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关于何首乌生品与炮制品薄层层析鉴别方法研究
【编者按】:
医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果
的论说性文章。
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关于何首乌生品与炮制品薄层层析鉴别方法研究
作者:
刘振丽,宋志前,巢志茂,王淳,吕署一,李林福
【摘要】目的研究采用薄层层析(TLC)鉴别方法区别何首乌生品与炮制品的可行
性。
方法研究样品为来自全国不同地区的3个批次的何首乌样品与10个批次的制何
首乌样品,以及道地产地何首乌生品通过不同炮制工艺、不同炮制时间制备的炮制品。
TLC鉴别条件:
硅胶G薄层板,5-羟甲基糠醛为对照品,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯
(1∶1)为展开剂,喷以15%-萘酚乙醇溶液,在90℃加热至斑点显色清晰,日光下检视。
结果供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,制何首乌显相同颜色的斑点,何首乌
没有显示相同颜色的斑点。
结论建立的TLC鉴别方法可以区分何首乌生品与炮制
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品。
【关键词】何首乌;薄层层析;5-羟甲基糠醛
Abstract:
ObjectiveTostudythemethodfordistinguishingthecrudeandprocessedRadix
ofPolygonummultiflorumThunb.byTLC.MethodsSomeofthesampleswerecollected
fromdifferentcitiesinChina,someofthemwerepreparedfollowingthepharmacopoeia
standardorlocalstandard.TLCconditions:
5-hydroxymethyl-furfural(5-HMF)wasusedas
astandardmatterwiththedevelopingsolventofpetroleumether(60~90℃)-ethylacetate
(1∶1)onasilicaGthinlayerplate,sprayedwith15%-naphtholinethanolsolvent,heated
anddetectedindaylight.ResultsTLCchromatogramshowedthatcrudeandprocessed
productofPolygonummultiflorumThunb.weredifferent.ConclusionTLCmethodfor
distinguishingthecrudeandprocessedPolygonummultiflorumThunb.wasestablished.
Keywords:
RadixofPolygonummultiflorumThunb.;TLC;5-hydroxymethyl-furfural
何首乌为蓼科植物何首乌PolygonummultiflorumThunb.的干燥块根,经炮制后为制何
首乌。
2005年版《中华人民共和国药典》(一部)[1]对何首乌生品与炮制品采用了相同
的薄层层析(TLC)鉴别方法,鉴别的对象为何首乌对照药材,也没有涉及具体的化学成分,
故而采用TLC鉴别方法无法区别何首乌生品与炮制品。
前期研究发现,何首乌炮制后
HPLC图谱显示有新的色谱峰出现[2],经提取分离和结构鉴定,确定新产生的成分之一为
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5-羟甲基糠醛(5-HMF)[3]。
本试验以5-HMF为对照品,对采用TLC鉴别方法区别何首
乌生品与炮制品的方法进行了研究。
1材料
薄层扫描成像系统(GEL2020D)。
5-HMF为本实验室从制何首乌中提取分离得到(纯
度98%以上)。
采集或采购的何首乌与制何首乌样品来自安徽巢湖、湖北恩施、广西桂
林、山东荣成、北京同仁堂、湖南浏阳、江西九江、广东德庆、山东泰山、福
建福田。
实验室炮制的何首乌药材采集于广东德庆县德城镇家种品,加工制成何首乌
生品,然后依据《中华人民共和国药典》制备黑豆汁蒸、黑豆汁炖和清蒸的制何首乌样
品[1],另依据地方炮制标准制备黑豆汁高压蒸的制何首乌样品[4]。
不同炮制时间制何首
乌样品为采用《中华人民共和国药典》黑豆汁炖法制备8、16、24、32、40h的样品。
硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂分厂),乙醇、石油醚(60~90℃)、乙酸乙酯、氯仿、甲
醇、磷钼酸、-萘酚均为分析纯(北京化学试剂公司)。
2方法与结果
2.1对照品溶液制备
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取5-HMF对照品,加乙醇制成每1mL含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。
2.2供试品溶液制备
分别取何首乌生品和炮制品粉末(过4号筛)4g,加乙醇40mL,超声处理40min,滤过,
滤液蒸干,残渣加水5mL使溶解,过聚酰胺柱(1g,内径10~15mm),用水25mL洗脱,收
