届高考化学二轮复习逐题专练化学实验探究综合 解析版.docx

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届高考化学二轮复习逐题专练化学实验探究综合解析版

化学实验探究综合【原卷】

1．（河北省张家口宣化一中2021届高三模拟）硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）俗名“大苏打”，又称为“海波”，易溶于水，难溶于乙醇，加热，遇酸均易分解。

某实验室模拟工业硫化碱法制取硫代硫酸钠，其反应装置及所需试剂如图所示，请回答下列问题。

实验具体操作：

Ⅰ．开启分液漏斗，使浓硫酸慢慢滴下，适当调节分液漏斗的滴速，使反应产生的SO2气体较均匀地通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中，同时开启电动搅拌器搅动，水浴加热，至微沸。

Ⅱ．直至出现的浑浊不再消失，并控制溶液的pH接近7时，停止通SO2气体。

（1）仪器A的名称为______；B中多孔球泡的作用是______；装置C的作用是______。

（2）为了保证硫代硫酸钠的产量，装置B中溶液pH不能小于7，请用离子方程式解释原因______。

（3）为了尽可能得到较纯的Na2S2O3溶液，三颈烧瓶B中Na2S和Na2CO3的物质的量投料比应该为______。

（4）所得产品中常含有硫酸钠杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验：

试剂：

稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液等

实验步骤

现象

①取少量样品，加入除氧蒸馏水

②固体完全溶解得无色澄清溶液

③ ______

④有乳黄色沉淀， ______

⑤静置，取上层清液 ______

⑥ ______

（5）利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。

测定步骤如下：

①溶液配制：

称取1.2000g某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水配制成100mL溶液。

②滴定：

取0.00950mol•L-1的K2Cr2O7标准溶液20.00mL，硫酸酸化后加入过量KI，发生反应：

Cr2O72-+6I-+14H+═3I2+2Cr3++7H2O．然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应：

I2+2S2O32-═S4O62-+2I-．加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液______，即为终点。

平行滴定3次，样品溶液的平均用量为24.80mL，则样品纯度为______%（保留1位小数）。

2．（湖北省武汉市2021届高三质量检测）磺酰氯（SO2Cl2）是锂电池正极活性物质，熔点-54.1℃，沸点69.1℃，遇到潮湿的空气易水解。

实验室可依据反应

，制备磺酰氯，实验装置如图（夹持装置均未画出）。

回答下列问题：

（1）装置A中加入了KMnO4固体和浓盐酸制取氯气，则反应方程式为_______。

（2）装置B中的试剂是_______。

仪器C的名称是_______。

仪器D的作用是_______。

（3）实验中装置C采用冰水浴，目的是_______。

（4）SO2C12遇到潮湿的空气易产生大量白雾，该反应的化学方程式为_______。

（5）磺酰氯（SO2Cl2）应储存于阴凉、干燥、通风的库房，但久置后会呈现黄色，原因是_______。

（6）氯磺酸（HSO3C1）分解也可得到磺酰氯SO2Cl2，方程式为2HSO3C1=H2SO4+SO2C12，此方法得到的产品中混有硫酸。

从分解产物中分离磺酰氯的方法是_______。

3．（湖北省孝感市孝2021届高三调研）硫氰化钾（KSCN）俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。

实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如图所示：

已知：

①NH3不溶于CS2，CS2密度比水大且不溶于水；

②三颈烧瓶内盛放：

CS2、水和催化剂。

③CS2+3NH3

NH4SCN+NH4HS，该反应比较缓慢且NH4SCN在高于170℃易分解。

回答下列问题：

（1）装置A中反应的化学方程式是___。

（2）装置C的作用是__。

（3）制备KSCN溶液：

熄灭A处的酒精灯，关闭K1，保持三颈烧瓶内液温105℃一段时间，然后打开K2，继续保持液温105℃，缓缓滴入适量的KOH溶液，写出装置D中生成KSCN的化学方程式：

