石墨烯与壳聚糖的纳米复合材料性能及其表征.docx
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石墨烯与壳聚糖的纳米复合材料性能及其表征
摘要
本文采用液相法制备石墨烯/壳聚糖复合材料,将石墨烯按不同比例加入到百分比为2wt%的壳聚糖醋酸溶液中,用磁力搅拌6小时后再用超声处理20分钟,使氧化石墨烯分散均匀,脱泡,将混合液倒在器皿内放在鼓风机中室温下烘干,即可得到比例为石墨烯含量为0.5wt%,1wt%,2wt%,3wt%,4wt%氧化石墨烯/壳聚糖纳米复合材料膜。
利用做好的复合材料膜样品进行TG、红外、DSC、XRD、力学性能测试。
结果表明:
石墨烯加入到壳聚糖中表现出复合材料的热稳定性明显提高。
其符合材料的熔点相对于纯CS也有明显提高。
随着石墨烯的逐渐加入,CS/GO复合材料Tg也会增加。
与纯壳聚糖和氧化石墨烯相比,在壳聚糖/氧化石墨烯纳米复合材料的光谱中,在1550cm-1处的-NH2吸收振动和在1730cm-1处的属于羧基的C=O伸缩振动两个峰都消失。
石墨烯通过超声波处理,彻底剥离,形成单片层的石墨烯,在壳聚糖基体中分散良好。
随着石墨烯含量的增加,CS/GO复合材料的杨氏模量和拉伸强度有明显的改善。
但另一方面,在一定程度上使复合材料的断裂伸长率和韧性降低。
关键词:
石墨烯,壳聚糖,复合材料
Abstract
Thispaperwaspreparedbyliquidgraphene/chitosancompositegraphenedifferentproportiontothepercentageofadded2wt%aceticacidsolutionofchitosan,withamagneticstirringfor6hoursandthensonicatedfor20minutes,theoxidationgraphenedispersed,degassing,themixturewaspouredincontainersplacedinsidetheblowerdryingatroomtemperature,youcangetaratioofgraphenecontentis0.5wt%,1wt%,2wt%,3wt%,4wt%graphiteoxideene/chitosannanocompositemembranes.MakeuseofcompositemembranesamplesTG,IR,DSC,XRD,mechanicaltesting.Theresultsshowedthat:
ingrapheneaddedtochitosancompositesexhibitsignificantlyimprovedthermalstability.CompliancewithrespecttothemeltingpointofpureCSisalsosignificantlyimproved.Wasgraduallyaddedwithgraphene,CS/GOcompositeTgwillincrease.Purechitosanandgrapheneoxidecomparedtothechitosan/grapheneoxidenanocompositespectruminat1550cm-1anda-NH2vibrationabsorptionat1730cm-1C=Obelongingtoacarboxylgroupstretchingtwopeaksdisappear.Graphenebyultrasonictreatment,completelystripped,singlelayergrapheneisformedinthechitosanmatrixwelldispersed.Withincreasingcontentofgraphene,CS/GOcompositeYoung'smodulusandtensilestrengtharesignificantlyimproved.Ontheotherhand,toacertainextent,sothatthecompositefractureelongationandtoughness.
