骨碎补检验方法验证方案汇总.docx
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骨碎补检验方法验证方案汇总
骨碎补检验方法验证方案
TS-56-001
安徽谓博中药股份有限公司
验证立项申请表
立项部门
质量部
申请日期
立项题目
骨碎补检验方法验证方案
要求完成日期
验证原因
确认骨碎补检验方法是否符合本公司产品
类别
前验证
验证要求目的:
确认骨碎补检验方法是否符合本公司产品。
确保骨碎补成品质量合格。
立项部门负责人签名
化验室意见
签名年月日
质量部意见
签名年月日
验证管理
部门意见
签名年月日
质量副总经理
意见
签名年月日
指定编制验证方案部门及人员
部门:
质量部化验室
人员:
化验员、化验室主任
编制验证方案要求及完成日期
按照公司验证管理文件的规定编制出该验证项目的验证对象、验证的目标和范围,验证的要求与内容、所需的条件、测试方法以及时间进度,并设计出验证所需的表格。
此方案应在月日前编制完成。
验证完成要求及日期
验证小组严格执行该验证方案,验证结束后,拟订出该方法的验证周期
和验证报告报验证领导小组批准。
此验证应在月日前验证结束。
验证小组签名年月日
备
注
验证方案审批表
3
审批
程序
部门
负责人签名
日期
备注
起
草
审
核
QC主管
质量部
验证管理部门
批
准
备
注
参加验证人员
姓名
所在部门
职务/职称
验证分工
化验室
QC
检测
化验室
QC主任
方案的制定
质量部
质量部负责人
验证方案的审批,指导、组织、落实验证工作
其它
安徽谓博中药股份有限公司
验证文件
题目
骨碎补检验方法验证方案
编码
页码
第1页/共页
起草人
起草日期
审核人
审核日期
批准人
批准日期
一、简介
取净骨碎补或片,照烫法(通则0213)用砂烫至鼓起,撞去毛。
本品形如骨碎补或片,体膨大鼓起,质轻、酥松。
二、验证目的:
骨碎补检验质量标准收载在《中国药典》2015版一部,为保证生产出的成品符合检验标准的要求,确认该检测方法是否适用于本公司生产的成品检验。
现对质量标准分析方法进行验证,确保检验结果的准确可靠。
三、验证范围
①、鉴别
②、含量测定
四、验证小组成员及职责
4.1验证小组成员
4.2人员职责
人员
职责
验证小组组长
组织相关的验证培训;负责起草验证方案、组织项目的具体验证、督促验证小组成员按照验证方案的要求做好验证记录;起草并完成验证报告,对整个验证项目负责。
验证小组成员
按照方案实施验证、并做好记录、意外情况及时汇报和记录、协助起草验证方案和报告。
表1:
五、验证实施步骤
1、为了确保验证数据的准确可靠,采取以下几个先行保障措施
1.1仪器:
己经过校正并在有效期内
1.2人员:
均经过培训,熟悉方法及使用的仪器
1.3对照品:
1.4材料:
均符合检验要求
1.5参考资料:
《中国药典》2015年版一部及四部
2、鉴别
2.1试验A:
取本品粉末0.5g,加甲醇30ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取柚皮苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(1:
12:
2.5:
3)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
2.2试验B:
取甲醇30ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取试验A项下对照品溶液,照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(1:
12:
2.5:
3)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。
2.3检测结果:
表2
检验结果
结果判断
试验A
试验B
检测人:
检测日期:
2.4验证标准:
试验A供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
试验B供试品溶液在与对照品溶液相同的位置未显荧光斑点。
2.5检验结果评价
3、含量测定
照高效液相色谱法测定。
仪器:
高效液相色谱仪,编号:
3.1专属性
3.1.1色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-醋酸-水(35:
4:
65)为流动相;检测波长为283nm。
理论板数按柚皮苷峰计算应不低于3000。
流速:
1.0ml/min;进样量:
10μl。
3.1.2对照品溶液的制备:
取柚皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含柚皮苷60μg的溶液,即得。
3.1.3供试品溶液的制备:
取本品粗粉约0.25g,精密称定,置锥形瓶中,加甲醇30ml,加热回流3小时,放冷,滤过,滤液置50ml量瓶中,用少量甲醇分数次洗涤容器,洗液滤入同一量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
3.1.4空白溶液的制备:
直接取甲醇作为空白溶液。
3.1.5将结果填入下表。
表3含量测定专属性试验表
保留时间
供试品溶液
对照品溶液
空白溶液
检测人:
检测日期:
3.1.6验证标准:
供试品溶液中应呈现与柚皮苷对照品保留时间相同的色谱峰;空白溶液中在这点应无色谱峰。
3.1.7结果评价
3.2准确度
3.2.1色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-醋酸-水(35:
4:
65)为流动相;检测波长为283nm。
理论板数按柚皮苷峰计算应不低于3000。
流速:
1.0ml/min;进样量:
10μl。
3.2.2对照品溶液的制备:
取3.1.2项下对照品溶液作为对照品溶液。
3.2.3供试品溶液的制备:
取3.1.3项下的供试品溶液,作含量测定用。
3.2.4取本品粉末(过三号筛)约0.25g,置50ml量瓶中,共称九份。
