药材检验原始记录样本.docx
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药材检验原始记录样本.docx
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药材检验原始记录样本
XXXXX药业(饮片)有限公司
原药材检验报告单
检验单号:
品名
百部
批号
批数量
规格
产地
取样数量
包装
检验日期
检验目的
报告日期
检验依据
《中国药典》2010年版一部
检验项目
标准规定
检验结果
【性状】
应具百部的性状特征
符合规定
【鉴别】
显微
应具百部的显微特征
符合规定
薄层
应具百部的薄层特征
符合规定
理化
应具百部的理化特征
符合规定
【检查】
水分
不得过15.0%
总灰分
不得过5.0%
酸不溶性灰分
不得过3.0%
【浸出物】
不得少于50%
【含量测定】
挥发油
不得少于4.0%
粉防己碱和防己诺林碱
不得少于5.0%
枸杞多糖
不得少于0.30%
甜菜碱
不得少于0.10%
有机酸
不得少于0.050%
结论
本品按《中国药典》2010年版一部检验上述项目,结果符合规定。
XXXXX药业(饮片)有限公司
原药材检验记录
检验单号:
品名
药材品
批号
数量
规格
产地
取样数量
包装
检验日期
检验目的
报告日期
检验依据
【性状】
结果:
【鉴别】
(1)显微鉴别
横截面:
结果:
粉末:
结果:
(2)薄层鉴别
供试品溶液的制备:
取粉末1g,加乙醇15ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇5ml使溶解。
对照药材、对照品溶液配制:
取菊花对照药材1g,同法制成对照药材溶液。
再取绿原酸对照品,加乙醇制成每1ml含O.5mg的溶液。
温度:
(℃)
相对湿度:
(%)
展开剂:
三氯甲烷-丙酮-甲醇-5%浓氨试液
(6:
1:
1:
0.1)
薄层板:
硅胶G
显色剂:
稀碘化铋钾试液
灯光:
白光、紫外光灯(365nm)
展距:
(cm)
供试品色谱中,在与对照药材色谱相对应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
S1为对照药材(对照品为中检所提供编号为)
S2为对照品(对照品为中检所提供编号为)
T为样品
结果:
【检查】杂质不得过XX%(附录IXA)
杂质称重:
g
杂质计算结果为:
%(标准规定不得过XX%)
结果:
膨胀度应不低于4.0(附录IXO)
温度:
(℃)相对湿度:
(%)
电子天平型号:
CP214溶剂:
水
样品编号1#2#3#
干燥品称重:
ggg
第一次样品膨胀后体积:
mlmlml
第二次样品膨胀后体积:
mlmlml
(两次差异不超过0.1ml)
膨胀度计算结果为:
(标准规定不低于4.0)
结果:
水分不得过12.0%(附录ⅨH第一法)。
温度:
(℃)相对湿度:
(%)
烘箱型号:
DHG-91012SA型电子天平型号:
CP214
样品编号1#2#
第一次称量瓶干燥(105℃3h)(g)(g)
第二次称量瓶恒重(105℃1h)(g)(g)
样品称重(g)(g)
第一次称量瓶+样品干燥(105℃5h)(g)(g)
第二次称量瓶+样品恒重(105℃1h)(g)(g)
水分计算结果为:
(%)(标准规定不得过12.0%)
结果:
总灰分不得过4.0%(附录ⅨK)
温度:
(℃)相对湿度:
(%)
马福炉型号:
SX2.5-10电子天平型号:
CP214
样品编号1#2#
第一次坩锅称重(600℃3h)(g)(g)
第二次坩锅恒重(600℃0.5h)(g)(g)
样品称重(g)(g)
第一次坩锅+残渣称重(600℃3h)(g)(g)
第二次坩锅+残渣恒重(600℃0.5h)(g)(g)
总灰分计算结果为:
(%)(标准规定不得过4.0%)
结果:
酸不溶性灰分不得过3.0%(附录ⅨK)。
温度:
(℃)相对湿度:
(%)
马福炉型号SX2.5-10
电子天平型号CP214
样品编号1#2#
第一次坩埚+滤渣称重(600℃3h)(g)(g)
第二次坩锅+滤渣称重(600℃0.5h)(g)(g)
酸不溶性灰分计算结果为(标准规定不得过3.0%)
结果:
【浸出物】醇溶性浸出物测定法(附录
A)项下的热浸法