Keywords:
Graphene,chitosan,composites
第1章概论
1.1课题背景及意义
完美的石墨烯具有理想的二维晶体结构,它是由六边形晶格组成,可以看作是被剥离的石墨单片层,每个碳原子通过π键与其他三个碳原子紧密相连,C-C键使得石墨烯单片层具有优异的结构刚性。
碳原子有四个价电子,每个碳原子都贡献一个未成键的π电子,这些电子与平面成垂直的方向可形成π轨道,π电子可在晶体中自由移动,从而赋予石墨烯良好的导电性。
它是已知材料中最薄的一种,质料非常牢固坚硬,在室温状况,传递电子的速度比已知导体都快。
近年来,Ruoff等用化学方法相继研制出石墨烯/聚合物导电纳米聚合物导电纳米复合材料和无支撑的氧化石墨烯纸,掀起了氧化石墨烯应用的热潮。
壳聚糖(chitosan)是有自然界广泛存在的几丁质(chitin)经过脱乙酰作用得到的,化学名称为聚葡糖糖胺(1-4)-2-氨基-B-D葡糖糖。
壳聚糖和碳纳米粒子复合材料的研究引起人们广泛的关注,如碳纳米管等,主要用于设计各种各样的生物电化学装置(如电化学传感器和生物传感器等)[1-8],以改善这些电化学装置的生物活性和光电等性能。
此外,壳聚糖碳纳米粒子复合材料也可以应用在抗菌纤维、基因治疗及药物释放等方面[9]。
本课题采用液相法制备石墨烯/壳聚糖复合材料,并探讨石墨烯/壳聚糖复合材料的力学性能、热性能和阻隔性能等。
1.2本课题及相关领域的国内外现状及发展
近年来,Ruoff等用化学方法相继研制出石墨烯/聚合物导电纳米聚合物导电纳米复合材料和无支撑的氧化石墨烯纸,掀起了氧化石墨烯应用的热潮。
壳聚糖和碳纳米粒子复合材料的研究引起人们广泛的关注,如碳纳米管等,主要用于设计各种各样的生物电化学装置(如电化学传感器和生物传感器等),以改善这些电化学装置的生物活性和光电等性能。
此外,壳聚糖碳纳米粒子复合材料也可以应用在抗菌纤维、基因治疗及药物释放等方面。
目前,碳纳米粒子和壳聚糖复合材料的制备方法主要有溶液共混法[10]、电化学沉积法[11]、逐层自组装法[12]、静电纺丝法[13-14]、溶胶一凝胶法[15-16]、表面沉积交联法[17]和共价接枝法[18]。
1.3石墨烯的结构
1.3.1石墨烯一碳质材料的基本单元
完美的石墨烯具有理想的二维晶体结构,它是由六边形晶格组成,可以看作是被剥离的石墨单片层(图1),每个碳原子通过π键与其他三个碳原子紧密相连,C-C键使得石墨烯单片层具有优异的结构刚性。
碳原子有四个价电子,每个碳原子都贡献一个未成键的π电子,这些电子与平面成垂直的方向可形成π轨道,π电子可在晶体中自由移动,从而赋予石墨烯良好的导电性。
图1.石墨的基本结构
从结构上分析,石墨烯的碳基二维晶体是形成sp2,杂化碳质材料的基元(图2)。
如果石墨烯的晶格中存在五元环的晶格,就会使得石墨烯片层卷曲,当有12个以上五元环晶格存在时就会形成富勒烯;同样,碳纳米管也可以看作是卷成圆筒状的石墨烯。
利用模板法制备的!
具有规则孔结构的碳也可以看作是大量扭曲的石墨烯片层构筑而成的三维结构。
石墨烯六角网面之间通过兀电子相互作用形成三维体相石墨,故石墨具有层状结构,并且呈各向异性。
富勒烯C60是由20个六边形和12个五边形组成的,其化学键构型既不像石墨那样完全sp3杂化,也不像金刚石那样sp3杂化,而是每个碳原子与周围的三个碳原子以sp2.28形成α键和sp0.09成π键,在球内外表面电子云,因而具有芳香性。
单壁纳米管则可看成是由一层片状的石墨烯卷曲而成,两端由半球形的富勒烯分子封口,也可看作是一个拉长的富勒烯分子。
图2.石墨烯可以被包装成0维布基球,滚成一维碳纳米管或堆叠成三维石墨
1.4壳聚糖的结构
