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水质分析试验实施细则
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水质分析试验实施细则
第一章水样的采集与保存
一、不同种类水体的采样要求:
由于水体性质不同,水样采集的方法也不相同。
水体性质,一般可按其成分分为:
洁净的或稍受污染的水,污染水,工业废水和生活污水等四种,各种水样的采集均需具有代表性。
1、洁净的或稍受污染的水,多指地下水与洁净的或稍受污染的地表水,它们的水质一般变化不大。
为了保证水样的代表性,对于地下水来说,应在经常出流的泉水或经常开采的井中采取,对地表水来说,则应去水体经常流动的部分。
由于地下水一般流动极缓,在抽取地下水样时,一般应将开始的一段时间内的水排除,以清除管内,井内的积水。
采样点如系停用井,回灌井,一般须在开泵15~30分钟后,待水清后,再进行采取,以保证抽取真正是含水层中的地下水作为水样,在不得已情况下,由不经常出流的泉水或不经常开采的井中取样时,应在整理分析结果时。
注意分辩其代表性。
地表水的取样一般应在水流最汇集的地方采集,取样一般应在水面下20~50厘米左右进行。
对于过水断面大的地表水体,应在断面下的不同部位和不同深度选择固定点分别取样。
2、污染水:
一般指污染地表水体,或严重污染的地下水,其中后者一般水质变化较慢,可按洁净的或稍受污染的地下水采样要求采集水样,同时查明污染质种类,来源,排放位置及排放特点等。
对污染地表水,则应首先查明以上各点,然后按工作日的选择适宜的取样点,采取平均混合水样或平均比例混合水样或与高峰排放有关的瞬时水样等。
3、工业废水:
由于生产工艺过程不同,其成分经常发生变化,因此必须首先研究生产工艺过程,生产情况,然后按工作目的与具体情况确立采集方法、次数、时间,分别采取平均混合水样,平均比例混合水样或高峰排放水样,以保证水样的代表性。
平均混合水样和平均比例混合水样的采集是根据废水的生产情况,前者是一昼夜或几昼夜中每隔相同时间取等量废水充分混合后,从中倒出2升装入另一清洁瓶中,以备体验。
后者是按照水流量不同,大时多取,小时少取,按比例取样,充分混合后以备检验。
4、生活污水:
它与人们的作息时间,季节性的食物种类有关。
一天中不同时间的水质不完全一样,其采取方法也可参照工业废水的采取方法,分别采取平均混合水样,平均比例混合水样等。
二、采样容器的准备
采集水样的容器一般应使用具磨口塞的硬质细口玻璃瓶或聚乙烯塑料,当水样中含多量油类或其他有机物时,以玻璃瓶为宜,测定微量金属离子时,塑料瓶吸附较小,测定二氧化碳必须用塑料瓶取样。
测某些特殊项目的水杨,可另用取样瓶取样,必要时需加化学剂保持。
玻璃瓶可用洗液浸泡,再用自来水和蒸馏水。
也可先用碱性高锰酸钾溶液洗,再用草酸水溶液洗,通常可用肥皂、洗涤液、稀酸等洗器皿,但要注意它们对分析对象的干扰。
聚乙烯容器可用10%盐酸或硝酸浸泡,在用自来水洗去酸,所有容器最后都用蒸馏水冲洗干净。
在使用新的聚乙烯塑料容器时,先用肥皂水或洗涤剂刷洗干净后,在依次用1:
1盐酸,1:
1硝酸和蒸馏水分别充满容器浸泡2~3天,最后用蒸馏水洗涤备用。
三、采样的基本要求
1、采样前都要有欲采集的水样洗涮容器到少三次,然后正式取样。
2、取样时使水缓缓流入容器,并从瓶口溢出,直至塞瓶塞为止。
避免故意搅动水源,勿使泥砂,植物或浮游生物进入瓶内。
3、水样不要装满水样瓶,应留10~20mL空间,以防温度变化时,瓶塞被挤掉。
4、取好水样,盖严瓶塞后,瓶口不应漏水,然后用石蜡或火漆封好瓶口。
