第二类壳聚糖类产品注册技术审查指导原则.docx
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第二类壳聚糖类产品注册技术审查指导原则
第二类壳聚糖类产品注册技术审查指导原则(试行)
本指导原则旨在指导壳聚糖类产品的研究开发、产品注册申报资料撰写和技术审评。
本指导原则是对壳聚糖类产品的一样要求,制造商应依据具体产品的特性对注册申报资料的内容进行充分说明和细化。
制造商还应依据具体产品的特性确信其中的具体内容是不是适用,若不适用,需详细论述理由及相应的科学依据。
本指导原则是对制造商和审查人员的指导性文件,但不包括注册审批所涉及的行政事项,亦不作为法规强制执行,若是有能知足相关法规要求的其他方式,也能够采纳,可是需要提供详细的研究资料和验证资料。
应在遵循相关法规的前提下利用本指导原则。
本指导原则是在现行法规和标准体系和当前认知水平下制定的,随着法规和标准的不断完善,和科学技术的不断进展,本指导原则相关内容也将进行适时的调整。
一、适用范围
本指导原则适用于《医疗器械分类目录》中第二类壳聚糖类产品,分类代号为6864。
壳聚糖类产品依照作用机理不同,要紧分两大类:
1、壳聚糖敷料
要紧包括:
壳聚糖流体敷料、壳聚糖成膜喷剂、壳聚糖止血颗粒、壳聚糖止血护创敷料、壳聚糖纤维敷料、壳聚糖口腔溃疡膜、壳聚糖宫颈抗菌膜等
2、壳聚糖抗菌材料
要紧包括:
壳聚糖妇科抗菌凝胶、壳聚糖妇科抗菌泡沫、壳聚糖妇科抗菌喷剂、壳聚糖妇科抗菌栓、壳聚糖漱口液等。
本指导原则不适用于国家食物药品监督治理局确信为三类医疗器械或不按医疗器械治理的产品,包括三类壳聚糖类手术防粘连产品及组织工程等产品,如医用壳聚糖可降解防术后粘连膜、止血封堵敷料、壳聚糖冲洗液、生理性海水壳聚糖滴眼液等。
二、技术审查要点
(一)产品名称的要求
壳聚糖类产品的命名应采纳《医疗器械分类目录》或国家标准、行业标准中的通用名称;也可按“要紧成份+用途+剂型”的方式命名,例如:
止血壳聚糖颗粒、壳聚糖止血成膜喷剂、壳聚糖抗菌妇科凝胶。
(二)产品的结构和组成
壳聚糖类产品大体结构包括壳聚糖、辅料、添加剂及包装材料。
(三)产品工作原理
要紧通过壳聚糖的抗菌/抑菌,或凝血作用达到预期用途。
(四)产品作用机理
1.抗菌/抑菌
壳聚糖及其有较好的抗菌活性,能抑制一些、、和的生长繁衍。
目前以为其可能的机制有三:
一是由于壳聚糖的多聚阳离子,易于真菌细胞表面带负的基团作用,从而改变病原菌细胞膜的流动性和通透性;二是干扰DNA的复制与转录;三是阻断代谢。
最近几年来,有许多研究者提出壳聚糖通过诱导病程相关蛋白,积存次生代谢产物和传导等方式来达到抗菌的目的的观点。
2.凝血
壳聚糖本身能够吸附血小板,由血小板激活凝血;壳聚糖的乙酸水溶液世血液凝固是由于其使红细胞聚集和变形;壳聚糖的脱乙酰度是阻碍壳聚糖促红细胞聚集作用的要紧因素,低脱乙酰度壳聚糖能更有效地使红细胞聚集;相对分子质量也是个阻碍因素,但仅次于脱乙酰度,高分子量略优于低分子量;羧甲基壳聚糖不具有明显的使红细胞聚集的能力,仅发生一些叠连。
(五)产品适用的相关标准
目前与壳聚糖类产品相关的经常使用标准举例如下:
表1相关产品标准
GB/T191-2008
《包装储运图示标志》
GB/T9969-2008
《工业产品使用说明书总则》
GB/T
《医疗器械生物学评价第1部分:
风险管理过程中的评价与试验》
GB/T
《医疗器械生物学评价第5部分:
体外细胞毒性试验》
GB/T
《医疗器械生物学评价第10部分:
刺激与迟发性超敏反应试验》
GBT
《医疗器械生物学评价第3部分:
遗传毒性、致癌性和生殖毒性试验》
GBT
《医疗器械生物学评价第11部分:
全身毒性试验》
GB/T
《医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分:
