萘酚工艺操作规程.docx

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萘酚工艺操作规程

编号：

01

2-萘酚工艺操作规程

批准：

轧辉林

审核：

陈永华周宏钧

编写：

张友程志军

2014年4月8日批准2014年4月9日实施

乌海市良峰精细化工有限公司

1.产品概述…………………………………………3

2.产品原料…………………………………………3

3.生产工艺流程图…………………………………4

4.生产操作过程控制………………………………6

5.异常现象及处理方法……………………………19

6.主要设备一览表…………………………………24

7.主要工艺参数控制一览表………………………25

2—萘酚工艺操作规程

1产品概述

1.1产品名称

1.1.1中文名称:

—萘酚（或2—羟基萘,2—萘酚）

1.1.2英文名称:

—Naphthol

1.2产品物理、化学性质

2—萘酚为灰白色薄片或均匀粉末，易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯等及苛性钠的水溶液中。

1.3产品的主要用途

2—萘酚用来制造苯胺染料工业中的各种中间体，制造橡胶工业的防老剂，制造晒盐工业用的蒸发促进剂，以及作颜料、油漆和棉织品的冰染染料等。

1.4产品化学结构式

1.5产品分子式：

C10H8O

产品分子量：

144.16

2产品、原料规格

2.1原料规格

本工艺中使用的原料规格

名称

外观

含量

结晶点

标准

精萘

白色粉片状结晶

98.95%

79.6℃

GB/T6699-1998

片碱

白色片状

98.8-99%

液碱

无色透明液体

30-32%

硫酸

无色稠状液体

98%

2.2产品规格

2.2.1见相应的国家标准GB/T1646-2012。

2.2.2企业执行滴定分析内控标准

级别

外观

2-萘酚含量

甲萘酚含量

熔点

优等品

灰白色薄片

≥99%

≤0.3%

≥120℃

合格品

灰白色薄片

≥98.5%

≤0.5%

≥119.5℃

2.3包装

2—萘酚装于内衬塑料袋的编织袋中，净重25Kg/袋。

袋口用线扎紧，防止散落及雨水浸入。

3化学反应过程和生产工艺流程图

3.1化学反应过程

3.1.1磺化

＋H2SO4

＋H2O

3.1.2水解

＋H2O

＋H2SO4

3.1.3吹萘

加30%的NaOH于水解后的物料中

3.1.3.1与水解物中的游离酸起中和反应

2NaOH＋H2SO4Na2SO4＋2H2O

3.1.3.2与部分2—萘磺酸生成2—萘磺酸钠盐结晶种子

NaOH＋

＋H2O

3.1.4中和

用Na2SO3溶液中和萘物

＋Na2SO3

＋H2O＋SO2

3.1.52—萘磺酸钠盐的碱熔

＋2NaOH330-340℃

＋Na2SO3＋H2O

3.1.62—萘酚钠盐的酸化

＋SO2＋H2O

＋Na2SO3

2NaOH＋SO2Na2SO3＋H2O

3.2生产工艺流程简图

精萘H2SO4

H2O

H2ONaOH

Na2SO3

SO2

90%NaOH

H2O

H2O

H2O

4生产过程控制

4.1磺化

4.1.1操作目的

根据工艺规程，用98%硫酸与萘反应生成符合质量要求的2-萘磺酸，供水解、吹萘岗位用。

4.1.2操作指标

