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定量化学分析中常用的分离和富集方法
第八章定量化学分析中常用的分离和富集方法
学习指南
分离和富集是进行准确测定必要手段之一,是定量化学分析中的重要组成部分。
通过本章的学习,应了解定量化学分析中分离和富集的基本概念、目的要求和常用方法;掌握沉淀分离法、溶剂萃取分离法的原理、类型和方法,并熟练运用所学方法解决实际问题;理解离子交换分离法的原理、离子交换树脂的种类和性质,熟悉离子交换分离技术和应用;了解色谱分离法的分类,理解柱色谱、纸色谱、薄层色谱的原理,掌握色谱分离条件和方法;了解挥发和蒸馏分离法的原理以及在定量化学分析中的运用。
第一节概述
【学习要点】了解分离和富集的目的和任务;掌握分离和富集的一般要求和回收率的概念;熟悉分离和富集的常用方法。
一、分离(separation)和富集(enrichment)的目的
在定量化学分析中,如果试样比较单纯,一般可以直接进行测定。
但在实际分析工作中,大多数试样都是由多种物质组合而成的混合物,且成分复杂,其他组分的存在往往干扰并影响测定的准确度,甚至无法进行测定。
前面章节也介绍了消除干扰的简便方法,如控制反应条件,提高分析方法的选择性,利用配位剂、氧化剂或还原剂进行掩蔽等等。
但有时只用这些方法还不能消除干扰,这就需要事先将被测组分与干扰组分分离。
另外,有时试样中被测组分含量极微,测定方法的灵敏度不够高,就需要事先将被测定组分分离并富集于少量溶液中,既消除干扰,又能提高浓度。
可见,分离和富集对定量化学分析是至关重要的。
总体来说,定量分离和富集的任务一是将待测组分从试液中定量分离出来(或将干扰组分从试液中分离除去);二是通过分离使待测的痕量组分达到浓缩和富集的目的,以满足测定方法灵敏度的要求。
二、对分离和富集的一般要求
在定量化学分析中对分离和富集的一般要求是分离和富集要完全,干扰组分应减少到不干扰测定;另外在操作过程中不要引入新的干扰,且操作要简单、快速;被测组分在分离过程中的损失量要小到可以忽略不计。
实际工作中通常用回收率(recovery)来衡量分离效果。
所谓欲测组分的回收率是指欲测组分经分离或富集后所得的含量与它在试样中的原始含量的比值(数值以%表示)。
显然回收率越高,分离效果越好,说明待测组分在分离过程中损失量越小。
在实际分析中,按待测组分含量的不同,对回收率的要求也不同。
对常量组分的测定,要求回收率大于99.9%;而对于微量组分的测定,回收率可为95%,甚至更低。
三、分离和富集的方法
在定量化学分析中为使试样中某一待测组分和其他组分分离,并使微量组分达到浓缩、富集的目的,可通过它们某些物理或化学性质的差异,使其分别存在于不同的两相中,再通过机械的方法把两相完全分开。
常用的分离和富集方法介绍如下:
1.沉淀(precipitation)分离法
在被测试样中加入某种沉淀剂,使与被测离子或干扰离子反应,生成难溶于水的沉淀,从而达到分离的目的。
该法在常量和微量组分中皆可采用,常用的沉淀剂有无机沉淀剂和有机沉淀剂。
2.溶剂萃取(solventextraction)分离法
将与水不混溶的有机溶剂与试样的水溶液一起充分振荡,使某些物质进入有机溶剂,而另一些物质则仍留在水溶液中,从而达到相互分离。
该法在常量和微量组分中皆可采用,使用时应根据相似相溶原理选择适宜的萃取剂。
3.离子交换分离法(ion-exchangeseparation)
利用离子交换树脂对阳离子和阴离子进行交换反应而进行分离,常用于性质相近或带有相同电荷的离子的分离、富集微量组分以及高纯物质的制备。
通常选用强酸性阳离子交换树脂和强碱性的阴离子交换树脂进行离子交换分离。
4.色谱(chromatography)分离法
色谱分离法实质上是一种物理化学分离方法,即利用不同物质在两相(固定相和流动相)中具有不同的分配系数(或吸附系数),当两相作相对运动时,这些物质在两相中反复多次分配(即组分在两相之间进行反复多次的吸附、脱附或溶解、挥发过程)从而使各物质得到完全分离。
将在玻璃或金属柱中进行操作的色谱分离称为柱色谱(columnchromatography);将滤纸作为固定相,在其上展开分离的称纸色谱(paperchromatography);将吸附剂研成粉末,再压成或涂成薄膜,在其上展开分离的称薄层色谱(thinlayerchromatography)。
5.挥发(volatilzation)和蒸馏(distillation)分离法
挥发是利用物质的挥发性不同而将物质彼此分离;蒸馏是将被分离的组分从液体或溶液中挥发出来,而后冷凝为液体,或者将挥发的气体吸收。
思考题8-1
1.分离和富集方法在定量分析中有什么重要意义?