甲壳素经脱乙酰作用得到壳聚糖,它是由β-(1→4)-2-氨基-2-脱氧-D-葡聚糖和β-(1→4)-2-乙酰氨基-2-脱氧-D-葡聚糖两种糖单元间隔连接而成的链状聚合物。
同甲壳素一样,壳聚糖的链内也有两个氢键分别是:
碳3羟基与碳5氧原子之间的氢键和碳6羟基与氨基氮原子之间的氢键。
D-葡糖胺单元的2位碳上的-NH2功能基团通过质子化作用可以使壳聚糖溶解在乙酸、甲酸、柠檬酸等有机酸和盐酸中,在酸性介质中它转化为聚电解质,是唯一的天然碱性多糖。
壳聚糖含有多个氨基、乙酰氨基和羟基活性基团,它们是配位作用和反应位点。
由于壳聚糖的碳2位置的-NH2基团,碳3和碳6位置的-OH基团可以进行非特异性反应,所以可以对壳聚糖改性,壳聚糖的衍生物包括以下几种。
O-,N-羧甲基壳聚糖:
在NaOH存在下,壳聚糖与单氯乙酸钠反应得到O-或N-羧甲基壳聚糖,在还原剂存在下,壳聚糖与乙醛反应得到N-羧甲基壳聚糖。
羧甲基壳聚糖是两性聚合物,依靠pH溶解。
壳聚糖-6-O-硫酸盐:
它是一种抗凝剂,首次制备时作为O-硫酸盐衍生物,最近为N-硫酸盐壳聚糖。
亚甲基磷酸壳聚糖:
两性聚合物,对于阳离子如Ca(Ⅱ)和一些过渡金属Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)有较好的配合效果,可以保护金属表面防腐蚀,也可以与丙烯链改性和接枝得到亲脂性用在化妆品领域。
三甲基壳聚糖铵:
NaOH存在下与甲基碘反应得到,是一种阳离子衍生物,在所有pH条件下水溶,有絮凝性用于造纸业。
糖类接枝壳聚糖:
在还原剂存在下,碳水化合物接到开环的壳聚糖碳2位置上,也可以不开环接到碳6位置上。
壳聚糖接枝共聚物:
PEG壳聚糖是水溶的,多肽也可以接枝到壳聚糖上。
丙烯化壳聚糖:
是一种表面活性剂,增加水溶液黏度,与中性或阳离子表面活性剂相容。
环糊精接枝壳聚糖:
可以作为反相吸附的吸附剂或缓释的载体。
1.5石墨烯的制备方法
1.5.1微机械剥离法
Novoselov的制备方法是:
用另外一种材料膨化或者引入缺陷的热解石墨进行摩擦,体相石墨的表面会产生絮片状的晶体,在这些絮片状的晶体中往往含有很多单层的石墨烯。
运用这种方法制备得到的石墨烯,尺寸可以达到100μm左右。
此法也存在很多的缺陷,因为是利用摩擦石墨表面来筛选出具有单层结构的石墨烯薄片,其尺寸不易控制,无法可靠地制造长度足供应用的石墨烯薄片样品。
1.5.2加热SIC法
该方法是在单晶6H-SIC的Si-terminated(00001)通过热解脱除Si来制取石墨烯。
具体过程是:
将经氧气或氢气刻蚀处理得到的样品在高真空下通过电子轰击加热,以除去表面的氧化物。
用俄歇电子能谱确定表面的氧化物完全被去除后,加热样品使之温度升高至1250-1450℃后恒温1-20min,从而形成石墨烯,其片层厚度主要由加热温度决定。
1.5.3化学气相沉
Srivastava等采用微波增强化学气相沉积法,在Ni包裹的Si衬底上生长出了20nm左右厚度的石墨片,并研究了微波功率大小对石墨片形貌的影响。
Zhu等通过调整碳纳米管的合成参数,在没有催化剂的情况下用电感藕合频射等离子体化学气相沉积法在多种衬底上生长出了纳米石墨微片,并在高分辨透射电子显微镜(HRTEM)观察到了垂直于衬底的单层石墨烯薄膜(厚0.34nm)。
Heer等[35-36]将SiC置于高真空(133x10-10Pa)和1300℃下,使SIC薄膜中的Si原子蒸发出来,生成连续的二维石墨烯薄膜,采用这种方法制备出来的二维石墨烯薄膜厚度仅为1-2碳原子层。
1.6CS/GO复合材料的制备
采用液相法制备石墨烯/壳聚糖复合材料,称取4g壳聚糖溶于4ml冰醋酸与200ml蒸馏水的的溶液中,在60℃下恒温水浴待其溶解完全。
称取50㎎氧化石墨烯溶解于50ml蒸馏水中,超声处理45分钟。
