年度质量审核报告.docx
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年度质量审核报告
浙江华邦医药化工有限公司
年度产品质量审核报告
舒巴坦酸
2011.01.30
RD-09020-01舒巴坦酸年度产品质量审核报告
1、年度审核概要-------------------------------------------
2、产品信息概述-------------------------------------------
3、工艺审核 ----------------------------------------------
4、生产过程原料及中间体质量回顾---------------------------
5、质量标准、检验规程审核---------------------------------
6、变更审核 ----------------------------------------------
7、OOS审核 -----------------------------------------------
8、偏差调查-----------------------------------------------
9、投诉、退货和召回---------------------------------------
10、质量事故----------------------------------------------
11、留样观察及稳定性检测----------------------------------
12、用户访问意见------------------------------------------
13、质量审核总结与评估------------------------------------
RD-09020-01舒巴坦酸年度产品质量审核报告
1、年度审核概要
1.1 审核背景
根据《质量管理制度》的要求,于 2011 年 1 月 10~15 日开始组织舒巴坦酸的 2010 年
度质量审核,并于 2011 年 1 月 30 日完成年度质量审核报告。
公司生产技术部、质量保证部、
质检科、仓储部、供销部参与本年度审核过程。
到最后成品包装入库的每一工段过程都在本公司生产车间为 106 车间进行。
各批次生产
按照舒巴坦酸批准签发工艺规程执行,每个生产过程均按工艺规程提供的相应的工艺参数进
行控制的。
因此本年度的舒巴坦酸的质量审核从 6-APA——舒巴坦酸的所有批次的质量回顾,
对本年度生产的舒巴坦酸进行总评价。
本报告在 2010 年度所有生产批次信息基础上,重点对该品种生产过程控制结果和产品
质量情况进行统计和分析评估。
2、产品信息概述
2.1 产品名称:
2.1.1 英文名称:
Sulbactam
2.1.2 中文名称:
青霉烷砜酸舒巴坦酸烷砜酸
2.1.3 化学名称:
(2S-cis)—3,3-二甲基-7-氧代-4 硫代-1-氮杂双环[3,2,0]庚烷-2-羧
酸 4,4-二氧化物
2.1.4 英文化学名称:
(2s-cis)—3 ,3-Dimethyl—7—oxo—4,4—dioxide—4—thia—
1—azabicycle[3,2,0]heptane—2—carboxylicacid 4,4 dioxide
2.2 结构式:
O
O
S
CH3
O
N
CH3
COOH
2.3 分子式及分子量:
2.3.1 分子式:
C8H11O5NS
2.3.2 分子量:
233.23
2.4 理化性质:
2.4.1 本品为白色或类白色结晶性粉末,微有特臭。
1
RD-09020-01舒巴坦酸年度产品质量审核报告
2.4.2 本品在酸性中溶于乙酸乙酯等有机溶剂,在弱酸中溶于水;本品受热颜色
变深易分解,易自然干燥。
2.5 作用与用途:
抗生素中间体。
本品为半合成的 β-内酰胺酶抑制剂,与 β-内酰胺类抗
生素合用,有较好的抗菌作用。
2.6 贮藏与包装:
2.6.1 干燥、清洁的冷库内(2~8℃)。
2.6.2 包装规格:
25kg/桶。
3、工艺审核
3.1 化学反应方程式
3.1.1 溴化
H2N
O
N
S CH3
CH3
COOH
Br2 H2SO4
NaNO2
Br
Br
O
N
S
CH3
CH3
COOH
3.1.2 氧化
Br
Br
O
N
S
CH3
CH3
COOH
KMnO4
Br
Br
O
O O
S
N
CH3
COOH
3.1.3 还原
2
序号
生产厂家
批号
检验单号
购入量
(kg)
工艺过程参数控
制
1
石药集团中润制药(内蒙古)有限公
司
A1100101
A11001001
10000
符合要求
2
石药集团中润制药(内蒙古)有限公
司
A1100301
A11003001
10000
符合要求
3
石药集团中润制药(内蒙古)有限公
司
A1100302
A11003002
10000
符合要求
4
石药集团中润制药(内蒙古)有限公
司
A1100401
A11004001
10000
符合要求
5
石药集团中润制药(内蒙古)有限公
司
A1-100601
A1-1006001
10000
符合要求
6
石药集团中润制药(内蒙古)有限公
司
A1-100701
A1-1007001
10000
符合要求
7
石药集团中润制药(内蒙古)有限公
司
A1-100801
A1-1008001
10000
符合要求
8
石药集团中润制药(内蒙古)有限公
司
A1-100901
A1-1009001
10000
符合要求
9
石药集团中润制药(内蒙古)有限公