___。

（4）装置E的作用为吸收尾气，防止污染环境，写出吸收NH3时的离子方程式___。

（5）制备硫氰化钾晶体：

先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压__、__、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。

（6）测定晶体中KSCN的含量：

称取10.0g样品。

配成1000mL溶液量取20.00mL溶液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴a作指示剂，用0.1000mol/LAgNO3标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗AgNO3标准溶液18.00mL。

[已知：

滴定时发生的反应：

SCN-+Ag+=AgSCN↓（白色）。

]

①滴定过程的指示剂a为___。

②晶体中KSCN的质量分数为___。

4．（湖北省宜昌市2021届高三联考）硫酰氯（SO2Cl2）常用作药剂的合成、染料的制造，熔点为－54.1℃，沸点为69.1℃。

100℃以上分解生成SO2和Cl2，在空气中遇水蒸气剧烈反应，并产生大量白雾。

实验室合成SO2Cl2的原理为：

SO2（g）＋Cl2（g）=SO2Cl2（l）ΔH<0，实验装置如图所示（夹持仪器已省略），请回答问题：

（1）试剂K是___（填名称）；A装置的作用是__。

（2）实验完毕后，从装置C的反应瓶中的混合物中分离出SO2Cl2的操作是__。

（3）C中冰水浴的作用是__。

（4）为了测定SO2Cl2产品纯度（杂质不参与反应），称取agSO2Cl2产品于锥形瓶中，加入足量蒸馏水，充分反应。

用cmol·L-1AgNO3溶液滴定反应后的溶液至终点（K2CrO4溶液做指示剂，滴定过程中SO

不参与反应），消耗AgNO3溶液的体积为VmL。

①如滴定前仰视滴定后俯视读数，则测得的结果__（填“偏高”“偏低”或“无影响”）；

②SO2Cl2溶于水中发生反应的化学方程式是__；

③该SO2Cl2产品的纯度为__。

（5）Cl2能与Co反应生成CoCl2，是制备离子晶体CoO的重要中间产物。

CoO的晶胞结构如图所示。

设阿伏加德罗常数的值为NA，则CoO晶体的密度为__g·cm-3。

5．（江苏省连云港市2021届高三调研）[Cu（NH3）x]SO4•yH2O是易溶于水的深蓝色晶体，是广谱杀菌剂。

实验室通过如图流程测定其组成。

（1）[Cu（NH3）x]SO4•yH2O中氨的测定碱溶过程是在下列装置中进行的，用滴定方法完成烧杯中氨的测定。

①烧瓶中有黑色固体生成，该黑色固体的化学式为___。

②反应停止后还需要进行的操作是__。

③实验完成后需要将倒扣漏斗提出液面，在烧杯上方用蒸馏水对漏斗的内外壁洗涤，原因是__。

（2）Cu（NH3）x]SO4•yH2O中铜元素含量的测定（已知：

Na2S2O3在pH为8~9稳定，pH<8时会发生歧化；I2+2S2O

=2I-+S4O

）

①准确称取样品Cu（NH3）x]SO4•yH2O0.04624g投入到过量的NaOH溶液中，过滤，把滤渣加入6mol•L-1H2SO4溶液中，搅拌使滤渣充分溶解，向溶解后的溶液中加入2gKI（过量）固体，搅拌，充分反应后___，记录消耗Na2S2O3溶液体积.（须用试剂：

