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11铌锰铁
CSM04111401-2001
铌锰铁-硅含量的测定-硫酸脱水重量法
1范围
本推荐方法用硫酸脱水重量法测定铌锰铁中硅的含量。
本方法适用于铌锰铁中质量分数大于0.5%的硅含量的测定。
2原理
试料用碱熔,盐酸酸化,加硫酸冒烟脱水使硅酸变成硅凝胶,过滤分离后,灼烧成二氧化硅称量,再加氢氟酸飞硅称量,二者之差即为二氧化硅的量,再换算成硅的质量分数。
3试剂
3.1过氧化钠
3.2盐酸,约1.19g/mL
3.3氢氟酸,1.15g/mL
3.4过氧化氢,约1.11g/mL
3.5硫酸,1+1
3.6盐酸,5+95
3.7硝酸银溶液,10g/L
4操作步骤
4.1称样
称取约0.50g试样,精确至0.0001g。
4.2空白试验
随同试料做空白试验。
4.3试料处理
称取0.500g试料盛有4.0g过氧化钠的铁坩埚中,搅匀再上盖1.0g过氧化钠,于煤气灯上或700℃马弗炉中熔5~6min,放冷,把坩埚外壁擦洗干净,放在400mL烧杯中,加50mL水浸取,用水将坩埚冲洗干净,用盐酸中和并过量10mL。
若有二氧化锰沉淀,加几滴过氧化氢搅拌使溶液变清,加30mL硫酸(1+1),加热冒烟3~4min(试料也可用硫酸-硝酸溶解,再冒硫酸烟),取下冷却,用水吹洗杯壁及表皿,加热水约100mL溶解盐类,趁热用中速滤纸过滤,用热的盐酸(5+95)溶液洗涤沉淀4~5次,再用热水冲洗杯及沉淀,用滤纸片及橡皮擦头擦洗杯壁及玻璃棒,合并于沉淀上,用热水洗至无氯离子存在(用硝酸银溶液检查)。
4.4测量
将沉淀和滤纸放入铂金坩埚中,于低温电炉上干燥,灰化,待沉淀变白后置入1000℃的马弗炉中灼烧30~40min,取出放在干燥器中,在室温下冷却15~20min后,称量,再灼烧至恒量(m1)。
将沉淀润湿,加6滴硫酸(1+1),加5mL氢氟酸,放在电炉上(外套瓷坩埚)蒸发,使二氧化硅生成四氟化硅(SiF4)挥发掉(温度要低,以防残渣多时发生飞溅,带来分析误差),等三氧化硫烟冒尽后,将坩埚放入1000℃马氟炉中灼烧30min,取出放在干燥器中,在室温下冷却15min,称量,再灼烧至恒量(m2)。
5计算
按下式计算硅的含量,以质量百分数表示:
wSi/%=
式中:
m1-坩埚加沉淀的质量,g;
m2-空坩埚加残渣的质量,g;
m3-空白坩埚+空白的质量,g;
m4-空白坩埚的质量,g;
m-试料的质量,g;
0.4674——为二氧化硅换算成硅的系数。
CSM04111402-2001
铌锰铁-硅含量的测定-硅钼蓝光度法
1范围
本推荐方法用硅钼蓝光度法测定铌锰铁中硅的含量。
本方法适用于铌锰铁中质量分数大于0.01%的硅含量的测定。
2原理
试料经过氧化钠熔融分解,用硫酸酸化,用过氧化氢溶解二氧化锰沉淀,以高锰酸钾溶液破坏过量的过氧化氢,而硅酸与钼酸铵在一定的酸度介质中生成硅钼黄络合物,用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝,在波长680nm处测其吸光度,根据吸光度值在工作曲线上查出硅的质量,计算硅的质量分数。
3试剂
3.1过氧化钠
3.2过氧化氢,约1.11g/mL
3.3硫酸,1+3、1+9
3.4高锰酸钾溶液,10g/L
称取1.00gKMnO4溶于水中,稀释至100mL,混匀。
3.5硫酸-草酸-硫酸亚铁铵混合溶液
在500mL的硫酸(1+9)溶液中,加入16.0g草酸和12.0g硫酸亚铁铵[FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O],搅拌溶解。
3.6钼酸铵溶液,50g/L
称取5g钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)溶于水中,稀释至100mL,混匀。
3.7混合熔剂,(碳酸钠+硼酸钠)=2+1
按比例称取分析纯的碳酸钠和硼酸钠放入玻璃乳钵中磨细,装在瓶中备用。
3.8硅标准溶液
3.8.1硅贮备溶液,0.500mg/mL
