气相色谱第7章 高级应用.docx
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气相色谱第7章高级应用
第七章高级应用
第一节增强版--T2100P
T2100P是T2100增强版。
与标准版相比,增强版增加了如下几个功能选项:
●支持序列进样
●支持面积与峰高混合定量
●支持指纹谱图软件数据接口
●支持检测结果入库
●支持QC/QA
●支持外部事件
●支持通道合并
默认情况下,“支持序列进样”和“支持外部事件”这两个功能选项为有效(启用),其余选项被禁用。
若要调整这些选项的“启用/禁用”状态,请点击“工作桌面”上“系统”菜单的“系统配置”,弹出如下对话框:
一、序列进样
当使用自动进样器,或六通阀气体进样时,该功能特别有用。
1)为启用该功能,首先需勾选“系统配置”对话框中的“支持序列进样”选项;
2)其次,在通道窗体中选中“进样”菜单下的“序列进样”项(打上√),此时,“做样框”被替换为“序列表”:
1、序列表:
是由若干行“进样项”(进样描述)按顺序排列而成的二维表,表中各栏目(列)的含义如下:
栏目名
含义
输入说明
使用
是否使用该进样项
未打√时,该进样项将被跳过
样品名
样品名称
下拉选项框中选其一
类别
样品类别
下拉选项框(试样/标样/基线,三选一)
配样及浓度表
配样号(及标准浓度表名)
下拉选项框中选其一
方法名
该进样项采用的方法名
下拉选项框中选其一
停止时间
分析停止时间
浮点数,单位为min
批号
样品批号
----
样品瓶
对应自动进样器样品瓶号
空表示瓶号未知或不关心;
ab-xy表示从ab至xy号瓶。
重复/瓶
每样品瓶的重复进样次数
正整数
已完成
已完成的进样次数,分析停止时,由系统自动加1。
状态
进样项的运行状态,由系统自动产生:
等待:
该进样项尚未运行
运行:
正在运行
待续:
当“已完成”的进样次数小于要求的进样次数(包括重复进样)时
完成:
当要求的进样次数(包括重复进样)均已完成时。
2、
工具栏
3、
序列进样设置
4、序列表的运行时序
5、序列表的运行控制
运行:
所有状态均复位,分析运行从可用的第一行开始。
停止:
在停止前将完成当前分析运行,停止后不能恢复。
暂停:
在暂停前将完成当前分析运行。
暂停后,可以更改未执行的序列行(增、删、改),或当前序列行中的“批号”和“瓶号”,但不能更改序列表文件名和谱图文件名。
恢复:
当处于各种IDLE状态(即空闲状态)时,计时将从断点处继续进行。
放弃:
当前分析运行被立即放弃(谱图数据不保存,不处理),序列被中止,不能恢复。
更改“停止时间”:
运行时(包括暂停),不允许更改所有已完成的序列行的“停止时间”,但可以更改当前及未执行的序列行的“停止时间”(需按Enter键确认)。
二、面积与峰高混合定量
该功能允许对样品中的一些组分采用“面积”定量,而另一些则采用“峰高”定量。
1)为启用该功能,首先需勾选“系统配置”对话框中的“支持面积与峰高混合定量”选项;
2)
这样,“组分表”中便增加了“定量基准”栏目,用户可就该栏目对每一组分选择“面积”或“峰高”作为其定量基准:
三、指纹谱图软件数据接口
1)为启用该功能,首先需勾选“系统配置”对话框中的“支持指纹谱图软件数据接口”选项;
2)这样,在通道窗体中选中“进样”菜单之“停止后输出…”下的“指纹谱图文本文件”选项(打上√),即可在分析停止时将谱图数据自动保存为符合国家药典委推荐的指纹谱图软件要求的文本文件,其保存路径为:
<安装路径>\TxtFingerPrint\<样品名>\<样品类型>\
3)如果需要将已保存的谱图数据文件(.org,.std)导出为符合国家药典委推荐的指纹谱图软件要求的文本文件,可在再处理窗体中先打开已存在的谱图文件,然后点击该窗体“谱图”菜单“导出数据…”“指纹图谱软件专用”即可:
四、检测结果入库
所谓“结果入库”,就是将做样后“综合结果”中各项目(包括“组分表”中的各组分名及“分组表”中的所有组名)的含量数据,按“做样时间”的顺序存入一个Excel文件(称为“结果库文件”)中。
该库文件保存在一个预定的基本路径(称为“库文件基本路径”)下按年份设立的子目录中,文件名按“样品名”和做样月份设立。
假定本软件安装在C:
