硅酸盐系统分析.docx
- 文档编号:27108897
- 上传时间:2023-06-27
- 格式:DOCX
- 页数:16
- 大小:84.60KB
硅酸盐系统分析.docx
《硅酸盐系统分析.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《硅酸盐系统分析.docx(16页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
硅酸盐系统分析
姓名:
班级:
分析09310
指导老师:
日期:
2011年12月30日
前言
…………………………………………
(3)
实验结果汇总
…………………………………………
(4)
实验一、水分及烧失重测定
…………………………………………
(5)
实验二、样品溶解及标液配制
…………………………………………
(7)
实验三、二氧化硅的测定
…………………………………………
(8)
实验四、氧化铁的测定
…………………………………………
(11)
实验五、氧化钛的测定
…………………………………………
(13)
实验六、氧化铝的测定
…………………………………………
(14)
实验七、钙镁的测定
…………………………………………
(16)
实验八、钾钠的测定
…………………………………………
(17)
总结
…………………………………………
(19)
前言
硅酸盐的组成比较复杂,在分析时,除了要具备熟练的分析技能还应对硅酸盐的组成有全面的了解。
否则会引起一系列的系统误差。
硅酸盐分析用的方法是以化学方法为基础,但在实验中亦采用了物理及物理化学的方法,如比色法和火焰广度法。
本次为期两周的综合训练以高岭土为样品,进行硅酸盐的全分析。
本次实验测定项目共十项,分别是:
水分、灼烧减量、二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠。
本次综训的目的是,通过独立的完成硅酸盐分析的实验设计,实验操作,以及方法选择的,使我们全面的了解硅酸盐的组成,具备对硅酸盐进行全分析的能力。
实验一、水实验结果汇总
1、样品信息
样品名称
高岭土
样品称取量
0.5005g
样品定容体积
250.00ml
2、实验结果
成分
含量(%)
SiO2
59.89
H2O
3.64
Fe2O3
0.74
Al2O3
24.36
TiO2
1.11
CaO
含量低,未检出
MgO
含量低,未检出
K2O
1.62
Na2O
6.44
其他
2.2
灼烧减量
5.42
实验一、分及烧失重测定
一、实验原理
1、水分测定:
在恒重扁形称量瓶(坩埚)中称得(干燥)样品质量及称量瓶质量,经恒重后称量瓶(坩埚)及样品重量之和与恒重前样品及称量瓶质量和的差值即为水分(烧失重)。
二、仪器及药品
1、仪器:
电子天平、干燥器、烘箱、马弗炉、称量瓶等、坩埚;
2、药品:
高岭土样品。
三、实验步骤
1、水分测定
将扁形称量瓶洗净在烘箱中恒重,用已恒重的称量瓶称取样品1~2g,记录样品及称量瓶质量,将称好样的称量瓶至于烘箱中恒重。
记录恒重后称量瓶及样品的质量和。
恒重前后差值即为水分。
2、烧失重测定
称取干燥样品0.5~1g于恒重坩埚,至于马弗炉中与950~1000℃灼烧至恒重,冷却后称量,恒重前后质量差即为烧失重。
计算公式如下:
式中:
G(G2)——恒重前称量瓶(坩埚)及试样总重;
G1((G3)——恒重后称量瓶(坩埚)及试样总重;
m(m1)——试样质量。
四、实验记录
1、水分测定:
编号
1
2
平均
m样(g)
1.2023
1.2067
坩埚重(g)
26.9979
24.7540
烘干后总重(g)
28.1566
25.9167
水分含量
0.0363
0.0365
0.0364
极差为:
0.5%。
2、烧失重测定:
编号
1
2
平均
m样(g)
0.5128
0.5781
坩埚重(g)
35.2836
38.1026
灼烧后总重(g)
35.7699
38.6478
烧失重
0.0517
0.0569
0.0543
极差为:
9.6%。
五、结论
经实验,测得该样品水分含量为3.64%;烧失重为5.43%。
六、讨论
该实验关键点在于恒重,在从干燥器中拿取称量瓶时应迅速,否则恒重样品易吸水引起误差。
烧失重测定中两组实验不平行可能是在称量过程中样品未能完全冷却吸水所致。
实验二、溶样及各种标准溶液的配制与标定
一、实验原理