2.何谓回收率?
分离时对常量和微量组分的回收率要求如何?
3.对分离和富集有哪些要求?
4.简述分离和富集方法?
各适用范围?
阅读材料
分离技术的发展趋势
混合物中各组分的分离是分析化学要解决的课题。
随着分析方法朝着快速、微量、仪器化的方向发展,面临着石油、化工、地质、煤炭、冶金、空间科学等工业诸领域以及水文气象、农业、医学、卫生学、食品化学、环境科学等相关学科不断提出的分析的课题,某些经典的化学分离方法如蒸馏、重结晶、萃取等已远不能适应现代分析的需要。
尤其是在生物科学领域,,许多需保存生理活性的微量成分(如蛋白质、肽、酶、核酸等)存在于组成复杂的生物样品中需要进行分离分析,这些都有力地推动着经典分离技术向现代分离技术发展。
分析化学工作面临的样品千差万别,尤其是生物样品组成复杂,没有一种分离纯化方法,可适用于所有样品的分离、分析。
在选择具体分离方法时,主要根据该物质的物理化学性质和具体实验室条件而定。
如离子交换树脂分离,DEAE-纤维素和羟基磷灰石色谱常用于多肽、酶等物质从生物样品中的早期纯化。
其他方法如连续流动电泳,连续流动等电聚焦等现代分离方法,在一定条件下用于早期从生物样品的粗抽提液中分离制备小量物质,但目前仍处于探索发展阶段。
总的来说,早期分离提纯的原则从低分辨能力到高分辨能力,尽量采用特异性高的分离方法。
液相色谱法是生物技术中分离纯化的一种重要方法,在多肽、蛋白质的分离纯化工艺研究中早已获得应用,并已走出实验室投入到大规模的工业化生产中。
毛细管电泳是近20年发展起来的一种新的液相色谱技术,已经研究出6种不同的分离形式,它将在生物大分子、天然有机物、医学化学、高分子化学等领域得到广泛应用。
摘自张正奇主编《分析化学》
第二节沉淀分离法
【学习要点】了解沉淀分离法的基本概念和基本知识;掌握利用无机沉淀剂和有机沉淀剂进行分离的原理和方法;学会共沉淀分离和富集的方法;正确运用沉淀分离法解决实际分析问题,并在工作中提高沉淀分离的选择性。
在定量化学分析中常常通过沉淀反应把待测组分沉淀分离出来或将共存的干扰组分沉淀除去,这种利用沉淀反应使待测组分与干扰组分分离的方法,称为沉淀分离法。
沉淀分离法是根据溶度积原理,利用各类沉淀剂将组分从分析的样品体系中沉淀分离出来。
因此,沉淀分离法需要经过沉淀、过滤、洗涤等操作,较费时且操作繁琐,而且某些组分的沉淀分离选择性较差,因而沉淀分离不易达到定量完全,但如能很好运用沉淀原理,掌握分离操作特点,并使用选择性较好的有机沉淀剂,提高分离效率,尽管方法古老,仍是定量化学分析中的一种常用的分离技术。
沉淀分离法可分为用无机沉淀剂的分离法和有机沉淀剂的分离法
一、用无机沉淀剂的分离法
无机沉淀剂有很多,形成的沉淀类型也很多,最常用的是氢氧化物沉淀分离法和硫化物沉淀分离法,此外还有形成硫酸盐、碳酸盐、草酸盐、磷酸盐、铬酸盐等沉淀分离法。
本节着重讨论氢氧化物沉淀分离法和硫化物沉淀分离法。
1、氢氧化物沉淀分离法
(1)氢氧化物沉淀与溶液pH的关系可以形成氢氧化物沉淀的离子种类很多,除碱金属与碱土金属离子外,其它金属离子的氢氧化物的溶解度都很小。
根据沉淀原理,溶度积Ksp越小,则沉淀时所需的沉淀剂浓度越低。