集洗脱液,40℃以下减压蒸干,残渣加乙醇1mL使溶解,作为供试品溶液。
2.3薄层层析条件
依2005年版《中华人民共和国药典》(一部)薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶
液和对照品溶液各5L,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯
(1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干。
喷以15%-萘酚乙醇溶液,在90℃加热至斑点显色清
晰,日光下检视。
不同炮制方法、相同炮制方法不同炮制时间、不同地区制何首乌色谱
中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点,何首乌生品色谱都没有显示相同
颜色的斑点。
结果见图1~图3。
3讨论
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tips:
感谢大家的阅读,本文由我司收集整编。
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关于桂芍镇痫片的质量标准研究
作者:
管清香,岳峻威,刘昕,朱琨
【摘要】目的建立桂芍镇痫片的质量标准。
方法采用薄层色谱法鉴别桂芍镇痫片
中甘草、党参及柴胡,采用高效液相色谱法测定白芍中芍药苷的含量。
结果薄层鉴别的
色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。
芍药苷进样量在0.2452~0.7356g范围内线性关系良
好(r=0.9997)。
平均加样回收率为98.3%,RSD=1.52%(n=5)。
结论本法简便、可靠,所建
立的质量标准可有效控制本品的质量。
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【关键词】桂芍镇痫片;芍药苷;质量标准;高效液相色谱法;薄层色谱法
StudyonQualityStandardforGuishaoZhenxianTablets
GUANQing-xiang,YUEJun-wei,LIUXin,etal
SchoolofPharmacy,JilinUniversity,Changchun130021,China
Abstract:
ObjectiveToestablishthequalitystandardforGuishaoZhenxianTablets.
MethodsRadixGlycyrrhizae,RadixCodonopsis,RadixBupleuriwereidentifiedbyTLC.
ThecontentofpaeoniflorininthepreparationwasdeterminedbyHPLC.ResultsThespotsof
TLCcolorspectrumweredistinctandtherewasnointerferencefromthenegativecontrol.The
calibrationcurvewaslinearovertheconcentrationrangeof0.2452~0.7356gfor
paeoniflorin(r=0.9997)andtheaveragerecoverywas98.3%,RSD=1.52%(n=5).Conclusion
Theestablishedqualitystandardisconvenientandreliable,andcanbeusedtocontrolthe
qualityofGuishaoZhenxianTabletsmoreeffectively.
Keywords:
GuishaoZhenxianTablets;paeoniflorin;quanlitystandard;HPLC;TLC
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桂芍镇痫片由白芍、党参、柴胡等9味中药组方而成,用于治疗各种发作类型的癫痫,
为《卫生部药品标准中药成方制剂》第3册收载的品种(WS3-B-2591-97)。
原质量标
准中只有黄芩、白芍的鉴别,无含量测定。
为了更好地控制本品质量,本试验对其质量标
准进行了研究。
采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的甘草、党参及柴胡进行了鉴别,采用
高效液相色谱(HPLC)法对制剂中君药白芍的主要成分芍药苷进行了含量测定。
1仪器与试药
LC-20AT高效液相色谱仪,包括SPD-20A检测器、Labsolution色谱数据处理工作站
(日本岛津);赛多利斯电子天平(1/100000,德国);KQ-250DE数控型超声波清洗器(昆山市
超声仪器有限公司)。
甘草次酸对照品(中国药品生物制品检定所,批号110723-200411);党参对照药材(供鉴
别用,中国药品生物制品检定所,批号121057-200303);柴胡对照药材(供鉴别用,中国药品
生物制品检定所,批号120992-0301);芍药苷对照品(供含量测定用,中国药品生物制品检
定所,批号110736-200423);桂芍镇痫片样品(自制,批号060811、060812、060813)。
乙
腈为色谱纯,水为重蒸水;其他试剂均为分析纯。
2定性鉴别
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2.1甘草的鉴别
取本品10片,除去薄膜衣,研细,称取细粉3g,加氯仿40mL,回流提取30min,滤过,滤