称取0.5360g光谱纯二氧化硅(质量分数大于99.99%),置于予先盛有3g混合熔剂的铂坩埚中,搅匀后,再盖上1g混合熔剂,在950~1000℃的马弗炉中熔融5~10min,取出冷却,放在塑料烧杯中用热水浸取,用水洗净坩埚,冷至室温,转移到500mL容量瓶中,以水稀至刻度,混匀。
转移到塑料瓶中保存。
该溶液1mL含0.500mg硅。
3.8.2硅标准溶液,5.0g/mL
分取5.00mL硅贮备溶液(0.500mg/mL)于100mL容量瓶中,用水稀至刻度,混匀。
此溶液1mL含5.0g硅。
4操作步骤
4.1称样
称取约0.20g试样,精确至0.0001g。
4.2空白试验
随同试料做空白试验。
4.3试料处理
将试料置于盛有2g过氧化钠的铁坩埚中,混匀,上盖1g过氧化钠,于600~700℃的马弗炉中熔融3~4min,取出放冷,擦洗净坩埚外壁后放入300mL的塑料烧杯中,加50mL水浸取,洗出坩埚,边搅拌边加入15mL的硫酸(1+3),滴加过氧化氢使溶液变清(用量要控制,过量过氧化氢难以破坏),移入200mL的容量瓶中,用水稀至刻度,混匀。
4.4显色
分取上述试液5.00mL,于100mL容量瓶中,滴加高锰酸钾溶液(10g/L)使溶液刚刚变红,加入10mL水、5mL钼酸铵溶液(50g/L),放10min后,加20mL硫酸-草酸-硫酸亚铁铵混合溶液,以水稀至刻度,混匀。
4.5测量
将显色溶液置于吸收皿中,以试剂空白为参比,在分光光度计上于波长680nm处测其吸光度。
在工作曲线上查出硅的含量。
4.6工作曲线的绘制
分取空白试验溶液5.00mL六份,分别置至6个100mL的容量瓶中,滴加高锰酸钾至溶液呈红色,分别加入0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00mL硅的标准溶液(5g/mL),同上操作,以空白试验溶液为参比于680nm处测其吸光度。
以硅含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
5计算
按下式计算硅的含量,以质量分数表示:
wSi/%=
式中:
m1-从曲线上查得硅的质量,g;
m-试料的质量,g;
V-试料的总体积,mL;
V1-分取试液的体积mL。
CSM04111501-2001
铌锰铁-磷含量的测定-沉淀分离-铋磷钼蓝分光光度法
1范围
本推荐方法用沉淀分离-铋磷钼蓝分光光度法测定铌锰铁中磷的含量。
本方法适用于铌锰铁中质量分数在0.002%~0.5%的磷含量的测定。
2原理
试料用过氧化钠熔融,以饱和的氯化钠浸取,使铌和铁分离,用硝酸酸化,高氯酸冒烟使磷全部转化为正磷酸,在铋盐存在下,在稀硫酸介质中,磷与铋、钼酸铵生成黄色三元络合物铋磷钼黄,用抗坏血酸-乙醇溶液还原成铋磷钼蓝,在波长700nm处测其吸光度。
计算磷的质量分数。
3试剂
3.1过氧化钠
3.2硝酸,约1.42g/mL
3.3高氯酸,约1.67g/mL
3.4饱和氯化钠溶液
3.5钼酸铵溶液,30g/L
称3.0g钼酸铵[(NH4)M07O24·4H2O],于200mL的烧杯中,加水温热溶解,稀释至100mL,混匀。
3.6硫代硫酸钠-亚硫酸钠溶液
称取0.5g硫代硫酸钠和1.0g无水亚硫酸钠,溶于水中,稀释至100mL,混匀。
3.7硝酸铋溶液,10g/L
称取1.0g硝酸铋[Bi(NO3)3·5H2O],于200mL烧杯中,加150mL水溶解,再加150mL乙醇溶液,混匀,现用现配。
3.8磷的标准溶液,5.0g/mL
称取0.4393g予先在105℃烘1h并在干燥器中冷至室温的基准试剂磷酸二氢钾,置于400mL烧杯中,加100mL水溶解,加2mL硫酸,移入1000mL容量瓶中,用水稀至刻度,混匀(此溶液1mL含100g磷),分取25.00mL于500mL容量瓶中,用水稀至刻度,混匀。
该溶液1mL含5.0g磷。
4操作步骤
4.1称样
称取约0.25g试样,精确至0.0001g。
4.2空白试验
随同试料做空白试验。
4.3试样处理
4.3.1试料分解