因此只要控制好溶液中的氢氧根离子浓度,即控制合适的pH值,就可以达到分离的目的。
根据各种氢氧化物的溶度积,可以大致计算出各种金属离子开始析出沉淀时的pH。
例如Fe(OH)3的KSP=3.5×10—38,若[Fe3+]=0.01mol/L,则Fe(OH)3开始沉淀时的pH为:
[Fe3+][OH-]3≥3.5×10-38
即[OH-]≥
mol/L=1.5×10-12mol/L
所以pOH≤11.8;pH≥2.2
当沉淀作用进行到溶液中残留的[Fe3+]=10-6mol/L时,即已沉淀的Fe3+以达99.99%时,沉淀作用可以认为已进行完全,这时溶液的pH为:
[OH-]=
=3.3×10-11mol/L
pOH=10.5pH=3.5
同理,可以得到各种氢氧化物开始沉淀和沉淀完全时的pH,见表8-1。
表8-1各种金属离子氢氧化物开始沉淀和沉淀完全时的pH
氢氧化物
溶度积KSP
开始沉淀时的pH值
沉淀完全时的pH值
Sn(OH)4
TiO(OH)2
Sn(OH)2
Fe(OH)3
Al(OH)3
Cr(OH)3
Zn(OH)2
Fe(OH)2
Ni(OH)2
Mn(OH)2
Mg(OH)2
1×10-57
1×10-29
3×10-27
3.5×10-38
2×10-32
5.4×10-31
1.2×10-17
1×10-15
6.5×10-18
4.5×10-13
1.8×10-11
0.5
0.5
1.7
2.2
4.1
4.6
6.5
7.5
6.4
8.8
9.6
1.3
2.0
3.7
3.5
5.4
5.9
8.5
9.5
8.4
10.8
11.6
应该指出,表8-1中所列出的各种pH只是近似值,与实际进行氢氧化物沉淀分离所需控制的pH,往往还存在一定差距,其原因主要是:
①沉淀的溶解度和析出的沉淀的形态,颗粒大小等与条件有关,也随陈化时间的不同而改变。
因此实际获得的沉淀的溶度积数值与文献上记载的KSP值往往有一定的差距。
②计算pH时是假定金属离子只以一种阳离子形式存在于溶液中,实际上金属阳离子在溶液中可能和OH-结合生成各种羟基配离子,又可能和溶液中的阴离子结合成各种配离子,如Fe3+在HCl溶液中就存在有Fe(OH)2+、FeCl2+、FeCl63-等形式。
因此实际的溶解度要比由Ksp计算所得值大得多。
③一般文献记载的Ksp值是指稀溶液中没有其他离子存在时难溶化合物的溶度积。
实际上由于溶液中其他离子的存在,影响离子的活度系数和活度,离子的活度积和Ksp之间存在一定的差距。
总之,金属离子分离的最适宜的pH范围与计算值常会出入,必须由实验来确定。
(2)控制pH的方法通常在某一pH范围内同时有几种金属离子沉淀,但如果适当控制溶液的pH,可以达到一定程度的分离效果。
下面介绍几种控制pH值的方法:
①氢氧化钠法NaOH是强碱,用它作沉淀剂,可使两性元素和非两性元素分离,两性元素以含氧酸阴离子形态保留在溶液中,非两性元素则生成氢氧化物沉淀。
常见元素用NaOH进行沉淀分离的情况见表8-2。
②氨水—铵盐法氨水-铵盐法是利用氨水和铵盐控制溶液的pH在8~9之间,使一、二价与高价金属离子分离的方法。
由于溶液pH并不太高,可防止Mg(OH)2析出
沉淀和Al(OH)3等酸性氢氧化物溶解。