渣挥干溶剂,加甲醇40mL,回流提取1h,滤过,滤液蒸干,残渣加水30mL使溶解,用水饱
和的正丁醇提取3次,每次20mL,合并正丁醇液,用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次20
mL,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,作为供试品溶液。
另取甘草次酸对照
品,加甲醇制成每1mL含1mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法[《中华人民共
和国药典》2005年版(一部)附录ⅥB]试验,吸取供试品溶液5~10L、对照品溶液4L,分
别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(10∶20∶7∶
0.5)为展开剂[1],展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清
晰。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
2.2党参的鉴别
取本品10片,除去薄膜衣,研细,称取细粉3g,加正丁醇50mL,超声处理30min,滤过,滤
液浓缩至约0.5mL,作为供试品溶液。
另取党参对照药材2g,加水20mL,微沸煮40min,
滤过,滤液用正丁醇30mL振摇提取,正丁醇液浓缩至1mL,作为对照药材溶液。
照薄层
色谱法[《中华人民共和国药典》2005年版(一部)附录ⅥB]试验,吸取供试品溶液和对照
药材溶液各5L,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-无水乙醇-水(15∶3∶2)为展开
剂[2],展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇,于105℃下加热。
供试品色谱中,在与对照药
材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
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2.3柴胡的鉴别
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由于缺乏统一的炮制规范,全国各省市何首乌炮制方法有多种,有黑豆汁蒸、黑豆汁炖
和清蒸,还有高压蒸[4]等,炮制时间由3h到40h不等。
不同炮制方法TLC图谱结果显
示,采用黑豆汁蒸、黑豆汁炖和清蒸以及高压蒸法制备的制何首乌样品,在与5-HMF色
谱相应的位置上,都显示相同颜色的斑点,而何首乌生品没有显示相同颜色的斑点(见图
1)。
何首乌采用黑豆汁炖8、16、24、32、40h得到的不同炮制时间的样品,TLC图谱
结果显示,与5-HMF色谱相应的位置上,都显示相同颜色的斑点,并且随炮制时间延长,在
点样量相同的情况下,斑点的大小逐渐增大(见图2),表明制何首乌中的5-HMF含量随炮
制时间延长逐渐升高,与HPLC含量测定的结果一致(结果另文报道)。
不同地区采集或
采购的3个批次的何首乌生品与10个批次的制何首乌样品TLC鉴别结果显示,在与对
照品色谱相应的位置上,制何首乌显示相同颜色的斑点,但各批次相应斑点的大小有一定
差异,表明不同地区制何首乌中5-HMF含量存在明显差异,而3个批次的何首乌样品在
相应的位置上,没有显示相同颜色的斑点(见图3)。
本结果表明,所建立的TLC鉴别方法
可以用于区别何首乌与制何首乌。
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在方法建立过程中,首先参照2005年版《中华人民共和国药典》(一部)熟地黄鉴别项
下有关5-HMF的TLC方法进行[1],供试品采用乙醇提取,结果显示,制何首乌与5-HMF
对应位置斑点不很清晰。
表明制何首乌中5-HMF含量不及熟地黄中高。
参考何首乌中
5-HMF提取分离方法[3],采用乙醇提取后用乙酸乙酯萃取,结果10个批次的制何首乌样
品有6个批次在与5-HMF对应位置有较清晰的斑点,但由于蒽醌类成分的存在,有一定
背景干扰。
改用乙醇提取聚酰胺柱纯化方法,得到了理想结果。
试验过程中还比较了2
种TLC条件,一种是硅胶GF254薄层板,紫外光灯(254nm)下检视;另一种是硅胶G薄层
板,喷以15%-萘酚乙醇溶液,在90℃加热至斑点显色清晰,日光下检视。
结果表明,后者
制何首乌斑点更清晰,因此采用后一种鉴别条件。
斑点的颜色随加热时间由紫红色变成
摹仿蓝紫色。
根据2005年版《中华人民共和国药典》(一部)的鉴别方法,可以判断是否为何首乌或
其炮制品。
在本试验建立的TLC方法,可以实现区别何首乌生品与其炮制品,并且在一
定程度上可以根据斑点颜色、大小的对比判断炮制的完善程度。
【参考文献】
[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京:
化学工业出版
社,2005.122,83.
[2]刘振丽,李林福,宋志前.何首乌炮制前后高效液相图谱的变化[J].中草
10
[键入文字]
药,2005,36(11):
1622.
[3]刘振丽,李林福,宋志前,等.何首乌炮制后新产生成分的分离和结构鉴定[J].中药
材,2007,30(12):
1519.
[4]天津市卫生局.中药饮片切制规范[M].南昌:
江西科学技术出版社,1975.53.
医药卫生栏目
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