土壤实验测定方法.docx
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土壤实验测定方法.docx
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土壤实验测定方法
测土配方施肥测试项目
1、有机质
2、速效磷
3、速效钾
4、碱解氮
5、缓效钾
6、全氮
7、电导和pH
8、植物氮磷钾
9、植物微量元素的测定(Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg)
10、土壤中的微量元素(Fe、Mn、Cu、Zn)11、水中铵态氮的测定(靛酚蓝比色法)
12、土壤有效S的测定
13、硝态氮的测定
一、有机质的测定(重铬酸钾外加热法)
试剂:
1、L的FeSO4溶液:
(化学纯)溶于1L水,再加5ml浓硫酸。
2、重铬酸钾-浓硫酸混合液:
称(通常可直接称40g),加1L水溶解,在加1L浓硫酸。
(为防止结晶,经验是400ml水溶解重铬酸钾,用600ml水稀释浓硫酸,在混合)。
3、邻啡啰啉指示剂:
邻啡啰啉+溶于100ml水里,储存在棕色瓶中。
4、Ag2SO4:
防止氧化物(Cl-)的干扰,约加左右。
(石灰土壤一般不用)
5、重铬酸钾标准液的配制:
重铬酸钾(分析纯)加400ml水,加热溶解,定容1L。
设备:
消煮炉、消煮管、万分之一天平、2L大烧杯、大储存瓶、瓶口分液器(10ml)、酸式滴定管、三角瓶、洗瓶
实验步骤:
1、称()土样至消煮管,加入10ml重铬酸钾-浓硫酸混合液,摇匀。
2、放入消煮炉(190℃)沸5min。
3、完全转移至三角瓶中,加入指示剂,用硫酸亚铁滴定。
(橙黄→蓝绿→转红)
注意:
滴至快终点时用洗瓶洗壁,减少误差。
每批样3空白。
每天对FeSO4标定一次。
(标定方法2:
重铬酸钾溶于50—70ml水+5ml浓硫酸+邻啡啰啉指示剂)
计算公式:
方法1:
CFeSO4=(标准重铬酸钾质量/M重铬酸钾)*6*5/消耗FeSO4体积
5表示每次吸重铬酸钾标准液5ml
方法2:
CFeSO4=(消耗FeSO4体积*)ppm
有机质(g/Kg)={CFeSO4*(V0-V)*10-3*3***1000}/样重
加Ag2SO4时,校正系数变为。
(为氧化校正系数)
有机质(g/Kg)={CFeSO4*(V0-V)*10-3*3***1000}/样重
2重铬酸钾+3C→
重铬酸钾+6FeSO4→
滴定平行误差kg
二、速效磷(碳酸氢钠浸提—硫酸钼锑抗比色法)
试剂:
1、4mol/LNaOH:
4gNaOH+25ml水
2、LNaHCO3浸提剂:
42gNaHCO3+1L水,用4mol/LNaOH调pH≈
3、稀硫酸溶液:
153ml浓硫酸+400ml水,待其冷却
4、5g/L酒石酸锑钾溶液:
酒石酸锑钾+100ml水
5、L钼锑抗存储液:
10g钼酸铵+300ml水,水浴加热到60℃使其溶解,冷却后将配好的稀硫酸溶液缓缓到入钼酸铵溶液,在冷却后,加入100ml5g/L的酒石酸锑钾溶液,总体积定容1L,存储于棕色瓶中,可以长期保存。
6、钼锑抗显色剂:
称抗坏血酸+100ml钼锑抗存储液。
(现配现用,24h以内)
7、二硝基酚指示剂:
,6—二硝基酚溶于100ml水中
8、无磷活性炭:
用1:
1的盐酸(1L水+1L浓盐酸)浸泡活性炭24h,用NaHCO3淋洗5次,再用水淋洗5次,检查至无磷为止。
(AgNO3检查)
9、1000ppmP标准储存液:
取105℃烘干4h的纯磷酸二氢钾(优级纯)+水200ml+5ml浓硫酸,定容1L
10、P标准液:
取磷标准储存液准确稀释20倍,其浓度为5mg/L,不易长期保存。
设备:
液枪(1ml、5ml、10ml)、小试管、分光光度计、混匀器、瓶口分液器(50ml)、细口瓶、振荡器、万分之一、百分之一天平、滤纸、烘箱
