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完整版标准溶液的配制和标定资料
第三章标准溶液的配制与标定
实训一氢氧化钠标准溶液的配制和标定
一、目的要求
1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。
2.掌握碱式滴定管的使用,掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。
二、方法原理
NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CQ,因而,市售NaOH中常含有NazCO。
反应方程式:
2NaOH+CO2宀NazCO+H2。
由于碳酸钠的存在,对指示剂的使用影响较大,应设法除去。
除去NazCQ最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液(约52%,W/W,由于NazCO在
饱和NaOH溶液中几乎不溶解,会慢慢沉淀出来,因此,可用饱和氢氧化钠溶液,配制不含Na^CO的NaOH溶液。
待Na2CO沉淀后,可吸取一定量的上清液,稀释至所需浓度即可。
此外,用来配制NaOH溶液的蒸馏水,也应加热煮沸放冷,除去其中的CQ。
标定碱溶液的基准物质很多,常用的有草酸(H2C2O4?
2H2O)、苯甲酸(GHCOOH和邻
苯二甲酸氢钾(C6H4COOHCOOK等。
最常用的是邻苯二甲酸氢钾,滴定反应如下:
C6HCOOHCOOK+NaOH宀CefCOONaCOOK+H2O
计量点时由于弱酸盐的水解,溶液呈弱碱性,应采用酚酞作为指示剂。
三、仪器和试剂
仪器:
碱式滴定管(50ml)、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。
试剂:
邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)、氢氧化钠固体(A.R)、10g/L酚酞指示剂:
1g酚酞溶于适量乙醇中,再稀释至100mL。
四、操作步骤
1.0.1mol/LNaOH标准溶液的配制
用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH加100mL水,振摇使之溶解成饱和溶液,冷却后注入聚乙烯塑料瓶中,密闭,放置数日,澄清后备用。
准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中,摇匀,贴上标签。
2.0.1mol/LNaOH标准溶液的标定
将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内,于105-110C烘至恒重,用减量法准
确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克,置于250mL锥形瓶中,加50mL无CO蒸馏水,
温热使之溶解,冷却,加酚酞指示剂2-3滴,用欲标定的0.1mol/LNaOH溶液滴定,直
到溶液呈粉红色,半分钟不褪色。
同时做空白试验。
要求做三个平行样品。
五、结果结算
NaOH标准溶液浓度计算公式:
m
CNaOH=
(Vi-V2)X0.2042
式中:
m---邻苯二甲酸氢钾的质量,g
Vi---氢氧化钠标准滴定溶液用量,mL
V2---空白试验中氢氧化钠标准滴定溶液用量,mL
0.2042---与immol氢氧化钠标准滴定溶液相当的基准邻苯二甲酸氢钾的质
量,g
思考题
1、配制标准碱溶液时,用台秤称取固体NaOH是否会影响浓度的准确度?
2、能否用称量纸称取固体NaOH为什么?
