复旦大学普通化学实验报告.docx
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复旦大学普通化学实验报告
实验一天平称量
实验一天平称量
姓名学号实验日期
一.实验预习与思考
1.电子天平使用过程中需要注意哪几点?
2.称样中常用哪几种称量方法?
在什么情况下使用直接称量法?
什么情况下使用差减称量法?
3.请说明称完样品后应做的结束工作。
实验一天平称量
二.实验结果与讨论
1.直接法称量
钢块编号:
重量g
2.加量法(固定重量称量法)称量
按照g称量要求,称取样品一份。
实际称得g。
3.差减法称量
按照g称量范围,称取样品三份。
⑴⑵⑶
W初
W终
W(g)
实验二氯化钠的提纯
实验二氯化钠的提纯
姓名学号实验日期
一.实验预习与思考
1.请简述本实验所应用的原理,并写出本实验涉及的主要的化学反应式。
2.本实验中先除SO42-,后除Ca2+、Mg2+等离子的次序能否颠倒?
为什么?
3.去除Ca2+、Mg2+、Ba2+等离子时能否用其它可溶性碳酸盐代替Na2CO3?
4.为何要用HCl把溶液调节为pH3~4?
能否用其它酸?
实验二氯化钠的提纯
5.蒸发浓缩过程中,为什么应将蒸发皿周边析出的固体及时拨入溶液中?
6.在检验产品纯度时,能否用自来水溶解NaCl?
为什么?
7.仔细阅读实验基础知识中p.24试剂取用规则,p.16煤气灯使用,p.33蒸发浓缩与结晶,p.35常压过滤、减压过滤、离心分离等有关内容。
二.实验部分
1.提纯步骤及相应现象和数据记录
提纯实验步骤(包括所用试剂与实际用量):
现象和数据:
实验二氯化钠的提纯
2.定性分析
操作
现象
解释
粗盐
提纯产物
化学纯NaCl
1.SO42-检验:
试液+BaCl2
2.Mg2+检验:
试液+NaOH+镁试剂
3.Ca2+检验:
试液+NH3+Na2C2O4
4.Fe3+检验:
试液+HNO3+NH4SCN
三.实验结果与讨论
1.实验结果:
原料粗盐重g,获得提纯产物NaCl重g,产率
产物纯度分析结论:
2.问题与讨论:
(1).用化学方法除去杂质时,选择除杂试剂的标准是什么?
(2).加沉淀剂除杂质时,为了得到较大晶粒的沉淀,沉淀的条件是什么?
(3).你认为本实验中影响提纯产物产率的主要因素是什么?
实验三利用废铝罐制备明矾
实验三利用废铝罐制备明矾
姓名学号实验日期
一.实验预习与思考
1.请简单叙述本实验所应用的原理,并写出相关的化学反应式。
2.本实验中用碱液溶解铝片,然后再加酸,为什么不直接用酸溶解?
3.最后产品为何要用乙醇洗涤?
是否可以烘干?
4.仔细阅读p35固液分离等基本操作。
实验三利用废铝罐制备明矾
二.实验简要步骤及相应现象和数据记录
实验步骤(包括所用试剂与实际用量):
现象和数据:
三.实验结果与讨论
1.实验结果
投入原料W铝片g
获得产品明矾W产品g
理论产量(写出计算过程)
产率
2.问题与讨论
当产品溶液达到稳定的过饱和状态而不析出晶体时,可以采用什么方法促使其结晶析出?
实验四退热镇痛药阿司匹林的制备(Ⅰ)
实验四退热镇痛药阿司匹林的制备(Ⅰ)
姓名_________学号__________实验日期__________
一.实验预习与思考
1.简述合成阿司匹林(乙酰水杨酸)的反应原理。
2.写出合成阿司匹林时生成少量高聚物的化学反应方程式。
3.在水杨酸的乙酰化反应中,加入浓磷酸的作用是什么?
4.制备反应所用的锥形瓶为何要干燥?
5.粗产物依次用碳酸氢钠溶液和盐酸溶液处理的目的是什么?
写出相关反应式。
实验四退热镇痛药阿司匹林的制备(Ⅰ)它
二.实验简要步骤及相应现象和数据记录
制备步骤(包括所用试剂与实际用量):
现象和数据:
产物分析
三.实验结果与讨论
1.实验结果
产物颜色和状态_____________________
产物的重量_____________________
理论产量(写出计算过程)____________________________________________
产率_____________________
产物分析的结论_____________________
2.问题与讨论
实验五缓冲溶液
实验五缓冲溶液
姓名学号实验日期
一.实验预习与思考
1.简述缓冲作用的原理。
2.若配制pH=5的缓冲溶液40mL,需要0.1mol·L-1的HAc和0.1mol·L-1的NaAc各多少毫升?