实验步骤:
1、称(1mm)土样至细口瓶(必要时小半勺无磷活性炭)+50mlNaHCO3,振荡30min
2、过滤,吸2ml待测液至小试管+1ml显色剂,摇匀(除CO2)+7ml水,摇匀,30min后在660nm下比色(预热30min左右)。
722分光光度计是880nm,721是700nm。
标准曲线的制作:
5ppm标磷:
标P
0
1
空白
2
2
2
2
2
2
2
显色剂
1
1
1
1
1
1
1
水
7
对应浓度
0
注意:
X——比色值(在Excel中第一列)
Y——对应浓度(在Excel中第二列)
计算公式:
根据标准曲线算出对应P的浓度
土壤中含磷量(mg/Kg)=C*100
三、速效钾(乙酸铵提取法)
试剂:
1、1mol的乙酸铵溶液:
取乙酸铵+水+用乙酸(氨水)用pH试纸调节pH至,后定容至1L
方法二:
用冰乙酸57ml与浓氨水69ml+水+用乙酸(氨水)用酸度计(试纸)调节pH至,后定容至1L
3、钾标准溶液的配制(浓度为100ppm)
取110℃烘干2h的纯氯化钾+水定容1L,可长期保存
设备:
试管、液枪(1ml、5ml、10ml)、火焰光度计、混匀器、瓶口分液器(50ml)、振荡器、细口瓶、万分之一天平、百分之一天平、滤纸、烘箱、100ml的容量瓶、1L的容量瓶
步骤:
1、浸提液的制备:
称1mm土样5g于细口瓶中,用瓶口分液器加50ml乙酸铵,恒温震荡(170转速)30min,过滤到试管里,做空白
2、浸提液的测定:
用火焰光度计直接测定(预热30min左右)
标准曲线的绘制:
k100ppm
标K(100ppm)
0
乙酸铵
定容10ml
定容10ml
定容10ml
定容10ml
定容10ml
定容10ml
定容10ml
对应浓度
0
5
10
15
20
25
30
注意:
X——火焰光度值(在Excel第一列)
Y——对应浓度(在Excel第二列)
计算公式:
钾含量(mg/Kg)=C*10
注意:
此法只适用于石灰性土壤
=
四、碱解氮(扩散法)
试剂:
1、1N的NaOH:
+水定容至1L
2、混合指示剂:
溴甲酚绿+甲基红溶于100ml乙醇
3、硼酸指示剂:
20g硼酸溶于950ml热蒸馏水,冷却后+20ml混合指示剂,混匀,+1NNaOH至溶液呈紫红色(pH≈),稀释至1L
4、L硫酸标准溶液:
浓硫酸稀释至1L,用Na2CO3标定
5、1﹪甲基橙指示剂:
甲基橙+水至100ml
6、Na2CO3标定溶液:
无水Na2CO3+水至1L
7、碱性胶:
40g阿拉伯胶+60ml水(70-80℃)冷却后+20ml甘油+20ml饱和碳酸钾溶液
8、硫酸亚铁粉末:
粉碎后密闭阴凉保存
设备:
橡皮筋、扩散皿、液枪(2ml)、注射器(10ml)、半微量滴定管、烘箱
步骤:
1、称(1mm)土样+硫酸亚铁于外室
2、加硼酸指示剂于内室
3、涂胶
4、加盖,加10mlNaOH(1N)于外室
5、40±1℃烘24h±
6、取出后用稀硫酸滴定。
(蓝色→微红色)
标准酸的标定:
用硫酸标准液滴定Na2CO3标定溶液+1d甲基橙(终点为橙红色)
清洗扩散皿时应用稀盐酸浸泡20min
计算结果:
碱解氮含量(mg/Kg)={(V-V0)*CH+*14*1000}/
两次平行误差小于5mg/Kg
五、缓效钾
试剂:
1、1NHNO3:
浓硝酸+水稀释至1L
2、1000ppmK标准溶液:
百分含量定容至一升
设备:
消煮炉、消煮管、瓶口分液器(50ml)、小试管、试管架、滤纸、液枪(1ml、10ml)、火焰光度计、混匀器
步骤:
1、称(1mm)至消煮管+硝酸,在210℃沸10min
2、冷却后,过滤
3、吸1ml至小试管+水,火焰光度计测定(预热30min左右)
标准曲线的制作:
标钾(100ppm)