3.2.4.1三份中分别加3.1.2项下的对照品溶液10ml,置50ml量瓶中,加甲醇30ml,加热回流3小时,放冷,滤过,滤液置50ml量瓶中,用少量甲醇分数次洗涤容器,洗液滤入同一量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
3.2.4.2三份中分别加3.1.2项下的对照品溶液20ml,置50ml量瓶中,加甲醇30ml,加热回流3小时,放冷,滤过,滤液置50ml量瓶中,用少量甲醇分数次洗涤容器,洗液滤入同一量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
3.2.4.3三份中分别加3.1.2项下的对照品溶液30ml,置50ml量瓶中,加甲醇20ml,加热回流3小时,放冷,滤过,滤液置50ml量瓶中,用少量甲醇分数次洗涤容器,洗液滤入同一量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
3.2.5计算
回收率%=(C-A)/B×100%
式中A为供试品所含被测成分量;
B为加入对照品量;
C为实测值。
回收率限度要求:
90~108
RSD限度要求3
3.2.6计算结果填入下表:
表5含量测定柚皮苷加样回收率试验表
序号
样品称量(g)
样品中柚皮苷的含量(mg)
对照品加入量(mg)
实测值(mg)
回收率(%)
回收率的平均值(%)
RSD(%)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
检测人:
检测日期:
3.2.7结果评价
3.3精密度
3.3.1重复性(设操作人员A)
3.3.1.1色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-醋酸-水(35:
4:
65)为流动相;检测波长为283nm。
理论板数按柚皮苷峰计算应不低于3000。
流速:
1.0ml/min;进样量:
10μl。
3.3.1.2对照品溶液的制备:
取3.1.2项下对照品溶液作为对照品溶液。
3.3.1.3供试品溶液的制备:
取取本品中粉约0.25g,精密称定,共称6份。
置锥形瓶中,加甲醇30ml,加热回流3小时,放冷,滤过,滤液置50ml量瓶中,用少量甲醇分数次洗涤容器,洗液滤入同一量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
3.3.1.4计算
F对=
供试品峰面积×稀释倍数
含量=×100%
×物重×(1﹣水份%)×1000
式中:
:
平均峰面积
f对:
对照品稀释倍数
W对对照品称重
S对照品纯度
F对响应因子
平均响应因子
3.3.1.5将计算的结果填入下表
表6含量测定柚皮苷重复性试验表
序号
样品称量(g)
含量(g/g)
含量的平均值(g/g)
RSD(%)
1
2
3
4
5
6
检测人:
检测日期:
3.3.1.6结果评价
3.3.2中间精密度(换一时间,换一操作人员,设操作人员为B)
3.3.2.1色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-醋酸-水(35:
4:
65)为流动相;检测波长为283nm。
理论板数按柚皮苷峰计算应不低于3000。
流速:
1.0ml/min;进样量:
10μl。
3.3.2.2对照品溶液的制备:
取3.1.2项下对照品溶液作为对照品溶液。
3.3.2.3供试品溶液的制备:
:
取取本品中粉约0.25g,精密称定,共称6份。
置锥形瓶中,加甲醇30ml,加热回流3小时,放冷,滤过,滤液置50ml量瓶中,用少量甲醇分数次洗涤容器,洗液滤入同一量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
3.3.2.4计算
F对=
供试品峰面积×稀释倍数
含量=×100%
×物重×(1﹣水份%)×1000
式中:
:
平均峰面积
f对:
对照品稀释倍数
W对对照品称重
S对照品纯度
F对响应因子
平均响应因子
3.3.2.5将计算的结果填入下表
表7:
含量测定柚皮苷中间精密度试验表
序号
样品称量(g)
含量(g/g)
含量的平均值(g/g)
RSD(%)
操作员A
1
2
3
4
5
6
操作员B
1
2
3
4
5
6
检测人:
检测日期:
3.3.2.6结果评价
3.4耐用性
3.4.1以流动相的组成比例、同一规格的色谱柱为变动因素,得出测定结果不受影响的程度,为使方法用于常规检验提供依据。
3.4.2对照品溶液的制备:
取3.1.2项下对照品溶液作为对照品溶液。
3.4.3供试品溶液的制备:
取3.1.3项下供试品溶液作为供试品溶液。
3.4.4色谱条件1:
以甲醇-醋酸-水(35:
4:
65)为流动相,十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,检测波长为250nm,流速:
1.0ml/min;进样量:
10μl。
3.4.5色谱条件2:
流动相组分比例改变,其他条件不变。
⑴以甲醇-醋酸-水(55:
4:
45)为流动相,十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,检测波长为250nm,流速:
1.0ml/min;进样量:
10μl。
。
⑵以甲醇-醋酸-水(15:
4:
85)为流动相,十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,检测波长为250nm,流速:
1.0ml/min;进样量:
10μl。
3.4.6将数据整理,填入下表。
表8含量测定耐用性试验表
保留时间
分离度
理论板数
色谱条件1
色谱条件2
⑴
⑵
检测人:
检测日期:
3.4.7结果评价
六、验证的结果评价及建议
七、再验证周期:
质量部门根据验证结果确定再验证周期
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- 骨碎补 检验 方法 验证 方案 汇总