568.01.496782.5
1.398739.51.428554.01.461668.51.498083.0
1.399740.01.429654.51.462869.01.499383.5
1.400740.51.430755.01.463969.51.500784.0
1.401641.01.431855.51.465170.01.502084.5
1.402641.51.432956.01.466370.51.503385.0
1.403642.01.434056.51.467671.0
附录D
(规范性附录)
可滴定酸度的测定
D.1样液制备
D.1.1仪器
D.1.1.1高速组织捣碎机;10000~12000r/min。
D.1.1.2架盘天平:
感量0.01g。
D.1.1.3电热恒温水浴锅。
D.1.1.4移液管:
50mL。
D.1.1.5烧杯:
100、600mL。
D.1.1.6容量瓶:
250mL。
D.1.1.7漏斗:
直径7cm。
D.1.1.8锥形瓶:
250mL。
D.1.1.9快速滤纸:
直径12.5cm。
D.1.2制备方法
本试验用水应是不含二氧化碳的或中性蒸馏水,可在使用前将蒸馏水煮沸、放冷,或加入酚酞指示剂用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和出现微红色。
D.1.2.1液体制品(如果汁、罐藏水果糖液、腌渍液、发酵液等):
将试样充分摇匀,用移液管吸取50mL,放入250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀待测。
如溶液浑浊可通过滤纸过滤。
注:
①含碳酸的液体制品需减压摇动3~4min,以除去二氧化碳。
②液体试样也可称取50g,准确至0.01g。
D.1.2.2酱体制品(如果酱、菜泥、果冻等):
将试样搅匀,分取一部分放入高速组织捣碎机内捣碎,称取捣匀的试样10~20g,准确至0.01g,用80~90℃热水洗入250mL容量瓶,并加热水约至200mL,放置30min,冷却至室温,加水稀释至刻度,摇匀,通过滤纸过滤。
D.1.2.3新鲜果蔬、整果或切块罐藏、冷冻制品:
剔除试样的非可食部分(冷冻制品预先在加盖的容器中解冻),用四分法分取可食部分切碎混匀,称取250g,准确至0.1g,放入高速组织捣碎机内,加入等量水,捣碎1~2min。
每2g匀浆折算为1g试样,称取匀浆50~100g,准确至0.1g,用100mL
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