实训二盐酸标准溶液的配制和标定
一、目的要求
1.掌握减量法准确称取基准物的方法。
2.掌握滴定操作并学会正确判断滴定终点的方法。
3.学会配制和标定盐酸标准溶液的方法。
二、原理
由于浓盐酸容易挥发,不能用它们来直接配制具有准确浓度的标准溶液,因此,配制HCI标准溶液时,只能先配制成近似浓度的溶液,然后用基准物质标定它们的准确浓度,或者用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液,再根据它们的体积比计算该溶液的准确浓度。
标定HCI溶液的基准物质常用的是无水Na2CO3,其反应式如下:
Na2CO3+2HCI2NaCI+CO2+H2O
滴定至反应完全时,溶液pH为3.89,通常选用溴甲酚绿-甲基红混合液作指示剂。
三、试剂
1.浓盐酸(密度1.19)
2.溴甲酚绿-甲基红混合液指示剂:
量取30mL溴甲酚绿乙醇溶液(2g/L),加入20mL甲基红乙醇溶液(1g/L),混匀。
四、步骤
1.O.lmol•L-1HCI溶液的配制
用量筒量取浓盐酸9mL,倒入预先盛有适量水的试剂瓶中,加水稀释至1000mL,
摇匀,贴上标签。
2.盐酸溶液浓度的标定
用减量法准确称取约0.15g在270~300C干燥至恒量的基准无水碳酸钠,置于250mL
锥形瓶,加50mL水使之溶解,再加10滴溴甲酚绿-甲基红混合液指示剂,用配制好的HCl溶液滴定至溶液由绿色转变为紫红色,煮沸2min,冷却至室温,继续滴定至溶液由
绿色变为暗紫色。
由Na2CO3的重量及实际消耗的HCl溶液的体积,计算HCl溶液的准
确浓度。
五、注意事项
1.干燥至恒重的无水碳酸钠有吸湿性,因此在标定中精密称取基准无水碳酸钠时,宜采用“减量法”称取,并应迅速将称量瓶加盖密闭。
2.在滴定过程中产生的二氧化碳,使终点变色不够敏锐。
因此,在溶液滴定进行至临近终点时,应将溶液加热煮沸,以除去二氧化碳,待冷至室温后,再继续滴定。
思考题
1.作为标定的基准物质应具备哪些条件?
2.欲溶解Na2CO3基准物质时,加水50mL应以量筒量取还是用移液管吸取?
为什
么?
3.本实验中所使用的称量瓶、烧杯、锥形瓶是否必须都烘干?
为什么?
4.标定HCI溶液时为什么要称0.15g左右Na2CO3基准物?
称得过多或过少有何不
好?
实训三EDTA标准溶液的配制和标定
、目的要求
1.了解EDTA标准溶液标定的原理。
2.掌握配制和标定EDTAB标准溶液的方法。
二、原理
乙二胺四乙酸二钠盐(习惯上称EDTA)是一种有机络合剂,能与大多数金属离子
EDTA在水中的溶解度为准溶液一般不用直接法配制,标准溶液的基准试剂较多,例如
用氧化锌作基准物质标定
形成稳定的1:
1螯合物,常用作配位滴定的标准溶液。
120g/L,可以配成浓度为0.3mol/L以下的溶液。
EDTA标
而是先配制成大致浓度的溶液,然后标定。
用于标定EDTA
Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4•7H2O、Ni、Pb
EDTA溶液浓度时,以铬黑T作指示剂,用pH=10的氨缓
冲溶液控制滴定时的酸度,滴定到溶液由紫色转变为纯蓝色,即为终点。
三、试剂
1.乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)。
2.氨水-氯化铵缓冲液(pH=10):
称取5.4g氯化铵,加适量水溶解后,加入35mL氨水,再加水稀释至100mL。
3.铬黑T指示剂:
称取0.1g铬黑T,加入10g氯化钠,研磨混合。
4.40%氨水溶液:
量取40mL氨水,加水稀释至100mL。
5.氧化锌(基准试剂)。
6.盐酸
四、步骤
3.0.01mol•L-1EDTA溶液的配制
称取乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y•2H2O)4g,加入1000mL水,加热使之溶解,
冷却后摇匀,如混浊应过滤后使用。
置于玻璃瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管接触。
贴上标签。
4.锌标准溶液的配制
准确称取约0.16g于800C灼烧至恒量的基准ZnO,置于小烧杯中,加入0.4mL盐
酸,溶解后移入200mL容量瓶,加水稀释至刻度,混匀。
5.EDTA溶液浓度的标定
吸取30.00~35.00mL锌标准溶液于250mL锥形瓶中,加入70mL水,用40%氨水中和至pH为7~8,再加10mL氨水-氯化铵缓冲液(pH=10),加入少许铬黑T指示剂,用配好的EDTA溶液滴定至溶液自紫色转变为纯蓝色。
记下所消耗的EDTA溶液的体积,
根据消耗的EDTA溶液的体积,计算其浓度。
思考题
1.用铬黑T指示剂时,为什么要控制pH=10?