将试料置于予先盛有3.0g过氧化钠的镍坩埚中,混匀,上面复盖1.0g过氧化钠,于煤气灯上或650~700℃的高温炉中熔融3~5min,取出放冷后,将坩埚擦净,放入盛有150mL热的饱和氯化钠溶液的400mL烧杯中浸取,洗净坩埚后,加少许过氧化钠,煮沸2~3min后,流水冷却至室温,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀。
4.3.2分离
待沉淀降沉澄清后,将容量瓶中的试液用中速滤纸干过滤(弃去最初滤液)。
分取100.0mL滤液于250mL烧杯中,加10mL硝酸酸化,加5mL高氯酸加热冒烟至近干,加10mL硫酸(1+1),20mL水,加热至盐类溶解,冷却至室温,转入100mL容量瓶中,以水稀至刻度,混匀。
4.4显色
分取10.00mL试液于50mL容量瓶中,补加1mL硫酸(1+1),加5mL硫代硫酸钠-亚硫酸钠溶液,5mL硝酸铋溶液(10g/L),5mL的钼酸铵溶液(50g/L),放置1~2min加15mL抗坏血酸-乙醇溶液,每加一次试剂,都要充分混匀。
用水稀至刻度,混匀后放置10~20min。
4.5测量
将显色液置于合适的吸收皿中,以空白试验溶液为参比,在分光光度计上于波长700nm处测其吸光度。
于工作曲线上查出磷的质量。
4.5工作曲线的绘制
分0、1.00、3.00、5.00、7.00mL磷标准溶液(5.0g/mL),分别置于5个50mL的容量瓶中,加2mL硫酸(1+1)按4.4~4.5显色测量,以试剂空白为参比测其吸光度。
以磷的质量为横坐标,吸光度值为纵坐标,绘制工作曲线。
5计算
按下式计算磷的含量,以质量分数表示:
wP/%=
式中:
m1-从曲线上查得磷的质量,g;
V-试料溶液的总体积,mL;
V1-分取试液的体积,mL;
m-试料的质量,g。
CSM04111502-2001
铌锰铁─磷含量的测定─磷钒钼黄光度法
1 范围
本推荐方法用磷钒钼黄光度法测定铌锰铁中磷的含量。
本方法适用于铌锰铁中质量分数在0.1%~2%的磷含量的测定。
2 原理
试样用盐酸、硝酸、氢氟酸分解、高氯酸冒烟除氟并将磷氧化为正磷酸,在硝酸溶液中,磷酸根离子与钒酸铵及钼酸铵反应,生成可溶性磷钒钼黄络合物。
在分光光度计上于波长420nm处测量其吸光度。
计算磷的质量分数。
3 试剂
3.1盐酸,1.19g/mL
3.2硝酸,1.42g/mL
煮沸,除去氮氧化物。
3.3高氯酸,约1.67g/mL
3.4氢氟酸,约1.15g/mL
3.5氢溴酸,约1.49g/mL
3.6混合酸
200mL水中,加200mL盐酸和100mL硝酸,混匀。
3.7钒酸铵溶液,2.5g/L
称取2.5g钒酸铵,溶于200mL水中,加20mL硝酸(已煮沸除去氮氧化物),移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.8钼酸铵溶液,50g/L
称取5g钼酸铵,溶于水中,稀释至100mL,混匀。
如浑浊应过滤后使用。
3.9磷标准溶液,50.0g/mL
称取0.2196g预先在105~110℃烘2h的磷酸二氢钾(基准试剂),溶于200mL水中,加5mL硝酸(已煮沸除去氮氧化物),移入1000mL容器中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含50.0g磷。
4 操作步骤
4.1称样
称取约0.20g试样(磷质量分数小于0.5%时,称取0.50g试样),精确至0.0001g。
4.2空白试验
随同试料做空白试验。
4.3试料处理
4.3.1试料分解
将试料置于聚四氟乙烯烧杯中,加30mL混合酸,低温加热溶解,滴加1~2mL氢氟酸,待试料完全溶解后,加5mL高氯酸,继续加热冒高氯酸烟并蒸发至湿盐状(砷含量高时,于将冒高氯酸烟时,加10mL盐酸,5mL氢溴酸,冒高氯酸烟赶砷,继续加热蒸发至湿盐状),取下稍泠,加30mL水,10mL硝酸,加热溶解盐类,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀。
4.3.2显色
分取10.00~20.00mL试样溶液(依磷含量而定)二份,分别置于100mL容量瓶中,补加已除去氮氧化物的硝酸,使硝酸浓度为(5+95),用水稀释至50mL左右。
显色溶液:
于一份溶液中,加5.0mL钒酸铵溶液(2.5g/L),10mL钼酸铵溶液(50g/L),混匀,用水稀释至刻度,混匀。