若配制40mLpH=9的缓冲溶液,需要0.1mol·L-1的NH3H2O溶液和0.1mol·L-1NH4Cl溶液各多少毫升?
3.计算缓冲溶液F、G的pH值。
用pH计测量缓冲溶液F、G时,所用pH计应该以酸性标准缓冲溶液校正还是以碱性标准缓冲溶液校正?
4.什么是缓冲容量?
简述影响缓冲容量的主要因素。
5.同一缓冲对,当总浓度一定而缓冲比不等时,缓冲溶液对酸、碱的缓冲能力有何不同?
为什么?
6.仔细阅读实验基础知识中p42~45的pH计和电极等有关内容。
实验五缓冲溶液
二.实验部分
1.缓冲溶液的配制
缓冲溶液
缓冲对的取用体积(mL)
pH试纸测定值
酸度计测定值
A(pH=5)
VHAc=
VNaAc=
B(pH=9)
VNH3=
VNH4Cl=
2.缓冲溶液的性质
(1)HAc—NaAc缓冲溶液
试管编号
溶液
加酸或碱前
pH试纸测定值
加入试剂及
加入量(滴数)
加酸或碱后
pH试纸测定值
1
缓冲溶液A
2
pH=5的稀HCl溶液
3
缓冲溶液A
4
pH=5的稀HCl溶液
结论
(2)NH3—NH4Cl缓冲溶液
试管编号
溶液
加酸或碱前
pH试纸测定值
加入试剂及
加入量(滴数)
加酸或碱后
pH试纸测定值
1
缓冲溶液B
2
pH=9稀NaOH溶液
3
缓冲溶液B
4
pH=9稀NaOH溶液
结论
(3)稀释的影响
缓冲溶液A稀释前pH值
取缓冲溶液AmL,稀释至mL,pH试纸测得值。
结论:
实验五缓冲溶液
3.缓冲能力
(1)缓冲能力与缓冲总浓度的关系
缓冲溶液E的配制
当甲基红指示剂由色变为色时:
缓冲溶液A加入2mol·L-1NaOH溶液滴,
缓冲溶液E加入2mol·L-1NaOH溶液滴。
结论:
(2)不同缓冲比的溶液对酸和碱的缓冲能力
缓冲溶液F的配制
缓冲溶液G的配制
烧杯
编号
溶液
加入酸或碱前pH计测定值
加入试剂及加入量(滴)
加入酸或碱后pH计测定值
1
缓冲溶液F
2
缓冲溶液G
3
缓冲溶液F
4
缓冲溶液G
结论
三.问题与讨论
(1)配制缓冲溶液时为何要求共轭酸的pKa与溶液pH值相近?
还要考虑其它什么因素?
(2)为何用
(1)式计算所得的缓冲溶液pH值是一个近似值?
实验六气体摩尔体积的测定
实验六气体摩尔体积的测定
姓名学号合作者实验日期
一.实验预习与思考
1.简述气体摩尔体积测定的实验原理。
2.计算气体摩尔体积时,需要用到哪些数据?
如何得到它们?
3.KClO3受热分解时除主要产物O2外,还可能有极少量的Cl2等副产物,这对实验结果有何影响?
4.为何试管内KClO3和MnO2混合物要铺展成薄层?
为何试管口要向上倾斜?
5.读取量气管内液面高度时,需要注意哪几点?
6.量气管内的气压是否就等于O2的压力?
为什么?
7.如果在25℃、101.3kPa下每测定一次约放出O290mL,问:
开始时所称取的1.5克KClO3可供测定多少次?
实验六气体摩尔体积的测定
二.实验部分
1.简要步骤
(1)取样
(2)安装量气装置
(3)系统检漏
(4)驱除水份并练习控制KClO3分解速度
(5)称量
(6)测定
2.实验数据记录
反应前后质量
量气管液面初、终读数
大气压
P(kPa)
温度
t(℃)
W1(g)
W2(g)
V1(mL)
V2(mL)
(1)
(2)
(3)
(4)
实验六气体摩尔体积的测定
三.实验结果与讨论
1.数据处理
第一次
第二次
第三次
反应前(试管+混合物)质量W1(g)
反应后(试管+混合物)质量W2(g)
氧气质量W=W1-W2(g)
氧气的摩尔数n=W/32.00(mol)
反应前量气管液面初读数V1(mL)
反应后量气管液面终读数V2(mL)
反应产生的氧气体积VO2=V2-V1(mL)
温度t(℃)
大气压力P(kPa)
实验温度下水的饱和蒸汽压PH2O(kPa)
标准状况下氧气的摩尔体积(L)
V0平均值(L)
相对误差[(V测定-V理论)/V理]100%
误差产生的主要原因
2.问题与讨论
(1).考虑下列情况对实验结果有何影响?
a)量气管没有洗净,排水后内壁上附有水珠。
b)读取液面位置V2时,量气管和水准管中的液面不在同一水平。
c)读数时未完全冷却,反应试管的温度还高于室温。
d)反应过程中,由量气管压入水准管的水过多而溢出。
e)第一次称量前KClO3和MnO2中的水份未除尽。
(2).利用本实验装置和操作还可以测定哪些物理常数?
