食品中胺鲜酯等7种农药.docx
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食品中胺鲜酯等7种农药
食品中胺鲜酯等7种农药
最大残留限量编制说明
国家农药残留标准审评委员会秘书处
二〇一三年三月
一、制定目的
为提高我国农产品质量安全监管技术水平,保护消费者健康,增强我国农产品国际竞争力,保证农业产业的健康发展,本项目依据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》开展了胺鲜酯等7种农药21项最大限量标准的研制工作。
二、工作简况
(一)任务来源
根据“农业部关于下达2012年农业行业标准制定和修订(农产品质量安全监管)项目资金的通知”(农财发[2012]56号)任务要求,补充7种农药的残留试验,根据试验结果制定21项最大残留限量。
(二)推荐最大限量标准的过程
根据良好农业规范(GAP)推荐的农药使用方法和登记农药规范残留试验,推荐农药最大残留水平;通过评估毒理学试验,确定每日允许摄入量(ADI,mg/kgbw);结合膳食暴露评估结果,推荐最大残留限量(MRL)。
主要包括以下4步骤:
1.确定每日允许摄入量
我国已制定《农药每日允许摄入量(ADI)制定指南》,建立了500多种农药的每日允许摄入量(ADI)。
2.确定规范残留试验中值和最高残留值
对按照《农药登记资料规定》和《农药残留试验准则》要求,在良好农业规范(GAP)条件下进行规范残留试验,获得的残留试验结果进行统计分析,确定规范残留试验中值(STMR)和最高残留值(HR)。
3.确定国家估算每日摄入量
依据卫生部2002年发布的《中国不同人群消费膳食分组食谱》或权威参考资料中的膳食结构数据,结合残留化学评估推荐的规范残留试验中值和已制定的最大残留限量(MRLs),计算该农药的国家估算每日摄入量(NEDI),计算公式如下:
NEDI=∑[STMRi(STMR-Pi)×Fi)]
式中:
STMRi—农药在某一食品中的规范残留试验中值;
STMR-Pi—用加工因子校正的规范残留试验中值;
Fi—一般人群某一食品的消费量。
如果没有合适的STMR或STMR-P,可以使用相应的MRL。
“一般人群某种食品的消费量”参见我国城乡居民的每日食物摄入量(膳食结构)[来自《2002年中国居民营养与健康现状》,2004年10月12日公布],其中蔬菜285.5g(占每日摄入食物总量的27.8%)、粮谷类410.7g(39.1%)、薯类49.5g(4.8%)、干豆及豆制品16.0g(1.6%)、水果49.6g(4.8%)、畜禽类79.5g(7.7%)、奶及其制品26.3g(2.6%)、蛋及其制品23.6g(2.3%)、鱼虾类30.1g(2.9%)、植物油32.7g(3.2%)、动物油8.7g(0.8%)、糖及淀粉4.4g(0.4%)、食盐12.0g(1.2%)、酱油9.0g(0.9%),每人每日总摄入量为1.03kg。
2002年调查结果未公布茶叶和食用菌的消费数据,本次评估依据中国农科院茶叶研究所推荐人均12克茶叶(与食盐数据相同)和上海农科院食用菌研究所推荐人均42克食用菌进行评估(与水果数据接近)。
4.推荐最大残留限量
通过对国家估算每日摄入量(NEDI)与每人每日摄入总量(ADI×63)进行比较,
当该比值低于100%时,认为农药残留对一般人群健康的影响是在一个可接受的风险水平,比值越小,风险越低,在此基础上推荐最大残留限量(MRL)。
(三)评估原则
一是制定农药残留最大限量标准的农产品是在我国已登记使用过作物上产出的农产品。
二是在计算NEDI选择食品的MRL值时,优先选择国家标准和CAC标准;基于风险最大化考虑,如果同类农产品中有多个MRL值可供选择时,原则上取其中的最大值进行评估。
三是对于已在我国登记,而我国和CAC尚没有制定限量标准的农药,选择CAC标准中的相近作物的限量值,如果也无CAC标准参考,按照我国膳食结构和农业生产实际,从美国、澳大利亚、韩国、欧盟及日本等国家或国际组织发布的标准中选择适用的限量标准作为评估依据。
四是在选择标准中所涉及农药在食品中的检测方法时,采用我国国家标准(GB)、农业行业标准(NY)、进出口检验检疫行业标准(SN)。