0
5
10
15
20
25
30
1NHNO3
对应浓度、
0
5
10
15
20
25
30
定容100ml
注意:
X——火焰光度值(在Excel第一列)
Y——对应浓度(在Excel第二列)
计算公式:
钾含量(mg/kg)=C*200
六、全氮的测定
试剂:
1、催化剂:
硫酸钾100g+硫酸铜10g+硒1g
2、浓硫酸(化学纯)
3、10mol/LNaOH溶液:
400gNaOH+500ml无CO2蒸馏水,定容至1L
4、混合指示剂:
溴甲酚绿+甲基红+100ml(95%)乙醇
5、硼酸指示剂:
20g硼酸+950ml蒸馏水+20ml混合指示剂+至紫红色
6、L硫酸标准液:
L硫酸,再稀释5倍
设备:
消煮管、半微量定氮蒸馏器、半微量滴定管(10ml)
消煮步骤:
1、称至消煮管+催化剂+5-10ml浓硫酸
2、小火加热,泡沫消失提温,至灰白带绿后再煮1h(硫酸高度在试管1/3处)
蒸馏法测定步骤:
(200)
1、将所有消煮液转入蒸馏室中
2、蒸馏液达到40-50ml时停止蒸馏
3、用硫酸滴定
计算:
N(g/kg)=(V-V0)*CH+*14*(V总/V吸)/m
允许误差%
土壤全N
消煮和全K、P一样。
称取左右土样,放入消煮馆。
加入少许水润湿,再加入5mlH2SO4(浓)在260℃左右消煮50min。
然后再加入1滴高氯酸,半小时后再加1滴高氯酸,半小时后再加1滴高氯酸。
消煮馆内接近白色在消煮1h后取出,若不是白色继续加高氯酸。
取出后冷却,加水定容至50ml,将上澄清液倒入白色塑料瓶中,保存。
吸取样液1ml,再加入2滴中性红溶液(溶于100ml水),溶液成紫色或紫红色然
后再用NaOH溶液调制棕黄色。
继续在样液中加入次氯酸钠碱性溶液1ml+1ml苯酚溶液。
摇匀,在40℃下放半小时后,加入1ml掩蔽剂,以溶解可能产生的沉淀物定容10ml。
最后用分光光度计,波长为625nm。
试剂:
1、称取苯酚10g和亚硝基铁氰化钠100mg稀释至1L。
此试剂不稳定,须储存于棕色瓶中,在4℃冰箱中保存。
2、次氯酸钠碱性溶液:
称取10gNaOH、磷酸氢二钠、磷酸钠、10ml次氯酸钠溶于水,定容至1L。
存于棕色瓶中,在4℃冰箱中保存。
3、掩蔽剂:
将400g/L的酒石酸钾钠与100g/L的EDTA二钠盐(乙二胺四乙酸钠)溶液等体积混合。
每100ml混合液中加入10mol/LNaOH溶液。
4、标液:
称取干燥的硫酸铵溶于水,定容1L,制备成100ug/ml的储存液。
使用前再用水稀释40倍,即配成ml的标准溶液备用。
标曲:
标液
0ml
次氯酸钠碱性溶液
1ml
1ml
1ml
1ml
1ml
1ml
苯酚溶液
1ml
1ml
1ml
1ml
1ml
1ml
小时
掩蔽剂
1ml
1ml
1ml
1ml
1ml
1ml
定容10ml
七、电导和pH的测定
试剂:
1、水
步骤:
1、称(1mm)土样至细口瓶
2、加水振荡(手震)3min
3、在酸度计和电导仪测定
八、植物氮磷钾的测定(浓硫酸、双氧水消煮法,奈氏比色法,钒钼黄比色法、火焰光度计法)
消煮试剂试剂:
1、浓硫酸
2、双氧水(30﹪)
消煮设备:
消煮管、消煮炉
消煮步骤:
1、称植物样品(—)—(部位不同则称的量不同)(茎籽,叶,根壳絮)于消煮管中+浓硫酸5ml,最好放置过夜
2、先加双氧水2ml,置于消煮炉上(300℃),以后每30min滴加10d双氧水,至消煮液清亮后在加热30min
3、冷却后,定容50ml,转移到塑料瓶中备用,做空白
(一)氮的测定
试剂:
1、100g/L酒石酸钠溶液:
称100g酒石酸钠+水定容至1L
2、100g/LKOH溶液:
称100gKOH+水定容至1L
3、奈氏试剂:
++少量水+定容至1L,放置数日后过滤,将上清液放入棕色瓶中备用
4、100ppm的氮储存液:
称(纯)NH4Cl(分析纯)+水定容1L,此溶液为储备液,用时吸取此液50ml,稀释至500ml即为10ppm的工作标准液
设备:
液枪(1ml、5ml、10ml)、分光光度计、混匀器
步骤:
1、KOH量的确定:
吸稀释十倍空白待测液1ml+酚酞指示剂,用KOH滴定至刚出现红色记录所用的体积数。
(为了方便一般我们将koH的浓度调到刚好加lml的KOH)
2、吸稀释十倍待测液1ml+酒石酸钠+充分摇匀+确定的1mlKOH的+奈氏试剂+水7ml(最后体积为10ml)
3、15min后开始比色,420nm(预热30min左右)
标准曲线的绘制:
N标液10ppm
0
空白
1
1
1
1
1
1
1
酒石酸钠
KOH
(1)
(1)
(1)
(1)
(1)
(1)
(1)
奈氏试剂
补水
对应浓度
0
注意:
X——火焰光度值(在Excel第一列)
Y——对应浓度(在Excel第二列)
计算:
氮含量(g/kg)=C*10*50*10*10-3/样重
(二)磷的测定(钒钼黄比色法)
试剂:
1、钒钼酸铵试剂:
称钼酸铵+200ml水,偏钒酸铵+150ml沸水+125ml浓硝酸,将钼酸铵溶液缓缓加入钒酸铵溶液+水稀释至500ml
2、6NNaOH溶液:
24gNaOH溶于水,稀释至100ml
3、2,6-二硝基酚指示剂:
,6-二硝基酚+100ml水(变色范围:
,无色;,黄色)
4、50ppmP标溶液:
称105℃烘干的(纯)+水至1000ml容量瓶,+水约400ml,+5ml浓硫酸,用水定容
步骤:
1、NaOH量的确定:
吸空白/待测液2ml+2,6-二硝基酚指示剂,用NaOH滴定至刚出现黄色记录所用体积(为了方便一般我们将NaoH的浓度调到刚好加lml的NaoH)吸待测液至小试管+1mlNaOH的量+钒钼酸铵试剂2ml+水5ml(最后体积为10ml)
2、30min后450nm比色(预热30min左右)
标曲的制作:
P标50ppm
0
空白
2
2
2
2
2
2
2
NaOH
1
1
1
1
1
1
1
显色剂
2
2
2
2
2
2
2
水
5
38
3
对应浓度
0
计算:
磷含量(g/kg)=C*V*稀释倍数*10-3/样重
(三)钾的测定(火焰光度计法)
试剂:
1、100ppmK的标准液:
(纯)KCl(110℃烘干)+水定容1L
步骤:
1、吸1ml待测液至小试管+9ml水
2、火焰光度计测量(预热30min左右)
标准曲线的制作:
K100ppm
0
5
10
15
20
25
30
水
(加10ml空白消煮液)然后定容至100ml
对应浓度(ppm)
0
5
10
15
20
25
30
计算:
钾含量(g/kg)=C*V*稀释倍数*10-3/样重
九、植物微量元素的测定
消煮试剂试剂:
1、浓硝酸(优级纯)
2、高氯酸(优级纯)
消煮步骤:
1、按比例称取植物样(各个部分),总计
2、加浓硝酸,消煮,近干时加高氯酸,至清亮为止(经验消煮24h)
3、煮好后定容至,塑料瓶中存储
试剂:
1、1000ppmFe:
称(光谱纯)+60mlHCl(1:
1)+少许硝酸氧化+水稀释至1L(CHCl=L)
2、1000ppmMn:
称纯Mn+硫酸(可使其全溶即可)+水定容至1L
3、1000ppmCu:
称纯铜(用CuSO4)+1:
1HNO350ml+水定容至1L
4、1000ppmZn:
称纯锌+1:
1HCl50ml+水定容至1L
5、1000ppmCa:
称纯(CaCO3)+HCl(可使其全溶即可)加热排气+水定容至1L
6、1000ppmMg:
称纯镁+HCl(可使其全溶即可)加热排气+水定容至1L
7、5%LaCl3:
称+水定容至1L
步骤:
1、吸1ml待测液于小试管++水
2、Cu、Mn、Zn稀释1次
3、Fe稀释2次
4、Ca、Mg稀释3次