如样品运送较远,
则先用沙布或细绳将口缠紧,再用石蜡或火漆封住。
5、当从一个取样点采集多瓶样品时,则应先将水样入一个大的容器中,再用大容器迅速分装到各个瓶中。
6、采集高温水样时,水样注满后,在瓶塞上插入一内径极细的玻璃管,待冷至常温,拔去玻璃管,再密封瓶口。
7、水样取好后,立即贴上标签,标签上应写明:
水温、气温、取样地点及深度、取样时间、要求分析的项目,名称以及其它地质描述。
如样品经过化学处理,则应注明加入化学试剂的名称,
浓度和数量。
并同时在野薄上作好采记录。
8、尽量避免过滤样品,但当水样混浊时,金属元素可能被悬微浮粒吸附,也可能在酸化后从悬浮微粒中溶出。
因此,应在采样时立即用0.45um滤器过滤,若条件不具备,也可以采取其它适当方式处理。
四、水样保存的要求和保存措施
适当的保护措施虽然能降低变化的程度或减缓变化的速度,但并不能完全抑制这种变化。
有些测定项目的组分特别容易变化,必须在采样现场进行测定,有些项目在采样现场采取一些简单的预处理措施后,能够保存一段时间。
水样允许保存的时间与水样的性质,分析的项目、溶液的酸度、存储容器、存放温度等多种因素有关。
1、保存水样的基本要求
(1)减缓生物作用
(2)减缓化合物或络合物的水解及氧化-还原作用
(3)减少组分的挥发和吸附损失。
2、常采用的保存措施
(1)选择适当材料的容器
(2)控制溶液的pH;
(3)加入化学试剂抑制氧化还原反映和生化作用
(4)冷藏或冷冻以降低细菌的活动性和化学反应速度。
针对不同的测定项目,需采取不同的保存方法。
3、样品的管理
对采集的每一个水样都要做好记录,并在每一个瓶子上做上相应的标记。
要记录足够的资料为日
后提供肯定的水样鉴别,同时记述水样采集者的姓名、气候条件等。
在现场观测时,现场测量值及备注等资料可直接记录在预先准备的记录表格上。
不在现场进行测定的样品也可用其他形式做好标记。
装有样品的容器必须妥善保护和密封。
在输送中除应防震、避免日光照射和低温运输外,还要防止新的污染进入容器和沾污瓶口。
在转交样品时,转交人和接受人必须清点和检查并注明时间,要在记录卡上签字。
样品送至实验室时,首先要核对样口,验明标志,确切无误时方能签字验收。
样品验收后,如果不能立即进行分析,则应妥当保存,防止样品组分的挥发或发生变化,及被污的可能性。
第二章水样的分析与测试
一、水中PH值的测定
1、目的
(1).了解pH值的含义
(2).掌握玻璃电极法测定水样的pH值原理及方法
2、原理
pH值的定义是指溶液中氢离子浓度的负对数,公式表示式为:
pH=-lg[H+]
pH值可以间接的表示水的酸碱度。
天然水的pH值一般在6~9之间。
由于pH值随水温变化而变化,测定时应在规定的温度下进行,或者校正温度。
玻璃电极法是以玻璃电极为指示剂,饱和甘汞电极为参比电极组成的工作电极,此电池可用下式表示:
Ag,AgCl/HCl/玻璃膜/水样/(饱和)KCl/Hg2Cl,Hg
在一定条件下,上述电池的电动势与水样的pH值成直线关系,可表示为:
E=K+0.059pH(250C)
在实际工作中,不可能用上式直接计算pH值,而是用一个确切的标准缓冲溶液作基准,并比较包含水样和包含标准缓冲溶液的两个工作电池的电动势来确定水样的pH值。
3、仪器
(1).玻璃电极;
(2).饱和甘汞电极;(3).复合电极;
(4).便携式酸度计、酸度计;(5).磁力搅拌器;(6).聚乙烯或聚四乙烯烧杯;
(7).1~14的pH试纸;
(8).十列式氢离子浓度比色计
4、试剂
电位计法需用pH值分别为4.01、6.86、9.18的标准缓冲溶液
5、试验方法及步骤