氨与Ag+、Co2+、Ni2+、Zn2+、Cd2+和Cu2+等离子形成配合物,使它们留在溶液中而与其他离子分离。
由于氢氧化物是胶状沉淀,加入铵盐电解质,有利于胶体凝聚,同时氢氧化物沉淀吸附的NH4+,可以减少沉淀对其他离子的吸附。
另外,氢氧化物沉淀会吸附一些杂质,应将沉淀用酸溶解后,用氨水—铵盐再沉淀一次。
用氨水—铵盐法分离金属离子的情况见表8-3。
若采用氨水(加入大量NH4Cl)小体积沉淀分离法,可以改善分离效果。
小体积沉淀分离法常用于Cu2+,Co2+,Ni2+与Fe3+,Al3+,Ti4+等的定量分离。
表8-3用氨水—铵盐进行沉淀分离金属离子的情况
定量沉淀的离子
部分沉淀的离子
留于溶液中的离子
Hg2+、Be2+、Fe3+、Al3+、Cr3+、Bi3+、Sb3+、Sn4+、Ti4+、Zr4+、Hf4+、Th4+、Ga3+、In3+、Tl3+、Mn4+、Nb(V)、U(VI)、稀土等。
Mn2+、Fe2+、Pb2+
Ag(NH3)2+、Cu(NH3)42+、Cd(NH3)42+、Co(NH3)63+、Ni(NH3)42+、Zn(NH3)42+、
Ca2+、Sr2+、Ba2+、Mg2+等
③金属氧化物和碳酸盐悬浊液法以ZnO为例,ZnO为难溶弱碱,用水调成悬浊液,加于微酸性的试液中,可将pH控制在5.5~6.5。
此时,Fe3+、Al3+、Cr3+、Bi3+、Ti4+、Zr4和Th4+等析出氢氧化物沉淀,而Zn2+、Mn2+、Co2+、Ni2+、碱金属和碱土金属离子留在溶液中。
ZnO在水溶液中存在下列平衡:
ZnO+H2O
Zn(OH)2
Zn2++2OH-
由于[Zn2+][OH-]2=KSP=1.2×10-17
因此[OH-]=
当ZnO悬浊液加到酸性溶液中时,[Zn2+]可达到0.1mol/L左右,此时
[OH-]=
mol/L=1.1×10-8mol/L
即pOH≈8;pH≈6
ZnO悬浊液适用于Fe3+、Al3+、Cr3+、与Mn2+、CO2+、Ni2+等的分离,例如合金刚中钴的测定,可用ZnO悬浊液法分离除掉干扰元素,然后用比色法测定钴。
表8-4列出几种悬浊液可控制的值。
表8-4用氧化物、碳酸盐悬浊液控制pH
悬浊液
近似pH值
悬浊液
近似pH值
ZnO
HgO
MgO
CaCO3
6
7.4
10.5
7.4
PbCO3
CdCO3
BaCO3
6.2
6.5
7.3
利用悬浊液控制pH时,会引入大量相应的阳离子,因此,只有在这些阳离子不干扰测定时才可使用。
④有机碱法吡啶、六次甲基四胺、苯胺、苯肼和尿素等有机碱,都能控制溶液的pH值,使金属离子生成氢氧化物沉淀,如吡啶与溶液中的酸作用,生成相应的盐:
C5H5N+HCl=C5H5N·HCl
吡啶和吡啶盐组成pH=5.5~6.5的缓冲溶液,可使Fe3+、Al3+、Ti3+、Zr4+和Cr3+等形成氢氧化物沉淀,Mn2+、Co2+、Ni2+、Cu2+、Zn2+和Cd2+形成可溶性吡啶配合物而留在溶液中。
2、硫化物沉淀分离法
硫化物沉淀法与氢氧化物沉淀分离法相似,不少金属(大约有40余种金属离子)可以生成溶度积相差很大的硫化物沉淀,可以借控制硫离子的浓度使金属离子彼此分离。
