Metrohm Analyzer使用说明.docx
- 文档编号:26985804
- 上传时间:2023-06-24
- 格式:DOCX
- 页数:16
- 大小:1.83MB
Metrohm Analyzer使用说明.docx
《Metrohm Analyzer使用说明.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《Metrohm Analyzer使用说明.docx(16页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
MetrohmAnalyzer使用说明
MetrohmProcessLab设备
及tiamo软件使用说明
作者:
SufanXu
上海2008年9月修订
备注:
本使用说明基本来源于截止到目前为止生产中实际操作的经验,包含了MetrohmProcessLab最基本的操作以及常见问题的解决方法,随着今后继续的应用,理解的深入,此版本将会进行更新修正。
对于一台全新的metrohm,具体的使用说明如下:
1.准备标准溶液
我们需要1mol/L的HCl及1mol/L的NaOH作为滴定的标准溶液,此溶液为客户自行准备。
2.开启软件tiamo1.1
Tiamo=titrationandmore
顾名思义,除了滴定,这个软件还可以完成其他很多的功能,从而实现整个实验及生产的自动化。
用户界面:
Tiamo软件主要有以下四个部分组成:
Workplace(工作界面),Database(数据库),Method(方法)和configuration(配置),这四个按键位于软件启动界面的左边,通过点击不同的图标,可以直接控制程序的不同部分。
软件启动界面
Workplace(工作界面)一般分为两类
名称
功能描述
Offline(离线状态)
用于单一的测量
Online(在线状态)
可自动进行重复的测量
3.pH玻璃电极的校正(CalibrationpHelectrode)
在进行测量之前,pH电极必须进行校正,因为测量的过程是一个动态的过程,所以我们需要通过对pH电极响应时间的控制进而达到测量的精准度。
pH电极的校正一般在offline的工作界面下进行。
在“Method”中选择“CalibrationpHelectrode”后,点击“Start”,系统自动开始进行测量,测量结果在“Configuration”界面下的“sensor”栏内的“pHelectrode”参数中显示,数值范围应当维持在95%-105%之内,否则此电极应当及时更换,并保存于storagesolution中。
具体校正方法:
先将已连接上机器的pH电极上方的小橡皮塞拔开,加入3mol/L的饱和KCl电解液,使其高度接近小橡皮塞处,再将pH电极浸入pH=7的参比溶液(蓝色)中,点击“Start”输入室内温度数值(一般18-20),按“OK”并且等待,接着将电极拿出并冲洗干净,再置入pH=4的参比溶液(红色)中,待测量完成,在“Configuration”界面下检查结果是否在所允许范围之内。
4.制备标准滴定溶液
这一步骤主要是将准备好的1mol/LHCl和1mol/LNaOH原始标准溶液制备成仪器中待用的标准溶液。
具体方法为:
选择offline工作界面,在“Method”中选择“preparedosingunits”后,点击“Start”,系统自动开始进行制备。
5.进行浓度分析
选择online的工作界面,在“Method”中选择“bath_analysis_rena”后,点击“Start”,系统自动开始进行测量。
测量原理非常简单,就是利用酸碱中和时的pH剧烈变化来确定滴定终点,接下来分别对不同bath测量时的滴定曲线进行说明:
刻蚀槽:
刻蚀槽标准滴定曲线
上图为使用1mol/LNaOH滴定刻蚀槽溶液的标准滴定曲线,第一个滴定终点EP1指示了HNO3和H2SiF6电离出的强酸H离子被全部中和,大约在pH=3.5处,第二个滴定终点EP2则指示了HF电离出的H离子被完全中和,此值应在pH=5.5处,最后一个滴定终点EP3=10.5(在上图并没有标出)是H2SiF6中的弱酸H离子被中和时的值。
从滴定顺序可以看出,得出的HF浓度和Si的含量是最精确的,最后才是HNO3浓度。
碱洗槽:
碱洗槽标准滴定曲线
上图为使用1mol/LHCl滴定碱洗槽溶液的标准滴定曲线,即用H离子来中和OH根离子,滴定终点在pH=7处。
酸洗槽:
酸洗槽标准滴定曲线
上图为使用1mol/LNaOH滴定酸洗槽溶液的标准滴定曲线,第一个滴定终点EP1指示了HCl电离出的强酸H离子被全部中和,大约在pH=3.5处,第二个滴定终点EP2则指示了HF电离出的H离子被完全中和。
6.数据处理
测量结果会自动显示在“Database”界面下,并保存在“ProcessLab”dababase中,包括测量的时间,所登陆的用户名等详细信息,截图如下显示。
关于数据处理的相关过程,主要分为四个步骤:
1)创建一个完整的数据库模板(此过程在出厂前应该已完成,本说明针对误操作数据库并无法恢复时使用)
打开“File-Databasemanager”
点击“Edit”建立一个新的“Database”命名为“Template”
定义好其属性后将对话框关闭,同时关闭“Databasemanager”
打开所建立的数据库“Template”,选择菜单“view-Load-view”定义标准界面。
为了能够使此数据库“Template”作为真正意义上的模板,我们必须通过“databasemanager”来进行备份