试样可用Na2CO3熔融分解,经分解后,硅的化合物将化为易分解的硅酸钠,金属氧化物转为氢氧化物,熔融物以适当的热水和浓盐酸浸取,则金属氧化物转为氯化物,硅酸钠转化为硅酸。
大部分以水凝胶状的SiO2·xH2O析出.硅酸具有较强的亲水性,在溶液中带有负电荷,而动物胶是一种富有氨基酸的蛋白质,在水溶液中具有很强的亲水性,在盐酸介质中吸附H+离子而带正电荷,根据胶体相互聚沉的原理,在浓盐酸介质溶液中加入适当的动物胶,利用它的正电荷与硅酸的负电荷产生的胶聚作用,使硅酸沉淀完全。
样品过滤定容至250ml,滤液用作之后的系统分析,滤渣做SiO2含量分析。
二、仪器及试剂
(一)、仪器
分析天平、马弗炉、电炉、烘箱、干燥器、银坩锅、蒸发皿、瓷坩锅、锥形瓶等。
(二)、试剂
1.Na2CO3AR(固体粒状)
2.HClAR(密度1.19g/cm3)
3.6mol·L-1HCl溶液:
取50ml浓盐酸配成100ml溶液
4.1%动物胶(新配制):
取动物胶1g于100ml温水中,在水浴中热至70℃左右,搅拌至完全溶解。
5.0.1mol/lAgNO3
6.约0.02mol·L-1EDTA标准溶液:
取7.5gEDTA溶于水中稀释至1升,并用ZnO标定(标定方法查资料)。
7.醋酸—醋酸钠缓冲溶液:
称取200g乙酸钠(NaC2H3O2·3H2O)溶于水中,加6mL冰乙酸用水稀释至1000mL,摇匀。
8.ZnO标准溶液
9.约0.02mol·L-1Zn(Ac)2标准溶液:
称取8.8g乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]溶解在水中,用乙酸调整至pH5.7,过滤,加水至2000mL。
10.乙酸锌标准溶液的标定:
取25ml约0.02mol/LEDTA标准溶液放入锥形瓶中,加10mlpH5~6NaAc-HAc缓冲溶液,加2~3滴5g/L二甲酚橙溶液,用0.02mol/LZn(Ac)2标准溶液滴定至橙红色为终点,记下计数。
并计算Zn(Ac)2标准溶液的浓度。
11.二甲酚橙指示剂:
5g/L
12.氨水(1+1)
13.HCl(1+4)
15.氨水(1+1)
16.钙黄绿素----酚酞混合指示剂:
称取0.1g钙黄绿素,加0.06g白里酚酞和10gKCl,研细烘干备用。
17.4mol·L-1KOH溶液:
称取KOH220g,溶于1L水中,贮于塑料瓶中。
18.三乙醇胺溶液
19.酸性络兰K—萘酚绿B指示剂:
酸性络兰K:
萘酚绿B:
KCl
20.pH=10的NH3----NH4Cl缓冲溶液,67.5g氯化铵溶解在200mL水中,加入570mL氨水,加水至1000mL。
21.甲基橙指示剂
三、实验记录
1、在50ml坩埚重放入一定量的优级石墨粉,将中间压成光滑的凹穴,这样石墨坩埚就做好了。
之后将0.5g样品和5g碳酸钠混合充分后置于石墨坩埚重于马弗炉中于900~950℃加热30min,将取出冷却后得到熔块放入250ml烧杯中用1:
1盐酸溶解熔块,反应完全后水浴蒸干,然后再加入1:
1盐酸约30ml,调整温度至60℃加10ml1%动物胶搅拌3min,在此温度下保持10min然后加70ml热水,搅拌,冷却后过滤,滤液收集至250ml容量瓶中,用2%HCl洗涤数次后用热水洗涤数次直至无氯离子。
定容摇匀。
1、0.02mol/lEDTA的标定:
(称取氧化锌0.8075g定容至500.00ml)
编号
1
2
3
平均
(ml)
20.32
20.4
20.38
(mol/l)
0.02441
0.02432
0.02434
0.02436
极差为:
0.3%。
2、0.02mol/l
的标定:
(每份移取EDTA25.00ml)
编号
1
2
平均
V
27.68
27.78
C
0.02200
0.02192
0.02196
极差为:
0.3%
3、0.02mol/l
标定:
(
)
编号
1
2
3
平均
(ml)
20.89
20.69
20.72
(mol/l)
0.02310
0.02288
0.02292
0.02297
极差为:
0.9%。
四、实验结果及结论
1、硅酸盐样品已通过碱熔融处理后定容至250.00ml;
2、经标定:
EDTA浓度为0.02436mol/l;硫酸铜浓度为0.02196mol/l;醋酸锌浓度为0.02297mol/l。
实验三、SiO2的测定
一、实验原理
将样品溶解后的滤渣置于恒重坩埚于马弗炉在950~1000℃灼烧至恒重。
记录坩埚质量,恒重前后的质量差为二氧化硅质量。