\T2100P目录下,样品名为“气体分析”,做样年月为“2009年3月”,则:
默认的“库文件基本路径”为:
C:
\T2100P\OrgData\@ResultsDB
库文件实际保存路径为:
C:
\T2100P\OrgData\@ResultsDB\2009
结果库文件名为:
气体分析(2009-03).xls
库文件的第一列为“做样时间”(yyyy-mm-ddhh:
mm:
ss),第二列为“取样点”;从第三列开始,是“综合结果”中各项目的含量;最后一列为各项目含量的合计值。
例如:
做样时间
取样点
甲烷
乙烷
乙烯
丙烷
乙炔
正丁烷
异丁烷
丙烯
1,3丁二烯
总烃
……
……
……
……
……
……
……
……
……
……
……
……
09-03-1210:
00:
01
主冷
5.2
2.1
0.1
0.05
0.05
0.05
0.05
0.05
0.00
7.7
09-03-1210:
30:
01
辅冷
5.1
2.15
0.1
0.05
0.05
0.05
0.05
0.05
0.00
7.65
09-03-1211:
00:
02
主冷
5.15
2.1
0.15
0.05
0.05
0.05
0.05
0.05
0.00
7.7
09-03-1211:
30:
02
辅冷
5.25
2.15
0.05
0.05
0.05
0.05
0.05
0.05
0.00
7.75
注意:
1)只有“试样”结果中那些已命名组分的含量数据才会入库。
对于“组分表”中那些未检测的组分,其含量数据计为0(如上表中的“1,3丁二烯”)。
2)“结果库文件”实际是一个以Tab分隔的文本文件,Excel可以直接打开。
3)打开后,第1列(“做样时间”)可能显示宽度不够,需要用户自行拉宽。
拉宽后,可能显示不了秒数据,这是Excel系统设置的问题,不足为奇。
4)该文件为只读文件,可以打开并浏览其内容,但不能修改。
1、启用(禁用)“结果入库”功能
1)为启用该功能,首先需勾选“系统配置”对话框中的“支持检测结果入库”选项。
这样,在实时做样窗体和再处理窗体中,增加了相应的菜单条目及(或)工具按钮:
2)点击“系统配置”对话框中的“结果库文件基本路径”按钮,可重新设定库文件基本路径:
2、自动入库
“结果入库”功能启用后,在实时做样窗体中勾选“进样”菜单中“停止后输出”项目下的“结果入库”条目,可每当做样停止后,将检测结果自动入库:
3、手工入库
“结果入库”功能启用后,如果未勾选“进样”菜单中“停止后输出”项目下的“结果入库”条目,则可当做样停止后在“进样后再处理”画面中,点击“结果入库”按钮,将检测结果手工入库。
无论是否已入库,在调整“积分参数”重新积分后,还可以点击该按钮重新入库。
在再处理窗体中,也设计了“结果入库”按钮:
五、QC/QA(质量控制/质量管理)
当启用该功能(即“系统配置”对话框中的“支持QC/QA”选项打上√)时,“进样后处理”和“再处理”画面中的“综合结果”表会额外增加3个栏目:
1)“下限(≥)”:
质量控制所要求的指标下限,低于其设定值为“不合格”;
2)“上限(≤)”:
质量控制所要求的指标上限,高于其设定值为“不合格”;
3)
达标状况:
根据设定的指标上/下限值,判断各项目的实测值是否达标。
“上/下限”栏目值有用户设定,“达标状况”则由系统生成。
注意:
1)在“再处理”画面中,为了显示“综合结果”,需确认“显示”菜单中的“综合结果”选项打上√。
2)如果指定了组分分组,那么,分组结果也包含在“综合结果”表中:
六、外部事件
当启用该功能(即“系统配置”对话框中的“支持外部事件”选项打上√)时,则可支持最多7路外部事件的时间程序。
1、外部事件卡
●
与电脑的接口模式:
USB
●最大的并发事件数:
7路
●该硬件模块可能是单独的板卡,也可能集成在数据采集器中
●单独板卡的连线说明(集成板卡的连线说明请参阅“附录6”):
20芯排线,从带红点的一边算起,第1、2线为事件1,第3、4线为事件2,…,13、14线为事件7;17、18线为电源线,19、20线为地线;其它线不用。
2、
外部事件定义
说明:
1)“进样事件”是指直接驱动仪器进样器的事件号,“<无>”表示该事件未指定。
2)进样“回应信号”是指当“进样事件”发出后,在指定的时间内收到的通道1(或通道2)的线控启动信号,“<无>”表示无回应信号。