将上述制备的氧化石墨烯溶液根据不同复合材料配比加入壳聚糖溶液中,用磁力搅拌6小时后再用超声处理20分钟,使氧化石墨烯分散均匀,脱泡,将混合液倒在器皿内放在鼓风机中室温下烘干,即可得到比例为石墨烯含量为0.5wt%,1wt%,2wt%,3wt%,4wt%氧化石墨烯/壳聚糖纳米复合材料膜。
1.7主要研究内容
本课题主要研究的内容是石墨烯/壳聚糖的制备及性能表征。
具体内容包括:
(1)石墨烯/壳聚糖薄膜的制备。
(2)利用热重法(TG)来研究样品的热稳定性。
利用红外光谱法来测定样品的结构的变化。
利用XRD来测定样品的结晶性。
利用DSC来测定样品的玻璃化温度。
利用力学测量仪来测定样品的力学性能。
第2章实验方法
2.1实验所用材料
2.1.1石墨烯
完美的石墨烯具有理想的二维晶体结构,它是由六边形晶格组成,可以看作是被剥离的石墨单片层(图1),每个碳原子通过π键与其他三个碳原子紧密相连,C-C键使得石墨烯单片层具有优异的结构刚性。
碳原子有四个价电子,每个碳原子都贡献一个未成键的π电子,这些电子与平面成垂直的方向可形成π轨道,π电子可在晶体中自由移动,从而赋予石墨烯良好的导电性。
从结构上分析,石墨烯的碳基二维晶体是形成sp2,杂化碳质材料的基元(图2)。
如果石墨烯的晶格中存在五元环的晶格,就会使得石墨烯片层卷曲,当有12个以上五元环晶格存在时就会形成富勒烯;同样,碳纳米管也可以看作是卷成圆筒状的石墨烯。
利用模板法制备的!
具有规则孔结构的碳也可以看作是大量扭曲的石墨烯片层构筑而成的三维结构。
石墨烯六角网面之间通过兀电子相互作用形成三维体相石墨,故石墨具有层状结构,并且呈各向异性。
富勒烯C60是由20个六边形和12个五边形组成的,其化学键构型既不像石墨那样完全sp3杂化,也不像金刚石那样sp3杂化,而是每个碳原子与周围的三个碳原子以sp2.28形成α键和sp0.09成π键,在球内外表面电子云,因而具有芳香性。
单壁纳米管则可看成是由一层片状的石墨烯卷曲而成,两端由半球形的富勒烯分子封口,也可看作是一个拉长的富勒烯分子。
2.1.1.1石墨烯在CS/GO复合材料的作用
氧化法获得的石墨烯具有一定的结构缺陷(含有一些化学基团),致使其作为电子器件的原料使用时有一定困难[19],但是作为纳米复合材料的增强相,这些结构缺陷的存在可提高石墨烯与基体材料之间的亲和力,并改善纳米复合材料的力、热、电等综合性能,从而促进二维石墨烯材料的研究和应用领域。
氧化石墨烯表面上的羟基、羧基、羰基以及环氧基团能与壳聚糖表面的经基间通过氢键作用形成具有特殊性质的复合材料,从而改善石墨烯的生物相容性和溶解性。
2.1.2壳聚糖
壳聚糖(chitosan)是有自然界广泛存在的几丁质(chitin)经过脱乙酰作用得到的,化学名称为聚葡糖糖胺(1-4)-2-氨基-B-D葡糖糖,自1859年,法国Rouger首先得到壳聚糖,这种天然高分子的生物官能性和相容性、血液相容性、安全性、微生物降解性等优良性能被各行业广泛关注,在医药、食品、化工、化妆品、水处理、金属提取及回收、生化和生物医学工程等诸多领域的应用研究取得了重大进展,针对患者,壳聚糖降血脂、降血糖的作用已有研究报告。
2.1.2.1壳聚糖在CS/GO复合材料中的作用
这样石墨烯在聚合物基体中有均匀的填料分散体,在纳米填料和聚合物基体间有良好的相互粘结。
壳聚糖可以在酸性介质中质子化为聚阳离子材料,这有利于高分子链和氧化石墨烯片间的相互作用。
因此,氧化石墨烯良好的分散在壳聚糖溶液。
如果石墨烯在聚合物基体中纳米填料能够达到分子尺度的分散并通过和基体的化学键或强的分子间作用力相互作用,就能获得材料机械性能的显著改善或意想不到的新特性。
2.1.2.2自脱氧造渣