写出简单的原理和计算方法及需要测量的数据。
实验七反应速率和速率常数的测定
实验七反应速率和速率常数的测定
姓名学号合作者实验日期
一.实验预习与思考
1.实验中为什么可以根据反应溶液蓝色出现的时间来计算(NH4)2S2O8与KI的反应速率?
溶液出现蓝色后,(NH4)2S2O8反应是否就终止了?
2.本实验条件下,在反应溶液蓝色出现的时间内,消耗的(NH4)2S2O8浓度与Na2S2O3溶液的浓度关系如何?
3.为什么用KNO3溶液或(NH4)2SO4溶液补足反应体系的体积?
能否用水补充?
4.下列情况对实验结果有何影响?
(1)先加(NH4)2S2O8溶液,最后加KI溶液;
(2)慢慢加入(NH4)2S2O8溶液;
(3)Na2S2O3溶液的用量过多或过少。
5.对于反应S2O82+3I==2SO42+I3,若是不用S2O82-而用I-或I3-的浓度变化来表示反应速率,反应速率常数是否一样?
实验七反应速率和速率常数的测定
二.实验部分
室温℃
实验编号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
反应温度(℃)
反应温度(K)
试剂
用量
(ml)
0.20mol·L-1KI
10
10
10
5
2.5
5
5
5
5
0.010mol·L-1Na2S2O3
4
4
4
4
4
4
4
4
4
0.2%淀粉溶液
1
1
1
1
1
1
1
1
1
0.20mol·L-1KNO3
∕
∕
∕
5
7.5
5
5
5
5
0.20mol·L-1(NH4)2SO4
∕
5
7.5
∕
∕
∕
∕
∕
∕
0.20mol·L-1(NH4)2S2O8
10
5
2.5
10
10
10
10
10
10
0.02mol·L-1Cu(NO3)2
∕
∕
∕
∕
∕
∕
∕
∕
1滴
反应时间Δt(秒)
三.数据处理及实验结果
1.浓度对化学反应速率的影响
(1)反应级数和速率常数的测定与计算
实验编号
1
2
3
4
5
反应温度(K)
起始
浓度
(mol·L-1)
KI溶液
Na2S2O3溶液
(NH4)2S2O8溶液
反应时间Δt(秒)
反应速率
lg
速率常数k
m计算值
n计算值
结论
实验七反应速率和速率常数的测定
(2)反应级数m、n和速率常数k的计算式:
(3)作图法求反应级数m、n
用1、2、3号数据,以lg
对lgCS2O82作图,
得直线斜率m=(附图1);
用1、4、5号数据,以lg
对lgCI作图,
得直线斜率n=(附图2)。
2.温度对反应速率的影响
实验编号
反应温度(K)
1/T
反应时间t(s)
反应速率
lgk
4
6
7
8
结论
注:
表中实验6、7、8号的试剂加入量与前表中4号相同。
活化能的测定:
依据上表中4、6、7、8号数据,以lgk对1/T作图(附图3);
从图中得直线斜率为,
根据
,可计算反应的活化能
Ea===(kJ·mol-1)
实验七反应速率和速率常数的测定
3.催化剂对反应速率的影响
实验编号
加入Cu(NO3)2滴数
反应时间t(s)
反应速率
4
9
结论
注:
表中实验9号除另加Cu(NO3)2外,其余试剂加入量与前表中4号相同。
三.问题与讨论
实验八吸光光度法测定铁——分光光度测定技术的应用
实验八吸光光度法测定铁
——分光光度测定技术的应用
姓名学号合作者实验日期
一.实验预习与思考
1.简述吸光光度法测定物质溶液浓度的基本原理。
2.为什么测定吸光度时要采用参比溶液?
为什么常常采用空白溶液作参比?
3.每次改变波长后,再测量吸光度时,总要重新调“0”、调“100”,这是为什么?
请联系物质对光的吸收与波长的关系。
4.本实验中,加入盐酸羟胺、醋酸钠的作用是什么?
5.如何正确使用比色皿?