化学分析方法》
GB15979-2002
《一次性使用卫生用品卫生标准》
YY/T
《组织工程医疗产品第7部分:
壳聚糖》
YY/T0316-2008
《医疗器械风险管理对医疗器械的应用》
YY/T
《医疗器械用于医疗器械标签、标记和提供信息的符号第1部分:
通用要求》
YY/ISO22442-1:
2007
《动物源医疗器械第1部分-风险管理应用》
YY/ISO22442-2:
2007
《动物源医疗器械第2部分-来源、收集与处置的控制》
YY/ISO22442-3:
2007
《》
YYT
《接触性创面敷料试验方法第1部分液体吸收性》
YYT
《接触性创面敷料试验方法第2部分透气膜敷料水蒸气透过率》
YYT
《接触性创面敷料试验方法第3部分阻水性》
YY/T
《接触性创面敷料试验方法第5部分阻菌性》
《中华人民共和国药典》(2010版)
上述标准包括了注册产品标准中常常涉及到的部件标准和方式标准。
有的企业还会依照产品的特点引用一些行业外的标准和一些较为特殊的标准。
产品适用及引用标准的审查能够分两步来进行。
第一对引用标准的齐全性和适宜性进行审查,也确实是在编写注册产品标准时与产品相关的国家、行业标准是不是进行了引用,和引用是不是准确。
能够通过对注册产品标准中“规范性引用文件”是不是引用了相关标准,和所引用的标准是不是适宜来进行审查。
现在,应注意标准编号、标准名称是不是完整规范,年代号是不是有效。
第二对引用标准的采纳情形进行审查。
即,所引用的标准中的条款要求,是不是在注册产品标准中进行了实质性的条款引用。
这种引用通常采纳两种方式,文字表述繁多内容复杂的能够直接引用标准及条文号。
注意“规范性应用文件”和编制说明的区别,通常不宜直接引用或全面引用的标准不纳入规范性引用文件,而仅仅以参考文件在编制说明中显现。
如有新版强制性国家标准、行业标准发布实施,产品性能指标等要求应执行最新版本的国家标准、行业标准。
(六)产品的预期用途
壳聚糖产品具有止血及抗菌的作用。
(七)产品的要紧风险
壳聚糖类产品的风险治理报告应符合YY/T0316-2008《医疗器械风险治理对医疗器械的应用》的有关要求,审查要点包括:
1.与产品有关的安全性特点判定可参考YY/T0316-2008的附录C;
2.危害、可预见的事件序列和危害处境判定可参考YY/T0316-2008附录E、I;
3.风险操纵的方案与实施、综合剩余风险的可同意性评判及生产和生产后监视相关方式可参考YY/T0316-2008附录F、G、J;
4.风险可接收准则,降低风险的方法及采取方法后风险的可接收程度,是不是有新的风险产生。
以下依据YY/T0316-2008的附录E(表)列举了壳聚糖类产品产品的危害因素,提示审查人员从以下方面考虑。
表2危害清单
危害类型
形成因素
生物学和化学危害
生物学和
化学危害
产品清洁或消毒不完全
壳聚糖制备过程中溶剂(酸/碱)残留
壳聚糖制备过程中重金属残留,主要是砷,导致的危害
病毒和传播性海绵状脑病(TSE)因子未去除与灭活带来的风险
小分子壳聚糖被人体非预期吸收后带来的风险
包装不符合要求或老化
超过有效期使用
未按要求对生产环境进行控制
未能按运输储存要求对产品进行防护,造成产品破损
灭菌未确认或未按已确认的参数灭菌
污染产品
生物相容性
产品直接与患者接触的组件,接触材料未进行生物相容性评价
原辅料变化后未进行生物相容性评价
操作危害
使用错误
未注明需在医生指导下适用
信息危害
不适当的标记
标记缺少或不正确,标记的位置不正确,不能被正确的识别,不能永久贴牢和清楚易认等
不完整的说明书
说明书中对产品性能特征、预期用途、使用限制等描述不规范、不完整,导致产品的非预期或超范围使用
不适当的操作说明
未注明需在医生指导下适用
警告
未对一次性使用附件可能再次使用的危害作出适当的警告
(八)产品的要紧技术指标