检测方法选择原则为
(1)检测方法的检出限(或最低定量浓度)应小于等于最大残留限量;
(2)根据食品类别(见标准文本的资料性附录A)的第1级,确定检测方法的适用范围。
特别说明的是蔬菜、水果和食用菌按同一类执行;(3)对于某一农药,如果检测方法的适用范围涵盖最大残留限量的食品类别,则在标准文本中列出该检测方法;(4)对于某一农药,如果没有满足第3条要求的检测方法,但有其他食物分类的检测方法,则在标准文本中写为“参照×××”。
三、主要技术内容
每种农药的最大残留限量规定如下。
限量规定的相关注释:
“*”表示该农药因无ADI或暂无法定检测方法或残留物定义包括代谢产物但残留量只检测母体化合物的或该农药因临时ADI而规定为临时限量。
(一)胺鲜酯
1.基本信息
中文通用名:
胺鲜酯
英文通用名:
diethylaminoethylhexanoate
化学名称:
己酸-β-二乙氨基乙醇酯
结构式:
化学分子式:
C12H25NO2
相对分子质量:
215.3
理化性质:
纯品为无色液体,工业品为浅黄色至棕色油状液体,沸点87~88℃/113pa,易溶于乙醇、丙酮、氯仿等大多数有机溶剂。
微溶于水。
残留物:
胺鲜酯
CAS:
10369-83-2
ADI:
0.01mg/kgbw(农业部农药检定所毒理室,2012)
ARfD:
无
2.登记使用情况
2.1概述
胺鲜酯对植物生长具有调节、促进作用。
能提高植株内叶绿素、蛋白质、核酸的含量;提高光合速率,提高过氧化物酶及硝酸还原酶的活力;提高植株碳、氮的代谢,增强植株对水、肥的吸收,调节植株体内水分的平衡,从而提高植株的抗旱,抗寒性。
主要用于棉花、普通白菜、大白菜、玉米、白菜和大豆等作物调节生长、增产等作用,采用喷雾方法。
2.2我国登记作物情况(查询截止时间为2012年12月18日)
登记作物
棉花、普通白菜、大白菜、玉米、白菜和大豆
2.3我国登记GAP情况
序号
农药产品名称
登记
作物
防治对象
施药方式
施药剂量
gai/ha
施药次数
PHI(天)
1
80%胺鲜·甲哌鎓可溶粉剂(其中胺鲜酯7%)
棉花
调节生长
喷雾
66~72克/公顷
2次
2
5%胺鲜酯水剂
普通白菜
调节生长、增产
喷雾
20~25毫克/千克
3
8%胺鲜酯可溶粉剂
大白菜
调节生长
喷雾
50~66.7毫克/千克
3次
3天
4
30%胺鲜·乙烯利水剂(其中胺鲜酯3%)
玉米
调节生长、增产
喷雾
90~112.5克/公顷
1次
收获期
5
1.6%胺鲜酯水剂
白菜
调节生长、增产
喷雾
800~1000倍液
2次
7天
6
8%胺鲜酯可溶粉剂
大白菜
调节生长
喷雾
40~60毫克/千克
3次
3天
7
27.5%胺鲜·甲哌鎓水剂(其中胺鲜酯2.5%)
大豆
调节生长
茎叶喷雾
61.9~103.1克/公顷
8
80%胺鲜·甲哌鎓可溶粉剂(其中胺鲜酯7%)
棉花
调节生长
喷雾
66~72克/公顷
2次
9
8%胺鲜酯水剂
白菜
调节生长、增产
茎叶喷雾
53.33~80毫克/千克
2次
3.GAP条件下的残留试验
根据胺鲜酯在我国登记批准的GAP数据和依据《农药残留试验准则》在花生上取得的残留试验数据,按照《农产品及食品中农药残留风险评估应用指南》和《农产品及食品中农药最大残留限量制定指南》,参照CCPR农药风险分析原则和JMPR风险评估方法,提出了花生中胺鲜酯的最大残留限量建议值。
3.1残留检测方法概况
3.1.1胺鲜酯
试验单位
作物
检测方法摘要
添加浓度(mg/kg)
回收率
(%)
变异系数(%)
最低检
出限
(mg/kg)
河南省农药
检定所
花生
样品用乙腈提取,氨基柱净化,液—质色谱法测定。
0.05
0.2
1.0
77
80
81
3
2
1
0.05
3.2最终残留试验数据
3.2.1试验作物:
花生剂型:
水剂含量:
1.6%施药方式:
喷雾
3.2.1.1胺鲜酯残留量
时间
地点
施药剂量
(ga.i/ha)
施药次数
采收间隔期
(天)
残留量
(mg/kg)
2012年
安徽
15
1-2
收获期
<0.05/<0.05/<0.05/<0.05/<0.05/<0.05