H2S是硫化物沉淀分离法常用的沉淀剂,溶液中[S2-]与[H+]的关系是:
[S2-]≈
可见[S2-]与溶液的酸度有关,控制适当的酸度,也就控制了[S2-],从而就可达到沉淀分离硫化物的目的。
在常温常压下H2S饱和溶液的浓度大约是0.1mol/L。
在利用硫化物时,大多用缓冲溶液控制酸度。
例如,往氯代乙酸缓冲溶液(pH≈2)中通入H2S则使Zn2+沉淀为ZnS而与Mn2+、Co2+、Ni2+分离;往六次甲基四胺(pH5~6)中通入H2S,则ZnS、CoS、FeS、NiS等会定量沉淀而与Mn2+分离。
硫化物沉淀分离法的选择性不高,它主要用于分离除去某些重金属离子。
硫化物沉淀大都是胶状沉淀,共沉淀现象严重,而且还有继沉淀现象,使其受到限制。
如果改用硫代乙酰胺作沉淀剂,利用它在酸性或碱性溶液中加热煮沸发生水解而产生H2S或S2-进行沉淀,则可改善沉淀性能,易于过滤、洗涤,分离效果好。
二、用有机沉淀剂的分离法
近年来有机沉淀剂以它独特的优越性得到广泛的应用。
有机沉淀剂与金属离子形成的沉淀主要有螯合物沉淀、缔合物沉淀和三元配合物沉淀。
螯合物沉淀和缔合物沉淀在第七章第五节已详细介绍,不再重复。
下面仅就形成三元配合物的沉淀作简要的介绍。
三元配合物的沉淀主要指被沉淀的组分与两种不同的配位体形成三元混配合物和三元离子缔合物。
例如在HF溶液中,硼与F-和二氨替比林甲烷及其衍生物所形成的三元离子缔合物就属于这一类。
二氨替比林甲烷及其衍生物在酸性溶液中形成阳离子,与BF4-配阴离子缔合成三元离子缔合物沉淀。
近年来三元配合物的应用发展较快,主要是因为形成三元配合物的沉淀反应不仅选择性好,灵敏度高,而且生成的沉淀组成稳定,摩尔质量大等优点,使其不仅应用于沉淀分离,也应用于如分光光度法等定量化学分析的其他方面。
三、共沉淀分离和富集
共沉淀现象是由于沉淀的表面吸附作用,混晶或固溶体的形成,吸留和包藏等原因引起的。
尽管在称量分析中,要设法消除共沉淀现象,但在沉淀分离方法中,却可以利用共沉淀作用将痕量组分分离或富集。
例如自来水中含有痕量的Pb2+,加入Na2CO3使水中的Ca2+以CaCO3沉淀下来,利用共沉淀作用使Pb2+也全部沉淀下来。
所得沉淀溶于尽可能少的酸中,Pb2+的浓度明显提高,使其与其他元素分离并得到富集。
在此CaCO3称为共沉淀剂(或载体,或聚集剂)。
共沉淀法是利用共沉淀剂分离和富集微量组分的一种方法。
共沉淀剂的种类很多,可分为无机共沉淀剂和有机共沉淀剂两类。
常用的无机共沉淀剂有Al(OH)3、Fe(OH)3、MnO(OH)2、Mg(OH)2、CaCO3以及某些金属硫化物等。
这些无机共沉淀剂作用机理主要是表面吸附或形成混晶而把微量组分载带下来。
这类共沉淀剂它们的选择性都不高,而且往往还会干扰下一步微量元素的测定。
目前分析上经常用的是有机共沉淀剂,它的特点是选择性高、分离效果好、共沉淀剂经灼烧后就能除去,不致干扰微量元素的测定。
它的作用原理与无机共沉淀剂不同,不是依靠表面吸附或形成混晶载带下来,而是先把无机离子转化为疏水化合物,然后用与其结构相似的有机共沉淀剂载带下来。
例如微量镍与丁二酮肟在氨性溶液中形成难溶的配合物,若加入与其结构相似的丁二酮肟二烷酯乙醇溶液,由于丁二酮肟二烷酯不溶于水,可把镍的丁二酮肟配合物载带下来;不能形成配合物的其他离子仍留在溶液中,因此,沾污少、选择性高。