产品标准的审查是产品要紧技术性能指标审查中最重要的环节之一。
壳聚糖类产品产品要紧技术性能指标能够分解为技术性能要求和安全要求两部份。
其中有些技术性能要求和安全要求又是相关联的。
标准中规定的要求部份是不是齐全,能够通过对是不是具有以下要紧内容来进行审评:
1.外观和结构要求
●外观
●装量
●尺寸
2.壳聚糖原料技术参数要求
应参考YY/T的的方式检测。
其中,至少应包括
●壳聚糖辨别——采纳傅里叶变换红外光谱
●壳聚糖结构组成——建议采纳核磁共振光谱(NMR)
●壳聚糖脱乙酰度
●壳聚糖动力黏度
●壳聚糖有机溶剂残留量
注:
本部份内容不强制列入产品标准,企业可提供原料的标准及第三方查验报告等资料。
3.最终产品的性能要求:
●产品的重金属含量
●产品的pH值
●产品中壳聚糖的含量
●产品中其他辅料的含量
●产品中添加剂的限度。
●产品的抗菌/抑菌成效(若宣称)
4.敷料的附加要求
●液体吸收性
●透气膜敷料水蒸气透过率
●阻水性
●阻菌性
5.生物性能:
●微生物限度(接触人体自然腔道或粘膜)
●无菌(接触创面或创口)
●环氧乙烷残留量(若适用)
●生物学性能:
细胞毒性、致敏、皮内刺激、亚慢性毒性(若适用)、遗传毒性(若适用)
注:
产品利用进程中如会被人体吸收或无法掏出(如妇科凝胶),应考虑亚慢性毒性和遗传毒性实验,亚慢性毒性和遗传毒性可提交生物学评判报告及原料供给商提供的相关资料。
6.与患者接触部件,如阴道给药器的生物相容性,至少应进行细胞毒性、皮肤刺激、迟发型超敏反映的生物学评判。
7.其他:
如产品具有其它功能或特点,也应在注册产品标准中明确。
如有不适用的项目,应予以说明。
(九)产品的检测要求
产品的检测包括出厂查验和型式查验。
出厂查验应至少应包括以下内容:
外观、装量、尺寸、重金属含量、pH、微生物限度/无菌、环氧乙烷残留的要求。
型式查验为产品标准全性能查验。
壳聚糖原料应每批检测:
壳聚糖辨别、壳聚糖结构组成、脱乙酰度、动力黏度和有机溶剂残留量。
(十)产品的临床要求
依照《医疗器械注册治理方法》附件12的规定,企业可进行临床实验或与已上市产品进行实质性等同对照。
对提交的临床资料的审查应注意以下要求:
1.申报产品属境内有已批准同类产品上市的,依照《医疗器械注册治理方法》的规定,可提交同类产品对照说明和临床实验资料:
(1)提供与上市同类产品进行实质性等同对照的综述和数据。
进行对照并提供数据的内容应当包括但不限于:
预期用途、产品结构、工作原理、要紧技术指标等。
对照的要紧技术指标至少应包括:
壳聚糖辨别、壳聚糖结构组成、脱乙酰度、动力黏度和有机溶剂残留量、产品中壳聚糖的含量、产品中其他辅料的含量、产品中添加剂的限度。
申请产品与对照产品的要紧技术指标应一致,并须提供相应的证明材料。
(2)提供同类产品临床实验的资料。
同类产品临床实验资料包括:
该同类产品原始的临床实验方案和临床实验报告(若是是外文资料,需要译文和原文同时提交);或省级以上核心医学刊物公布发表的能够充分说明产品预期临床利用成效的学术论文、专著和文献综述。
2.境内未有同类产品批准上市的,或与已上市同类产品非实质等同的,或预期用于医治或辅助医治的产品,需进行临床实验:
(1)临床实验方案应合理、科学,能够验证产品的预期用途。
方案中的临床病例数的确信理由应充分、科学;选择对象范围应明确,涵盖产品的预期用途;临床评判标准应清楚明确,且取得临床公认。
(2)临床实验报告应符合方案的要求。
临床实验结果应明确,计量或计数结果靠得住,并进行统计学分析;实验成效分析应明确统计结果的临床意义;临床实验结论应明确该产品的预期用途,符合临床实验目的。
一、临床实验大体要求
(1)受试对象
①受试者纳入标准及排除标准
应在临床研究方案中规定完善合理的受试者纳入标准及排除标准;对不符合纳入标准及符合排除标准的入选者应予剔除。
②受试者情形描述
应依照下列内容对受试者进行描述:
预期用途、实验组人数、性别及年龄散布、预期利用的部位、病损类型及程度、受试者状况、利用辅助材料情形等。
③确信样本含量的大体原则
应给出具体的计算公式和公式的出处,并依照下列五个方面确信所需要的样本含量,即a.拟采取的实验设计类型:
常分为单组设计、配对设计、成组设计、单因素多水平设计、交叉设计、析因设计、重复测量设计等;b.拟采取的比较类型:
常分为不同性查验(分为单、双侧查验)、等效性查验、优效性查验和非劣效性查验;c.许诺犯假阳性错误的概率α和犯假阴性错误的概率β;d.要紧评判指标的性质和有关的基础数据及有临床意义的界值;e.病例脱落率。
注:
α通常不超过,β通常不超过,病例脱落率通常不超过20%。
每病种每中心不得少于30例。
(2)观测指标
①应明确要紧疗效指标与次要疗效指标;
②应明确要紧安全性指标与次要安全性指标。
2、临床实验设计类型和比较类型
应明确临床实验设计类型和比较类型。
若属于非劣效性查验、等效性查验或优效性查验的比较类型,应事前规定具有临床意义的界值。
壳聚糖敷料类产品的临床实验可考虑采纳单组目标值法,不设置对照组;如有需要,亦可考虑设置对照组进行对照。
壳聚糖抗菌材料等医治类产品应设置对照组进行对照,对照组可采纳同类已注册壳聚糖产品,也可直接与药品对照。
3、临床观看
(1)医治前评估
临床方案中医治前评估应包括:
受试者的全身状况,可能阻碍实验结果的任何疾病情形及受试者状况,预医治的部位,病损类型及程度等。
(2)临床操作步骤
应详细记录临床的操作步骤,如利用方式及频次。
(3)医治后评估
依据临床公认的评判标准对壳聚糖类产品进行评判,并记录评判的结果。
(4)临床跟踪随访
壳聚糖抗菌类产品,如妇科凝胶产品,临床跟踪随访应很多于6个月。
壳聚糖敷料类产品,临床跟踪随访应很多于1个月。
4、评判标准
(1)有效性评判指标及可同意标准
依照国内或国际相应病证的诊断疗效标准,评估产品利用后及跟踪随访,受试者病证治愈、好转或未愈情形。
(2)安全性评判指标
安全性评判指标包括:
副反映、不良事件及并发症、牙科检查、生命体征等。
应付每例副反映、不良事件及并发症进行描述、制表并提供详细完备的事件分析报告,还应提供失访受试者的数量、缘故及失访时刻。
5、临床实验报告
(1)概述
临床实验报告内容包括:
受试者资料、实验方式、评判方式、评判标准、实验结果、实验结论、副反映、不良事件、并发症及其处置、实验成效分析、适用范围、禁忌症和注意事项、存在问题及改良意见等。
(2)数据集
应付所有受试者报告表中的数据进行制表,包括未完成调查受试者资料的副本;应明确给出各类数据集的概念。
(3)计算方式与软件
应依如实验设计类型、比较类型、资料性质和统计分析目的,合理选择统计分析方式,对所用的统计学方式,必需引用参考目录或列出公式,并对任何变更进行说明。
应明确交代采纳何种统计分析软件对临床实验数据进行统计分析。
(4)结果报告
统计分析结果的报告,应呈现查验统计量的值和具体的P值,给出整体参数的置信区间;应结合统计学和专业知识,给出明确的统计和专业结论。
(十一)产品的不良事件历史记录
暂未见相关报导。
(十二)产品说明书、标签、包装标识
产品说明书一样包括利用说明书和技术说明书,二者可归并。
说明书、标签和包装标识应符合《医疗器械说明书、标签和包装标识治理方法》及相关标准的规定。
1.说明书的内容
利用说明书至少应包括下列要紧内容:
(1)产品名称、型号、规格。
(2)生产企业名称、注册地址、生产地址、联系方式及售后服务单位。
(3)生产企业许可证编号、注册证编号。
(4)标准编号。
(5)产品的性能、要紧结构、适用范围。
(6)禁忌症、注意事项和其他警示、提示的内容:
禁忌症:
对本品材料过敏患者。
注意事项:
(7)对医疗器械标签所用的图形、符号、缩写等内容的说明。
(8)利用说明。
(9)产品贮存条件、方式。