二、仪器及试剂
1、仪器:
马弗炉、电子天平、坩埚等;
2、试剂:
试样滤渣。
三、实验步骤
将过滤取出滤纸和沉淀放入已恒重的瓷坩锅中放入马弗炉内,升温至950~1000℃,灼烧30分钟取出待稍冷后置于干燥器中冷却至室温,称量直至恒重,算含量:
SiO2%=(G2-G1)/G×100%
式中:
(G2-G1)——为SiO2的重量,g;
G——为试样重量,g;
G1——为瓷坩锅重。
四、实验记录及数据处理
编号
1
2
平均
m坩埚(g)
19.5231
19.3998
M恒重后(g)
19.8240
19.6984
M样(g)
0.5005
0.5004
硅含量
0.6012
0.5966
0.5989
极差为:
0.8%。
五、结论
经测定,二氧化硅含量为59.89%。
实验四、Fe2O3的测定
一、实验原理
在pH8~11的氨性溶液中,三价铁与磺基水杨酸生成稳定的黄色络合物,在最大吸收波长430nm,颜色强度与铁的含量成正比。
二、仪器及试剂
1、仪器:
可见分光光度计、比色管等;
2、试剂:
铁标准溶液,相当于Fe2O30.1mg/ml、氨水1∶1;磺基水杨酸20%
三、实验步骤
1、标准曲线的绘制
依样品的含量取0.0、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、9.0ml铁标准溶液于100mL容量瓶中,加水稀释至50mL。
加入20%磺基水杨酸10mL,用1∶1氢氧化铵中和至溶液颜色由紫红色变为黄色并过量4mL,用水稀释至刻度,摇匀。
10min后,用分光光度计(430nm波长)进行测定。
2、样品测定
取试样10.00mL置于100mL容量瓶中,用水稀释至约50ml,加入20%磺基水杨酸10mL,1:
1氨水至溶液变黄,再过量3ml,定容。
进行显色、测定。
四、实验记录及数据处理
1、标准曲线的绘制
c(mg/l)
0.5
1
3
5
7
9
样
A
0.056
0.076
0.208
0.335
0.459
0.57
0.113
将测得吸光度带入回归方程得到试样中样品中三氧化二铁浓度为:
1.4740mg/l。
五、结论
经测定,样品中Fe2O3含量为0.74%。
六、讨论
因该试样中Fe含量过低,过无法用滴定分析法准确测得。
过侧用分光光度法测定。
实验五、Al2O3的测定
一、实验原理
通过调节PH用EDTA差减法测定。
二、仪器及试剂
1、仪器:
滴定管、移液管等;
2、试剂:
0.02mol/l醋酸锌标液,0.02mol/lEDTA标液、1:
3硝酸、1:
1HCl、1:
1氨水、二甲酚橙指示等。
三、实验步骤
用移液管吸取25ml试样于烧杯中加1:
3硝酸1ml,煮沸3min,再以移液管加入0.02mol·L-1EDTA溶液30~40ml(其用量也可视试液中的Fe2O3含量来确定),加50ml沸腾蒸馏水,加热至60~70℃,加热至近沸。
加入10ml醋酸—醋酸钠缓冲溶液,加热煮沸2~3分钟,冷却后加入少量二甲酚橙指示剂,以0.02mol·L-1Zn(Ac)2标准溶液滴定到溶液出现橙红色为终点。
计算公式如下:
式中:
CV——加入EDTA的浓度及体积;
C1V1——消耗醋酸锌标液的浓度及体积;
G——试样称取量;
0.6384(0.6380)——铁(钛)换算为铝的转换因素。
四、实验记录及数据处理
1、实验记录
加入EDTA为36ml,浓度为0.2436mol/l。
编号
1
2
V醋酸锌(ml)
27.22
27.30
将测得数据代入公式,并求平均值得到,试样中三氧化二铝含量为24.36%
极差为:
0.7%
实验六、TiO2的测定
(过氧化氢比色法)
一、实验原理
在强酸性溶液中钛盐以TiO2+离子形式存在,在1~2mol/LH2SO4溶液中,TiO2+与过氧化氢生成黄色络合物。
在波长440nm出有定量响应。
二、仪器及试剂
1、仪器:
可见分光光度计、比色管移液管等;
2、试剂:
0.1mg/ml钛标液、30%双氧水、5%硫酸。
三、实验步骤
1、标准曲线的绘制
吸取氧化钛标液0.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00ml于一组50ml比色管中,加水稀释至25ml,加5滴30%的过氧化氢,用5%的硫酸溶液稀释至刻度,摇匀,以1cm比色皿于波长440nm处比色。
2、试样的制备
吸取试样也25.00ml(是氧化钛含量而定)于50ml比色管中,加水稀释至25ml加入1ml浓磷酸,以下处理同上。
