离子色谱分析条件的选择1.ppt
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离子色谱分析条件的选择1.ppt
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离子色谱分析条件的选择戴安公司离子色谱的分离条件l离子交换l离子排斥l离子对l反相离子交换l包括阴离子交换和阳离子交换影响保留行为的参数:
离子的性质l价态(Valency)l尺寸(Size)l极化程度(Polarisability)l酸的电离强度(AcidStrength)参数
(1):
价态l待测离子的价态越高,保留越强;l例子:
tms(NO3-)tms(SO42-)l例外:
多价离子的保留如正磷酸盐与淋洗剂的pH有关参数
(1):
价态0102030Minutes04SF-Cl-NO2-Br-NO3-PO43-SO42-I-SCN-S2O32-0246Minutes1004SF-Cl-NO2-Br-NO3-PO43-SO42-一价阴离子多价阴离子例外?
参数
(2):
离子半径l离子半径越大,保留越强;l保留时间tms:
FClBrI参数(3):
极化程度l极化程度越强,保留时间越强tms(硫酸根硫酸根)tms(硫代硫酸根硫代硫酸根)l原因:
离子交换吸附参数(3):
极化程度00101020203030MinutesMinutes04SF-Cl-NO2-Br-NO3-PO43-SO42-I-SCN-S2O32-SOOOO2-SSOOO2-固定相的影响和选择功能基类型:
胶乳附聚型、接枝型l离子交换容量:
l亲脂性胶乳附聚微孔基质阴离子交换色谱柱胶乳附聚微孔基质阴离子交换色谱柱IonPacAS4A-SC填料的薄壳结构6.5m高交联核高交联核阴离子阴离子交换乳交换乳胶胶8235-028235-021607016070交换容量交换容量交换容量交换容量(mmmmeqeq;4x250;4x250色谱柱色谱柱色谱柱色谱柱)色谱柱色谱柱色谱柱色谱柱AS4A-SCAS4A-SCAS5AAS5AAS7AS7AS9-SCAS9-SCAS11AS11AS17AS1724243535100100303045453030胶乳附聚微孔基质阴离子交换色谱柱胶乳附聚超大孔基质阴离子交换色谱柱胶乳附聚超大孔基质阴离子交换色谱柱胶乳附聚超大孔基质阴离子交换色谱柱胶乳附聚超大孔基质阴离子交换色谱柱IonPacAS16色谱柱填料结构阴离子交换胶乳层阴离子交换胶乳层80-nm80-nm直径微孔直径微孔乙基乙烯苯乙基乙烯苯-二乙烯苯核二乙烯苯核1433014330胶乳附聚超大孔基质阴离子交换色谱柱胶乳附聚超大孔基质阴离子交换色谱柱胶乳附聚超大孔基质阴离子交换色谱柱胶乳附聚超大孔基质阴离子交换色谱柱1607116071交换容量交换容量交换容量交换容量(mmmmeqeq;4x250;4x250色谱柱色谱柱色谱柱色谱柱)色谱柱色谱柱色谱柱色谱柱AS9-HCAS9-HCAS10AS10AS11-HCAS11-HCAS12AAS12AAS16AS1619019017017029029052521701701591159177接枝大孔基质阴离子交换色谱柱接枝大孔基质阴离子交换色谱柱IonPacIonPacAS14AAS14A色谱柱填料结构色谱柱填料结构色谱柱填料结构色谱柱填料结构高交联核高交联核阴离子交换树脂层阴离子交换树脂层3.53.5mm1607216072交换容量交换容量交换容量交换容量(mmmmeqeq;4x250;4x250色谱柱色谱柱色谱柱色谱柱)色谱柱色谱柱色谱柱色谱柱AS14AS14AS14AAS14AAS15AS156565120120225225接枝大孔基质阴离子交换色谱柱模拟饮用水中痕量DBP的测定色谱柱色谱柱色谱柱色谱柱:
A)A)IonPacIonPacAG9-SC,AS9-SCAG9-SC,AS9-SCB)B)IonPacIonPacAG9-HC,AS9-HCAG9-HC,AS9-HC淋洗液淋洗液淋洗液淋洗液:
A)A)1.81.8mMmM碳酸钠碳酸钠碳酸钠碳酸钠/1.71.7mMmM碳酸氢钠碳酸氢钠碳酸氢钠碳酸氢钠B)9.0B)9.0mMmM碳酸钠碳酸钠碳酸钠碳酸钠流速流速流速流速:
1.01.0mLmL/min/min进样量进样量进样量进样量:
200200mmmmLL检测检测检测检测:
抑制电导抑制电导抑制电导抑制电导,ASRS,ASRS,外加水模式外加水模式外加水模式外加水模式色谱峰色谱峰色谱峰色谱峰:
1.1.氟离子氟离子氟离子氟离子1.0mg/L(1.0mg/L(ppmppm)2.2.亚氯酸根亚氯酸根亚氯酸根亚氯酸根0.010.013.3.溴酸根溴酸根溴酸根溴酸根0.0050.0054.4.氯离子氯离子氯离子氯离子50.050.05.5.亚硝酸根亚硝酸根亚硝酸根亚硝酸根0.10.16.6.溴离子溴离子溴离子溴离子0.010.017.7.氯酸根氯酸根氯酸根氯酸根0.010.018.8.硝酸根硝酸根硝酸根硝酸根10.010.09.9.磷酸根磷酸根磷酸根磷酸根0.10.110.10.硫酸根硫酸根硫酸根硫酸根50.050.0样品还含有样品还含有样品还含有样品还含有150mg/L150mg/L碳酸氢根碳酸氢根碳酸氢根碳酸氢根1292612926(B)B)(A(A)005510101515202025250.00.00.50.5MinutesMinutesSS0.00.00.50.5SS303011223355667799448810102,32,311997766558810104413592-0113592-01IonPacIonPacAS11AS11和和和和AS11-HCAS11-HC色谱柱对无机离子和有机酸的分离色谱柱对无机离子和有机酸的分离色谱柱对无机离子和有机酸的分离色谱柱对无机离子和有机酸的分离淋洗液淋洗液淋洗液淋洗液:
氢氧化钠梯度氢氧化钠梯度氢氧化钠梯度氢氧化钠梯度流速流速流速流速:
2.02.0mLmL/min/min进样量进样量进样量进样量:
1010mmmmLL检测检测检测检测:
抑制电导抑制电导抑制电导抑制电导,ASRS,ASRS,外加水模式外加水模式外加水模式外加水模式色谱峰色谱峰色谱峰色谱峰:
3-20mg/L3-20mg/L各被离子各被离子各被离子各被离子MinutesMinutes551010151520202525303000SS101000353540401717131399111112121414223344668810101155771515161618181919202021212222232324242525262627272828292930303131550000SS1313991111121214147716161010151520202525224411556688101015151616171718181919202021212222232324242525262627272828292930303131IonPacIonPacAS11AS1133IonPacIonPacAS11-HCAS11-HC1.1.奎尼酸奎尼酸奎尼酸奎尼酸17.17.溴离子溴离子溴离子溴离子2.2.氟离子氟离子氟离子氟离子18.18.硝酸根硝酸根硝酸根硝酸根3.3.乳酸根乳酸根乳酸根乳酸根19.19.碳酸根碳酸根碳酸根碳酸根4.4.乙酸根乙酸根乙酸根乙酸根20.20.丙二酸丙二酸丙二酸丙二酸5.5.丙酸根丙酸根丙酸根丙酸根21.21.马来酸马来酸马来酸马来酸6.6.甲酸根甲酸根甲酸根甲酸根22.22.硫酸根硫酸根硫酸根硫酸根7.7.丁酸根丁酸根丁酸根丁酸根23.23.草酸根草酸根草酸根草酸根8.8.甲磺酸根甲磺酸根甲磺酸根甲磺酸根24.24.酮基丙二酸酮基丙二酸酮基丙二酸酮基丙二酸9.9.丙酮酸丙酮酸丙酮酸丙酮酸25.25.钨酸根钨酸根钨酸根钨酸根10.10.