2.配位滴定法与酸碱滴定法相比,有哪些不同?
操作中应注意哪些问题?
附:
0.05mol•L-1EDTA滴定液的配制与标定(药典方法)
一、试剂
a)稀盐酸:
取盐酸234mL,加水稀释至1000mL。
b)0.025%甲基红的乙醇液:
取甲基红0.025g,加无水乙醇100mL,即得。
c)氨试液:
取浓氨水400mL,加水使成1000mL。
d)氨-氯化铵缓冲液(pH=10.0):
取氯化铵5.4g,加水20mL溶液后,加浓氨
水溶液35mL,再加水稀释至100mL,即得。
e)铬黑T指示剂:
取0.1g铬黑T,加氯化钠10g,研磨均匀,即得。
二、步骤
1.配制:
称取乙二胺四醋酸二钠盐(Na2H2Y・2fO19g,加适量的水使溶解成1000mL,
摇匀。
2.标定:
取于800C灼烧至恒重的基准氧化锌约0.12g,精密称定,加稀盐酸3mL
使溶解,加水25mL,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加
水25mL与氨-氯化氨缓冲液(Ph=10.0)10ml,再加铬黑T指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定
液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。
根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度,即得。
3.贮藏:
置玻璃塞瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管等接触。
实训四硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
一、实训目的
1、掌握硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制、标定和保存方法。
2、掌握以碘酸钾为基准物间接碘量法标定硫代硫酸钠的基本原理、反应条件、操作方法和计算。
二、实训原理
Na2S2O3•5H2O容易风化、潮解,且易受空气和微生物的作用而分解,因此不能直接配制成准确浓度的溶液。
但其在微碱性的溶液中较稳定。
当标准溶液配制后亦要妥善保存。
标定Na2S2O3溶液通常是选用KIO3、KBrO3或K2C“O7等氧化剂作为基准物,定
量地将I氧化为12,再用Na2S2O3溶液滴定,其反应如下;
10:
+51+6H*卜;131’4UH)0
BrO7+6+6H+=3+3+Br_
CrjOi-+6l~+14H*==BCr^+3la+7H30
Ij+2NajSjOj=NajS4O*卡2Nal
上述几种基准物中一般使用KIO3和KBrO3较多,因为不会污染环境。
三、试剂
1、基准试剂KIO3;
2、20%KI溶液;
3、0.5mol/LH2SO4溶液;
4、5g/L淀粉溶液:
0.5g可溶性淀粉放入小烧杯中,加水10mL,使成糊状,在搅拌
下倒入90mL沸水中,继续微沸2min,冷却后转移至试剂瓶中。
四、实训步骤
1、0.1mol/LNa2S2O3标准溶液的配制
称取13克Na2S2O3•5H2O置于400mL烧怀中,加入200mL新煮沸的冷却的蒸馏水,待完全溶解后,加入0.1gNa2CO3,然后用新煮沸经冷却的蒸馏水稀释至500mL,
保存于棕色瓶中,在暗处放置7—14天后标定;
2、Na2S2O3标准溶液的标定