司
A1-101101
A1-1011001
10000
符合要求
10
石药集团中润制药(内蒙古)有限公
司
A1-101201
A1-1012001
10000
符合要求
4.1 生产所需主要原料 6-APA 的质量回顾(质量数据根据单号可查检验报告单)
3
RD-09020-01舒巴坦酸年度产品质量审核报告
Br
Br
O
O O
S
N
CH3
COOH
Zn
O
O O
S
N
CH3
COOH
4、生产过程主要原料及产品的质量回顾
RD-09020-01舒巴坦酸年度产品质量审核报告
备注2010 年共用 6-APA 10 批,数量合计 100000kg
4.2 舒巴坦酸(海正单批)的质量回顾(见附页)
4.3 舒巴坦酸(海正混批)的质量回顾(见附页)
4.4 舒巴坦酸(金丽洁单批)的质量回顾(见附页)
4.5 舒巴坦酸(金丽洁混批)的质量回顾(见附页)
审核结果:
审核人:
确认人:
日期:
日期:
4
原料名称
规格
质量标准
供应商
6-APA
医药中
间体
外观:
白色或类白色结晶性粉末;
含量:
≥99.0%;
比旋度:
+272°~+283°;
水分:
≤0.50%;
相关物质:
总杂质≤1.50%;单个杂质≤0.20%;
鉴别:
在含量测定项下的色谱图中,供试品溶液主
峰的保留时间与对照品溶液主峰的保留时间应一致。
石药集团中润
制药(内蒙古)
有限公司
珠海联邦制药
股份有限公司
活性炭
工业级
外观:
黑色细微粉末;
亚甲基蓝吸附量:
称取样品约 0.95g,精密称定,
置于 100ml 的锥形瓶中,精密量取 0.15%亚甲基蓝
溶液 10ml,振摇 5 分钟,过滤,滤液与标准比对溶
液比较,应浅于标准比对溶液。
干燥失重:
≤15.00%;
pH 值:
5.0~7.0。
鉴别:
取本品适量,置试管中,加热产生的气体通
入澄清的石灰水,石灰水变浑浊。
溧阳竹溪活性
炭有限公司
亚硝酸钠
工业级
外观:
白色或微黄色结晶;
含量:
≥99.00%; 干燥失重:
≤2.00%
鉴别:
a.取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在
无色火焰中燃烧,火焰显鲜黄色。
b.取本品的水溶液(0.3→10mL)约 1ml,加醋酸成
酸性后,加新制的硫酸亚铁试液数滴,溶液显棕色。
温岭市化工原
料批发有限公
司
锌粉
工业级
外观;灰色均匀粉末;
含量:
≥99.00%;
鉴别:
取本品适量,加入 2mol/L 盐酸,加热,有
嘉善百伟锌业
有限公司
5.1.1 原辅料
5
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5、质量标准、检验规程审核
5.1 物料质量标准和适用情况
原料名称
规格
质量标准
供应商
气体生成。
乙酸乙酯
(醋酸乙
酯)
工业级
外观:
无色透明易挥发液体;
含量:
≥99.00%;
水分:
≤0.50%;
甲醇:
≤0.50%
乙醇:
≤0.50%
总杂质:
≤2.0%
鉴别:
含量测定项下的色谱图中,本品的主峰保留
时间与对照试剂的主峰保留时间一致。
台州市友邦化
学有限公司
浙江欧华化工
进出口有限公
司
硫酸
工业级
外观:
无色或灰色透明粘稠液体;
含量:
≥98.00%;
鉴别:
取本品 0.1ml,缓缓加入盛有 10ml 水的试管
中(边加边摇动),加入氯化钡溶液(50g/l),即
产生白色沉淀。
再滴定盐酸或硝酸,沉淀均不溶解。
台州市椒江凯
伦化工有限公
司
盐酸
工业级
外观:
无色或淡黄色发烟的澄清液体;
含量:
≥36.0-38.0%;
鉴别:
取一定量的样品,其挥发气体能使湿润的石
蕊试纸变红色;取 1ml 样品,适当稀释后加入硝酸
银溶液,产生白色沉淀,加入浓硝酸,沉淀不溶解。
台州市椒江星
成医药化工有
限公司
高锰酸钾
工业级
外观:
黑紫色细长菱形结晶或颗粒;
含量:
≥99.0%;
鉴别:
a.取 5ml 样品水溶液(1→1000),加硫酸溶
液(1+17)酸化,加过氧化氢溶液,紫红色即消退。
b.取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火
焰上燃烧,火焰显紫色。
重庆昌元化工
有限公司
工业盐
(氯化钠)
工业级
外观:
白色结晶性粉末或无色、透明的立方形结晶;
含量:
≥95.00%;
鉴别:
a. 取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,
在无色火焰中燃烧,火焰显鲜黄色。
b.取样品
0.1g,加水 20ml,加稀硝酸(10%)10ml 后,加硝
酸银试液(0.1mol/L),即生成白色凝乳状沉淀,分
离,沉淀加氨试液(取浓氨溶液 40ml,加水使成
100ml,即得)即溶解,再加稀硝酸,沉淀复生成。
临海盐业有限
公司
无水硫酸
镁
工业级
外观:
无色结晶或白色粉末;
含量:
≥97.00%
鉴别:
a.取供试品溶液,加氯化钡试液,即生成即
生成白色沉淀,分离,沉淀在盐酸或硝酸中均不溶
解。
b.取供试品溶液,加氨试液,即生成白色沉淀,滴
加氯化胺试液,沉淀溶解。
再加磷酸氢二钠试液 1
上海统亚科技
发展有限公司
6
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原料名称
规格
质量标准
供应商
滴,振摇,即生成白色沉淀。
分离,沉淀在氨试液
中不溶解。
溴素
工业级
符合供应商 COA
山东大地盐化
集团有限公司
亚硫酸氢
钠
工业级
外观:
白色或类白色结晶性粉末;
含量:
≥58.5~65.0%;
鉴别:
a.取铂丝用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无
色火焰上燃烧,火焰显鲜
黄色。
b.取样品,滴加碘试液,碘的颜色即消退。
宜兴市红塔晨
华化工厂
氢氧化钠
工业级
外观:
白色半透明均匀粒状或片状固体;
含量:
≥98.00%;
鉴别:
取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无
色火焰中燃烧,火焰显鲜黄色。
台州市宏美化
工销售有限公
司
序号
名称
检验项目
判定合格标准
1
药用塑料袋
尺寸
1000mm×600mm(±5mm)
600×400(±5mm)
外观
内外清洁,封底平整,不漏气,压缝不少于 5.0mm。
2
纸桶
规格
480mm×400mm (±5mm)
外观、桶内
光洁、平整
材质
桶身为纸质、桶盖和底板为木质
吻合性
桶盖和桶身应吻合
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5.1.2 包装材料
审核结果:
审核人:
确认人:
7
指标名称
内控标准
外 观
白色或类白色结晶性粉末
含 量
≥99.0%
熔 点
147.5℃-150℃
比 旋 度
+ 243° - + 258°
鉴 别
供试品主峰的保留时间应与对照品主峰保留时间一致。
澄 清 度
≤1#浊度标准
色 度
≤1#黄色标准
水 分
≤0.5%
有关物质
总杂质≤1.0%;
单个杂质≤0.5%
Items
Specifications
Appearance
White crystalline powder
Color of Solution
Not more colored than refrence solutionY6
Water
Not more than 0.5%
6-Aminopenicillanic acid
Not more than 0.1%
6-Bromopenicillanic acid
Not more than 0.1%
6-Bromopenicillanic acid sulphone
Not more than 0.1%
6,6-Dibromopenicillanic acid
Not more than 0.1%
6,6-Dibromopenicillanic acid sulphone
Not more than 0.1%
Sulbactampennicillamine
Not more than 0.5%
Each unknown impurities
Not more than 0.1%
Total impurities
Not more than 1.0%
Assay
Not less than 99.0%
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日期:
日期:
5.1.3 舒巴坦酸(海正)质量标准
5.1.4 舒巴坦酸(金丽洁)质量标准
审核结果:
8
名称
变更前
变更后
变更原因
批准日期
变更后效果
RD-09020-01舒巴坦酸年度产品质量审核报告
审核人:
确认人:
日期:
日期:
6、变更审核
审核结果:
9
RD-09020-01舒巴坦酸年度产品质量审核报告
审核人:
确认人:
日期:
日期:
10
产品名称
标准规格
代号
批号
OOS
编号
OOS 项目
处理结果
名称
标准要求
检测结果
---
---
---
---
---
---
---
---
---
年度总数批数
年度总检项数目
---
总 OOS 数
OOS 比例
0%
RD-09020-01舒巴坦酸年度产品质量审核报告
7、OOS 审核
审核结果:
审核人:
确认人:
日期:
日期:
12
产品名
称
标准规格
代号
批号
偏差编号
偏差情况
处理结果
名称
标准要求
检测结果
年度总生产批数:
关键偏差数
0
关键偏差比例
0%
RD-09020-01舒巴坦酸年度产品质量审核报告
8、偏差调查
审核结果:
审核人:
确认人:
日期:
日期:
13
时间
产品
名称
标准规格
代号
批号
数量
申诉单位
投诉项目
处理结果
时间
产品名称
标准规格
代号
批号
数量
召回单位
召回原因
处理结果
时间
产品名称
标准规格
代号
批号
数量
退货单位
退货原因
处理结果
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9、投诉、退货和召回
9.1 产品投诉情况
9.2 产品退货情况
9.3 产品召回情况
审核结果:
审核人:
确认人:
日期:
日期:
14
时间
质量事故简述
事故性质
事故调查
处理结果
RD-09020-01舒巴坦酸年度产品质量审核报告
10、质量事故
审核结果:
审核人:
确认人:
日期:
日期:
15
RD-09020-01舒巴坦酸年度产品质量审核报告
11、留样观察及稳定性检测
16
RD-09020-01舒巴坦酸年度产品质量审核报告
审核结果:
审核人:
确认人:
日期:
日期:
17
时间
用户名称
意见及建议
处理结果
RD-09020-01舒巴坦酸年度产品质量审核报告
12、用户访问意见
审核结果:
审核人:
确认人:
日期:
日期:
18
RD-09020-01舒巴坦酸年度产品质量审核报告
13、质量审核总结与评估
总结与评估:
评估人:
日期:
19
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