自熔性合金粉末的熔化过程是一个特殊的冶金过程,熔化时来自空气中的氧会不断地侵入熔化的金属,使之生成各种氧化物。
这些氧化物应及时从熔化金属中排出。
自熔性合金粉末中含有一定量的硅和硼,由于硼与氧的亲和力高于镍与氧的亲和力,因此硼能还原镍的氧化物而生成氧化硼。
氧化硼的熔点很低(约450℃),可是黏度很大,它不容易浮出熔化金属表面,而硅又是另一种较好的自熔性元素,硅不但能还原镍的氧化物而生成氧化硅,而且氧化硅又可以与氧化硼一起生成黏度小的硅酸硼溶剂,并与其它金属化合物一起形成硼硅酸盐玻璃渣,浮出熔化金属表面,完成脱氧造渣过程[20]。
2.1.3基体材料
基体材料为壳聚糖。
它的脱乙酰度为95%,粘均分子量为600000克/摩尔。
2.2实验方法
2.2.1壳聚糖溶液的制备
制备壳聚糖溶液步骤如下:
2.2.1.1实验前准备
50ml和20ml量筒各一支﹑200ml烧杯一个、玻璃棒一支、广口瓶一个、滤纸一张,将以上容器用蒸馏水清洗后放烘箱烘干,备用。
2.2.1.2溶液配制
用4gCS、4ml冰醋酸、200ml蒸馏水配置成含量为2%wtCS溶液,首先将磁石放入广口瓶在磁力搅拌器上搅拌30min,使其部分溶解,然后用60℃的水浴加热使其充分溶解、约3h。
最后在放回磁力搅拌器上搅拌,使其更均匀。
2.2.2石墨烯溶液的制备
称取50㎎氧化石墨烯溶解于50ml蒸馏水中,超声处理45分钟。
2.2.3CS/GO溶液的制备
将上述制备的氧化石墨烯溶液根据不同复合材料配比加入壳聚糖溶液中,用磁力搅拌6小时后再用超声处理20分钟后,静止一段时间后,使气泡消失,然后进行两次抽真空,使氧化石墨烯分散均匀,脱泡,将混合液倒在器皿内放在鼓风机中室温下烘干,即可得到氧化石墨烯/壳聚糖纳米复合材料膜。
2.2.5制品热稳定性实验
本实验在同步热分析仪,TA公司Q-600型的热重分析实验机进行,可是同时对材料的DSC和TG信号进行分析。
实验简图如图2.1所示。
主要技术指标:
1)双杆天平设计。
2)自动气体切换,流量自动控制。
3)温度范围:
25℃-1500℃,加热温度0.1-100摄氏度每分钟。
4)样品容量:
200mg,天平灵敏度0.1ug
5)
图2.1
DTA灵敏度0.001℃。
6)量热准确度±2%。
主要用途:
1)材料熔融、结晶或相变时温度与反应热,以及燃烧热和比热的测定。
2)材料热稳定性、分解、氧化还原的计算。
实验方法:
把制备好的坩埚试样放入支架,关上,在氮气气氛中进行测试。
2.2.6制品玻璃化温度的测定
本实验是在差时扫描量热仪DSCQ-200上进行测试的,测定主要的转变温度,定量测定比热容、反应热、转化热、熔化热等测定样品结晶度、纯度表征反应动力学、结晶动力学。
实验简图如2.2所示。
主要技术指标:
1)温度测量范围:
-170~500℃
2)温度准确度:
<±0.1℃
3)
图2.2
升温速率:
0.1~200℃/min
4)能量测量精度:
优于0.1%
5)炉内气氛:
动态或静态(N2)
实验方法:
首先制备好坩埚试样,打开N2气瓶/阀,确保输出压力0.1~0.14Mp,等待仪器稳定热机15分钟~30分钟,开始实验,点击PROCEDURE,点击Editor,编辑试验步骤,点击START开始实验
2.2.7制品基团种类和分子结构的测定
本实验是在傅里叶变换红外光谱(FTIR)IRAffinity-1上测定,具有高灵敏度,测定速率快,准确性高的特点。
实验简图如2.3所示。
主要技术指标:
1)采用迈克尔逊干涉仪,动态准直系统,采用空气冷却,陶瓷光源,使用He-Ne激光采集数据。
2)波数范围:
7800~350cm-1
主要用途:
1)
图2.3
通过标准光谱检索或吸收峰的强度、位置和形态对比,定性分析化合物中基团种类和分子结构。
2)根据比尔定律定量分析材料中某组成含量。