准确称取基准试剂KIO3约0.9克于250mL烧杯中,加入少量蒸馏水溶解后,移入
250mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
用移液管吸取上述KIOs标准溶液25mL置于250mL锥形瓶中,加入KI溶液5mL和
H2SO4溶液5mL,以水稀释至100mL,立即用待标定的Na2S2Q溶液滴定至淡黄色;再加入
5mL淀粉溶液,继续用NazSO溶液滴定至蓝色恰好消失,即为终点。
根据消耗的NazSzQ
溶液的毫升数及KIO3的量,计算Na2S2Q溶液的准确浓度。
若选用KBrOa作基准物时其反应较慢,为加速反应需增加酸度,因而改为取1mol/LH2SC4溶液溶液5mL,井需在暗处放置5min,使反应进行完全,并且改用碘量瓶。
注意事项
1、配制N32S2Q溶液时,需要用新煮沸(除去CQ和杀死细菌)并冷却了的蒸馏水,或将
NazSzQ试剂溶于蒸馏水中,煮沸10min后冷却,加入少量NazCQ使溶液呈碱性,以抑制
细菌生长。
2、配好的Na2S2Q溶液贮存于棕色试剂瓶中,放置两周后进行标定。
硫代硫酸钠标准溶液不宜长期贮存,使用一段时间后要重新标定,如果发现溶液变浑浊或析出硫,应过滤后重新标定,或弃去再重新配制溶液。
3、用Na2S2Q滴定生成12时应保持溶液呈中性或弱酸性。
所以常在滴定前用蒸馏水稀释,
降低酸度。
用基准物K2C「2O标定时,通过稀释,还可以减少Cr3+绿色对终点的影响。
4、滴定至终点后,经过5〜10min,溶液又会出现蓝色,这是由于空气氧化1_所引起的,
属正常现象。
若滴定到终点后,很快又转变为I2一淀粉的蓝色,则可能是由于酸度不足
或放置时间不够使KBrQ或K2Cr2O7与KI的反应未完全,此时应弃去重做。
五、结果计算
Na2S2Q标准滴定溶液浓度按下式计算:
6m(Kd)X25/250
思考题
1、在配制Na2S2Q标准溶液时,所用的蒸馏水为何要先煮沸并冷却后才能使用?
为
什么将溶液煮沸10min?
为什么常加入少量NazCO?
为什么放置两周后标定?
2、为什么可以用KIO3作基准物来标定Na2$Q溶液?
为提高准确度,滴定中应注意
哪些问题?
3、溶液被滴定至淡黄色,说明了什么?
为什么在这时才可以加入淀粉指示剂?
如果用I2溶液滴定Na2S2Q溶液时应何时加入淀粉指示剂?
4、配制O.lmol/L的硫代硫酸钠溶液500mL,应称取多少克无水NazSzQ?
5、在碘量法中若选用KBrO3作基准物时,为什么使用碘量瓶而不使用普通锥形瓶?
实训五碘标准滴定溶液的配制与标定
、实训目的
1、掌握碘标准滴定溶液的配制和保存方法。
2、掌握碘标准滴定溶液的标定方法、基本原理、反应条件、操作步骤和计算。
、实训原理
碘可以通过升华法制得纯试剂,但因其升华及对天平有腐蚀性,故不宜用直接法配
制I2标准溶液而米用间接法。
可以用基准物质AS2Q来标定I2溶液。
AS2Q难溶于水,可溶于碱溶液中,与NaOH反
应生成亚砷酸钠,用I2溶液进行滴定。
反应式为;