Na2CO3溶液、0.1800mol•L-1Na2S2O3、淀粉溶液、蒸馏水）

②若反应消耗Na2S2O3溶液的体积为12.00mL，则样品中n（Cu2+）=__。

6．（广东省佛山市2021届高三质检）苯乙酮（

）广泛用于皂用香料和烟草香精中，可由苯和乙酸酐制备。

已知：

名称

相对分子质量

沸点/℃

密度（g·mL-1）

溶解性

苯

78

80.1

0.88

不溶于水，易溶于有机溶剂

苯乙酮

120

203

1.03

微溶于水，易溶于有机溶剂

乙酸酐

102

139

1.08

有吸湿性，易溶于有机溶剂

乙酸

60

118

1.05

易溶于水，易溶于有机溶剂

步骤Ⅰ：

向三颈烧瓶中加入39g苯和44.5g无水氯化铝，在搅拌下滴加25.5g乙酸酐（C4H6O3），在70~80℃下加热45min，发生反应：

+（CH3CO）2O

+CH3COOH

步骤Ⅱ：

冷却后将反应物倒入100g冰水中，有白色胶状沉淀生成，采用合适的方法处理，水层用苯萃取，合并苯层溶液，再依次用30mL5%NaOH溶液和30mL水洗涤，分离出的苯层用无水硫酸镁干燥。

步骤Ⅲ：

常压蒸馏回收苯，再收集产品苯乙酮。

请回答下列问题：

（1）AlCl3在反应中作___________，步骤Ⅰ中的加热方式为___________。

（2）根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为___________（填标号）

A．100mLB．250mLC．500mLD．1000mL

（3）图示实验装置虚线框内缺少一种仪器，该仪器名称为___________。

（4）步骤Ⅱ中生成的白色胶状沉淀的化学式为___________，可用浓盐处理该沉淀，发生反应的离子方程式为___________。

（5）步骤Ⅱ中用NaOH溶液洗涤的目的是___________。

（6）实验中收集到24.0mL苯乙酮，则苯乙酮的产率为___________。

7．（广东省广州市执信中学2021届高三联考）叠氮化钠（NaN3）常作为汽车安全气囊的药剂，其固体易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚。

（1）实验室制取叠氮化钠的原理、装置及主要步骤如下：

I.2Na+NH3

2NaNH2+H2

II.NaNH2+N2O

NaN3+H2O

①组装仪器检查装置气性后，装入药品，装置C中盛放的药品是_______。

②实验过程应先点燃_______（填“A”或“D”）的酒精灯，理由是_______。

③在反应I充分进行后，通入N2O气体，加热此时采用油浴而不用水浴的主要原因是_______。

（2）装置D反应完全结束后，取出混合物进行以下操作，得到NaN3固体：

已知：

NaNH2能与水反应生成NaOH和氨气。

操作ii的目的是___；操作iv最好选用的试剂是___。

（3）消防时，销毁NaN3常用NaClO溶液，该反应过程中只有N2一种气体生成，写出反应方程式___。

8．（广东省惠州市惠州中学2021届高三模拟）某探究小组用HNO3与大理石反应过程中质量减小的方法，研究影响反应速率的因素。

所用HNO3浓度为1.00mol·L-1、2.00mol·L-1，大理石有细颗粒与粗颗粒两种规格，实验温度为298K、308K，每次实验HNO3的用量为25.0mL、大理石用量为10.00g。

（1）请完成以下实验设计表，并在实验目的一栏中填出对应的实验编号：

实验编号

T/K

大理石规格

HNO3浓度/mol·L-1

实验目的

①

298

粗颗粒

2.00

（Ⅰ）实验①和②探究HNO3浓度对该反应速率的影响；

（Ⅱ）实验①和_______探究温度对该反应速率的影响；

（Ⅲ）实验①和_______探究大理石规格（粗、细）对该反应速率的影响；）

②

_______

_______

_______

③

_______

粗颗粒

_______

④

_______

_______

_______

（2）实验①中CO2质量随时间变化的关系见下图：

依据反应方程式CaCO3+2HNO3=Ca（NO3）2+CO2↑+H2O，计算实验①在70-90s范围内HNO3的平均反应速率为_______（忽略溶液体积变化）。