(1).pH试纸法
在要求不精确的情况下,利用pH值试纸测定水的pH值是简便而快速方法(一般用于定性分析)。
首先用pH值1--14的试纸测定水样的大致pH值范围,其后用精密pH纸进行测定。
测定时,用玻璃棒将水样滴于试纸上即与比色板比较读出相应的pH值。
注意:
pH值试纸在空气中或在日光下与酸碱性气体接触,均能使其变质,因此应注意避光及干燥保存,出厂的精密pH值试纸应先用标准缓冲溶液校验其是否失效,然后再用。
(2).电位计法(酸度计法)
酸度计法测定pH值的依据是:
当一个指示电极与一个参电极同时浸入同一溶液中,两电极间产生一电位差,电位值的大小与溶液的pH值成线性关系。
使用玻璃电极测定水样的pH值时,不受水样中氧化剂或还原剂的影响,也可测定带色或浑浊的水样。
目前酸度计型号很多,精度不一,应根据不同
要求选用合格型号,并按其说明书的规定进行操作和保护仪器。
本试验室所用的酸度仪是PHB-5笔试酸度仪。
具体使用方法是:
a、打开后盖装入电池。
b、在BNC插座上连接电极,并开启电源(按下开关)。
c、用纯水清洗电极并揩干,将电极置于pH7标准溶液内,搅动后静止放置使显示值稳定后,再使用小螺丝刀调节定位调节器(AP)使显示值为6.9pH(250C时)。
*若使用两点标准,则可再用第二中标准溶液,再调节斜率调节器(SLOPE)。
d、校正完成后用纯水清洗电极并揩干。
e、将电极置于待测溶液中稍加搅拌后静止放置待显示值稳定,即为该溶液的pH值。
f、测量结束后,电源开关置OFF(放开位置),并取下电极,套上保护帽。
(3).比色法
根据各种酸、碱指示剂在不同的pH值的介质中显示不同颜色,进行比色测定。
选用市售十列式氢离子浓度比色计即可。
按仪器所附说明书进行测定。
二、水温的测定
水温是主要的水质物理指标,水的物理、化学性质与水温密切相关。
水温主要受气温和来源等因素的影响。
因此,水温应在采样现场进行测定。
若水层较浅,可只测表层水温,深水(如大的江河、湖泊及海水等)应分层次测温。
常用的测量仪器有水温度计,深水温度计,颠倒温度计的热敏电阻温度计。
三、水中游离二氧化碳的测定
1、原理:
溶于水的二氧化碳称为游离二氧化碳。
由于水中二氧化碳极易逸出,因而含量变化范围很大,它影响水中pH值及其他化学成分的变化,故在水分析中二氧化碳的测定是一个主要项目,其测量方法有容量法,气量法和计量法,本试验室容量法。
游离二氧化碳能定量与氢氧化钠作用,其反应为:
CO2+NaOH→NaHCO3
化学计量点PH值约为8.4,可选用酚酞作指示剂。
2、本试验所用的主要仪器设备,应符合不列规定:
(1).碱式滴定管:
容量25mL
(2).其它设备:
移液管、锥形瓶
3、二氧化碳测定所用试剂,应符合下列规定:
(1).酚酞指示剂(1%):
称取1g酚酞溶于50mL95%乙醇中,用纯水稀释至100mL
(2).氢氧化钠溶液0.05mol/L:
在普通天平上迅速称取氢氧化钠2g,于烧杯中加入50~60毫升蒸馏水使其溶解,然后在其中加入2~3mL10%氯化钡溶液以沉淀碳酸直任其静置,使溶液澄清,小心移取澄清液于1000mL容量瓶中,并用经煮沸而迅速冷却的无二氧化碳的蒸馏水稀释至刻度。
用基准物邻苯二甲氢钾进行标定待用.
(3).氢氧化钠溶液0.05mol/L的标定:
准确称取105℃~110℃烘干2小时的基准物邻苯二甲酸氢钾0.0500g三份,分别置于具塞的锥形瓶中.各加50mL水加热至沸,冷却后加3~5滴1%酚酞指示剂,用0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色20s不褪色为终点.