氯离子氯离子氯离子氯离子26.26.磷酸根磷酸根磷酸根磷酸根11.11.戊酸根戊酸根戊酸根戊酸根27.27.邻苯二钾酸邻苯二钾酸邻苯二钾酸邻苯二钾酸12.12.一氯乙酸一氯乙酸一氯乙酸一氯乙酸28.28.柠檬酸根柠檬酸根柠檬酸根柠檬酸根13.13.溴酸根溴酸根溴酸根溴酸根29.29.铬酸根铬酸根铬酸根铬酸根14.14.氯离子氯离子氯离子氯离子30.30.顺乌头酸顺乌头酸顺乌头酸顺乌头酸15.15.亚硝酸根亚硝酸根亚硝酸根亚硝酸根31.31.反乌头酸反乌头酸反乌头酸反乌头酸16.16.三氟乙酸三氟乙酸三氟乙酸三氟乙酸色谱柱色谱柱A:
A:
IonPacIonPacAG9-SC,AS9-SC4mmAG9-SC,AS9-SC4mm色谱柱色谱柱B:
B:
IonPacIonPacAG9-HC,AS9-HC4mmAG9-HC,AS9-HC4mm淋洗液淋洗液A:
A:
1.81.8mMmM碳酸钠碳酸钠1.71.7mMmM碳酸氢钠碳酸氢钠淋洗液淋洗液B:
B:
9.09.0mMmM碳酸氢钠碳酸氢钠流速流速A:
A:
2.02.0mLmL/min/min流速流速B:
B:
1.01.0mLmL/min/min进样量进样量A:
A:
50L50L进样量进样量B:
B:
25L25L检测检测:
抑制电导抑制电导,ASRS,ASRS,AutoSuppressionAutoSuppression循环模式循环模式AABB色谱峰色谱峰:
1.1.氯离子氯离子1133mg/L(mg/L(ppmppm)2.2.亚氯酸根亚氯酸根5510103.3.溴酸根溴酸根5520204.4.氯离子氯离子1.51.5665.5.亚硝酸根亚硝酸根6615156.6.溴离子溴离子101025257.7.氯酸根氯酸根151525258.8.硝酸根硝酸根151525259.9.磷酸根磷酸根2020404010.10.硫酸根硫酸根25253030AS9-SC和AS9-HC色谱柱分离无机阴离子和卤氧化物比较12966A12966AMinutesMinutes00101000SS5515152020252588112233445566778899101000SS1515112255886677449910103300112233445566778899AB色谱柱色谱柱:
A)A)IonPacIonPacAG9-SC,AS9-SCAG9-SC,AS9-SCB)B)IonPacIonPacAG9-HC,AS9-HCAG9-HC,AS9-HC淋洗液淋洗液:
A)A)1.81.8mMmM碳酸钠碳酸钠/1.71.7mMmM碳酸氢钠碳酸氢钠B)9.0B)9.0mMmM碳酸钠碳酸钠进样量进样量:
2525LL检测检测:
抑制电导抑制电导,ASRS,ASRSAutoSuppressionAutoSuppression,外加水模式外加水模式色谱峰色谱峰:
1.1.氟离子氟离子3.0mg/L(3.0mg/L(ppmppm)2.2.亚氯酸根亚氯酸根10.010.03.3.溴酸根溴酸根20.020.04.4.氯离子氯离子6.06.05.5.亚硝酸根亚硝酸根15.015.06.6.溴离子溴离子25.025.07.7.氯酸根氯酸根25.025.08.8.硝酸根硝酸根25.025.09.9.磷酸根磷酸根40.040.010.10.硫酸根硫酸根30.030.014573-0114573-01(B)(B)(A)(A)00551010151520202525001010MinutesMinutesSS11223344556677889910101122334455667788991010001414SS消毒副产物的分离,EPA标准方法300.0(B)和3
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- 离子 色谱 分析 条件 选择
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