（3）请在答题卡的框图中，画出实验②和③中CO2质量随时间变化关系的预期结果示意图_______。

（4）一定温度下，为了减缓反应速率，但又不影响生成CO2的总量，可向反应物中加入适量的_______。

A．CH3COONa（s）B．NaOH（s）C．K2SO4（aq）D．（NH4）2SO4（s）

9．（海南省华中师范大学附中2021届高三模拟）氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。

实验室中利用下图装置（部分装置省略）制备KClO3和NaClO，探究其氧化还原性质。

回答下列问题：

（1）盛放MnO2粉末的仪器名称是________，a中的试剂为________。

（2）b中采用的加热方式是_________，c中化学反应的离子方程式是________________，采用冰水浴冷却的目的是____________。

（3）d的作用是________，可选用试剂________（填标号）。

A．Na2SB．NaClC．Ca（OH）2D．H2SO4

（4）反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶，________，__________，干燥，得到KClO3晶体。

（5）取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性KI溶液。

1号试管溶液颜色不变。

2号试管溶液变为棕色，加入CCl4振荡，静置后CCl4层显____色。

可知该条件下KClO3的氧化能力____NaClO（填“大于”或“小于”）。

10．（河北省秦皇岛市2021届高三模拟）芳香化合物在一定条件下可与卤代烃发生取代反应。

某科研小组以

、ClC（CH3）3为反应物无水AlCl3为催化剂，制备

（叔丁基苯）。

反应原理如下：

+ClC（CH3）3

+HCl

已知：

相对分子质量

密度/g

cm3

沸点/℃

溶解性

AlCl3

133.5

2.41

181

极易潮解并产生白色烟雾，微溶于苯

78

0.88

80.1

难溶于水

ClC（CH3）3

92.5

0.85

51.6

难溶于水，可溶于苯

134

0.87

169

难溶于水，易溶于苯

I.实验室模拟制备无水AlCl3的实验装置如图所示：

（1）写出装置A中发生反应的化学方程式：

_______。

（2）装置B中的试剂为_______。

（3）加热顺序：

应先点燃_______（填A或D）处酒精灯。

II.实验室制取叔丁基苯的装置如图：

①将35mL苯和足量的无水AlCl3加入三颈烧瓶中；

②滴加氯代叔丁烷[ClC（CH3）3]10mL；

③打开恒温做力搅拌器反应段时间；

④洗涤，将反应后的混合物依次用稀盐酸、Na2CO3溶液、H2O洗涤分离；

⑤在所得产物中加入少量无水MgSO4固体、静置，过滤，蒸馏；

⑥称量，得到叔丁基苯10.0g：

（4）图中弯管C的作用为_______。

（5）用稀盐酸洗涤的目的是_______。

（6）加无水MgSO4固体的作用是_______。

（7）叔丁基苯的产率为_______%（保留至小数点后1位）。

11．（河北省张家口市2021届高三模拟）亚硝酸钠（NaNO2）是一种肉制品生产中常见的食品添加剂，使用时必须严格控制其用量。

某兴趣小组设计了如图所示的装置制备NaNO2（A中加热装置已略去，NO可与过氧化钠粉末发生化合反应，也能被酸性KMnO4氧化成

）。

（1）图中装有浓硝酸的仪器的名称是___。

（2）A中实验现象为___。

（3）为保证制得的亚硝酸钠的纯度，C装置中盛放的试剂可能是___（填字母序号）。

A．烧碱B．无水CaCl2C．碱石灰D．浓硫酸

（4）E中发生反应的离子方程式为___。

（5）从提高氮原子利用率的角度出发，其中B装置设计存在一定缺陷，如何改进？

___。

（6）已知：

2

+2I-+4H+=2NO↑+I2+2H2O；2

+I2=2I-+

。

为测定得到产品中NaNO2的纯度，采取如下实验步骤：

准确称取质量为1.00g的NaNO2样品放入锥形瓶中，加适量水溶解后，加入过量的0.800mol·L-1KI溶液、淀粉溶液；然后滴加稀硫酸充分反应后，用0.500mol·L-1Na2S2O3溶液滴定至终点。

重复以上操作3次，所消耗Na2S2O3溶液的体积分别为20.02mL、19.98mL、20.25mL。

滴定终点时的实验现象为___，该样品中NaNO2纯度为___。

化学实验探究综合

1．（河北省张家口宣化一中2021届高三模拟）硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）俗名“大苏打”，又称为“海波”，易溶于水，难溶于乙醇，加热，遇酸均易分解。