取供试品g,加乙醇100ml,静置1小时,回流1小时,精密滤取25ml,105℃烘3小时,置干燥器中冷却30分钟,迅速精密称重。
温度:
(℃)相对湿度:
(%)
烘箱型号:
DHG-91012SA型电子天平型号:
CP214
样品编号1#2#
第一次蒸发皿称重(105℃3h)(g)(g)
第二次蒸发皿恒重(105℃1h)(g)(g)
样品称重(g)(g)
蒸发皿+浸出物称重(105℃3h)(g)(g)
本品浸出物计算公式:
浸出物(%)=[(m2-m0)×100]/(25×m1)×100%
式中:
m0——蒸发皿重量(g);m1——样品重(g);
m2——干燥后蒸发皿+浸出物重(g)。
1#浸出物=(%)
2#浸出物=(%)
浸出物平均值为:
(%)(标准规定不得少于5.0%)
结果:
【含量测定】挥发油测定法(附录ⅩD)
称取样品:
(g)
加水:
ml
加热时间:
保持微沸5小时,至测定器中挥发油不再增加。
收集挥发油:
ml
挥发油含量:
%(ml/g)
挥发油含量=收集挥发油/称样量×100%
(标准规定:
挥发油不得少于1.0%(ml/g))
结果:
【含量测定】高效液相色谱法(附录ⅥD)
1仪器与测定条件
天平室温度:
(℃)天平室相对湿度:
(%)
仪器室温度:
(℃)仪器室相对湿度:
(%)
仪器型号:
岛津LC-10Avp高效液相色谱仪
电子天平型号:
CP214超声仪型号:
KQ3200E
所用试剂:
XXXXX色谱柱填充剂:
十八烷基硅烷键合硅胶
色谱柱长度:
250(mm)柱温:
常温(℃)
检测器:
紫外检测器检测器波长:
XCX(nm)
流动相:
XXXX流速:
1.0(ml/min)
2溶液的制备
2.1对照品溶液的制备
取粉防己碱、防己诺林碱对照品精密称定g、g,加甲醇醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
2.2供试品溶液的制备
取供试品(过三号筛)约0.5g,精密称定,精密加入2%盐酸-甲醇溶液25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用2%盐酸-甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置10ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,即得。
3测定方法
精密吸取对照品溶液与供试品溶液各μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
4结果与计算
4.1系统适用性试验
重复性:
取对照品溶液连续进样针,主峰面积的RSD为%(标准规定应不大于2.0%);理论板数:
(标准规定应不低于4000);
分离度:
见附页图谱,(标准规定应不低于1.5),。
4.2响应因子计算
对照品名称:
粉防己碱、防己诺林碱对照品来源:
中检所
对照品批号:
干燥条件:
对照品称重WR:
(g)
对照品稀释过程:
对照品纯度:
(%)
对照品浓度CR:
(mg/ml)
进样量:
(μl)
对照品峰面积AR:
平均峰面积
:
相对标准偏差RSD:
(%)
响应因子F=
计算公式:
F=(
/进样量(μl))/CR
4.3样品测定
实验编号1#2#
称样量Wx:
(g)(g)
稀释倍数f:
样品进样量:
(μl)(μl)
样品峰面积AX:
平均峰面积
:
含量:
(mg/g)(mg/g)
含量平均值:
(mg/g)
相对标准偏差RSD:
(%)
计算公式:
含量(mg/g)=(
/进样量)/
×f×1/Wx
标准规定:
本品按干燥品计算,含粉防己碱(C38H42N2O6)和防己诺林碱
(C37H40N2O6)的总量不得少于1.6%。
结果:
【含量测定】枸杞多糖紫外-可见分光光度法(附录VA)
1仪器与测定条件
天平室温度:
(℃)天平室相对湿度:
(%)
仪器室温度:
(℃)仪器室相对湿度:
(%)
仪器型号:
紫外可见分光光度计WFZUV-3802
电子天平型号:
CP214
2溶液的制备
2.1对照品溶液的制备
取无水葡萄糖对照品25mg,精密称定,置250ml量瓶中,加水适量溶解,稀释至刻度,摇匀,即得(每1mI中含无水葡萄糖0.1mg)。
2.2标准曲线的制备