加料表（一次作业投入量）

名称

浓度

（）

折百重

（kg）

工业重

（kg）

体积

（L）

千摩尔

（Kmol）

备注

精萘

99

1584

1600

1661

12.25

浓度以结晶点

≥79.5℃计

硫酸

98

1310

1337

726

12.70

中控指标

保温前

总酸度（%）

28.0～30.0

游离酸（%）

保温后

总酸度（%）

25.0～27.0

游离酸（%）

4.1.3操作步骤

4.1.3.1开车前准备工作

①检查清理所有设备、管道、阀件无滴渗漏现象。

②仪表、电器设备、传动装置等保持正常使用要求，备好岗位专用工具。

③开硫酸液下泵进酸于计量槽，待回流时停泵，备用。

④磺化锅应无杂物，投料前应先加热夹套导热油，预热烘干水份。

⑤调整磺化锅的各种阀门于正确位置。

4.1.3.2正常操作方法

①开启精萘打料泵，将熔融的萘打入萘计量槽，待回流时停泵，回流结束后开磺化进萘阀，全部加入磺化锅后，量体积至规定刻度（1661L）。

②开启夹套导热油电加热，使萘温升至138～142℃，在搅拌下加酸40～50分钟。

③取样分析，总酸度在27.0～28.0%为合格，如果不合格，汇报当班班长，查明原因，计算、补加精萘或硫酸，直至合格。

④开启夹套导热油电加热，使物料温度升至159～163℃，常压维持2.5～3小时以上。

根据物料温度和导热油温度，适当控制导热油电加热开关。

⑤维持结束，关闭夹套导热油电加热，停搅拌后，取样分析。

⑥调整阀门，用压缩空气吹扫管道。

应先通知水解岗位工得到同意方可出料。

锅内压力应≤0.12MPa，出料完毕调整阀门，检查锅内应无余料。

出料完毕锅内余压排空，应缓慢进行，防止回收塔内压力升高，萘气外泄。

⑦操作台时、异常情况、分析数据应及时填入记录本。

4.1.4停工方法

按车间停工指令，停止投料，锅内不应存放物料。

如需洗锅，先向锅内加少量水，搅拌下洗锅，洗锅水通过出料管压入水解锅，再按车间规定程序操作，最后套用于生产。

若长时间停工，酸、萘计量槽不允许存放原料。

4.1.5“三停”情况处理方法

突然停电，停止所有操作，来电后再恢复操作，如维持的物料再继续维持至终点。

磺化出料时遇停电、停导热油，应停止出料，用余压或余汽把物料吹扫干净，防止堵管而影响下一次操作。

4.2水解、吹萘（岗位编号：

4.2.1操作目的

将磺化副反应生成的1—萘磺酸经水解后含量降低，加少量稀碱产生晶种，用直接蒸汽将游离萘吹净并回收，供磺化套用。

4.2.2水解、吹萘、回收萘岗位操作指标

加料表（一次作业投入量）

名称

浓度（%）

体积（L）

磺化物

2200～2400

烧碱

30

145L（210KG）

水

200L

中控指标

水解

总酸度（%）

游离硫酸%

吹萘

总酸度（%）

19～21

游离萘

4.2.3操作步骤

4.2.3.1水解操作

①打开水解锅排气阀和进料阀，通知磺化进料，进料完毕后待吹扫管道结束关闭进料阀，通知回收萘岗位准备萘回收。

②开启搅拌向锅内加水一槽（200L；蒸汽带水可酌情减少），结束后关阀并开蒸汽阀，在0.05～0.07MPa压力下进行水解，时间1小时。

废气管经水箱冷却水冷却后，进入回收萘塔，控制水箱内冷却水的温度60度（温度过高，容易造成回收塔跑萘，过低容易造成废气管堵）。

③水解结束后，进行吹萘操作。

④操作台时及生产异常情况应及时填写在记录本上。

4.2.3.2吹萘操作