某实验室模拟工业硫化碱法制取硫代硫酸钠，其反应装置及所需试剂如图所示，请回答下列问题。

实验具体操作：

Ⅰ．开启分液漏斗，使浓硫酸慢慢滴下，适当调节分液漏斗的滴速，使反应产生的SO2气体较均匀地通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中，同时开启电动搅拌器搅动，水浴加热，至微沸。

Ⅱ．直至出现的浑浊不再消失，并控制溶液的pH接近7时，停止通SO2气体。

（1）仪器A的名称为______；B中多孔球泡的作用是______；装置C的作用是______。

（2）为了保证硫代硫酸钠的产量，装置B中溶液pH不能小于7，请用离子方程式解释原因______。

（3）为了尽可能得到较纯的Na2S2O3溶液，三颈烧瓶B中Na2S和Na2CO3的物质的量投料比应该为______。

（4）所得产品中常含有硫酸钠杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验：

试剂：

稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液等

实验步骤

现象

①取少量样品，加入除氧蒸馏水

②固体完全溶解得无色澄清溶液

③ ______

④有乳黄色沉淀， ______

⑤静置，取上层清液 ______

⑥ ______

（5）利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。

测定步骤如下：

①溶液配制：

称取1.2000g某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水配制成100mL溶液。

②滴定：

取0.00950mol•L-1的K2Cr2O7标准溶液20.00mL，硫酸酸化后加入过量KI，发生反应：

Cr2O72-+6I-+14H+═3I2+2Cr3++7H2O．然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应：

I2+2S2O32-═S4O62-+2I-．加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液______，即为终点。

平行滴定3次，样品溶液的平均用量为24.80mL，则样品纯度为______%（保留1位小数）。

【答案】蒸馏烧瓶增大气体与溶液的接触面积，加快反应速率，充分吸收SO2吸收多余SO2，并防倒吸S2O32－＋2H＋=S↓＋SO2↑＋H2O2：

1取少量新配制溶液，加入过量稀盐酸有刺激性气味的气体生成滴入BaCl2溶液产生白色沉淀蓝色褪去，且半分钟不复原95.0

【分析】

装置A制备SO2，发生Na2SO3＋H2SO4（浓）=Na2SO4＋SO2↑＋H2O，装置B制备Na2S2O3，SO2有毒，为防止污染环境，需要尾气处理，即装置C的作用是吸收多余的SO2，

（1）仪器构造，分析仪器A的名称；因为是气体与液体的反应，因此需要从气体充分被吸收角度进行分析；

（2）硫代硫酸钠遇酸易分解进行分析；

（3）装置B发生的反应是4SO2＋2Na2S＋Na2CO3=CO2＋3Na2S2O3，然后进行分析；

（4）产品中混有硫酸钠，需要检验SO42－存在，利用Na2S2O3遇酸分解，注意硫酸中SO42－对该实验的干扰；

（5）①使用Na2S2O3滴定I2，淀粉溶液作指示剂，分析颜色变化；

②建立关系式，进行分析计算；

【解析】

（1）根据仪器A的特点，仪器A为蒸馏烧瓶；B中多孔球泡的作用增加SO2与液体的接触面积，加快反应，充分吸收SO2；SO2有毒，污染环境，需要尾气吸收，装置C的作用是吸收多余SO2，并防倒吸；

（2）根据题中信息，硫代硫酸钠遇酸易分解，当pH小于7时，发生S2O32－＋2H＋=S↓＋SO2↑＋H2O

；

（3）装置B中发生的反应是4SO2＋2Na2S＋Na2CO3=CO2＋3Na2S2O3，需要按照反应方程式系数比值投入，获得较为纯净的Na2S2O3，即Na2S和Na2CO3的物质的量投料比为2：