22.5
1-2
收获期
<0.05/<0.05/<0.05/<0.05/<0.05/<0.05
2012年
天津
15
1-2
收获期
<0.05/<0.05/<0.05/<0.05/<0.05/<0.05
22.5
1-2
收获期
<0.05/<0.05/<0.05/<0.05/<0.05/<0.05
2012年
河南
15
1-2
收获期
<0.05/<0.05/<0.05/<0.05/<0.05/<0.05
22.5
1-2
收获期
<0.05/<0.05/<0.05/<0.05/<0.05/<0.05
2012年
湖南
15
1-2
收获期
<0.05/<0.05/<0.05/<0.05/<0.05/<0.05
22.5
1-2
收获期
<0.05/<0.05/<0.05/<0.05/<0.05/<0.05
2012年
广西
15
1-2
收获期
<0.05/<0.05/<0.05/<0.05/<0.05/<0.05
22.5
1-2
收获期
<0.05/<0.05/<0.05/<0.05/<0.05/<0.05
2012年
陕西
15
1-2
收获期
<0.05/<0.05/<0.05/<0.05/<0.05/<0.05
22.5
1-2
收获期
<0.05/<0.05/<0.05/<0.05/<0.05/<0.05
3.3残留试验数据及推荐MRL
时间
地点
作物
含量
剂型
施药剂量(g.a.i/ha
)
施药次数
安全间隔期(天)
残留量
(mg/kg)
STMR
HR
推荐MRL
2012年
安徽
天津
河南
湖南
广西
陕西
花生
1.6%
水剂
15
22.5
1-2
收获期
<0.05(72)
0.05
0.05
0.1
4.风险评估
4.1MRL值的选择(mg/kg)
登记
作物
作物
名称
食物归类
中国
CAC
美国
澳大利亚
韩国
欧盟
日本
玉米
其它谷类
0.2
大豆
干豆类及其制品
大白菜
浅色蔬菜
0.2
普通白菜
深色蔬菜
0.05
花生
植物油
棉花
植物油
4.2风险评估计算表
食物种类
膳食量(kg)
参考限量(mg/kg)
限量来源
NEDI(mg)
日允许摄入量(mg)
风险概率(%)
米及其制品
0.2399
ADI×63
面及其制品
0.1385
其它谷类
0.0233
0.2
中国
0.00466
薯类
0.0495
干豆类及其制品
0.016
深色蔬菜
0.0915
0.05
中国
0.004575
浅色蔬菜
0.1837
0.2
中国
0.03674
腌菜
0.0103
水果
0.0457
坚果
0.0039
畜禽类
0.0795
奶及其制品
0.0263
蛋及其制品
0.0236
鱼虾类
0.0301
植物油
0.0327
0.05
残留中值
0.001635
动物油
0.0087
糖、淀粉
0.0044
食盐
0.012
酱油
0.009
合计
1.0286
0.04761
0.63
7.6%
5.推荐MRL
结合我国农药登记情况和我国居民的人均膳食结构,普通人群胺鲜酯的国家估算每日摄入量是0.05mg,占日允许摄入量的7.6%。
拟推荐农药最大残留量通常不会对一般人群健康产生不可接受的风险。
推荐结果如下:
作物/食品名称
STMR(mg/kg)
HR(mg/kg)
MRL(mg/kg)
花生/花生仁
0.05
0.05
0.1*
备注:
根据风险评估结果和MRL制定一般原则确定:
花生中MRL值为0.1mg/kg,经查询,CAC、欧盟、美国、日本无参考数据,认为0.1mg/kg是合适的。
6.检测方法标准及推荐
暂无胺鲜酯检测方法标准。
(二)多效唑
1基本信息
中文通用名:
多效唑
英文通用名:
paclobutrazol
化学名称:
(2RS,3RS)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-2-(1H-1,2,4三唑-1-基)戊-3-醇
结构式:
化学分子式:
C15H20ClN3O
相对分子质量:
293.8
理化性质:
白色结晶状固体,熔点165-166℃,蒸汽压0.001mPa(20℃),密度1.22g/mL,KowlogP=3.2,溶解度(20℃):