(10)利用年限或推荐改换年限。
(11)产品标准中规定的应当在说明书中标明的其他内容。
(12)运输和贮存限制条件。
技术说明书内容:
产品组份及含量。
2.标签和包装标识
至少应包括以下信息:
(1)生产企业名称;
(2)产品名称和型号;
(3)产品编号或生产日期、生产批号;
(4)贮存环境及有效期。
(十三)注册单元划分的原则和实例
组成成份相同、预期用途相同、性能指标、性状相同的壳聚糖类产品,若用于不同部位,可考虑作为同一注册单元。
举例:
各类类别的壳聚糖创面、创伤敷料,可作为同一单元注册“壳聚糖敷料”。
壳聚糖成膜喷剂和壳聚糖制成的无纺布敷料不可作为同一单元注册。
(十四)同一注册单元中典型产品的确信原则和实例
典型产品应是同一注册单元内能够代表本单元内其他产品安全性和有效性的产品,应考虑功能到最齐全、结构最复杂、风险最高的产品。
关于安全结构相同或相近的,一样情形下,较为复杂的能够替代简单的。
实施检测时能够针对不同部份和由其引发产品其他相关安全性、有效性转变的部份进行检测。
可是不同型号的产品不能覆盖。
对壳聚糖产品,不同型号规格的区别仅限于尺寸或装量的不同,同一注册的产品组成成份应完全一致。
举例:
壳聚糖妇科凝胶不得覆盖壳聚糖妇科喷雾剂。
同一单元中不同型号的产品应在标准中明确各型号间在要紧技术性能指标、功能配置、外观等方面的区别。
三、审查关注点
(一)注册产品标准
一、注册产品标准应依照产品的特性,确信产品安全有效、质量可控的技术要求。
制定注册产品标准的技术指标应不低于相关行业标准、国家标准或国际标准的适用条款。
若对公认标准中的实验方式有所修改,应说明修改的内容及缘故,并提交验证资料。
关于相关行业标准、国家标准或国际标准中不适用的推荐要求条款,建议在注册产品标准编制说明中依照产品特性说明不适用的缘故。
二、产品应依照GB/T16886和YY/T026八、YY/T0127系列标准进行生物学要求。
除常规的生物学相容性评判项目外,壳聚糖类产品建议进行急性全身毒性、遗传毒性、和生殖毒性(妇科产品)实验。
3、注册产品标准编制说明应符合《医疗器械标准治理方法》(试行)的要求。
4、标准中应明确产品利用的材料;申报的产品型号划分,应尽可能采纳国家标准、行业标准的表示方式,应能涵盖产品所有的组件、材料。
(二)产品的技术资料
一、产品描述
产品描述应全面、详细,至少应包括申报产品名称、预期用途、原材料来源、原材料制备方式、原材料质量操纵指标、生产工艺、结构组成(相应图示)、配方、尺寸、技术指标、特殊性能及规格型号划分说明。
二、与已上市产品比较
要紧有:
1)壳聚糖来源及制备方式,包括壳聚糖活性成份(羧甲基取代位置、分子量及分析、等电点等)
2)辅料
3)工艺参数、中间进程的查验项目和指标要求。
4)最终产品形式,如:
喷雾剂、泡沫剂、凝胶、栓剂、流体敷料、成膜喷剂等。
5)产品的预期用途。
3、产品名称
产品通用名应以发布的国家标准、行业标准和《医疗器械产品分类目录》中的产品名称和产品的技术性能为依据,兼顾利用目的,如“抗菌”、“防粘连”等。
4、原材料
提交全数组成材料(包括壳聚糖、所有辅料、防腐剂)的大体信息,如:
化学名称、商品名/材料代号、化学结构式/分子式、分子量及散布、密度、单体、起始物质、光学数据、材料热分析图谱、组成比例、供给商、符合的标准等大体信息。
应明确所利用的壳聚糖、辅料和添加的防腐剂是不是已有应用于医药的应用史,提供壳聚糖生产厂家的资质证明及外购协议。
对辅料及防腐剂也应当提交供方名录、相关资质证书及外购协议。
壳聚糖、辅料及防腐剂均应达到药用级标准。
五、产品设计验证
设计验证的重点建议放在产品是不是会非预期的被人体吸收和预期的临床利用成效上。
六、与包装材料的相容性实验(抗菌类壳聚糖产品)