NfljAst),,+R+Hl.QAsO 该反应为可逆反应,在中性或微碱性溶液中(pH约为8),反应能定量地向右进行, 可加固体NaHCO以中和反应生成的H+,保持pH在8左右。 由于AS2Q为剧毒物,实际工作中常用已知浓度的硫代硫酸钠标准滴定溶液标定 碘溶液(用Na2S2O3标准溶液“比较12”),即用|2溶液滴定一定体积的Na2S2O3标准溶液。 反应为: 以淀粉为指示剂,终点由无色到蓝色。 三、试剂 I.固体试剂I2(分析纯) 2.固体试剂KI(分析纯) 0.Imol/L)o 3•淀粉指示液(5g/L)。 4.硫代硫酸钠标准滴定溶液( 四、实训步骤 1、碘溶液的配制 配制浓度为0.05mol/L的碘溶液500mL: 称取6.5g碘放于小烧杯中,再称取17gKI,准备蒸馏水500mL,将KI分4〜5次放入装有碘的小烧杯中,每次加水5〜10mL, 用玻璃棒轻轻研磨,使碘逐渐溶解,溶解部分转入棕色试剂瓶中,如此反复直至碘片全部溶解为止。 用水多次清洗烧杯并转入试剂瓶中,剩余的水全部加入试剂瓶中稀释,盖好瓶盖,摇匀,待标定。 2、碘溶液的标定(用Na2®O3标准溶液“比较”) 用移液管移取已知浓度的Na2SQ标准溶液25mL于锥形瓶中,加水25mL,加5mL 淀粉溶液,以待标定的碘溶液滴定至溶液呈稳定的蓝色为终点。 记录消耗I2标准滴定 溶液的体积V2。 五、数据处理 碘标准滴定溶液浓度按下式计算: /1f\^(Na2SsOJ)V(NaAOJ 式中「⑴肌禺厲)一硫优破嚴钠怖准滴定蒂液物质的竝蔽度*伙M甌刍5、一一移取隔$0标准落液的休枳*mL; ——滴定涓耗标I标准确定幣液的体积, 思考题 1、碘溶液应装在何种滴定管中? 为什么? 2、配制I2溶液时为什么要加KI? |2与KI一起研磨,当|2和 3、配制I2溶液时,为什么要在溶液非常浓的情况下将KI溶解后才能用水稀释? 如果过早地稀释会发生什么情况? 实训六高锰酸钾标准溶液的配制和标定 一、实训目的 1、掌握高锰酸钾标准滴定溶液的配制、标定和保存方法。 2、掌握以草酸钠为基准物标定高锰酸钾的基本原理、反应条件、操作方法和计算。 二、实训原理 高锰酸钾(KMnO)为强氧化剂,易和水中的有机物和空气中的尘埃等还原性物质作 用;KMnO溶液还能自行分解,见光时分解更快,因此KMnO标准溶液的浓度容易改变, 必须正确地配制和保存。 KMnQ溶液的标定常采用草酸钠(NazCzQ)作基准物,因为Na2C2Q不含结晶水,容易 精制,操作简便。 KMnQ和Na2C2Q反应如下: 2MnO;+6+16H*2Mul+*100+8HiOr 滴定温度控制在70〜80C,不应低于60C,否则反应速度太慢,但温度太高,草酸 又将分解。 三、试剂 1、基准试剂NazOO; 2、3mol/LH2SQ4溶液; 四、实训步骤 1、0.02mol/LKMnQ4标准溶液的配制 称取1.6克KMnQ固体,置于500mL烧杯中,加蒸馏水520mL使之溶解,盖上表面皿,加热至沸,并缓缓煮沸15min,井随时加水补充至500mL。 冷却后,在暗处放置数 天(至少2—3天),然后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉过滤除去MnQ2沉淀。 滤液贮存在干 燥棕色瓶中,摇匀。 若溶液煮沸后在水浴上保持1h,冷却,经过滤可立即标定其浓度; 2、KMnQ标准溶液的标定 准确称取在130C烘干的Na2C2C40.15〜0.20克,置于250mL锥形瓶中,加入蒸馏水 40mL及H2SO4l0mL,加热至75—80C(瓶口开始冒气,不可煮沸),立即用待标定的KMnO 溶液滴定至溶液呈粉红色,并且在30S内不褪色,即为终点。 标定过程中要注意滴定速 度,必须待前一滴溶液褪色后再加第二滴,此外还应使溶液保持适当的温度。 根据称取的Na2C2C4质量和耗用的KMnQ溶液的体积,计算KMnO4标准溶液的准确浓 度。 五、结果计算 KMnO标准滴定溶液浓度按下式计算: 2m(Na2GQ4) 思考题 1、配制KMnQ标准溶液时,为什么要把KMnO溶液煮沸一定时间和放置数天? 