氢氧化钠标准溶液浓度计算式为:
式中m---准确称取基准物邻苯二甲酸氢钾的质量(g);
V---滴定消耗的氢氧化钠溶液的体积(mL)
4、实验步骤:
用移液管吸取50mL水样,小心沿壁注入250mL锥形瓶中,加3~5滴1%酚酞指示剂,立即用氢氧化钠标准溶液滴定到浅红色不消失为止,记录氢氧化钠标准溶液的体积V1。
5、实验计算:
游离二氧化碳(mg/L)=
6、注意事项:
(1).二氧化碳极易逸出,应尽可能在取样地点进行测定或取样后首先测定此项,在吸取和放入三角瓶时,一定要小心沿瓶壁流下。
(2).滴定中溶液如出现混浊,说明重金属离子含量较高,或硬度超过10mg/L以上,或铁含量大于1mg/L,这时可以加5mL50%的洒石酸钾钠溶液(此溶液应对1%酚酞指示剂不显红色,否则应用酸仔细地中和至红色刚刚消失为止)掩蔽后再进行滴定。
四、水中碱度、碳酸盐和重碳酸盐的测定
1、原理:
水中的碱、碳酸盐和重碳酸盐能与强酸发生中和反应,水中用盐酸滴定,当滴定至酚酞指示剂由红色变为无色时,溶液pH值即为8.3,指示水中的氢氧根离子已被中和,碳酸盐均被转化为重碳酸盐,此时的滴定结果称为“酚酞碱度”,当滴定至甲基橙指示剂由黄色变为橙红色时,溶液pH值即为4.4~4.5,指示水中重碳酸氢盐已被中和,此时的滴定结果称“总碱度”。
其应式为:
OH-+H+→H2O
CO32-+H+→HCO3-
HCO3-+H+→CO2↑+H2O
2、本试验所用的主要仪器设备,应符合不列规定:
(1).酸式滴定管:
容量25mL
(2).其它设备:
移液管、锥形瓶
3、碳酸盐和重碳酸盐的测定所用试剂,应符合下列规定:
(1).0.1%甲基橙指示剂:
0.1g甲基橙溶于100mL蒸馏水中.
(2)1%酚酞指示剂:
1g酚酞溶于50mL95%的酒精中再加50mL蒸馏水。
(3).0.05mol/L盐酸标准溶液:
将4.20mL浓盐酸缓缓倾入适量水中,稀释至1000mL摇匀.用0.025mol/L的Na2CO3标定.
(4).0.025mol/L的Na2CO3溶液:
准确称取2500C烘干1h的无水Na2CO30.6625g溶于适量的水中,移入250mL容量瓶定容摇匀.
(5).0.05mol/L盐酸标准溶液的标定:
吸取0.025mol/L的Na2CO3溶液25.00mL置于锥形瓶中,加3滴甲基橙指示剂,用盐酸滴定至溶液由橙黄色突变为淡橙红色为终点,记录消耗的盐酸的体积;
盐酸标准溶液的浓度计算式为:
4、实验步骤:
用移液管吸取50mL水于250mL三角瓶中,加入3~5滴酚酞指示剂,如出现红色,则用盐酸标准溶液滴定到红色刚刚消失,记录消耗盐酸标准溶液的亳升数V1,在此无色溶液中,再加入2滴甲基橙指示剂,继用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色突变为橙红色,记录盐酸标准溶液消耗量V2。
5、实验计算:
30.01---与碳酸盐标准溶液[C(HCl)=1.000mol/L]相当的以g表示的CO32-的质量;
61.02---与碳酸盐标准溶液[C(HCl)=1.000mol/L]相当的以g表示的HCO3-的质量。
在计算中有下述三种情况:
若V1=V2,无HCO3-、仅有CO32-;
V1<V2,HCO3-、CO32-共存;
V1=0,无CO32-、仅有HCO3-。
五、水中侵蚀性二氧化碳的测定
1、本试验测定适应于专门水样。
2、原理:
水中若含有游离二氧化碳,可使溶解度很少的碳酸钙及碳酸镁成为重碳酸盐而溶解。
CaCO3+CO2+H2O→Ca(HCO3)2
MgCO3+CO2+H2O→Mg(HCO3)2
CO2+H2O→H2CO3
此反应是可逆的,故在地下水中必有一部分二氧化碳仍以游离状态存在,这部分二氧化碳称主平衡二氧化碳。
因此,当地下水中游离二氧化碳的含量高于平衡的需要量且该水与碳酸钙固体接触时,碳酸钙做便被溶解,直至平衡为止(即能溶解石灰及混凝土)。
