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电解法制取金属铬粉工艺研究图文
第17卷第4期2001年12月
昆明冶金高等专科学校学报
JournalofKunmlngMetallurgyCoUege
Dee.2001电解法制取金属铬粉工艺研究
范家友
(昆明冶金高等专科学校环境与市政工程系,云南昆明650033
摘要:
文章分析了电解法制取金属铬的工艺,对其中除铁、冷冻、电解三个工序进行了重点研究,得出了完善工艺流程的办法。
关键词:
电解;铬铁合金;铬;工艺流程
中图分类号:
TFl25文献标识码:
A文章编号:
1009--0479(200104-0027--04
铬是重要的合金元素之一,在工业中应用很广泛,15%用于生产化工原料及染料等化工行业;10%用于耐高温及铸造业,如生产高温合金、电热合金、精密合金、不锈钢等;75%用于冶金行业,生产耐(抗腐蚀性强的电镀金属零部件、钢材等。
近年来,铬还用于军事、导弹、火箭等高技术领域。
铬在自然界的主要矿物是铬铁矿,其组成为FeO・Cr20,或FeCrO,我国铬矿资源较贫乏,所用铬矿主要依靠进口。
金属铬的生产方法有金属热法和电解法,金属热法不仅资源、能源利用率低,而且排放大量含铬废渣、废气,造成严重的环境污染;电解法则可得到较高的资源利用率,且大大减少了对环境的污染,因而具有很强的现实意义和战略意义。
根据对市场需求量调查及我国目前的生产状况,提出了电解法制取金属铬的实验研究课题,主要研究其生产工艺。
研究的基本方法是:
用铬铁合金为原料,经过化学处理得到铬铵矾,然后电解铬铵矾得到金属铬(99%以上,为今后进一步研究金属纯铬(99.99%打下基础。
本工艺的研究主要在除铁、冷冻、电解三个基本工序上提出自己的观点,具体的实验研究过程如下。
1铬铁合金转化为铬铵矾的浸出工艺试验所用原料为市购浓硫酸(96%-98%、含铬42.07%的铬铁合金、硫酸铵(99%。
1.1试样处理
将总量为15009的铬铁合金,经初步破碎后,用磨矿机磨45min,然后用80目标准筛全部筛分后,得到试样。
1.2试样浸出
把试样缓慢地加入事先加热到90℃以上的硫酸溶液(4009/L中,并不断搅拌,直至15009试样全部溶解为止。
然后过滤,滤液保存备用,滤渣洗涤后回收使用(用热硫酸溶液再次溶解,实际硫酸用量为理论用量的110%。
主要化学反应为:
2Cr+2H2;s04—}Cry(SO,2+2H2
Fe+H2S04-÷FeS04+H2
1.3浸出时间
由于溶解用电炉加热温度不易控制,造成浸出液温度太高、易喷沸,加之试样的粒度大,不利于试样的溶解。
因此把15009试样全部浸出完,实际浸出时间为6h,其浸出率能达到96%左右。
1.4浸出结果
对浸出液进行计算、分析后,得出浸出液的结果见表1。
表1浸出液浸出结果
其余成分为碳,硅渣等不溶物质
收稿日期:
2001—11-05
作者简介:
范家友(1963一,男,云南昆明人,讲师,从事实践教学及方法研究、实验室管理与建设。
・28・昆明冶金高等专科学校学报2冷冻结晶除铁工艺
浸出液必须除去其中的铁,才能满足电解工
艺及其对产品质量的要求。
工艺上除铁的方法很
多.但要达到在Cry(SO,,条件下除铁又保证浸出
液中的铬不造成大的损失,因此选择适合的除铁
方法是技术的关键。
在结合工艺特点和要求的情
况下,经过试验研究比较,认为在浸出液中加硫酸
铵除铁较理想。
即在有硫酸铬、硫酸铁溶液存在且
含铁高于铬的情况下,加硫酸铵后生成的铁铵矾、
铬铵矾在冷冻条件下有良好的分离效果。
2.1铁铵矾、铬铵矾的生成
浸出结束后,经过滤后得到总的浸出液为
9.4L,其主要化学成分为Cr61.909/L、Fe67.29lg/L。
经计算,在浸出液中直接加入一定量的硫酸铵后,
溶液就生成铬铵矾和铁铵矾,其主要化学反应为:
Cr2(S043+(NH4》S04_cr2(so,3(NH42s04(铬铵矾
FeSO。
+(NH4S04_Fe(NH4z(S042(铁铵矾
2.2铬、铁分离的条件