这类共沉淀剂又称“惰性共沉淀剂”。
常用的惰性共沉淀剂还有酚酞、β-萘酚、间硝基苯甲酸及β-羟基萘甲酸等。
四、提高沉淀分离选择性的方法
为了提高沉淀分离的选择性,首先应寻找新的,选择性更好的沉淀剂。
其次控制好溶液的酸度,利用配位掩蔽和氧化还原反应进行控制。
1.控制溶液的酸度
因为无论是无机沉淀剂还是有机沉淀剂大多是弱酸或弱碱,沉淀时溶液的pH对于提高沉淀分离的选择性和富集效率都有影响;同时,酸度对成盐和配位反应也有很大影响;此外还影响离子存在的状态和沉淀剂本身存在状态。
因此必须控制好溶液的酸度来提高沉淀分离的选择性。
2.利用配位掩蔽作用
利用掩蔽剂来提高分离的选择性是经常被采用的手段。
例如Ca2+和Mg2+间的分离,若用(NH4)2C2O4作沉淀剂沉淀Ca2+时,部分MgC2O4也将沉淀下来,但若加过量的
(NH4)2C2O4则Mg2+与过量的C2O42-会形成Mg(C2O4)22-配合物而被掩蔽,这样便可使Ca2+和Mg2+分离。
近年来在沉淀分离中常用EDTA作掩蔽剂,有效地提高了分离效果。
如在醋酸盐缓冲溶液中,若有EDTA存在,以8-羟基喹啉作沉淀剂时,只有Mo(Ⅵ),W(Ⅵ),V(Ⅴ)沉淀,而Al3+、Ni2+、Fe3+、Zn2+、Co2+、Mn2+、Pb2+、Bi3+、Cu2+、Cd2+、Hg2+等离子则留在溶液中。
可见,把使用掩蔽剂和控制酸度两种手段结合起来,能有效地提高分离效果。
3.利用氧化还原反应
在沉淀分离过程中可利用加入氧化剂或还原剂来改变干扰离子的价态的办法消除干扰。
例如对微量铊的富集,可使
与甲基橙阳离子缔合,以二甲氨基偶氮苯为载体共沉淀。
但选择性不好,试液中如有SbCl6-、AuCl4-等存在,都可以共沉淀下来。
如果先使Tl3+还原为Tl+,再加入甲基橙和二甲氨基偶氮苯,则可使干扰离子共沉淀分离,Tl+留于溶液中。
然后把Tl+氧化为Tl3+或转变为
,再用上述共沉淀剂使
共沉淀与其他组分分离。
五、沉淀分离法的应用
1.合金钢中镍的分离
镍是合金钢中的主要组分之一。
钢中加入镍可以增强钢的强度、韧性、耐热性和抗蚀性。
镍在钢中主要以固熔体和碳化物形式存在,大多数含镍钢都溶于酸中。
合金钢中的镍,可在氨性溶液中用丁二酮肟为沉淀剂,使之沉淀析出。
沉淀用砂芯玻璃坩埚过滤后,洗涤、烘干。
铁、铬的干扰可用酒石酸或柠檬酸配合掩蔽;铜、钴可与丁二酮肟形成可溶性配合物。
为了获得纯净的沉淀,把丁二酮肟镍沉淀溶解后再一次进行沉淀。
2.试液中微量锑的共沉淀分离
微量锑(含量在10-6左右)可在酸性溶液中,用MnO(OH)2为载体,进行共沉淀分离和富集。
载体MnO(OH)2是在MnSO4的热溶液中加入KMnO4溶液,加热煮沸后生成。
共沉淀时溶液的酸度约为1~1.5mol/L,这时Fe3+、Cu2+、As(Ⅲ)、Pb2+、Tl3+等不沉淀,只有锡和锑可以完全沉淀下来。
其中能够与Sb(V)形成配合物的组分干扰锑的测定,所得沉淀溶解于H2O2和HCl混合溶剂中。
思考题8-2
1.进行氢氧化物沉淀分离时,为什么不能完全根据氢氧化物的KSP来选择和控制溶液的pH?