水26mg/L,丙酮110,环已酮180,二氯甲烷100g/L,正己烷10g/L,二甲苯60g/L,甲醇150g/L,丙二醇50g/L,pH4-9不水解,紫外光下不分解(pH7,10天)。
残留物:
多效唑
CAS:
76738-62-0
ADI:
0.1mg/kgbw(JMPR,2010)
ARfD:
0.1mg/kgbw(2011/55/EU)
2登记使用情况
2.1概述
多效唑属于三唑类植物生长调节剂,具有延缓植物生长、抑制茎秆伸长、缩短节间、促进植物分蘖、增加植物抗逆性能,提高产量等效果。
适用于水稻、麦类、花生、果树、烟草、油菜、大豆、花卉、草坪等作物,使用效果显著。
喷雾、浸种、沟施处理。
2.2我国登记作物情况
登记作物
水稻、小麦、油菜、大豆、花生、柑橘、荔枝、龙眼、芒果
2.3我国登记GAP情况
序号
农药产品名称
登记作物
防治对象
施药方式
施药剂量
(ga.i./ha)
施药次数
PHI(天)
1
多效唑25%悬浮剂
芒果
调节生长
浇灌法
2.25-3ga.i./株
2
多效唑10%可湿性粉剂
大豆
控制生长、增产
喷雾
90-112.5
1
3
多唑·甲哌鎓10%可湿性粉剂
大豆
调节生长、增产
喷雾
97.5-120
3GAP条件下的残留试验
根据多效唑在我国登记批准的GAP数据和依据《农药残留试验准则》在芒果和大豆上取得的残留试验数据,按照《农产品及食品中农药残留风险评估应用指南》和《农产品及食品中农药最大残留限量制定指南》,参照CCPR农药风险分析原则和JMPR风险评估方法,提出了芒果、大豆和菜用大豆中多效唑的最大残留限量建议值。
3.1残留检测方法概况
3.1.1多效唑
试验单位
作物
检测方法摘要
添加浓度(mg/kg)
回收率
(%)
变异系数
(%)
最低检出限
(mg/kg)
广东省农业科学院植物保护研究所
芒果
丙酮提取,二氯甲烷液液分配,氟罗里硅土柱净化,GC-NPD检测多效唑。
0.01
0.1
1.0
81
84
83
7
4
5
0.01
吉林农业大学资源与环境学院
大豆
丙酮提取,二氯甲烷萃取,中性氧化铝加活性炭柱净化,GC-ECD检测多效唑。
0.1
0.5
1.0
98
104
102
2
2
2
0.01
黑龙江省农药管理检定站
大豆
乙腈提取,氨基柱净化,液质联用仪检测多效唑。
0.01
0.1
0.5
77
94
97
2
2
2
0.01
黑龙江省农药管理检定站
菜用
大豆
乙腈提取,氨基柱净化,液质联用仪检测多效唑。
0.01
0.1
0.5
111.9
100.3
104.3
2
2
2
0.01
3.2最终残留试验数据
3.2.1试验作物:
芒果剂型:
悬浮剂含量:
25%施药方式:
浇灌
3.2.1.1多效唑残留量
时间地点
施药剂量
(ga.i./株)
施药
次数
采收间隔期
(天)
残留量
(mg/kg)
2008-2009
广东
3
1
收获时(52)
<0.01(2008)
<0.01(2009)
4.5
1
收获时(52)
<0.01(2008)
<0.01(2009
2008-2009
云南
3
1
收获时(83)
<0.01(2008)
<0.01(2009
4.5
1
收获时(83)
<0.01(2008)
<0.01(2009
3.2.2试验作物:
大豆剂型:
可湿性粉剂含量:
10%多效唑▪甲哌鎓,其中多效唑2.5%
施药方式:
喷雾
3.2.2.1多效唑残留量
时间地点
施药剂量
(ga.i./ha)
施药次数
采收间隔期
(天)
残留量
(mg/kg)
2009-2010
吉林
120(多效唑30)
1
收获时采收
<0.01(2009)
<0.01(2010)
180(多效唑45)
1
收获时采收
<0.01(2009)
<0.01(2010)
2009-2010
黑龙江
120(多效唑30)
1
收获时采收
<0.01(2009)
<0.01(2010)
180(多效唑45)
1
收获时采收
<0.01(2009)
<0.01(2010)
2009-2010
山东
120(多效唑30)
1
收获时采收
<0.01(2009)
<0.01(2010)
180(多效唑45)
1