此时与碳酸钙起反应的这
部分游离二氧化碳称为侵蚀性二氧化碳,通常采用容量法测定。
本法基于侵蚀性二氧化碳能与碳酸钙起作用而水中的重碳酸盐增加。
因此测出水样中增加的重碳酸含量,即为侵蚀性二氧化碳,其反应式如下:
CaCO3+CO2+H2O→Ca2++2HCO3-
生成的HCO3-,可用盐酸标准液滴定:
HCO3-+H+→CO2+H2O
3、本试验所用的主要仪器设备,应符合不列规定:
(1).酸式滴定管:
容量25mL
(2).其它设备:
移液管、锥形瓶
4、侵蚀性二氧化碳测定所用试剂,应符合下列规定:
(1).0.1%甲基橙指示剂;
(2).0.05mol/L盐酸标准溶液
5、实验步骤:
在有塞的锥形瓶中,加入2~3克碳酸钙粉末,然后充满新取水样,用瓶塞挤出少许过多的水并塞紧。
将锥形瓶放在振荡器内振荡6h。
或每天用手振荡2~3次,放置2昼夜。
吸取上层清液(必要时过滤)50mL注入三角瓶中,滴入2滴甲基橙指示剂,用盐酸标准溶液滴定到由黄色突变为橙色,消耗的盐酸标准溶液体积为V3。
6、侵蚀性二氧化碳按下式计算:
侵蚀性二氧化碳(mg/L)
式中C(HCl)---盐酸标准溶液的摩尔浓度;(mol/L);
22.00---每一毫克当量二氧化碳的量(mg)。
V3---加碳酸钙粉水样消耗的盐酸(mL);
V2---未加碳酸钙粉盐酸消耗的量(mL);注意事项:
(1).如果V2=V3时,说明水中不含侵蚀性二氧化碳。
V2<V3时,说明水中有侵蚀性二氧化碳。
(2).水样若已测过总碱度,则不必进行未加碳酸钙粉末水样碱度的测定,可直接采用测定同体积水样总碱度所消耗的盐酸标准溶液量(mL)计算。
六、水中氯离子的测定:
1、氯离子在天然水中普遍存在,(通常与钠、钙、镁等化合而存在,氯化钾在一般水中存在的可能性较小,但有时存在矿水中)。
其来源有以下几种:
(1).水源流过含有氯化物的地层;
(2).水源受生活污水或工厂废水污染;
(3).受潮水及海面上风流的影响,这时水中氯化物含量会增高,当超过250mg/l时,将使水质具有显著的盐味。
2、原理:
在中性或弱碱性溶液中,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,当水样中的氯离子被完全沉淀后,铬酸根才以铬酸银形式沉淀出来,产生砖红色,指示氢离子滴定终点。
反应如下:
Ag++Cl-→AgCl↓(白色沉淀)
2Ag++CrO42-→Ag2CO4↓(砖红色沉淀)
沉淀形成的迟早与铬酸银离子的浓度有关,必须加以足量的指示剂。
且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银的终点较难判断,所以需要以蒸馏水作空白滴定,以作对照判断。
本法适用于天然水中氯化物的测定,也适用于经过适当稀释的高矿化废水(咸水、海水等)及经过各种预处理的生活污水和工业废水。
3、本试验所用的主要仪器设备,应符合不列规定:
(1).棕色滴定管:
容量25mL
(2).其它设备:
移液管、锥形瓶
4、氯离子测定所用试剂,应符合下列规定:
(1).10%的铬酸钾指示剂:
取10g铬酸钾溶于纯水中,逐滴加入0.0250mol/L硝酸银标准溶液至略有砖红色沉淀为止。
放置一夜后过滤,将滤液稀释至100ml,摇匀备用。
(2).硝酸银标准液(CAgNO3=0.0250mol/L):
取经105℃~110℃烘干半小时后得分析纯硝酸银4.26g用纯水溶解,倒入1000mL容量瓶,用纯水稀释定溶,贮于棕色细口瓶中。
用氯化钠标准溶液标定待用。
(3).氯化钠基准溶液C(NaCl)=0.0250mol/L:
将基准物氯化钠在电炉上炒至无爆裂声,放入干燥器中冷却至室温,再准确称取0.2925g溶于适量水中,小心移入200mL容量瓶中定容,摇匀备用.