①在搅拌情况下向水解物中加42%的液碱一槽（145L），结束后关闭阀。

②开蒸汽阀，保持压力0.05～0.07MPa条件下吹萘，时间1小时40分钟。

废气管经水箱冷却水冷却后，进入回收塔，控制水箱内冷却水的温度60度（温度过高，容易造成回收塔跑萘，过低容易造成废气管堵）。

③吹萘结束后，缓慢停蒸汽、停搅拌，关闭水箱冷却水，待锅内无余压时取样分析，吹萘分析合格可终止操作，否则应继续延迟吹萘时间直至合格。

④总酸度偏高可在搅拌情况下补加适量液碱后重新取样分析，合格后，方可出料。

⑤得到中和岗位允许，调整阀门，用压缩空气将物料全部出至中和锅，结束后放空余压，用蒸汽冲扫出料管。

出料完毕锅内余压排空，应缓慢进行，防止回收塔内压力升高，萘气外泄。

⑥操作台时及异常情况应及时记录和交班。

⑦定期检查水解锅、吹萘锅搅拌叶、鼓泡器、出料管，应符合正常使用条件，否则应通知洗锅检修。

4.2.3.3回收萘处理方法

4.2.3.3.1水解吹萘时回收塔喷淋水操作

在水解吹萘期间，调整循环水量大小，控制回收塔温度65度；如果用循环水喷淋，塔内温度降不下来，可以用二次水喷淋，但不准混用。

严禁回收塔萘气外泄。

回收塔在喷淋过程中，要时刻检查底部回水量大小，及时调整阀门，防止跑萘。

4.2.3.3.2回收萘的处理

①每班对2个回收塔进行轮换处理，每个回收塔接受水解吹萘6批后进行处理。

②调整阀门，把需要处理的回收塔内的喷淋水放完。

开启盐水泵，把盐水加入回收塔中，打开观察孔，观察加入盐水的体积必须超过塔内萘的液位，不够可以适当补加清水。

③加盐一袋（25KG）。

④升温到100度，静置30-40分钟。

⑤打开底部分水阀分水，先把下层盐水分入盐水罐中备用，多余的盐水分入循环池中，但分水期间必须时刻观察情况，待有萘分出时，关分水阀，打开分入回收萘地罐的阀门，把萘分入地罐中。

⑥当盐罐里有集聚萘比较多的萘时，用蒸汽加温熔融，与盐水一起加入回收塔中，合并处理。

4.2.3.3.3回收萘的干燥

回收萘分入地罐后，用压缩空气把地罐中的回收萘压入回收萘干燥锅，压力不得高于0.15MPa。

在干燥锅静置15分钟后，进行2次分水，分水结束，打开盘管蒸汽阀门进行干燥，当锅内物料温度达到120度时，认定干燥完毕，压入磺化计量槽备用。

4.2.4停工方法

①按停工通知要求做好停车工作，做好回收萘的处理及设备清洗工作等。

②如遇“三停”，在正常水解、吹萘时停止操作，关闭水、汽阀，停止加碱、循环喷淋及盘管冷却水，待正常后再恢复生产。

4.3中和

4.3.1操作目的

将吹萘后物料，用Na2SO3溶液中和，生成符合规定质量要求的—萘磺酸钠盐，供吸滤岗位使用。

4.3.2操作指标

中和加料表

名称

浓度（g/L）

体积（L）

一次操作吹萘物

2800

Na2SO3

160

5800～6500

中控指标

名称

指标（%）

中和终点pH值

5～6

中和物中亚硫酸氢钠

0～0.2

4.3.3中和正常操作方法

①预热亚钠槽中的Na2SO3，温度控制在95～100度。

中和锅进料完毕，开搅拌，调整阀门，并通知酸化岗位准备接受SO2。

SO2是通过所操作的中和锅到另一个中和空锅作为捕集器，再到酸化锅的。

开启加Na2SO3阀门向中和锅内加预热后的Na2SO3，并控制加料速度保持锅内负压真空在0.01～0.03MPa，加Na2SO3时间控制在40分钟左右,加亚钠应该先慢后快，并观察SO2管道上视镜内情况，防止中和物料带入酸化。