参比溶液:
于另一份溶液中,加5.0mL钒酸铵溶液(2.5g/L),用水稀释至刻度,混匀。
放置10~20min(室温30℃放置10min,低于20℃时适当延长)。
4.4测量
将显色溶液移入1cm吸收皿中,以参比液为参比,在分光光度计上于波长420nm处测量吸光度,从工作曲线查出相应的磷的质量。
4.5工作曲线绘制
分取0、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL磷标准溶液(50.0g/mL),分别置于100mL容量瓶中,加除去氮氧化物的硝酸,使硝酸浓度为(5+95),用水稀释至50mL左右,加5.0mL钒酸铵溶液(2.5g/L),10mL钼酸铵溶液(50g/L),用水稀释至刻度,混匀,放置10~20min,以补偿溶液(未加磷标准溶液)为参比,在分光光度计上于波长420nm处测量吸光度。
以磷的质量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
5 计算
按下式计算磷含量,以质量分数表示:
wP/%=
式中:
V1—分取试液的体积,mL;
V—试液总体积,mL;
m1—由工作曲线查出磷的质量,g;
m—试料的质量,g。
CSM04112501-2001
铌锰铁-锰含量的测定-高氯酸氧化-亚铁滴定法
1范围
本推荐方法用高氯酸氧化-亚铁滴定法测定铌锰铁中锰的含量。
本方法适用于铌锰铁中质量分数大于10%的锰含量的测定。
2原理
试料用硝酸和氢氟酸溶解,在磷酸介质中,用高氯酸将苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用亚铁滴定,根据亚铁的用量,计算锰的质量分数。
3试剂
3.1磷酸,约1.69g/mL
3.2氢氟酸,约1.15g/mL
3.3高氯酸,约1.67g/mL
3.4硝酸,1+1
3.5硫酸,1+1
3.6苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液,2g/L
称取0.2g苯代邻氨基苯甲酸,溶于水中,稀释至100mL,混匀。
3.7硫酸亚铁铵标准滴定溶液
3.7.1配制
称取39.2g硫酸亚铁铵(FeSO4(NH4)SO4·6H2O),溶于硫酸(5+59)的溶液中,并稀至1000mL,混匀。
3.7.2标定
称取与试样合金类型相同且锰含量相近的标准样品,按样品分析步骤操作,求出硫酸亚铁铵标准滴定溶液单位体积相当锰的量g/mL。
T=
式中:
T—单位体积硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当于锰的质量,g/mL;
C—称取的锰标准样品中锰的质量,g;
V1—滴定标样时所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL。
4操作步骤
4.1称样
称取约0.20g试样,精确至0.0001g。
4.2空白试验
随同试料做空白试验。
4.3试料分解
将试料置于500mL三角瓶中,加10mL硝酸(1+1),滴加氢氟酸至试料完全溶解,加10mL磷酸和10mL高氯酸,加热冒高氯酸烟1~2min,取下冷却,用水冲洗瓶壁,再加热冒烟1min,以赶尽氟(冒烟时间不能过长,至高氯酸烟刚冒尽为止,否则生成难熔的焦磷酸盐)。
加30mL硫酸(1+1),煮沸1~2min驱除氯离子,取下冷却。
4.4滴定
加水至体积250mL左右,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴至淡红,加3滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液(2g/L),再滴至亮绿色即为终点。
5计算
按下式计算锰的含量,以质量分数表示:
wMn/%=
式中:
T-单位体积硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当于锰的质量,g/mL;
V-滴定试料时所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL;