打开“File-databasemanager”,选择database“Template”点击“backup”将“Template”存档在备份文件夹“Archieves”下
2)备份现有数据库。
当所用database达到一定大小后,我们需要对此数据库进行备份,以“ProcessLab”为例,方法如下:
通过选项“File-close”关闭此数据库
再利用“File-databasemanager”来对此数据库进行管理
点击“backup”,选择“Archives”文件夹,定义备份的文件夹名
接下来,系统会自动完成整个备份的过程。
在成功的完成备份后,通过“edit-delete”选项来删除此数据库。
3)从备份文件夹中导入一个空的数据库
和前两步过程相似,我们同样需要打开“File-Databasemanager”,然后点击“Restore”,即可从“Template”中导入一个空的数据库,并按所需的文件名来命名,例如“ProcessLab”,新的database“ProcessLab”则建立完毕,我们关闭“databasemanager”打开“ProcessLab”后即可正常使用。
4)测量结果的导出
通过“Tools”菜单下“Templates-Exporttemplates”选项,我们可定义输出数据的格式
*.mdet(tiamoformat):
timao软件专用的数据格式,只可被倒入另外的tiamodatabase中
*.csv(comma-separated):
非格式化的文本格式,可倒入其余的电脑程序中,例如:
Excel,Access
*.slk(SLKformat):
格式化的文本格式,可倒入例如Excel的程序
*.xml(XMLformat):
XMLcode的数据格式,只可被倒入相关的PC程序(少用)
选定需要输出的数据,在菜单中选择“Determination-Export-Exporttemplate”(一般输出为csv格式),定义好目标文件夹,点击OK即可。
如果输出多个结果时,需要选择“Fixedfilename”,并定义文件名,多个结果便会同时输出至一个文件内。
7.常见问题及解决方法
1)设备无法进行正常测量
检查设备配置是否完整:
836_1和IO-controller的状态OK,pH电极正确连接,标准滴定溶液可被检测容量足够。
如果发现836_1和IO-controller其中一者或两者的状态为notok,首先重启电脑和软件,问题如果仍然无法解除,请求助设备人员。
2)设备无法进行正确测量或进行多次测量结果不一致
pH电极:
3mol/L饱和KCl溶液是否充满电极内部;是否进行过定期校正(至少每周一次);电极底部是否完全浸入溶液;
Dosinos:
是否存在空气(如果有空气的话,必须排空重新制备)
滴定终点:
如果滴定终点在测量过程中没有进行正确的识别,请检查:
磁转子对溶液的搅拌是否充分;滴定溶液进入玻璃容器的塑料管口是否与pH电极过于接近,溶液无法得到充分混合;
取样:
检查设备取样是否正常
溶液流动方向如下(以酸溶液为例):
首先,HNO3/HCl阀门打开,浓度分析仪开始从酸槽中提取溶液冲洗管路,当loop-acid处于关闭状态时(Fig2),1号和3号管路,5号和6号管路分别连通。
酸液通过1号管口,流入3号管口,充满整个弯管后,经过6号管口,从5号管口排掉。
当取液停止时,只有体积为1mL的弯管中存有待测溶液。
接下来,Loop-acid打开,这时2号和3号,4号和6号管路分别连通,Carrier-acid开始转动,它带动一定体积的水,通过2号管口流入弯管,将弯管当中储存的溶液通过4号管口冲入玻璃容器(Fig3),准备待测。
设备各个部分管路可以分别拆卸,如发现取液一样,请分段检查。
6
5
4
3
2
1
Fig1.Fig2.Fig3.
3)数据无法进行正确显示
检查“Database”,确认当前所打开的Database是“ProcessLab”
4)数据无法进行正确输出
检查Template,确认是否建立后缀名为csv或slk的模板类型
5)多个数据无法输入至单个文件中
以csv为后缀名的模板为例,确认是否选择“Fixedfilename”,并定义文件名
6)整个软件崩溃
此种情况下,并不建议客户自行恢复,因为其中可能会涉及到IO端口的重新设定以及数据与配置的备份等多方面问题,请及时联系设备人员。
8.设备保养注意事项:
1)电极勤更换(3-5天,最多不超过一个星期),更换下的电极请置于storagesolution中以便它的活性恢复。
更换上的新电极请检查内部是否充满饱和的KCl电解液。
——客户
2)如果设备有比较长的一段时间停止工作(超过一天),请将玻璃容器当中的溶液全部排掉,防止化学溶液损坏电极。
——客户
3)Dosino中是否存在大量气泡(3-5天),如果有,请及时排空,防止测量误差。
——客户
4)数据备份(一个星期):
请及时备份测量后的数据,并建立新的数据库。
——客户
5)检查管路(2个月):
请分段检查各部分管路是够有堵塞的状况,如果有,请及时更换。
——客户
6)更换测量中使用的标准溶液(3个月),并及时检查剩余量是否足够。
——客户
7)检查电脑磁盘空间时候足够(3个月),及时清理无用的数据。
——客户
8)电极报废(6个月):
经过大约6个月的使用后,电极寿命已到,请根据实际情况及时更换。
——客户
9)如有其余更换设备部件的需要,请救助设备工程师。
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- Metrohm Analyzer使用说明 Analyzer 使用说明