精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml,分别置具塞试管中,分别加水补至2.0ml,各精密加入5%苯酚溶液1m1,摇匀,迅速精密加入硫酸5ml,摇匀,放置10分钟,置40℃水浴中保温15分钟,取出,迅速冷却至室温,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(附录VA),在490nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
2.3供试品溶液的制备
取本品粗粉约0.5g,精密称定,加乙醚100ml。
加热回流1小时,静置,放冷,小心弃去乙醚液,残渣置水浴上挥尽乙醚。
加入80%乙醇100ml,加热回流l小时.趁热滤过,滤渣与滤器用热80%乙醇30ml分次洗涤,滤渣连同滤纸置烧瓶中,加水150ml,加热回流2小时。
趁热滤过,用少量热水洗涤滤器,合并滤液与洗液,放冷,移至250ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置具塞试管中,加水1.0ml。
3测定法
照标准曲线的制备项下的方法,自“各精密加入5%苯酚溶液1m1”起,依法测定吸光,从标准曲线上读出供试品溶液中含葡萄糖的重量(mg),计算,即得。
标准规定:
本品按干燥品计算,含枸杞多糖以葡萄糖(C6H12O6)计,不得少于1.8%。
结果:
【含量测定】甜菜碱薄层色谱法(附录ⅥB薄层色谱扫描法)
1仪器与测定条件
天平室温度:
(℃)天平室相对湿度:
(%)
仪器室温度:
(℃)仪器室相对湿度:
(%)
仪器型号:
电子天平型号:
CP214
展开剂:
丙酮-无水乙醇-盐酸(10:
6:
1)
薄层板:
硅胶G
显色剂:
新配制的改良碘化铋钾试液,放置1~3小时。
2.1对照品溶液的制备
供试品溶液的制备:
取本品剪碎,取约2g,精密称定,加80%甲醇50ml,加热回流1小时,放冷,滤过,用80%甲醇:
30m1分次洗涤残渣和滤器,合并洗液与滤液,浓缩至1Oml,用盐酸调节pH值至1,加入活性炭1g,加热煮沸,放冷,滤过,用水15m1分次洗涤,合并洗液与滤液,加入新配制的2.5%硫氰酸铬铵溶液20ml,搅匀,10℃以下放置3小时。
用G4垂熔漏斗滤过,沉淀用少量冰水洗涤,抽干,残渣加丙酮溶解,转移至5ml量瓶中,加丙酮至刻度,摇匀。
2.2供试品溶液的制备
对照品溶液配制:
取甜菜碱对照品适量,精密称定,加盐酸甲醇溶液(O.5→100)制成每1m1含4mg的溶液。
3测定法
照薄层色谱法(附录ⅥB薄层色谱扫描法)进行扫描,波长:
入s=515nm,入R=590nm,测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值,计算,即得。
标准规定:
本品按干燥品计算,含甜菜碱(C5H11NO2)不得少于0.30%。
结果:
【含量测定】化学滴定法
1仪器与测定条件
天平室温度:
(℃)天平室相对湿度:
(%)
电子天平型号:
CP214
2测定方法
取本品细粉约1g,精密称定,精密加入水1OOml,室温下浸泡4小时,时时振摇,滤过。
精密量取续滤液25ml,加水50ml,加酚酞指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,即得。
每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于6.404mg的枸橼酸(C6H807)。
3结果与计算
氢氧化钠滴定液的浓度:
(mol/L)
样品编号1#2#
样品称重:
(g)(g)
消耗氢氧化钠滴定液:
(ml)(ml)
有机酸含量:
(g)(g)
百分含量:
(%)(%)
百分含量平均值:
(%)
相对标准偏差RSD:
(%)
计算公式:
百分含量(%)=(m2×100)/(25×m1)×100%
式中:
m1——样品重(g);
m2——有机酸含量(g)。
标准规定:
本品按干燥品计算,含有机酸以枸橼酸(C6H807)计,不得少于5.0%。
结果:
结论:
本品按《中华人民共和国药典》2010版一部标准检验上述项目。
结果:
。
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