请列出其注意事项。
6.仔细阅读实验基础知识中p.26移液管和吸量管,p.31容量瓶使用方法,p.47分光光度计以及p.49S22PC型分光光度计的使用等有关内容。
实验八吸光光度法测定铁——分光光度测定技术的应用
二.实验部分
1.溶液的配制
系列编号
1
2
3
4
5
6
7
8
20μg/mL铁标准液
(mL)
0
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00
---
---
含铁未知试液
(mlL)
---
---
---
---
---
---
10%盐酸羟胺
0.15%邻二氮菲
1mol·L-1醋酸钠
2.吸收曲线的测定
仪器分光光度计;
参比;比色皿
对4号溶液(加入20μg/mL铁标准溶液3.00mL),测得不同波长处的吸光度:
波长(nm)
450
455
460
465
470
475
480
485
490
495
吸光度A
波长(nm)
500
505
510
515
520
525
530
535
540
吸光度A
3.标准曲线的测定
仪器分光光度计;测量波长nm,
参比;比色皿
测定不同浓度铁—邻二氮菲标准系列溶液的吸光度:
系列编号
1
2
3
4
5
6
吸光度A测得值
4.未知试液的测定
未知试样,测定条件同上。
系列编号
7
8
吸光度A测得值
实验八吸光光度法测定铁——分光光度测定技术的应用
三.实验结果与讨论
1.数据处理
(1)吸收曲线的测定及测量波长的选择
根据4号溶液不同波长处的吸光度测得值,以波长为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘制吸收曲线图(附图1)。
从吸收曲线,选择最大吸收波长__________nm为测量波长。
(2)标准曲线的测定
测定不同浓度铁—邻二氮菲标准系列溶液的吸光度:
系列编号
1
2
3
4
5
6
加入铁标准液体积
(mL)
0
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00
含铁浓度C(μg/mL)
吸光度A测得值
吸光度A校正值
据表列数据,以铁浓度C为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘制标准曲线图(附图2)。
(3)未知试样的测定
测定_______号未知试样所配二份试液的吸光度,并从标准曲线图查得铁浓度,计算得到原始试样中的含铁浓度。
系列编号
7
8
吸光度A测得值
吸光度A校正值
查得含铁浓度(μg/mL)
计算未知试样含铁浓度(μg/mL)
未知试样含铁浓度平均值(μg/mL)
2.问题与讨论
实验九退热镇痛药阿司匹林的制备Ⅱ
实验九退热镇痛药阿司匹林的制备Ⅱ
姓名学号合作者实验日期
一.实验预习与思考
1.重结晶时应如何选取合适的溶剂?
2.溶剂的量对重结晶产物的纯度和产率有何影响?
3.仔细阅读p34结晶与重结晶等基本操作。
实验九退热镇痛药阿司匹林的制备Ⅱ
二.实验简要步骤及相应现象和数据记录
实验步骤(包括所用试剂与实际用量):
现象和数据:
三.实验结果与讨论
1.实验结果
投入粗产物乙酰水杨酸W粗产物g
获得产品乙酰水杨酸W产品g
回收率
2.问题与讨论
实验十过氧化钙的制备和含量分析
实验十过氧化钙的制备和含量分析
姓名学号合作者实验日期
一.实验预习与思考
1、简述制备过氧化钙及测定其含量的原理。
2.本实验制得的产品中,除了CaO2外,其余是什么?
3.测定过氧化钙含量时,除了知道样品的称取量W和量气管中量得的氧气体积V外,还需要测量什么数据?
写出由实验数据计算CaO2百分含量的计算式。
实验十过氧化钙的制备和含量分析
二.实验简要步骤及相应现象和数据记录
1.实验步骤(包括所用试剂与实际用量):
现象和数据:
2.过氧化钙含量测定的数据记录
称取过氧化钙质量
量气管液面初、终读数
大气压
P(kPa)
温度
t(℃)
W(g)
V1(mL)
V2(mL)
(1)
(2)
(3)
3.过氧化钙性质实验
操作
现象
解释(反应方程式)
1、CaO2溶解性
2、试液+KI淀粉试纸
3、试液+稀盐酸+KI淀粉试纸
实验十过氧化钙的制备和含量分析
三.实验结果与讨论
1.实验结果
投入原料WCaCO3g
获得产品过氧化钙WCaO2g
理论产量(写出计算过程)
产率
2.数据处理
商品CaCO3
产品CaCO3
产品CaCO3
称取过氧化钙质量W(g)
反应前量气管液面初读数V1(mL)
反应后量气管液面初读数V2(mL)
反应产生的氧气体积VO2(mL)
温度t(℃)
大气压力P(kPa)
实验温度下水的饱和蒸汽压
PH2O(KPa)
CaO2%
3.问题与讨论
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