②当SO2管道视镜中无气流旋转，釜内泡面少而小，说明已接近终点，停止加亚钠，取样用刚果红试纸测显极浅的蓝色（刚变色）。

继续带真空并用蒸汽鼓泡赶SO215分钟。

③补加42%液碱1/3罐，再取样用试纸测定PH5～6.送化验室分析氢钠含量在0.2～1%为合格。

④得到冷却结晶岗位同意后，用蒸汽吹扫管道畅通后方可用压缩空气将中和物出料至冷却结晶槽。

4.3.4正常停工方法

较长时间停车，中和锅内严禁存料，Na2SO3贮罐停止加热，水流泵应停止使用。

临时“三停”应停止操作，待正常后再恢复操作。

4.4冷却结晶、吸滤

4.4.1操作目的

根据工艺规程，完成-萘磺酸钠盐结晶过程，进行过滤，使之符合质量要求，供碱熔岗位用。

4.4.2操作指标

加料表（一次作业投入量）

—萘磺酸钠悬浮液

8000—8500L

中控指标

名称

指标

冷却槽放料温度

35～38℃

4.4.3操作步骤

①调整冷却槽阀门,开启搅拌，通知中和岗位进料后，打开冷却水阀及回水阀，开始冷却。

②物料冷至规定温度，停止冷却，将物料放入准备好的吸滤槽中。

如果不能一下放完，先放满吸滤槽，然后打开真空泵抽真空，待母液液面下降一半，再继续放料。

③继续真空吸滤，待母液全部抽干，滤框内β盐必须人工踩实，防止有

裂缝造成真空短路，影响吸滤效果。

吸滤完毕，必须放尽下层母液水。

④人工用钩子取下层β盐，

⑤吊料时，应确保吊料钩子稳定在滤框上，防止脱钩；操作电动葫芦人员

应注意脚下防止摔伤；吊料时，下方严禁站人；卸料时应动作轻缓，防止β盐

洒落。

⑥每槽β盐吊料完毕，必须清理槽内物料。

每操作3槽物料，必须清洗滤

布。

4.5酸化、一煮沸

4.5.1操作目的

用中和产生的SO2酸化稀释物生成粗萘酚和亚硫酸钠供煮沸用。

4.5.2操作指标

酸化加料表

岗位

名称

体积（L）

酸化

稀释物一次操作量

6500～7500

中和来的SO2

一锅对一锅

一煮沸

酸化物

6500～7500

洗涤水

3000～3500

中控指标

岗位

名称

指标（%）

酸化

酸化物氢钠含量

1～3

酸化物亚钠含量

≥18

一煮沸

亚硫酸钠中酚含量

≤0.2

4.5.3酸化正常操作方法

①调整酸化锅阀门，通知稀释岗位工进料。

酸化锅进料完毕，加煮沸二次水（或者压滤洗机水、清水）稀释，加到第二档搅拌以下20厘米处。

开水环真空泵，通知中和岗位可以供SO2，并打开锅上真空阀，然后打开通往中和的SO2管道阀，开搅拌，进行酸化，通SO2时间1小时。

②当中和操作结束后，关闭中和排SO2阀，开酸化锅废气阀，停真空，在常压下停搅拌，取样用PH试纸测PH6～6.5并送分析至终点合格。

③如分析不合格，必须补通下一锅中和之SO2。

4.5.4一煮沸正常操作方法

①酸化结束后，开搅拌酌情加水（清水或二次水），观察锅内体积，加水完毕开蒸汽升温至沸腾（废气管蒸汽直冒），然后关闭蒸汽，停搅拌、静置15分钟以上。

②静置结束，底层残渣压往酸化空锅中。

③得到亚钠压滤岗位允许后，调整阀门，将合格的亚硫酸钠通压进亚钠冷却槽，从出料管视镜观察分层情况，时间0:

20～0:

40。

当视镜中物料颜色发生变化，由浅变深，开始浑浊时（中间层），停止压往冷却槽，调整阀门，将浑浊的中间层压往另一酸化空锅中。

继续观察视镜内物料，物料由浑浊转深黑色时（粗酚），通知二三煮沸岗位，调整阀门，将粗酚压入二煮沸锅。

4.6亚钠冷却、压滤

4.6.1操作目的

将一煮沸分出的亚钠冷却后，通过压滤机得到合格的亚硫酸钠溶液。

4.6.2操作指标

中控指标

名称

指标

亚钠中粗酚含量

≤0.2%

亚钠含量

16～18克/升

4.6.3操作步骤

①将一煮沸一次作业亚硫酸钠溶液进入冷却槽后，开盘管冷凝器冷却到39度。

打开进压滤泵，调整阀门，进行压滤。

②压滤过程中应勤观察滤液情况，如若滤液混浊、流量小，可能是机内粗酚已满，应停止压滤，重新洗机。

③压滤完毕，调整阀门开小蒸汽洗机17～18分钟，压力不允许超过0.05MPa，回出的水汽汇入楼下地槽中。

④洗机过程中，如滤液阀堵可以通通，并经常观察管道是否堵塞，防止压滤机带压损坏滤布。

⑤刚开始进压滤，流出的混浊液体不能流入受液槽中。

4.7化碱

4.7.1操作目的

将片碱投入化碱锅，经高温熔化，成液体状态，供碱熔使用。

4.7.2操作步骤

①把袋装片碱用电动葫芦提升到操作平台，拆包把片碱倒入化碱锅中。

②安全注意事项：

必须佩戴耐酸碱手套、防护眼镜等必要的防护用品；片碱一旦接触皮肤立即用水冲洗，接触到眼睛危害更大，必须第一时间提起眼睑用大量的水冲洗，必要时就医。

化碱锅内严禁进水，防止冲料。

③炉膛燃烧，控制化碱锅内温度在280度以上。

4.8碱熔

4.8.1操作目的

将片碱熔化后压至碱熔锅与2-萘磺酸钠盐在高温条件下反应，生成2-萘酚钠盐和亚硫酸钠。

4.8.2操作指标

加料表（一次作业投入量）

名称

原料

体积（L）

备注

碱熔

99%浓缩碱

450或520

-钠盐

2200～2400Kg

一锅冷却的合格-钠盐

中控指标

名称

指标

名称

指标

游离碱

1.8～2.5

酚钠

≥43

亚硫酸钠

340～360克/升

维持温度

325～345℃

4.8.3操作步骤

①首次开车先加水洗锅，试搅拌及放料阀，升温预热锅体后放热水稀释锅。

②连续投料时，待放完上一锅物料后，等稀释工通知已关闭放料阀，方可进碱，体积达规定量，升温，开搅拌。

③升温至320℃，可试加第一批-钠盐，观察物料反应情况，加料到锅内温度305度，然后在305～315℃范围内，温差10℃，每锅批次不少于12批。

接近终点前要提前勤观察锅内物料反应情况，并提前1～2批停火，继续观察至终点。

④停止加料后，关闭加料器，开蒸汽保温维持，根据温度情况也可加适量细流水，在325～345℃维持0:

45～1:

00，仍应观察物料变化并根据物料情况补加碱或钠盐，并适当延长维持时间。

⑤保温维持结束，停蒸汽，取样分析，通知稀释工放料，填写好记录。

⑥检查锅内料已放干净，待稀释工关闭锅底阀，用引射泵进碱。

进碱结束放空引射泵余汽，打开放空阀防止堵管，进行下一批的操作。

4.9稀释

4.9.1操作目的

将合格的碱熔物料放入准备好的洗水（或清水）中，供酸化用。

4.9.2操作指标

加料表（一次作业投入量）

名称

原料

体积（L）

备注

碱熔

水

加到第一档搅拌叶

碱熔物料

2200～2400

一锅合格的碱熔物料

①稀释锅进料前应加三煮沸二次水或一次水作为底水，然后打开放空管阀门，再关好人孔盖，接着装好放料接管，关闭稀释锅手孔，与碱熔联系，做好接料准备工作。

②开搅拌，带好面罩，缓慢开碱熔锅放料阀，将物料放入稀释锅内。

放料速度不宜太快，防止物料及稀释蒸汽灼伤，终了可开大阀门放料。

③进完料，搅拌10分钟，调整阀门，通知酸化岗位或提取亚钠岗位准备出料。

④用压缩将物料出至酸化锅或亚钠提取岗位，出料前后，用蒸汽吹扫管道，料出完后缓慢放空余压。

⑤如遇“三停”，根据“三停”时间安排停车。

停电应通知司炉停火，加料未达到终点可根据加料及锅内物料反应情况，决定是否把物料留在锅内，如停电超过二小时，加料超过三分之二则可通知稀释工放料。

如停汽可改用加水调节维持温度。

4.10固体亚钠提取

4.10.1操作目的

把稀释溶液中的亚钠固体结晶提取出来。

4.10.2操作指标

加料表（一次作业投入量）

工序

原料名称

浓度（%）

体积（L）

亚钠提取

1批稀释物料

4.10.3操作步骤

①检查抽滤槽及底下受槽是否空，检查滤布是否完好。

②打开进料阀门，通知稀释岗位出料，把一锅稀释物料压入抽滤槽中。

③打开真空泵，打开真空阀门，对抽滤槽进行抽真空，时间1～1.5小时。

此时，滤布上的固体是亚钠，受槽里的液体是稀释物料。

④通知酸化岗位，把受槽中的稀释物料送到酸化岗位。

⑤打开打亚钠水泵，调整阀门，把亚钠水打到抽滤槽中，亚钠水在抽滤槽中的高度在25cm左右，再抽真空，把亚钠水抽干，目的是用亚钠水清洗固体亚钠。

同样清洗操作共3次。

⑥通知酸化岗位，把下面受槽中清洗过的亚钠水送入酸化锅。

⑦滤布上的固体亚钠，人工取出，装袋，每袋净重40KG，缝包，整齐堆放。

4.11二三煮沸

4.11.1操作目的

完成酸化物料的后处理工作，得到合格的粗萘酚和亚硫酸钠溶液，供蒸馏与中和岗位用。

4.11.2操作指标

加料表（一次作业投入量）

序号

工序

原料名称

体积（L）

1

二煮沸

一煮沸后粗酚

一锅

一次洗涤水

3000

2

三煮沸

清水

3000

二煮沸后粗酚

一锅

中间控制表

名称

指标

备注

粗酚中亚钠含量

≤0.03

4.11.3操作步骤

4.11.3.1二煮沸操作方法

①将一次洗涤水在二煮沸锅中用蒸汽加热至沸腾。

②在搅拌下接受一煮沸来的粗萘酚，搅拌5分钟后停搅拌，静置20分钟让其分层。

如分层不清应补加热水，重新搅拌、静置分层。

③将粗酚用压缩空气压入三煮沸锅，洗水（二次水）压入酸化锅或稀释锅中。

4.11.3.2三煮沸操作方法

①由热水罐向锅内加一定量的热水（加到第二档桨叶）用蒸汽加热至沸腾。

②在开搅拌下进二煮沸一次作业量的粗萘酚后搅拌5分钟后,静置20分钟。

③静置后将粗萘酚压入干燥器，洗水（一次洗涤水）供二煮沸洗涤用。

4.6.3.5正常停工方法

①如遇“三停”根据时间，二、三煮沸锅内不宜存放粗酚。

4.12干燥、蒸馏

4.12.1操作目的

将三煮沸后粗萘酚通过干燥、蒸馏精制成符合国家标准的2-萘酚工业产品。

4.12.2操作指标

加料表（一次作业投入量）

工序

原料名称

浓度（%）

体积（L）

干燥器

三煮沸后粗酚

4批

中控指标

岗位

名称

指标（%）

干燥

粗酚含量

≥89

4.12.3操作步骤

4.12.3.1粗酚干燥操作方法

①通知煮沸工进料,一般粗酚4000～4700L为一锅投入量，连续干燥至合格（约需3～4锅碱熔料）。

②每锅粗酚进料完毕，开启盘管蒸汽加热，水环真空泵阀门进行

脱水干燥，真空度一般控制为0.02～0.05MPa。

③粗酚干燥后水蒸汽经冷凝后积集在冷凝液贮罐中，将其升温沸腾后压往稀释锅套用。

④干燥器内温度升至120℃左右，停真空、取样分析合格，停干燥，将物料用压缩空气送至蒸馏锅内。

4.12.3.2蒸馏操作方法

①调整阀门，用压缩空气将干燥内的粗酚压入蒸馏锅内。

②进料完毕后,用蒸汽吹扫管道，司炉点火升温。

③通过1.3馏份受槽及真空捕集器，让蒸馏物料常压升温。

④当夹套金属浴温度达到270℃，液相温度210℃时，开真空泵，通过1.3馏份受槽抽真空，蒸一馏份。

⑤蒸一馏份时间20分钟，液温到220℃即可转二馏份。

⑥转二馏份后，蒸二馏份时，金属浴温270～280℃、液温

220～260℃、真空度≥0.08MPa，时间4:

00～4:

30，蒸出了全部二馏份。

⑦2.3馏份分割依据是：

a.蒸出成品数量为投料量的90%以上