1；

（4）检验Na2SO4，需要检验SO42－，需要除去Na2S2O3，同时不能引入SO42－，加入除氧蒸馏水后，需要加入盐酸，发生S2O32－＋2H＋=S↓＋SO2↑＋H2O，有乳黄色沉淀，且有刺激性气味的气体生成；静置后，取上层清液，滴入BaCl2溶液，有白色沉淀生成；

（5）①淀粉遇碘单质变蓝，用Na2S2O3滴定碘单质，淀粉溶液作指示剂，溶液显蓝色，滴定过程中蓝色逐渐褪去，即滴定终点现象是蓝色褪去，且半分钟不恢复原来的颜色；

②根据反应关系，建立关系式Cr2O72－～3I2～6S2O32－，样品中n（S2O32－）=

，样品的纯度是

×100%==95.0%。

2．（湖北省武汉市2021届高三质量检测）磺酰氯（SO2Cl2）是锂电池正极活性物质，熔点-54.1℃，沸点69.1℃，遇到潮湿的空气易水解。

实验室可依据反应

，制备磺酰氯，实验装置如图（夹持装置均未画出）。

回答下列问题：

（1）装置A中加入了KMnO4固体和浓盐酸制取氯气，则反应方程式为_______。

（2）装置B中的试剂是_______。

仪器C的名称是_______。

仪器D的作用是_______。

（3）实验中装置C采用冰水浴，目的是_______。

（4）SO2C12遇到潮湿的空气易产生大量白雾，该反应的化学方程式为_______。

（5）磺酰氯（SO2Cl2）应储存于阴凉、干燥、通风的库房，但久置后会呈现黄色，原因是_______。

（6）氯磺酸（HSO3C1）分解也可得到磺酰氯SO2Cl2，方程式为2HSO3C1=H2SO4+SO2C12，此方法得到的产品中混有硫酸。

从分解产物中分离磺酰氯的方法是_______。

【答案】2KMnO4+16HCl=2MnCl2+5Cl2↑+2KCl+8H2O浓硫酸三颈烧瓶冷凝回流提高装置C中反应物的平衡转化率SO2Cl2＋2H2O=2HCl＋H2SO4磺酰氯分解生成的氯气溶解在磺酰氯中使溶液呈现黄色蒸馏

【分析】

根据已知信息，磺酰氯为液态。

从图中可以看出，装置A为制取氯气的反应，其反应为

；装置B为干燥氯气；装置C中主要发生反应为

。

【解析】

（1）装置A中为制取氯气的反应，其反应方程式为

，故填

；

（2）装置B为干燥氯气，其中试剂为浓硫酸；仪器C为三颈烧瓶；仪器D为球形冷凝管，用于冷凝回流，防止产品逸出，故填浓硫酸、三颈烧瓶、冷凝回流；

（3）装置C中反应为放热反应，采用冰水浴可以提高反应的转化率，故填提高装置C中反应物的平衡转化率；

（4）根据题意，由元素守恒可知，磺酰氯水解可生成HCl，其反应为

，故填

；

（5）久置的磺酰氯发黄可能是因为磺酰氯分解产生的氯气溶解在磺酰氯中呈黄色，故填磺酰氯分解生成的氯气溶解在磺酰氯中使溶液呈现黄色；

（6）根据已知，磺酰氯沸点低，硫酸沸点高，可采用蒸馏法分离，故填蒸馏。

3．（湖北省孝感市孝2021届高三调研）硫氰化钾（KSCN）俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。

实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如图所示：

已知：

①NH3不溶于CS2，CS2密度比水大且不溶于水；

②三颈烧瓶内盛放：

CS2、水和催化剂。

③CS2+3NH3

NH4SCN+NH4HS，该反应比较缓慢且NH4SCN在高于170℃易分解。

回答下列问题：

（1）装置A中反应的化学方程式是___。

（2）装置C的作用是__。

（3）制备KSCN溶液：

熄灭A处的酒精灯，关闭K1，保持三颈烧瓶内液温105℃一段时间，然后打开K2，继续保持液温105℃，缓缓滴入适量的KOH溶液，写出装置D中生成KSCN的化学方程式：

___。

（4）