离子检验 试剂.docx

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离子检验试剂

阳离子

铯离子Cs+:

四碘合铋酸钾（KBiI4）:

与铯离子反应生成亮红色Cs3[Bi2I9]沉淀，用于分析化学试剂，可鉴定铯离子。

铵根离子NH4+:

碘化汞钾（K2HgI4）:

与氨作用产生黄色或棕色（高浓度时）沉淀，是鉴定试样中氨的常用试剂。

灵敏度大约为0.3μgNH3/2μL。

检出限量：

0.05μg最低浓度：

1μg·g-1（1ppm）

NH4++2[HgI4]2-+4OH- →HgO·Hg（NH2）I↓+7I- +3H2O

注：

Fe3+、Cr3+、Co2+、Ni2+、Ag+、Hg2+等离子能与奈斯勒试剂生成有色沉淀，大量S2-的存在，使[HgI4]2-分解析出HgS↓。

大量I-存在使反应向左进行，沉淀溶解。

妨碍鉴定。

氢氧化钠（NaOH）:

在强碱性介质中

NH4++NaOH→NH3↑+H2O

NH3使润湿的红色石蕊试纸变蓝或PH试纸呈碱性反应

注：

CN-+H2OOH-并加热→HCOO-＋NH3↑干扰鉴定

锂离子Li+:

高碘酸铁钾（K2FeIO6）:

与锂离子反应生成黄色的KLi[FeIO6]沉淀，用作分析化学中鉴定锂离子的试剂。

可由铁离子与高碘酸根反应，调节pH制得。

铁离子Fe3+:

硫氰酸钾（KSCN）:

遇Fe3+生成血红色的硫氰酸铁络离子[Fe（SCN）n]3-n（n=1—6），是检验Fe3+离子十分灵敏的方法，可以排除目前已知的一切其它金属离子的影响。

注:

1、在酸性溶液中进行，但不能用HNO3。

2、F-、H3PO4、H2C2O4、酒石酸、柠檬酸以及含有α-或β-羟基的有机酸都能与Fe3+形成稳定的配合物而干扰。

溶液中若有大量汞盐，由于形成[Hg（SCN）4]2-而干扰，钴、镍、铬和铜盐因离子有色，或因与SCN-的反应产物的颜色而降低检出Fe3+的灵敏度。

亚铁氰化钾（K4[Fe（CN）6]）:

Fe3+与亚铁氰化钾反应生成深蓝色沉淀。

检出限量：

0.05μg最低浓度：

1μg·g-1（1ppm）

4Fe3++3[Fe（CN）6]4-→Fe4[Fe（CN）6]3↓

注:

1、K4[Fe（CN）6]不溶于强酸，但被强碱分解生成氢氧化物，故反应在酸性溶液中进行。

2、其他阳离子与试剂生成的有色化合物的颜色不及Fe3+的鲜明，故可在其他离子存在时鉴定Fe3+，如大量存在Cu2+、Co2+、Ni2+等离子，也有干扰，分离后再作鉴定。

钾离子K+:

亚硝酸钴钠[Na3Co（NO2）6]:

K+在中性或乙酸酸性条件下，与亚硝酸钴钠生成黄色结晶形沉淀，组成因反应条件而异，主要产物是下式中的K2Na[Co（NO2）6].取2滴K+试液，加3滴六硝基合钴酸钠（Na3Co（NO2）6]）溶液，放置片刻，黄色的K2Na[Co（NO2）6]沉淀析出，示有K+.检出限量：

4μg最低浓度：

80μg·g-1（80ppm）：

2K++Na++[Co（NO2）6]3-→K2Na[Co（NO2）6]↓

注：

1、Rb+、Cs+、NH4+能与试剂形成相似的化合物，影响鉴定。

2、NH4+与试剂生成橙色沉淀（NH4）2Na[Co（NO2）6]而干扰，但在沸水中加热1～2分钟后（NH4）2Na[Co（NO2）6]完全分解，K2Na[Co（NO2）6]无变化，故可在NH4+浓度大于K+浓度100倍时，鉴定K+