5、在原子吸收上测定(预热30min左右)
注意:
每次稀释都需要加
标准曲线的制作:
1、Fe:
100ppm标Fe
0
水
定容至100ml
对应浓度
0
2、Mn:
100ppm标Mn
0
水
定容至100ml
对应浓度
0
1
2
3
4
5
3、Cu:
100ppm标Cu
0
水
定容至100ml
对应浓度
0
4、Zn:
100ppm标Zn
0
水
定容至100ml
对应浓度
0
5、Ca:
100ppm标Ca
0
水
定容至100ml
LaCl3
5
5
5
5
5
5
对应浓度
0
6、Mg:
100ppm标Mg
0
水
定容至100ml
LaCl3
5
5
5
5
5
5
对应浓度
0
计算:
含量(mg/Kg)=C*V*稀释倍数/样重
十土壤微量元素测定(原子吸收)
试剂:
1、dtpa:
称溶于(三乙醇胺)+少许水+定容至一升(用6N的HCl和6NNaOH的)调节PH=
2、标液同上,全是100ppm,用DPTA稀释
设备:
原子吸收仪、细口瓶、摇床、滤纸、塑料瓶(50ml)、塞子
步骤
1、称至细口瓶+40mldpta振荡(170转速)2h
2、过滤至塑料瓶
3、测定(预热30min左右)
十一.土壤有效S的测定:
氯化钙浸提-——硫酸钡比浊法(只适合碱性土)
(1)浸提剂:
氯化钙浸提剂:
称取氯化钙(CacL2,分析纯)溶于水,稀释至1L.
(2)过氧化氢。
(w(H2O2)=30%),化学纯。
(3)HCL1:
4溶液。
一份浓盐酸(HCL,P=ml,化学纯)与四分水混合。
(4)氯化钡晶粒。
(BaCL*2H2O,分析纯)
(5)100ug/ml硫(S)标准液。
称硫酸钾(K2SO4,分析纯)溶于水,定容1L。
步骤:
称取土样至细口瓶中,加浸提剂50ml震荡1小时,过滤,吸取10ml至大试管中,加热,加2~3滴双氧水,继续加热待双氧水分解完去下,加1ml1:
4HCL,再加入2ml阿拉伯胶液定容至50ml,加入摇匀,5~30分钟内测定。
标曲线:
10ppm标准液。
标准S(10ppm)
0
2
4
Hcl(ml)
阿拉伯胶(ml)
水(ml)
9
氯化钡(g)
十二.水中铵态氮的测定(靛酚蓝比色法)
药品
1.酚液10g苯酚(分析纯)和100mg硝普钠(剧毒)溶于少量水稀释至1升,置于棕色瓶中4摄氏度冰箱中保存。
2.次氯酸钠碱性溶液10g氢氧化钠(分析纯),磷酸氢二钠(分析纯)磷酸三钠(分析纯)和10ml次氯酸钠(含次氯酸钠5%的漂白剂溶液)溶于一升,保存方法同酚溶液。
3.掩蔽剂酒石酸钾钠溶液(400g/l)和EDTA二钠盐100g/L)等体积混合,每100ml混合液中加氢氧化钠溶液(10mol/L),既得清亮的掩蔽剂溶液。
4.硫酸铵分析纯(烘干)定容至一升,100mg/L。
步骤1.吸取水样2ml到小试管。
2.加。
3.依次+1ml酚溶液+1ml次氯酸钠碱性溶液,摇匀,在室温20摄氏度下放置1h。
4.再加掩蔽剂,摇匀,625nm波长处比色,空白调零。
表准曲线制作
(NH4)2SO4(5ppm)
0
1
H2O
7
酚溶液
1
1
1
1
1
1
1
NaCLO(ml)
1
1
1
1
1
1
1
摇匀
摇匀
摇匀
摇匀
摇匀
摇匀
摇匀
摇匀
掩蔽剂(ml)
摇匀
摇匀
摇匀
摇匀
摇匀
摇匀
摇匀
摇匀
十三.硝态氮的测定(紫外分光光度法)
试剂NO3-(100PPM)称取烘干定容至1L。
1.水样过滤后直接在波长220nm和275nm下直接测定A220和A275(石英比色皿)
=A220-A275
表曲的制作
KNO3(100ppm)
0
1
2
3
4
5
定容至
100
100
100
100
100
100
100
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- 土壤 实验 测定 方法