实验方法:
首先制备好所用的薄膜制品,等仪器预热完成后开始测试。
2.2.8制品的结晶性能测定
本实验是在X-射线衍射仪DX-2700上进行测试的。
可以测定材料的晶体结构,点阵常数及结晶度和应力等。
实验简图如2.4所示。
主要技术指标:
1)X-射线发射器的管电压及管电压步宽分别为10-60KV,管电流及管电流步宽为5-800MA。
2)测角仪最小步进角0.0001°
3)
图2.4
2θ角重复精度≤0.005°
4)测角精度≤0.005°
5)角扫描范围:
-6-160°
主要用途:
可对单晶、多晶和非晶及粉末等样品进行结构分析,如物相定性和定量分析,衍射谱图指标化及点阵用奇变测定,衍射图谱拟合修正晶体结构,残余应力测定,结构分析,结晶度测定。
实验方法:
把制备好的样品放在检测台进行测试即可。
2.2.9制品的力学性能测定
本实验在万能材料测试仪器(Instron4411)上进行测定,主要适用于塑料板材、管材、异型材,塑料薄膜及橡胶、电线电缆、防水卷材、金属丝等材料的各种物理机械性能测试,拉力机用来对金属材料和非金属材料进行拉伸、压缩、弯曲、剪切、剥离等力学性能试验用的机械加力,拉力机夹具作为仪器的重要组成部分,不同的材料需要不同的夹具,也是试验能否顺利进行及试验结果准确度高低的一个重要因素。
实验简图如图2.5所示。
主要技术参数:
1)试验力测量范围:
2%-100%FS。
2)变形测量范围:
2%-100%FS。
3)试验力测量范围:
2%-100%FS。
4)有效拉伸空间(mm):
600-800。
实验方法:
1)准备试样——做标距、测量尺寸。
2)用夹具夹持试样。
3)选定试验量程和拉伸速度,进行试验。
4)
图2.5
记录试验数据。
5)计算试验结果。
2.3实验设备
本实验采用同步热分析仪Q-600对CS/GO复合材料的热稳定性(熔点)进行测定。
采用差时扫描量热仪DSCQ-200对CS/GO复合材料进行玻璃化温度测试;采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)IRAffinity-1对CS/GO复合材料进行基团种类和分子结构测定;采用X-射线衍射仪DX-2700对CS/GO复合材料进行结晶度测试的;采用GT-MS-20KN万能材料测试仪对CS/GO复合材料拉伸强度和模量、断裂伸长率和韧性进行测定。
第3章实验结果及分析
3.1CS/GO复合材料实验结果
对上述实验方案和实验参数(利用做好的复合材料膜样品进行TG、红外、DSC、XRD、力学性能测试)分别得到以下实验结果:
3.1.1CS/GO复合材料随百分比不同的热稳定性曲线
称取实验样品量为5~15mg,进行热失重(TG)分析。
升温速率为10℃/min,温度范围是50℃至350℃,高纯氮气,流速设为30mL/min。
3.1.1.1不同百分比重的CS/GO复合材料之间热稳定性的比较
比例为石墨烯含量为0.5wt%,1wt%,2wt%,3wt%,4wt%石墨烯/壳聚糖纳米复合材料膜热稳定性曲线如图3.1所示:
图3.1
图3.1CS/GO复合材料随百分比不同的热稳定性曲线
由图3.1壳聚糖和其复合材料的热分解分为3个阶段:
先是失去样品中的水,这个阶段与分子结构没有关系;接着是进行热分解,在这里进行了分子链的降解;最后趋于稳定,而且250℃时曲线上出现一个强的放热峰,说明250℃附近壳聚糖可能发生了分解反应。
并在250℃时,壳聚糖的失重率最大。
在壳聚糖分子中,乙酰基所占的比重比其他侧基都要大,另外由于乙酰基上羰基的存在,使C-N键上电子云偏向C的方向,所以,综合TG分析结果
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