为什么还要过滤? 是否可用滤纸过滤? 2、用Na2GC4标定KMnO溶液浓度时,H2SO4加入量的多少对标定有何影响? 可否用盐酸或硝酸来代替? 3、用Na2GC4标定KMnO溶液浓度时,为什么要加热? 温度是否越高越好,为什么; 4、本实验的滴定速度应如何掌握为宜,为什么? 试解释溶液褪色的速度越来越快的现象。 5、滴定管中的KMnO溶液,应怎样准确地读取读数? 实训七硝酸银标准溶液的配制和标定 一、实训目的 1、掌握硝酸银标准滴定溶液的配制、标定和保存方法。 2、掌握以氯化钠为基准物标定硝酸银的基本原理、反应条件、操作方法和计算。 3、学会以K2CrO4为指示剂判断滴定终点的方法。 二、实训原理 AgNO3标准滴定溶液可以用经过预处理的基准试剂AgNO3直接配制。 但非基准试剂 AgNO3中常含有杂质,如金属银、氧化银、游离硝酸、亚硝酸盐等,因此用间接法配制。 先配成近似浓度的溶液后,用基准物质NaCI标定。 以NaCI作为基准物质,溶样后,在中性或弱碱性溶液中,用AgNO3溶液滴定,以 K2CrO4作为指示剂,其反应如下; Ag*+C1"—AgCH〔白色*= *Ag2Cr()4i{砖红色、-2.OX1013) 达到化学计量点时,微过量的Ag+与CrO42「反应析出砖红色Ag2CrO4沉淀,指示滴 定终点。 三、试剂 1、固体试剂AgNO3(分析纯)。 2、固体试剂NaCI(基准物质,在500〜600C灼烧至恒重); 3、K2CrO4指示液(50g/L,即卩5%)。 配制: 称取5gK2CQ4溶于少量水中,滴加 AgNO3溶液至红色不褪,混匀。 放置过夜后过滤,将滤液稀释至100mL。 四、实训步骤 1、配制0.1mol/LAgNO3溶液 称取8.5gAgNO3溶于500mL不含C「的蒸馏水中,贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中,摇匀,置于暗处,待标定。 2、标定AgNO3溶液 准确称取基准试剂NaCI0.12〜0.159,放于锥形瓶中,加50mL不含CI「的蒸馏水 溶解,加K2CrO4指示液ImL,在充分摇动下,用配好的AgNO3溶液滴定至溶液呈微红 色即为终点。 记录消耗AgNO3标准滴定溶液的体积。 平行测定3次。 注意事项 1、AgNO3试剂及其溶液具有腐蚀性,破坏皮肤组织,注意切勿接触皮肤及衣服。 2、配制AgNO3标准溶液的蒸馏水应无C「,否则配成的AgNO3溶液会出现白色浑浊,不能使用。 3、实验完毕后,盛装AgNO3溶液的滴定管应先用蒸馏水洗涤2〜3次后,再用自来 水洗净,以兔AgCl沉淀残留于滴定管内壁。 五、结果计算 AgNO3标准滴定溶液浓度按下式计算: cCArNOJ NaCI) 式中拯准滴宦辭液的浓度,mol/mLt ™——称取棊准试剂N庭C1的质滋,积M——NaCI的摩尔贡毆,58. V—时消耗AgNOj标臃満定溶誡的肚积.E“ 思考题 1、莫尔法标定AgNO3溶液,用AgNO3滴定NaCl时,滴定过程中为什么要充分摇动溶液? 如果不充分摇动溶液,对测定结果有何影响? 2、莫尔法中,为什么溶液的pH需控制在6.5〜10.5? 3、配制K2CrO4指示液时,为什么要先加AgNO3溶液? 为什么放置后要进行过滤? K2CrO4指示液的用量太大或太小对测定结果有何影响? 附1标准溶液的配制与标定
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