四、实验记录及数据处理
1、标准曲线的绘制
c(mg/l)
4
8
12
16
20
样
A
0.014
0.032
0.047
0.061
0.077
0.043
2、数据处理
将测得吸光度带入回归方程得到待测液中TiO2浓度为11.1025mg/l,则本硅酸盐样品中TiO2含量为:
五、结论
该硅酸盐样品中TiO2含量为1.11%。
实验七、CaO、MgO的测定
一、实验原理
EDTA络合反应,通过指示剂的变色确定反应终点。
二、仪器及试剂
1、仪器:
滴定管、移液管、锥形瓶等;
2、试剂:
0.02mol/lETDA、三乙醇胺(1:
1)、盐酸羟胺、20%氢氧化钠、钙指示剂、BET指示剂、络兰K—萘酚绿B。
三、实验步骤
准确试液25ml,置于250ml锥形瓶,加水至100ml左右,加入(1:
1)三乙醇胺5ml,加甲基橙一滴,缓缓加入20%NaOH溶液至溶液恰好变黄,再过量10ml,加水稀释至200ml,加入钙黄绿素----酚酞混合指示剂少许,以0.02mol·L-1EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失,突变玫瑰红为终点。
记下V1。
另移取试液25ml,置于锥形瓶中,加水至约150ml,缓缓加入(1+1)三乙醇胺5ml,加(1+1)氨水20ml,加20mlpH=10的氨性缓冲溶液,加酸性KB指示剂少许,以0.02mol·L-1EDTA标液滴定至稳定蓝色,即为终点,此为CaO和MgO含量。
记为V2。
公式如下:
式中:
V1----滴定钙含量时所消耗的EDTA标准溶液的体积ml
V2----滴定钙、镁总量时所消耗的EDTA标准溶液的体积ml
C----EDTA标准溶液浓度
四、实验记录
本实验未能得到预期效果。
在测定钙的过程中加入指示剂溶液即变为终点颜色;在测定镁的过程中滴定无终点。
五、结论
因该硅酸盐样品中钙镁含量过低,EDTA滴定法未能准确检出。
实验八、K、Na的测定
(火焰光度法)
一、实验原理
试样用硫酸和氢氟酸分解后制备成试液,用火焰广度发测定。
碱金属和碱土金属在火焰中产生光谱辐射,通过滤光片,是被测元素的辐射投射在光电池上产生光电流,光电路的大小取决于辐射的强度,而辐射强度又与被测物含量成线性关系,从而进行定量测定。
二、仪器及试剂
1、仪器:
火焰光度计、比色管、容量瓶等;
2、试剂:
硫酸(1:
1)、HF、1mol/lHCl、钾钠标液(每毫升含Na2O、K2O:
0.1mg)。
三、实验步骤
1、样品的制备:
准确称取0.1000g试样,至于塑料烧杯中,用少量水润湿,加5滴1:
1硫酸,7~10mlHF,于水浴蒸干,并升温至SO3白烟驱尽,加入25ml1mol/lHCl,加热使残渣溶解。
冷却后,移入100ml容量瓶,用水稀释定容。
摇匀待测。
2、标准曲线的绘制
分别吸取1.00、3.00、5.00、7.00ml钾钠标液于一组50ml比色管中,以水定容摇匀后,于火焰光度计上测其钾钠吸光度,绘制标准曲线。
四、实验记录及数据处理
1、标准曲线的绘制
样品称取量:
0.1001g
标(mg/l)
20
60
100
140
样
K
20
56
81
100
22
Na
24
60
83
100
57
2、数据处理
将测得吸光度带入回归曲线得到,在测定液中钾含量为16.2264mg/l、钠的含量为:
64.4622mg/l。
则该硅酸盐样品中钾钠含量分别为:
五、结论
经测定,该硅酸盐样品中钾含量(以氧化钾计)为1.63%;钠含量(以氧化钠计)为6.44%。
总结
通过本次综合训练,我了解了硅酸盐样品的组成,并能对其成分进行定量分析,具备了对硅酸盐样品进行全分析的能力。
经过本次综训我见识到石墨垫层的陶瓷坩埚在进行碱熔样时的可行性,且快捷易得。
本次综训中使用的样品为高岭土,在水分和灼烧减量的测定中都遇到了在称量过程中样品吸水而造成测定误差的现象。
通过本次水分及灼烧减量的测定我得出在测定水分时操作须迅速。
本次全分析在进行到钙镁的测定中遇到困难,在钙的测定中,加入指示剂后溶液即变为终点的蓝色,而镁测定中始终未见终点色。
顾认为,本次测定的高岭土样品中钙镁含量很低,用EDTA络合法无法准确测定。
因操作水平及系统误差本次硅酸盐全分析的结果存在误差。
总的来说本次综训收获颇丰。
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 硅酸盐 系统分析