与包装材料的是研究壳聚糖在包装材料内贮存,壳聚糖与包装材料之间产生的吸附、迁移和产生其他转变或彼此作用的实验研究,包括物理相容性、化学相容性等多方面内容。
7、产品稳固性研究
(三)利用说明书
利用说明书中必需告知用户的信息是不是完整。
(四)产品安全风险分析
产品的要紧风险是不是已经列举,并通过风险操纵方法使产品的安全性在合理可同意的程度之内。
产品的风险治理报告应包括以下内容:
一、风险分析方式的描述
在产品的风险治理报告中应描述所采纳的评估产品风险的分析方式,若选用某一替代法来解决本指导原则中指出的风险,应提供足够详细的资料来支持采纳这种解决风险的替代方式。
二、风险分析报告
应进行风险分析,指出拟申报产品的相关风险和风险分析结果,并给出降低风险的建议方法及产生的成效与评估。
(五)出厂检测能力
包括外观、装量、尺寸、重金属含量、pH、微生物限度/无菌、环氧乙烷残留、总谐波失真、频率响应范围,外观、单件包装的要求等,这些指标企业是不是已具有自测能力。
(六)与与患者接触部件,如阴道给药器的要求
要关注企业是不是对产品中与人体接触的材料是不是进行过生物相容性的评判。
(七)产品的特殊功能
企业宣称产品具有的特殊功能,是不是采纳了合理的方式进行验证(如第三方检测)或确认(如临床实验)。
(八)产品检测
检测报告应由国家食物药品监督治理局认可的查验机构出具,产品在查验机构承检范围内。
若申报的产品包括多个型号,应当按材料及组件分类别离选取典型性型号进行检测,选取检测的典型性型号应当能代表本注册单元内其他产品的安全性和有效性。
符合宽免生物相容性检测的,应提交符合相关规定的说明和申请。
(九)临床实验
考虑到壳聚糖抗菌材料,如:
壳聚糖妇科凝胶/泡沫剂等,在利用进程中很难幸免非预期的人体吸收,且产品预期用途多为医治或辅助医治目的,为了保障产品安全靠得住,一样需进行临床实验。
附录A
(资料性附录)
凝胶中壳聚糖含量测定方式
壳聚糖
参考高贵珍等《以分光光度法测定复方样品中的壳聚糖含量》规定的方式检测。
适用范围
本方式适用于本方式适用于壳聚糖抗菌凝胶中壳聚糖的测定。
原理
利用茜素红与壳聚糖在必然酸度条件下的特异性显色反映,其复合物吸光度与壳聚糖含量成线性关系。
试剂与试液
所用试剂均为分析纯或优级纯。
质量分数1%醋酸溶液。
PH的NaAc-HAc缓冲液。
壳聚糖对照品:
购自中国药品生物制品检定所;规格1g/瓶,脱乙酰度78%。
壳聚糖对照品贮备液:
称取壳聚糖对照品,溶于100mL质量分数1%醋酸溶液中,作为贮备溶液。
壳聚糖对照品操作液:
取壳聚糖对照品贮备液5mL,定容至100mL,作为操作溶液。
茜素红贮备液:
称取茜素红,溶于蒸馏水,定容至100mL,作为贮备溶液。
茜素红操作液:
取茜素红贮备液10mL,定容至100mL,作为操作溶液(2×10-3mol/L)。
蒸馏水。
仪器设备或装置
分光光度计。
分析天平。
试样的制备
称取必然量的样品,溶于水。
过滤不溶物,烘干作为壳聚糖的待检样品。
从烘干的不溶物中称取样品,溶于50mL质量分数1%醋酸溶液配成贮备液,取5mL贮备液稀释至100mL,配成mL待测液。
操作步骤
测定:
别离取1mL茜素红操作液、1mLpH的NaAc-HAc缓冲液、2mL待测溶液至试管中加蒸馏水至6mL,摇匀。
测定前需振荡摇匀。
以蒸馏水为参比,在422nm波优势测吸光度,同法测定对照品操作液吸光度,计算,即得。
结果的表述
公式
X=
×100………………………
式中:
X—样品的含量,单位为克每百克(g/100g);
AI—对照品操作液的吸光度;
Cs—对照品操作液的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
M2—烘干后不溶物的质量,单位
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- 第二 聚糖 类产品 注册 技术 审查 指导 原则