m-试料的质量,g。
CSM04112502-2001
铌锰铁-锰含量的测定-过硫酸铵氧化-亚铁滴定法
1范围
本推荐方法用高过硫酸铵氧化-亚铁滴定法测定铌锰铁中锰的含量。
本方法适用于铌锰铁合金中质量分数大于3%的锰含量的测定。
2原理
试料用过氧化钠熔融,用硫酸酸化后,在磷酸介质中,以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵将Mn2+氧化成Mn7+,加入氯化钠使银离子沉淀,以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,即用亚铁滴定,根据亚铁的消耗量,计算锰的质量分数。
3试剂
3.1过氧化钠
3.2磷酸,约1.69g/mL
3.3硫酸,1+1
3.4苯代邻氨基苯甲酸,2g/L
称取0.20g苯代邻氨基苯甲酸,溶于100mL碳酸钠溶液(2g/L)中,混匀。
3.5过硫酸铵溶液,200g/L
称取20.00g过硫酸铵,溶于水中,稀释至100mL,混匀。
3.6硝酸银溶液,10g/L
称取1.00g硝酸银,溶于水中,加2滴硝酸,稀释至100mL,混匀。
贮存在棕色瓶中。
3.7氯化钠溶液,10g/L
称取1.00g氯化钠,溶于水中,稀释至100mL,混匀。
3.8硫酸亚铁铵标准滴定溶液
3.8.1配制
称取39.2g硫酸亚铁铵(FeSO4(NH4)SO4·6H2O),溶于硫酸(5+59)的溶液中,并稀至1000mL,混匀。
3.8.2标定
称取锰含量相近的标准样品,按样品分析步骤操作,求出单位体积硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当于锰的质量g/mL。
3.8.3计算
T=
式中:
T—单位体积硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当于锰的质量,g/mL;
C—称取锰标准样品中锰的质量,g;
V1—滴定标准样品时所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL。
4操作步骤
4.1称样
称取约0.20g试样,精确至0.0001g。
4.2空白试验
随同试料做空白试验。
4.3试料分解
将试料置于盛有3.0g过氧化钠的镍坩埚中,搅匀后再复盖上1.0g过氧化钠。
于煤气灯上或650~700℃的高温炉中熔融3~5min,冷却后,将坩埚外壁冲洗干净,置于400mL的烧杯中,加50mL水浸取,洗净坩埚后取出,加8mL磷酸,混浊时加少许亚硫酸钠分解二氧化锰沉淀煮沸,冷却至室温后将溶液移入200mL容量瓶中再慢慢加入15mL硫酸(1+1)并稀至刻度,混匀。
4.4滴定
分取100.0mL试液置于500mL三角瓶中,加60mL水,加15mL硫酸(1+1),加5mL磷酸和5mL硝酸(10g/L),25mL过硫酸铵溶液(200g/L),放入少许玻璃珠,煮沸1~2min(煮沸时间过短剩余的过硫酸铵分解不完全,结果将偏高,煮沸时间过长,高锰酸会分解,结果偏低),取下放置片刻,流水冷却,加5mL氯化钠溶液(10g/L),混匀,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至粉红色,加入指示剂3滴,继续滴至亮绿色即为终点。
5计算
按下式计算锰的含量,以质量分数表示:
wMn/%=
式中:
T-单位体积硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当于锰的质量,g/mL;
V-滴定试料时所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL;
m-试料的质量,g。
CSM04114101-2001
铌锰铁-铌含量的测定-二甲酚橙分光光度法
1范围
本推荐方法用二甲酚橙光度法测定铌锰铁中铌的含量。
本方法适用于铌锰铁中质量分数小于14%的铌含量的测定。
2原理