收获时采收
<0.01(2009)
<0.01(2010)
3.2.3试验作物:
大豆剂型:
可湿性粉剂含量:
10%施药方式:
喷雾
3.2.3.1多效唑残留量(大豆)
时间地点
施药剂量
(ga.i./ha)
施药次数
采收间隔期
(天)
大豆残留量
(mg/kg)
2012
黑龙江
112.5
1
收获期84
<0.01(2012)
168.75
1
收获期84
<0.01(2012)
2012
吉林
112.5
1
收获期81
<0.01(2012)
168.75
1
收获期81
<0.01(2012)
2012
辽宁
112.5
1
收获期78
<0.01(2012)
168.75
1
收获期78
<0.01(2012)
2012
天津
112.5
1
收获期66
<0.01(2012)
168.75
1
收获期66
<0.01(2012)
2012
山东
112.5
1
收获期46
<0.01(2012)
168.75
1
收获期46
<0.01(2012)
2012
山西
112.5
1
收获期82
<0.01(2012)
168.75
1
收获期82
<0.01(2012)
3.2.3.2多效唑残留量(菜用大豆)
时间地点
施药剂量
(ga.i./ha)
施药次数
采收间隔期
(天)
菜用大豆残留量
(mg/kg)
2012
黑龙江
112.5
1
收获期(53)
<0.01(2012)
168.75
1
收获期(53)
<0.01(2012)
2012
吉林
112.5
1
收获期(49)
<0.01(2012)
168.75
1
收获期(49)
<0.01(2012)
2012
辽宁
112.5
1
收获期(47)
<0.01(2012)
168.75
1
收获期(47)
<0.01(2012)
2012
天津
112.5
1
收获期(46)
<0.01(2012)
168.75
1
收获期(46)
<0.01(2012)
2012
山东
112.5
1
收获期(27)
<0.01(2012)
168.75
1
收获期(27)
<0.01(2012)
2012
山西
112.5
1
收获期(33)
<0.01(2012)
168.75
1
收获期(33)
<0.01(2012)
3.3残留试验数据及推荐MRL
时间
地点
作物
含量
剂型
施药
剂量
(ga.i/ha)
施药次数
安全间隔期
(天)
残留量
(mg/kg)
STMR
(mg/kg)
HR
(mg/kg)
推荐MRL(mg/kg)
2008-2009
广东
云南
芒果
25%
悬浮剂
3ga.i./株
4.5ga.i./株
1
收获期
<0.01(8)
0.01
0.01
0.05
2009-2010
吉林
黑龙江
山东
大豆
10%
可湿性
粉剂(多效唑2.5%)
120
(多效唑30)
180
(多效唑45)
1
收获期
<0.01(24)
0.01
0.01
0.05
2012
吉林
黑龙江
山东
天津
山西
辽宁
大豆
10%
可湿性
粉剂
112.5
168.75
1
收获期
2012
吉林
黑龙江
山东
天津
山西
辽宁
菜用大豆
10%可湿性
粉剂
112.5
168.75
1
收获期
<0.01(12)
0.01
0.01
0.05
4.风险评估
4.1MRL值的选择(mg/kg)
登记
作物
作物名称
食物归类
中国
CAC
美国
澳大利亚
韩国
欧盟
日本
水稻
米及其制品
0.5
0.02
0.05
小麦
面及其制品
0.5
0.1
0.02
大豆
干豆及其制品
0.02
柑橘
水果
0.01
0.5
0.02(果肉)
荔枝
水果
0.5
0.01
0.5
0.01
龙眼
水果
0.01
0.01
芒果
水果
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- 特殊限制:
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- 关 键 词:
- 食品 中胺鲜酯 农药
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