3、中性微酸性溶液中进行，因酸碱都能分解试剂中的[Co（NO2）6]3-

四苯硼钠[NaB（C6H5）4]:

在中性、碱性或HAc酸性溶液中，四苯硼钠会与钾离子定量反应，生成难溶于水的白色沉淀四苯硼钾.取2滴K+试液，加2～3滴0.1mol·L-1四苯硼酸钠NaB（C6H5）4溶液，生成白色沉淀示有K+。

检出限量：

0.5μg最低浓度：

10μg·g-1（10ppm）：

K++[B（C6H5）4]-→KB（C6H5）4↓

注:

1.在碱性中性或稀酸溶液中进行

2.NH4+有类似的反应而干扰，Ag+、Hg2+的影响可加NaCN消除，当PH=5，若有EDTA存在时，其他阳离子不干扰。

钠离子Na+:

乙酸铀酰锌[ZnUO2（Ac）4]:

Na+ 在中性或 HAc 酸性溶液中与乙酸铀酰锌生成柠檬黄色结晶性沉淀。

具体操作：

取2滴Na+试液，加8滴醋酸铀酰试剂：

UO2（Ac）2+Zn（Ac）2+HAc,放置数分钟，用玻璃棒摩擦器壁，淡黄色的晶状沉淀出现，示有Na+.检出限量：

12.5μg最低浓度：

250μg·g-1（250ppm）：

Na++Zn2++3UO22++9Ac-+9H2O→NaZn（UO2）3（Ac）9·9H2O↓

注：

1、在中性或醋酸酸性溶液中进行，强酸强碱均能使试剂分解。

需加入大量试剂，用玻璃棒摩擦器壁

2、大量K+存在有干扰（生成KOAc·UO2·（OAc）2针状晶体），如试液中有大量K+时用水冲稀3倍后试验。

Ag+、Hg2+、Sb3+存在亦有干扰。

3、PO43-、AsO43-能使试剂分解，应预先除去

六羟基合锑酸钾[KSb（OH）6]:

[Sb（OH）6]-和Na+作用，会有白色晶状的锑酸钠沉淀出现Na[Sb（OH）6]

Sb（OH）6-+Na+→Na[Sb（OH）6]↓

锰离子Mn2+:

铋酸钠（NaBiO3）:

铋酸钠可以在酸性介质中，将锰离子氧化为高锰酸根离子，具体操作：

取1滴Mn2+试液，加10滴水，5滴2mol·L-1HNO3溶液，然后加固体NaBiO3，搅拌，水浴加热，形成紫色溶液，示有Mn2+。

检出限量：

0.8μg最低浓度：

16μg·g-1（16ppm）：

Mn2++NaBiO3+14H+→2MnO4-（紫红色）+Na++Bi3++7H2O

注：

1.在HNO3或H2SO4酸性溶液中进行；

2．本组其他离子无干扰；

3．还原剂（Cl-、Br-、I-、H2O2等）有干扰。

钴离子Co2+:

硫氰化铵（NH4SCN）:

在酸性介质中生成艳蓝绿色的络离子[Co（SCN）4]2-。

具体操作：

取1～2滴Co2+试液，加饱和NH4SCN溶液，加5～6滴戊醇溶液，振荡，静置，有机层呈蓝绿色，示有Co2+。

检出限量：

0.5μg最低浓度：

10μg·g-1（10ppm）

Co2++4SCN-→[Co（SCN）4]2-

注：

1．配合物在水中解离度大，故用浓NH4SCN溶液，并用有机溶剂萃取，增加它的稳定性；

2．Fe3+有干扰，加NaF掩蔽。

大量Cu2+也干扰。

大量Ni2+存在时溶液呈浅蓝色，干扰反应。

钴试剂:

取1滴Co2+试液在白滴板上，加1滴钴试剂，有红褐色沉淀生成，示有Co2+。

钴试剂为α-亚硝基-β-萘酚，有互变异构体，与Co2+形成螯合物.检出限量：

0.15μg最低浓度：

10μg·g-1（10ppm）

Co2+转变为Co3+是由于试剂本身起着氧化剂的作用，也可能发生空气氧化。

注：

1．中性或弱酸性溶液中进行，沉淀不溶于强酸；

2．试剂须新鲜配制；

3．Fe3+与试剂生成棕黑色沉淀，溶于强酸，它的干扰也可加Na2HPO4掩蔽，Cu2+、Hg2+及其他金属干扰。

镍离子Ni2+

丁二酮肟（dmgH2）:

Ni2+能与丁二酮肟生成玫瑰红的螯合物沉淀（pH=5-10）具体操作：

取1滴Ni2+试液放在白滴板上，加1滴6mol·L-l氨水，加1滴丁二酮肟，稍等片刻，在凹槽四周形成红色沉淀示有Ni2+。

检出限量：

0.15μg最低浓度：

3μg·g-1（3ppm）

注：

1、Fe2+、Pd2+、Cu2+、Co2+、Fe3+、Cr3+、Mn2+等干扰，可事先把Fe2+氧化成Fe3+，加柠檬酸或酒石酸掩蔽Fe3+和其他离子。

2、在氨性溶液中进行，但氨不宜太多。

沉淀溶于酸、强碱，故合适的酸度pH=5～10；

钡离子Ba2+:

铬酸钾（K2CrO4）:

在中性或弱酸性介质中，具体操作：

取2滴Ba2+试液，加1滴0.1mol·L-1K2CrO4溶液，有BaCrO4黄色沉淀生成，示有Ba2+.检出限量：

3.5μg最低浓度：

70μg·g-1（70ppm）

Ba2++CrO42-→BaCrO4↓（黄色）

注：

Sr2+、Pb2+、Ag+、Ni2+、Hg2+等离子与CrO42-能生成有色沉淀，影响Ba2+的检出。

钙离子Ca2+:

草酸铵[（NH4）2C2O4]:

取2滴Ca2+试液，滴加饱和（NH4）2C2O4溶液，有白色的CaC2O4沉淀形成，示有Ca2+.检出限量：

1μg最低浓度：

40μg·g-1（40ppm）

Ca2++C2O42-→CaC2O4↓（白色）

注：

1、反应在HAc酸性、中性、碱性中进行，Ag+、Pb2+、Cd2+、Hg2+、Hg22+等金属离子均能与作用生成沉淀对反应有干扰，可在氨性试液中加入锌粉，将它们还原而除去。

2.、Mg2+、Sr2+、Ba2+有干扰，但MgC2O4溶于醋酸，CaC2O4不溶，Sr2+、Ba2+在鉴定前应除去

GBHA:

取1～2滴Ca2+试液于一滤纸片上，加1滴6mol·L-1NaOH，1滴GBHA。

若有Ca2+存在时，有红色斑点产生，加2滴Na2CO3溶液不褪，示有Ca2+.检出限量：

0.05μg最低浓度：

1μg·g-1（1ppm）

乙二醛双缩[2-羟基苯胺]简称GBHA，与Ca2+在PH=12～12.6的溶液中生成红色螯合物沉淀：

注：

1.Ba2+、Sr2+在相同条件下生成橙色、红色沉淀，但加入Na2CO3后，形成碳酸盐沉淀，螯合物颜色变浅，而钙的螯合物颜色基本不变

2.Cu2+、Cd2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、UO22+等也与试剂生成有色螯合物而干扰，当用氯仿萃取时，只有Cd2+的产物和Ca2+的产物一起被萃取

镁离子Mg2+:

镁试剂:

在强碱性溶液中镁试剂被氢氧化镁吸附后呈天蓝色沉淀。

具体操作:

取2滴Mg2+试液，加2滴2mol·L-1NaOH溶液，1滴镁试剂（Ⅰ），沉淀呈天蓝色，示有Mg2+。

对硝基苯偶氮苯二酚

俗称镁试剂（Ⅰ）,在碱性环境下呈红色或红紫色，被Mg（OH）2吸附后则呈天蓝色。

检出限量：

0.5μg最低浓度：

10μg·g-1（10ppm）

注：

1．除碱金属外，在强碱性介质中能形成有色沉淀的离子如Ag+、Hg22+、Hg2+、Cu2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Cr3+、Fe3+及大量Ca2+等离子对反应均有干扰，应预先分离。

2．大量NH4+存在降低OH-的浓度，从而降低鉴定反应的灵敏度。

故在鉴定前需加碱煮沸，以除去大量的NH4+

铝离子Al3+:

铝试剂:

1.取1滴Al3+试液，加2～3滴水，加2滴3mol·L-1NH4Ac，

2滴铝试剂，搅拌，微热片刻，加6mol·L-1氨水至碱性，红色沉淀不消失，示有Al3+。

检出限量：

0.1μg最低浓度：

2μg·g-1（2ppm）：

注：

1.在HAc-NH4Ac的缓冲溶液中进行

2.Cr3+、Fe3+、Bi3+、Cu2+、Ca2+等离子在HAc缓冲溶液中也能与铝试剂生成红色化合物而干扰，但加入氨水碱化后，Cr3+、Cu2+的化合物即分解，加入（NH4）2CO3，可使Ca2+的化合物生成CaCO3而分解，Fe3+、Bi3+（包括Cu2+）可预先加NaOH形成沉淀而分离

铋离子Bi3+:

四羟基合亚锡酸钠（Na2[Sn（OH）4]）:

在强碱性介质中

2Bi3++3[Sn（OH）4]2-+6OH-→2Bi↓黑色）+3[Sn（OH）6]2-

注：

试剂必须临时配制。

Pb2+存在时,也会慢慢地被[Sn（OH）4]2-还原而析出黑色金属Pb，干扰Bi3+的鉴定。

亚锡离子:

Sn2+:

氯化汞（HgCl2）:

在酸性介质中。

具体操作：

取2滴Sn2+试液，加1滴0.1mol·L-1HgCl2溶液，生成白色沉淀，示有Sn2+。

Sn2++2HgCl2+4Cl-→Hg2Cl2↓（白色）+[SnCl6]2-

Sn2++Hg2Cl2+4Cl-→2Hg↓（黑色）+[SnCl6]2-

锑离子Sb3+:

Sn片:

在酸性介质中

2Sb3++3Sn→2Sb↓（黑色）+3Sn2+

注：

Ag+、AsO2-、Bi3+等离子也能与Sn发生氧化还原反应，析出黑色金属，妨碍Sb3+鉴定。

铅离子Pb2+:

铬酸钾（K2CrO4）:

在中性或弱酸性介质中。

具体操作：

取2滴Pb2+试液，加2滴0.1mol·L-1K2CrO4溶液，生成黄色沉淀，示有Pb2+。

Pb2++CrO42→PbCrO4↓（黄色）

注：

1、Ba2+、Sr2+、Ag+、Ni2+、Zn2+、Bi3+、Hg2+等离子与CrO42-作用生成有色沉淀，影响Pb2+的检出。

2、在HAc溶液中进行，沉淀溶于强酸，溶于碱则生成PbO22-；

亚铁离子Fe2+:

铁氰化钾（K3[Fe（CN）6]）:

在酸性介质中。

具体操作：

取1滴Fe2+试液在白滴板上，加l滴K3[Fe（CN）6]溶液，出现蓝色沉淀，示有Fe2+。

检出限量：

0.1μg最低浓度：

2μg·g-1（2ppm）

Fe2++K++[Fe（CN）6]3-→KFe[Fe（CN）6]↓（深蓝色）

注:

1．本法灵敏度、选择性都很高，仅在大量重金属离子存在而[Fe2+]很低时，现象不明显；

2反应在酸性溶液中进行。

邻菲罗琳：

取1滴Fe2+试液，加几滴2.5g·L-1的邻菲罗琳溶液，生成桔红色的溶液，示有Fe2+。

检出限量：

0.025μg最低浓度：

0.5μg·g-1（0.5ppm）

注：

1．中性或微酸性溶液中进行；

2．Fe3+生成微橙黄色，不干扰，但在Fe3+、Co2+同时存在时不适用。

10倍量的Cu2+、40倍量的Co2+、140倍量的C2O42-、6倍量的CN-干扰反应；

3．此法比铁氰化钾法选择性高；

4．如用1滴NaHSO3先将Fe3+还原，即可用此法检出Fe3+。

铜离子Cu2+:

亚铁氰化钾（K3[Fe（CN）6]）:

在中性或酸性介质中.具体操作：

取1滴Cu2+试液，加1滴6mol·L-1HAc酸化，加l滴K4[Fe（CN）6]溶液，红棕色沉淀出现，示有Cu2+.检出限量：

0.02μg最低浓度：

0.4μg·g-1（0.4ppm）

Cu2++[Fe（CN）6]4-→Cu2[Fe（CN）6]↓（红褐色）

注：

1、在中性或弱酸性溶液中进行。

如试液为强酸性，则用3mol·L-1NaAc调至弱酸性后进行。

沉淀不溶于稀酸，溶于氨水，生成Cu（NH3）42+，与强碱生成Cu（OH）2；

2、Co2+、Fe3+、Bi3+等离子能与本试剂反应生成深红色沉淀，均有干扰。

吡啶:

取2滴Cu2+试液，加吡啶（C5H5N）使溶液显碱性，首先生成Cu（OH）2沉淀，后溶解得[Cu（C5H5N）2]2+的深蓝色溶液，加几滴0.1mol·L-1NH4SCN溶液，生成绿色沉淀，加0.5mL氯仿，振荡，得绿色溶液，示有Cu2+。

最低浓度：

250μg·g-1（250ppm）：

Cu2++2SCN-+2C5H5N＝[Cu（C5H5N）2（SCN）2]↓

银离子Ag+:

盐酸（HCl）、氨水（NH3·H2O）:

具体操作：

取2滴Ag+试液，加2滴2mol·L-1HCl，搅动，水浴加热，离心分离。

在沉淀上加4滴6mol·L-1氨水，微热，沉淀溶解，再加6mol·L-1HNO3酸化，白色沉淀重又出现，示有Ag+。

检出限量：

0.5μg最低浓度：

10μg·g-1（10ppm）

Ag++Cl-→AgCl↓（白色）

沉淀溶于过量的氨水，用HNO3酸化后沉淀又重新析出。

AgCl+NH3·H2O→[Ag（NH3）2]++Cl-+2H2O

[Ag（NH3）2]++Cl-+2H+→2NH4++AgCl↓

注：

Pb2+、Hg22+与Cl-生成白色沉淀，干扰Ag+的鉴定。

但白色沉淀难溶于氨水，可与AgCl分离。

铬酸钾（K2CrO4）:

在中性或微酸性介质中

CrO42-+Ag+→Ag2CrO4↓（砖红色）

注：

Pb2+、Hg22+干扰Ag+的鉴定

锌离子Zn2+:

硫化铵[（NH4）2S]:

在c（H）<0.3mol/L的溶液中

Zn2++S2-→ZnS↓（白色）

注：

凡能与S2-生成有色硫化物的金属均有干扰

双硫腙:

在碱性介质中，加入双硫腙振荡后，水层呈粉红色

注：

在中性或弱酸性条件下，许多重金属离子都能与双硫腙生成有色的配合物，因而应注意鉴定的介质条件

镉离子Cd2+:

硫化氢（H2S）或硫化钠（Na2S）:

在碱性介质中

Cd2++H2S→CdS↓（黄色）+2H+

注：

凡能与S2-生成有色硫化物沉淀的金属离子均有干扰。

氯化亚锡（SnCl2）:

类比Sn2+的鉴定

汞离子Hg2+:

碘化钾（KI）、氨水（NH3·H2O）:

先加入过量的KI：

Hg2++2I-→HgI2↓

HgI2+2I-→[HgI4]2-

再加入NH3·H2O或NH4+盐溶液并加入浓碱溶液，则生成红棕色沉淀：

NH4++2[HgI4]2-+4OH- →HgO·Hg（NH2）I↓+7I- +3H2O

注：

凡能与I-、OH-生成深色沉淀的金属离子均有干扰。

铬离子Cr3+或铬酸根离子CrO42-:

H2O2氧化后加可溶性的Pb2+、或Ag+、Ba2+盐:

具体操作：

取3滴Cr3+试液，加6mol·L-1NaOH溶液直到生成的沉淀溶解，搅动后加4滴3%的H2O2，水浴加热，溶液颜色由绿变黄，继续加热直至剩余的H2O2分解完，冷却，加6mol·L-1HAc酸化，加2滴0.1mol·L-1Pb（NO3）2溶液，生成黄色PbCrO4沉淀，示有Cr3+：

1、在碱性介质中，Cr3++4OH-→[Cr（OH）4]-2[Cr（OH）4]-+3H2O2+2OH→2CrO42-+8H2O

2、用醋酸酸化成弱酸性

CrO42-+Pb2+→PbCrO4↓（黄色）CrO42-+Ag+→Ag2CrO4↓（砖红色）CrO42-+Ba2+→BaCrO4↓（黄色）

注：

1.在强碱性介质中，H2O2将Cr3+氧化为CrO42-

2.形成PbCrO4的反应必须在弱酸性（HAc）溶液中进行

NaOH条件下用H2O2氧化后再酸化并用戊醇（或乙醚）萃取:

具体操作：

按1法将Cr3+氧化成CrO42-，用2mol·L-1H2SO4酸化溶液至pH=2～3，加入0.5mL戊醇、0.5mL3%H2O2，振荡，有机层显蓝色，示有Cr3+。

检出限量：

2.5μg最低浓度：

50μg·g-1（50ppm）

1、在碱性介质中，Cr3++4OH-→Cr[（OH）4]-2[Cr（OH）4]-+3H2O2+2OH→2CrO42-+8H2O

2、在酸性（最好为醋酸）介质中，

2CrO42-+H+→Cr2O72-+H2OCr2O72-+H2O2+H+→H2O+H2CrO6（蓝）

反应要求在较低温度下进行

注：

1、pH<1，蓝色的H2CrO6分解

2、H2CrO6在水中不稳定，故用戊醇（或乙醚）萃取，并在冷溶液中进行，其他离子无干扰

阴离子

氯离子Cl-:

硝酸银（AgNO3）、氨水（NH3·H2O）:

Ag++Cl-→AgCl↓

AgCl溶于过量氨水（NH3·H2O），用HNO3酸化后沉淀重新析出

[Ag（NH3）2]++Cl-+2H+→2NH4++AgCl↓

溴离子Br-

氯水，CCl4或苯:

具体操作：

取2滴Br-试液，加入数滴CCl4，滴入氯水，振荡，有机层显红棕色或金黄色，示有Br-。

检出限量：

50μg最低浓度：

50μg·g-1（50ppm）

2Br-+Cl2→Br2+2Cl-

析出的Br2溶于CCl4或苯溶剂中呈橙黄色或橙红色

注：

如氯水过量，生成BrCl，使有机层显淡黄色

碘离子I-

氯水，CCl4或苯:

具体操作：

取2滴I-试液，加入数滴CCl4，滴加氯水，振荡，有机层显紫色，示有I-.检出限量：

40μg最低浓度：

40μg·g-1（40ppm）

2I-+Cl2→I2+2Cl-

析出的碘溶于溶剂中呈紫红色

注：

1、在弱碱性、中性或酸性溶液中，氯水将I-→I2

2、过量氯水将I2→IO3-,有机层紫色褪去

硫酸根离子SO42-:

氯化钡（BaCl2）:

在酸性介质中。

具体操作：

试液用6mol·L-1HCl酸化，加2滴0.5mol·L-1

BaCl2溶液，白色沉淀析出，示有SO42-

Ba2++SO42-→BaSO4↓（白色）

亚硫酸根离子SO32-:

稀HCl:

SO32-+2H+→SO2↑+H2O

SO2的鉴定：

1、SO2可使MnO4-还原而褪色;

2、SO2可将I2还原为I-，使淀粉溶液褪色;

3、SO2可使品红溶液褪色。

因此可用蘸有MnO4-溶液或淀粉溶液或品红溶液的试纸检验。

注：

S2O32-、S2-、SO42-对SO32-的鉴定有干扰

亚硝基铁氰化钠（Na2[Fe（CN）5NO]）、铁氰化钾K4[Fe（CN）6]、硫酸锌ZnSO4:

在中性介质中。

具体操作：

取1滴ZnSO4饱和溶液，加1滴K4[Fe（CN）6]于白滴板中，即有白色Zn2[Fe（CN）6]沉淀产生，继续加入1滴Na2[Fe（CN）5NO]，1滴SO32-试液（中性）,则白色沉淀转化为红色Zn2[Fe（CN）5NOSO3]沉淀，示有SO32-.检出限量：

3.5μg最低浓度：

71μg·g-1（71ppm）

注:

1、S2-与Na2[Fe（CN）5NO]生成紫红色配合物，干扰SO32-的鉴定，必须除去。

2、酸能使沉淀消失，故酸性溶液必须以氨水中和

硫代硫酸根离子S2O32-:

稀HCl:

S2O32-+2H+→SO2↑+S↓+H2O.检出限量：

10μg最低浓度：

200μg·g-1（200ppm）

反应中有硫析出使溶液变浑浊

注:

S2-,SO32-同时存在时，干扰S2O32-的鉴定

硝酸银（AgNO3）:

在中性介质中。

具体操作：

取3滴S2O32-试液,加3滴0.1mol·L-1AgNO3溶液，摇动。

检出限量：

2.5μgNa2S2O3最低浓度：

25μg·g-1（25ppm）

2Ag++S2O32-→Ag2S2O3↓

Ag2S2O3沉淀不稳定，生成后立即发生水解反应，并且伴随明显的颜色变化，由白→黄→棕，最后变成黑色的Ag2S

Ag2S2O3+H2O→Ag2S↓+2H++SO42-

注：

1、S2-存在时有干扰

2、Ag2S2O3溶于过量的硫代硫酸盐中

硫离子S2-:

稀HCl:

具体操作：

.取3滴S2-试液，加稀H2SO4酸化，用Pb（Ac）2或Pb（NO3）2检验放出的气体。

检出限量：

50μg最低浓度：

500μg·g-1（500ppm）

S2-+2H+→H2S↑

H2S气体可使Pb（NO3）2蘸有或Pb（Ac）2的试纸变黑

注：

S2O32-、SO32-存在干扰

亚硝基铁氰化钠（Na2[Fe（CN）5NO]）:

在碱性介质中.具体操作：

取1滴S2-试液，放白滴板上，加1滴Na2[Fe（CN）5NO]试剂，溶液变紫色Na4[Fe（CN）5NOS]，示有S2-。

检出限量：

1μg最低浓度：

20μg·g-1（20ppm）

S2-+[Fe（CN）5NO]→[Fe（CN）5NOS]（紫红色）

注：

在酸性溶液中，S2-→HS-而不产生颜色，加碱则颜色出现

亚硝酸根离子:

对-氨基苯磺酸α-萘胺:

在中性介质或乙酸中。

具体操作：

取1滴NO2-试液,加6mol·L-1HAc酸化，加1滴对-氨基苯磺酸，1滴α-萘胺，溶液显红紫色，示有NO2-.检出限量：

0.01μg最低浓度：

0.2μg·g-1（0.2ppm）

注：

1、MnO4-强氧化剂的干扰

2、反应的灵敏度高，选择性好

3、NO2-浓度大时，红紫色很快褪去，生成褐色沉淀或黄色溶液

硝酸根离子NO3-:

硫酸亚铁（FeSO4）、浓H2SO4:

NO3-+Fe2++4H+→Fe