试料用硝酸和氢氟酸溶解,冒硫酸烟,用氢氟酸络合铌,加入硫酸铝铵络合过量的氟离子,用抗坏血酸还原三价铁以消除干扰,在硫酸溶液(0.1~0.2mol/L)中,加入二甲酚橙与铌生成桔红色的络合物,在530nm处测其吸光度,据此计算出铌的质量分数。
3试剂
3.1氢氟酸,约1.15g/mL
3.2氢氟酸,1+50
3.3硫酸,1+1、5+95
3.4抗坏血酸溶液,50g/L
称取5.0g抗坏血酸,溶于水中,稀释至100mL,混匀。
3.5硫酸铝铵溶液,50g/L
称取5.0g硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2·12H2O],溶于水中,稀释至100mL,混匀。
3.6二甲酚橙溶液,2g/L
称取0.200g二甲酚橙,溶于水中,稀释至100mL,混匀。
有混浊时过滤使用。
3.7铌标准溶液,0.200mg/mL
称取0.1000g金属铌(质量分数大于99.9%),置于烧杯中,加10mL硫酸于电热板上加热溶解,趁热加入2g硫酸铵,溶解完全后,冷至室温,用硫酸溶液(1+1)稀释并移入500mL容量瓶中,稀至刻度,混匀。
此溶液1mL含0.200mg铌。
3.7乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液,0.02mol/L
称取7.44gEDTA,溶于水中,稀释至1000mL,混匀。
3.8氟化铵溶液,10g/L
4操作步骤
4.1称样
称取约0.10g试样,精确至0.0001g。
4.2空白试验
随同试料做空白试验。
4.3试料处理
4.3.1试料溶解
将试样置于200mL烧杯中,加20mL硫酸(1+1),5mL硝酸,滴加氢氟酸至试样全溶解,加热冒硫酸烟1min,冷却加10mL硫酸(1+1),加5mL氢氟酸(1+50),加约40mL水,煮沸,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀至刻度,混匀。
4.3.2显色
分取2.00mL试液二份,置于二个100mL的容量瓶中。
显色液:
于一份试液中加5.0mL硫酸(5+95)、5.0mL抗坏血酸溶液(50g/L),立即加入5.0mL二甲酚橙溶液(2g/L),用水稀至70~80mL后,加入5mL硫酸铝铵溶液(50g/L),以水稀至刻度,混匀,放置30min。
参比液:
于一份试液中加5.0mL硫酸(5+95)、5.0mL抗坏血酸溶液(50g/L),加10mLEDTA溶液(0.02mol/L)、5mL氟化铵溶液(10g/L),加入5.0mL二甲酚橙溶液(2g/L),以水稀至刻度,混匀。
放置30min。
4.4测量
将显色液置于1cm吸收皿中,以参比液为参比,在波长530nm处测其吸光度。
于工作曲线上查出铌的质量。
4.5工作曲线的绘制
于五个100mL容量瓶中,分别加入0、6.00、10.00、14.00、18.00mL铌标准溶液(0.200mg/mL),加入20.0、14.0、10.0、6.0、2.0mL硫酸(1+1),[使总体积内含有20mL硫酸(1+1)],每个容量瓶中补加2.0mL氢氟酸(1+50),以水稀至刻度,摇匀。
分取5.00mL上述系列溶液分别注入5个100mL的容量瓶中,加5.0mL二甲酚橙溶液(2g/L),用水稀至70~80mL,加5.0mL硫酸铝铵溶液(50g/L),以水稀至刻度,混匀。
放置30min,用1cm吸收皿在530nm处,以试剂水溶液作参比测其吸光度,以铌的质量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
5计算
按下式计算铌的含量,以质量分数表示:
wNb/%=
式中:
m1-从曲线上查得铌的质量,g。
V-试料总体积,mL;
V1-分取试液的体积,mL。
m-试料的质量,g;
CSM04114102-2001
铌锰铁-铌含量的测定-丹宁酸水解重量法
1范围
本推荐方法采用丹宁酸水解重量法测定铌锰铁中铌的含量。
本方法适用于铌锰铁中质量分数大于1%的铌含量的测定。
2原理
试料用硝酸和氢氟酸溶解,铌和氟离子生成稳定的络合物需加入硫酸冒烟赶氟,并加入饱和的硼酸消除
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- 11 锰铁