3)进样“回应等待时间”是指为收到“回应”而指定的等待时间,0表示不等回应。
4)如果指定了“进样事件”,则在数据采集之前,先开启该事件,再等待回应;若未指定“回应信号”,或“回应等待时间”为0,或等待超时,则直接开始数据采集。
3、外部事件程序
外部事件程序是对方法内容的扩充:
说明:
1)一个完整的事件程序运行过程包括3个时间段:
“采集前”(即数据采集前)、“采集中”和“采集后”。
2)“采集前等待”时间是指“采集前”阶段的合计运行时间(0表示略过该阶段),“采集后等待”时间是指“采集后”阶段的合计时间(0表示略过该阶段);“采集中”阶段的合计时间即为(数据采集的)“停止时间”。
3)在“采集前”或“采集后”阶段,所有那些在设定的时间(“运行时间”)后发生的事件,将在实际运行过程中被略过。
4)同一个时间点,可以设定多个不同的事件行,从而实现多事件并发。
5)如果在“外部事件定义”中指定了“进样事件”,那么事件程序中包含了该事件的所有行被显示为灰色,在运行过程中都将被忽略(即不执行)。
4、事件程序运行流程
5、实现在线色谱功能
通过与“序列进样”功能联用,依据实际应用要求,编制相应的“序列表”及“外部事件程序”,完全可以实现全自动的在线色谱功能。
七、通道合并
(参阅本手册“附录四、通道合并”)
第二节HTA自动进样器反控版--T2100HTA
T2100HTA是能反控HTA自动进样器的T2100增强版,具备T2100P的所有功能。
一、
HTA功能入口
相比其它版本,T2100HTA“工作桌面”的工具栏多了HTA控制按钮(HTA功能入口):
二、
HTA控制界面
●
当进样器不存在或未正确连入时,该控制界面的标题信息及工具栏中的“连接”按钮图标为:
●若控制界面中某项参数被修改了,且未保存,则该项参数值显示为红字。
●
若控制界面中的某项(些)参数值与HTA自动进样器中的实际值不一致,则界面右侧的“下载参数”按钮将显示为兰色。
●通常需接入进样器的触发信号(将触发输出信号与采集器的线控按钮相连),并勾选工具栏右侧的“接入触发信号”选项;如果没有接入,则不应勾选该选项。
三、HTA状态信息
点击“HTA控制界面”中的“状态细节”按钮,可弹出如下对话框:
四、HTA设置信息
点击“HTA控制界面”中的“更多设置…”按钮,可弹出如下对话框:
五、瓶位编号及其与“序列表”的联用
1、HTA的样品瓶位编号
HTA的样品盘分三种:
10瓶位,40瓶位和110瓶位,每种样品盘的瓶位编号如下:
10位盘:
0,1,2,…9
40/110位盘:
分为10个扇区,扇区编号0~9;
用2位数字精确定位样品瓶的位置(瓶位编号),第1位为扇区号,第2位为瓶号;
40位盘的瓶位编号实际为2位4进制数:
00~93,每个扇区可放置4个样品瓶;
110位盘的每个扇区可放置11个样品瓶,编号为0~9和P;前100位瓶的编号实际为2位10进制数:
00~99,后10位瓶的编号为0P~9P。
2、与“序列表”的联用
在“序列表”中正确地编辑“样品瓶”栏目值,即可实现与HTA自动进样器的联用。
1)可以输入单一瓶位号,如下表中第1行的“00”和第2行的“12”;
2)也可以输入一个起始瓶位号ab和一个结束瓶位号xy(中间以“-”分隔),表示连续多个瓶位号ab-xy,下表中第3行的“21-29”表示从21号位瓶至29号位瓶;
3)
对于110位样品盘,前100个样品瓶的编号为00~99,后10个样品瓶的编号为0P~9P,“99-0P”为两个相邻的样品瓶编号。
第三节白酒分析专用版--T2100S
与标准版相比,T2100S增加了两项白酒分析专用功能:
●可计算总酸、总酯、甲醇和杂醇油的含量,实现理化分组;
●可将组分实际含量换算为标准体系(60°酒)下的含量。
此外,还具备3项增强版的功能:
一、理化分组
1、理化分组
“总酸”、“总酯”和“杂醇油”是白酒评价的几个关键指标。
●总酸:
组分中的所有酸类均折算到对参考酸(通常为“乙酸”)的摩尔比含量,然后加和,即为“总酸”。
总酸=乙酸含量*参考酸分子量/乙酸分子量+丙酸含量*参考酸分子量/丙酸分子量+丁酸含量*参考酸分子量/丁酸分子量+……
●总酯:
组分中的所有酯类均折算到对参考酯(通常为“乙酸乙酯”)的摩尔比含量,然后加和,即为“总酯”。