2.试以ZnO悬浊液为例,说明难溶化合物的悬浊液为什么可用来控制溶液的pH。
3.试比较无机沉淀剂分离与有机沉淀剂分离的优缺点,举例说明。
4.试分别说明无机共沉淀剂和有机共沉淀剂作用原理,并比较它们的优缺点。
5.举例说明共沉淀现象对分析工作的不利因素和有利因素?
6.提高沉淀分离选择性的方法有哪些?
阅读材料
膜分离技术(membraneseparationtechnique)
1784年AbbleNelkt发现水能自然地扩散到装有酒精的猪膀胱内,首先揭示了膜分离现象。
它的主要特点是以具有选择透过性的膜作为组分分离的手段,选用对所处理的均一物系中的组分具有选择透过性的膜,当膜的两侧存在某种推动力(如压力差、浓度差、电位差等)时,半渗透膜有选择性地允许某些组分透过,同时,阻止或保留混合物中的其他组分,从而达到分离、提纯的目的。
用于分离的膜,按照其物态分为固膜、液膜和气膜三类。
目前应用最多的是固膜。
固膜又可分为无机膜和有机膜。
从膜的结构上看,它是一很薄的薄片。
用于过滤的膜一般是用具有多孔的物质作为支撑体,其表面由只有几十微米左右厚的膜层组成的。
无机陶瓷膜就是在多孔陶瓷的表面经过特殊处理而形成的孔径均匀的膜,较有机膜具有孔径均匀、不易发生反应、不易堵塞、易清洗、耐酸碱和有机溶剂等优点。
但无机膜造价比有机膜要高,在制作工艺上,仍在完善之中。
目前已在工业上大规模应用的有渗析、电渗析、超滤、反渗透等膜分离技术。
膜分离技术具有设备简单,易于操作,无相变和化学变化,处理效率高等优点。
目前已普遍用于化工、电子、轻工、纺织、冶金、食品等领域,取得了很好的经济效益和社会效益。
最近,除应用膜进行工业废水处理、食品工业以处,膜技术还应用到发酵工业、医药等生物工程中,如利用膜分离超滤技术浓缩酶制剂、分离、浓缩、纯化酶、蛋白、多糖、抗体和一些基因工程产品等,从应用前景看,其潜在的利用价值很高。
第三节溶剂萃取分离法
【学习要点】理解分配系数、分配比、萃取率和反萃取的基本概念和意义;了解溶剂萃取分离法的原理、萃取体系的主要类型;了解萃取操作技术及其在定量化学分析中应用,根据分离任务选择合适的萃取条件。
溶剂萃取分离法是根据物质在两种互不混溶的溶剂中分配特性不同进行分离的方法。
这种方法设备简单,操作简易快速,既可用于分离主体组分,也可用于分离、富集痕量组分,特别适用于分离
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