试制过程中为使铬铵矾和铁铵矾能够充分生
成,在加入硫酸铵之前,必须对浸出液的浓度进行
调整。
试验得到的经验是冷冻前必须把浸出液中
的铬含量调至659/L,如果冷冻液中铬含量过高,
结晶太细成泥状,会夹带机械杂质;冷冻液中铬含
量过低,结晶成块大,杂质又会吸附或夹杂在结晶
中,不利于铬、铁分离,除铁效率较低。
据分析浸出
液中铬含量已达到61.909/L,为了确保铬、铁的
的含铬量为65.019/L。
浓缩溶液经计算,完全按理论量加入硫酸铵
液中含铬的重量即:
加硫酸铵时溶液要加温至85℃左右,并不断
搅拌,待其全部溶解后静置、冷却,再送去冷冻。
2.3冷冻的条件、结果
冷冻是利用铁铵矾与铬铵矾在低温时溶解度
的不同,使铁与铬分离,以达到除铁的效果。
温度
0q2时,铁铵矾的溶解度为0.49/L,铬铵矾的溶解
度为709/L,此时,铁铵矾以绿色结晶的形式存
在,而铬仍留在溶液中,经过滤后可把95%的铬、
铁分离。
为了降低生产成本、获得好的铬、铁分离效
果,技术上选择在家用冰箱里进行冷冻的工艺试2001年12月
验方法。
实际冷冻时间是20h,降温较慢,经约6h后,温度达60C左右,分离了95%的铁,获得了较好的冷冻效果。
从目前的技术资料看,未见有在含铬溶液中用硫酸铵除铁的方法,而本实验证明了这是一种切实可行的工艺方案。
冷冻结果表2。
表2冷冻结果
冷冻前溶液Cr:
69.26:
84.26=100:
l24
冷冻后溶液Cr:
69.26:
3.40=100:
3.76
除铁率(84.26—3.40/84.26---95.96%
2.4结晶
结晶的过程就是铬铵矾生成的过程,即把冷冻过滤除去铁以后得到的溶液(绿色,经过40~50℃保温2h后,放在塑料桶、盆中静置7天,使铬铵矾以紫红色颗粒结晶出来,此过程没有化学反应发生。
3电解
实际上,在铬铵矾的结晶过程中,同时伴随有进一步净化除铁的过程。
因此,必须在清洁的环境下完成,否则铬铵矾结晶不纯,影响电解结果。
电解是得到最终产品的主要步骤,电解有六价铬酸电解,三价铬的硫酸盐电解及氧化物电解。
采用三价铬的硫酸盐电解,即以铬铵矾为原料,配制一定浓度的溶液,装入电解槽,用不锈钢作阴极,铅银合金作阳极,通以一定的直流电后,在阴极,硫酸铬不断获得电子,被还原成亚铬酸盐和析出金属铬;在阳极,硫酸铬盐部分被氧化为铬酸并生成硫酸。
3.1电解液的配制
用热水把结晶出的铬铵矾溶解,配成铬含量为90一1109/L及509/L两种溶液,作为阴极底液及以后的阴极室补充液。
用于阴极底液的部分,只需装满电解槽的阴极室并满足造液期的补充即可,其余的都配成阴极补充液;阳极底液则是在纯水中加入3009/L硫酸即成。
3.2电解设备及参数
采用江苏省淮阴市仪器仪表厂生产的HYl791—5S直流电源调节器(额定电压0~30V,电流5A。
阴极材料——不锈钢板,阳极材料——铅银
第4期范家友:
电解法制取金属铬粉工艺研究・29・合金,电解槽用50mm的有机玻璃板制成,用普
通布作隔膜材料,分隔阴、阳极。
阴极板面积为110mmx60mm,电解槽液深
84ram,槽有效面积为84×60×2=10080mm2。
由于实验室条件所限,电解时电流强度为
5.47A,电流密度仅为5.47A/dm2,电解时的槽电
压为5-6V。
如能提高电流强度或密度,则可获得
更好的电解效果。
3.3电解操作
为使电解顺利进行,保持一定浓度的电解液
酸度,将阴、阳极板用隔膜分开,是本工艺的关键
之一。
用隔膜把阴、阳极板分开的目的是保证电解
时发生的阴极过程或阳极过程顺利进行,而真正把隔膜用于实验室电解铬的方法还是第一次,这是一个新技术试验。
实际证明,此技术用于铬的电解,效果较好,值得推广应用。
阴、阳极用隔膜分开后,把配好的阴、阳极的电解液分别灌入电解槽的阴阳两室内,通电即可电解。
电解过程中为了维持阴极溶液的酸度和铬离子浓度的稳定,需不断向阴极室补充新鲜电解液。
电解中必须保持电流电压的稳定,溶液pH值和铬离子浓度靠不断补充新液来调节。
电解结束后对电解液进行分析:
电解液中铬含量在47.95∥L到48.009/L,电解液温度一直在=4047℃之间波动,说明电解是稳定进行的。
电解经59h后,得到金属铬81.399,其纯度为99.68D/D ̄99.72%。
通过上述各工序的论述,实验室制取金属铬的工艺流程至此已全部拉通,获得整个工艺流程见图1。
4主要技术指标
整个工艺结束时,获得生产lkg金属铬的技术指标项目见表3。
经计算,生产1吨铬(99%以上需消耗的铬铁合金、硫酸、硫酸铵、直流电耗量及经济成本见表4。
表3技术指标项目表
图1实验室制取金属铬的工艺流程
表4经济成本分析
注:
成本项的售价金额为2000年市场价根据当时对金属市场的调查,金属铬的市场售价为8-10万元/t,扣除工人工资后,每t净获利为1.5—2万元左右。
因此,具有~定的市场发展潜力。
5各工序的技术条件
为了获得较好的实验结果,实验中应对浸出、电解工序的主要参数作严格的控制,以保证实验的顺利进行,最终取得较为满意的结果,各技术条件见表5。
6结束语
本实验采用了硫酸铵作为除铁剂,经冷冻、电解,并在电解过程中采用了隔膜,获得了纯度为99.68%-99.72%的铬,达到了实验的预期目标,获得了一条制取金属铬的完整工艺方法,为今后进一步研究纯度为99.99%的铬打下了一定的基础。
・30・昆明冶金高等专科学校学报2001年12月
表5各工序的技术条件表
参考文献:
【2】北京师范大学等校.无机化学(第二版下册叫】.北京:
高等教育出版社,1981.
嘲武汉大学.分析化学(第二版嗍.北京:
高等教育出版社,1989.
TheResearchofTechnologyonProducing
ChromebyElectrolysisMethod
FANJia-you
(EnvironmentandMunicipalEngineeringDepartmentofKunmingMetallurgyCollege,Kunming650033China.Abstract:
Theauthorintroducesmethodsofproducingthemetalchromeathomeandabroadinrecentyears,andtalksaboutthetechnologyofproducingthemetalchromeinparticular.
Keywords:
Electrolysis;ferrochromealloy;lixiviate;freeze;crystal;technology
(上接第20页
AnalysisSubjectoftheDesignandTypeofthePhosphineWatchandMeasureSysteminTobaccoWarehouses
UUWei—ruing
。
(DepartmentofMechanicalandElectricEngineering,KunmingMetallurgyCollege,KunmingYunnan650033,ChinaAbstract:
%白papercomparesthedesignandtypeofthedensityofpoisonoustobaccopesticide—ahminiumphosphide(phosphinewatchandmeasuresystemintobaccowarehousesandanalysesoftheproportionofperformancetopriceof
一
thesystemequipment.
Keywords:
Tobaccowarehouse;phosphine;density;watch
andmettl¥ure
电解法制取金属铬粉工艺研究
作者:
范家友
作者单位:
昆明冶金高等专科学校环境与市政工程系,云南,昆明,650033
刊名:
昆明冶金高等专科学校学报
英文刊名:
JOURNALOFKUNMINGMETALLURGYCOLLEGE
年,卷(期:
2001,17(4
引用次数:
1次
参考文献(9条
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