总酯=乙酸乙酯含量*参考酯分子量/乙酸乙酯分子量+丁酸乙酯含量*参考酯分子量/丁酸乙酯分子量+乳酸乙酯含量*参考酯分子量/乳酸乙酯分子量+……
●杂醇油:
组分中的除甲醇和乙醇外的高级醇(分子量大于乙醇的醇类)总和。
杂醇油=丙醇含量+丁醇含量+戊醇含量+……
2、组分表
编辑方法中的“组分表”时,需填充分子量栏目(对酸类和酯类组分必须填入,其它组分可忽略)。
3、分组表
编辑方法中的“分组表”时,至少需设定3个组:
总酸、总酯和杂醇油。
其中,“总酸”参考组分为“乙酸”,“总酯”参考组分为“乙酸乙酯”,“杂醇油”无需参考组分。
二、标准体系(60°)下含量换算
设定试样属性时,需输入待测样品的酒精度数,以便将各组分的含量(包括各项分组)换算到标准体系(60°酒)下的含量。
标准体系(60°酒)下组分含量=实测含量*60/样品酒精度数
三、综合结果
T2100S的“综合结果”包括白酒中典型的单一组分和3个理化分组的实测含量及标准体系(60°酒)下含量。
此外,还列有3个“QC/QA”栏目。
其中,“下限(≥)”和“上限(≤)”栏目为质量标限,需用户填入;“达标状况”是系统给出的结论。
四、
典型报告
第四节热值分析专用版--T2100C
与标准版相比,T2100C增加了两项热值分析专用功能:
●在“组分表”中,可输入各组分的发热系数(单位为kC/m3,即“千卡/立方米”);
●在“分析结果”中,可自动计算样品中各组分的热值贡献(发热量),给出总的热值,并可选择热值单位为kC/m3(即“千卡/立方米”)或kJ/m3(即“千焦/立方米”)。
此外,还具备2项增强版的功能:
一、组分表
编辑方法中的“组分表”时,需填充“热系数”栏目:
二、分析结果
在T2100C的分析结果中,可自动计算样品中各组分的热值贡献(发热量),给出总的热值,并可选择热值单位为kC/m3(即“千卡/立方米”)或kJ/m3(即“千焦/立方米”)。
第五节氨基酸分析专用版--T2100A
与标准版相比,T2100A增加了如下氨基酸分析专用功能:
●在“组分表”中,可输入各组分的分子量,用于摩尔浓度的标液校正;
●在“分析结果”中,以“g/100g”的单位表示各氨基酸的含量。
此外,还具备3项增强版的功能:
一、组分表
编辑方法中的“组分表”时,需填充“分子量”栏目。
下图为16种(包括两个亮氨酸的异构体共18种)典型的氨基酸及其分子量:
二、样品属性
1、标样属性
按国家标准,氨基酸的标液均以摩尔浓度计,通常计为nmol/50uL。
实际应用时,需换算到nMol/uL。
2、试样属性
按国家标准,试样属性中的“组分含量单位”应选定为“g/100g”。
也可按实际应用情况输入“稀释倍数”(“1”表示不稀释)。
三、
典型报告
第六节TVOC分析专用版--T2100TVOC
与标准版相比,T2100TVOC增加了如下TVOC分析专用功能:
●可对未知峰按指定组分的校正因子进行定量,并求和;
●自动计算总有机挥发物含量(即TVOC值);
●可将各组分(包括未知峰及TVOC)的含量换算到标准状态下的值;
●可进行空白管扣除和室外扣除。
此外,还具备3项增强版的功能:
一、
组分表及未知峰定量
编辑“组分表”时,可从已输入的组分名列表中任意指定某组分,以该组分的校正因子作为未知峰的校正因子。
现有的国家标准规定,未知峰的校正因子以“甲苯”计。
二、样品属性
1、
标样属性
2、
试样属性
●为了将定量结果换算到标准状态下的值,填入采样时的温度及大气压力值是必须的。
●“组分含量单位”通常选定为“ug/m^3”或“mg/m^3”。
●“换算系数”栏目可填入热解吸装置的解吸效率。
●
如需要扣除空白管(或做室外扣除),请勾选“扣除空白”,并点击,选定待扣除的空白样(或室外样)谱图文件。
三、综合结果
T2100TVOC的“综合结果”包括室内空气中几种典型的有机挥发性、未知峰合计及总有机挥发物(TVOC)的实测含量及标准状态下含量。
此外,还列有3个“QC/QA”栏目。
其中,“下限(≥)”和“上限(≤)”栏目为质量标限,需用户填入;“达标状况”是系统给出的结论。
如上图,为未扣除室外的某室内空气样品的综合分析结果。
下图为扣除室外后的综合结果:
四、
典型报告
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