(4).硝酸银标准液(CAgNO3=0.0250mol/L)的标定:
吸取25.00mL氯化钠基准溶液置于150mL锥形瓶中加入25mL水和10%的铬酸钾指示剂5滴左右,在不断的震荡下用硝酸银标准液滴定,至溶液由黄色突变为微砖红色为终点.记录消耗的硝酸银标准液的体积。
则硝酸银标准液浓度的计算式为:
5、实验步骤:
用移液管吸取50mL水样于250mL三角瓶中,加入0.25mL10%铬酸钾(K2CrO4)指示剂用AgNO3标准溶液滴定至微砖红色,记录消耗AgNO3标准溶液的亳升数V2
取50mL蒸馏水,以同样方法作空白滴定,记录AgNO3标准溶液体积V1。
6、氢离子测定按下式计算:
氯化物(Cl,mg/L)
其中V水样---取样体积(mL);
V2---滴定水样时,硝酸银的消耗量(mL);
V1---滴定蒸馏水时,硝酸银的消耗量(mL);
C(AgNO3)---硝酸银摩尔浓度(mol/L);
35.45---每一毫克当量氯离子的量(mg)。
7、注意事项
(1).本法到达终点时,硝酸银的用量要比原来的需要量略高;因此,需要同时取蒸馏水做空白滴定来减去误差。
(2).铬酸根能溶解于酸中,因此,在pH值低于6.3时,不能直接用本法测定氯化物。
也不能在极强的碱性反应中进行,pH值不能大于10,因此,测定前需调节pH值。
(3).水中的硫化氢能干扰氯化物的测定,所以要加入数滴3%过氧化氢使其氧化(或煮沸除去亦可)。
(4).若水中含有还原性离子,如亚硫酸、亚硝硫、亚铁、硫离子等,能与指示剂铬酸钾或硫酸银作用,应先用过氧化氢消除。
七、水中总硬度、钙离子的测定
1、原理:
以铬黑T(或铬兰黑)为指示剂,用EDTA标准液滴定水中钙、镁离子总量。
首先向水样中加入氯化铵缓冲溶液,使pH值保持为10左右,铬黑T此时本身的主要形态为HR2-,呈蓝色。
在滴定前向水样中加入指示剂铬黑T(或铬蓝黑),它先与Ca2+、Mg2+生成酒红色络合物,其反应式为:
Ca2++HR2-→CaR-+H+(Kc=4×10-6)
Mg2++HR2-→MgR-+H+(Kc=1×10-7)
滴定开始后,滴入的EDTA首先与溶液中未络合的Ca2+、Mg2+生成络合物,其反应式为:
Ca2++H2Y2-→CaY2-+2H+(Kc=2.69×10-11)Mg2++H2Y2-→MgY2-+2H+(Kc=2.04×10-9)
由于CaY2-、MgY2-比CaR-、MgR-稳定,溶液中将会发生铬离子的转化,继续滴入的EDTA将夺取同铬黑T已结合的Ca2+、Mg2+,使指示剂还原为原来的形态,其反应式为:
CaR-+H2Y2-→CaY2+HR2-+H+MgR-+H2Y2-→MgY2+HR2-+H+
此络合平衡极端移向右方,到滴入的EDTA把与指示剂结合的Ca2+、Mg2+全部压走后,溶液即由酒红色转变为HR2-的蓝色CaY2-、MgY2-则是无色的,这里可判断终点的到达。
从络合平衡常数可以看出,MgR-比CaR-更稳定,故MgR-还原较迟,而CaY2-比MgY2-更稳定,故CaY2-首先转化络合完毕,所以,当溶液转变为蓝色时所达到的终点,说明MgR-已完全分解而转化为MgY2-,所测定的是Ca2++Mg2+,即水的总碱度。
2、本试验所用的主要仪器设备,应符合不列规定:
(1).酸式滴定管:
容量25mL
(2).其它设备:
移液管、锥形瓶
3、本试验所用试剂,应符合下列规定:
(1).氨缓冲溶液(pH=10):
将70g氯化铵(NH4Cl)溶于纯水中,加入新的浓氢氨水570mL稀释至1000mL。
本试剂应新鲜配制。
(2).铬黑T指示剂:
将0.5g铬黑T和100g烘干氯化钠(NaCl)混合,磨细拌匀,贮于棕色
瓶中,并放入干燥器中。
(3).15%NaOH溶液:
称取15g氢氧化钠或氢氧化钠溶于100mL蒸馏水中.
(4).0.0250mol/LEDTA标准溶液:
称取乙二胺四乙酸二钠(99%)9.4g溶于热纯水中,冷却后稀释至1000mL.
(5).0.020mol/L锌基准溶液:
准确称取纯度为99.999%在干燥器中保存24h以上的锌0.6538g于适量水中,加入(1+1)盐酸15+15mL,使锌完全溶解,冷却后移入500mL容量瓶中定容,摇匀备用.
4、标准溶液的标定:
(1).0.025mol/LEDTA标准溶液的标定:
用移液管吸取3份浓度为0.02mol/L锌标准溶液,每份20ml,分别注入3个锥形瓶中,加纯水至50mL,加氨缓冲溶液10mL,铬黑T指示剂少许,95%酒精5mL,用EDTA标准溶液滴定,使溶液由红色变为亮蓝色为止.记下用量。
(2).按下式计算EDTA标准溶液的浓度
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- 020 水质 分析 试验 实施细则 修正