外文翻译脂肪中甘油组分的测定分析.docx
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外文翻译脂肪中甘油组分的测定分析
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外文资料翻译译文
脂肪中甘油组分的测定分析
ByA.F.NELSON,P.DeCOURCY,H.MATTHEWSandC.J.ROBERTSON
LEVERBROTHERSCOMPANY,CMABRIDGE,MASS.
甘油可以从皂化脂肪中提取,如何精确快速测出甘油对肥皂及其同类行业来说相当重要。
近年来,一些有关快速皂化和甘油测定委员会的活动证明了这一点。
常见的从脂肪中提取甘油的方法分为三个部分:
皂化、氧化、滴定或测定朝氧化剂。
每部分操作都有几种不同的方法,鉴于它们之间细微的差别,整个操作过程可以有无数个方案。
这篇论文的目的就是简要将这方面的方法介绍一下:
Ⅰ、直接皂化,Ⅱ、A.O.C.S.委员会提供的甘油测定法,Ⅲ、卡芮士试管法,Ⅳ、催化法,用硬脂酸或膨土作催化剂,最后比较分析的结果和所用的时间。
Ⅰ、直接皂化
这种方法适用于含自由脂肪酸较高的脂肪,需要一个加过50%氢氧化钾溶液和蒸馏水的重约4克的样本,还要把这种混合物回流85分钟。
加入热水后,放入蒸汽槽中过夜。
第二天早上混合物变成了可以装满一个300㏄烧杯的酸性液体,脂肪酸被除去了。
用硫酸铝和氢氧化钠净化溶液,再用iodiometric法测定甘油。
向整数值得那部分中加入重铬酸钾溶液和浓硫酸,加热15分钟后冷却。
加入碘化钾溶液,释放出的碘用纯硫代硫酸钠滴定,用淀粉作指示剂。
这种方法尽管对含自由脂肪苏较高的脂肪有着令人满意的效果,但对含自由脂肪酸较低的脂肪却达不到这种效果,在后者中皂化不能彻底进行。
Ⅱ、A.O.C.S.委员会提供的甘油测定法
A.O.C.S.所属的甘油分析委员会最近提出了一种皂化方案。
融有5克脂肪酸和5㏄浓度为50%的氢氧化钾的溶液每隔15分钟加热一次,分四次进行,温度控制在105℃。
每次加热后都要充分搅拌一次。
用重铬酸碘作氧化剂,多余的部分用硫酸亚铁铵滴定,氰化碘作表面指示剂。
A.O.C.S.采用的精练椰子油、棉籽油、氢化棉籽油和动物油等样本,都是优质的,通过上述方式皂化。
氧化和滴定的采用:
⑴、⑵委员会提供的。
结果列在表Ⅰ中。
我们注意到在前面四个试验中,除了棉籽油和氢化棉籽油的皂化显然是不彻底的。
从皂化值和酸值来看结果和理论数据是一致的。
结果中平均值得偏差在椰子油和动物油是正的,而在棉籽油和氢化棉籽油却是负的,除了氢化棉籽油,其它油采用第一种方法测定甘油时出现的偏差比采用第二种方法时大。
这种方法对椰子油和动物油很适用,但却不适用于棉籽油和氢化棉籽油,因为前四个试验在表1中显示的皂化结果是不彻底的。
试验5和6是由一个不熟悉这种方法的化验员作的。
关于这两种有的分析结果都是很低,这和事实很吻合。
当椰子油、棕榈油和蓖麻油情谊地皂化时,动物油和氢化油等油类却皂化很慢。
皂化的容易度和不饱和甘油脂的分数成反比。
动物油被列入易皂化行列而棉籽油和氢化棉籽油属于不易皂化油类的事实证明这种方法是一种改进。
我们相信这种方法是成功的,而它的成功原因在于机械的搅拌引起的充分混合。
搅拌释放出的油粒子被最初反应形成的香皂锢囚,乳胶在105℃的烤箱中非常稳定,而皂化就是在烤箱中进行的。
再次加入少量的氢化钾,如过量的话,肥皂在产生时会盐析,从而导致油脂中乳化剂和腐蚀剂无效。
Ⅲ、卡芮士试管法
我们实验室建议让皂化在试管中进行。
这种方法是把5克脂肪或油脂放进卡芮士试管,加入50%的氢氧化钾溶液(动物油和棕榈油3㏄;椰子油4㏄),把试管放进蒸汽槽中,从而溶化那些在注入时沾在试管壁上的油脂,加入25㏄的蒸馏水使其从试管壁上流下,然后密封并冷却试管,充分振荡,并在130℃-135℃的卡芮士烤箱中加热一夜,用重铬酸钾氧化;过量的用硫代硫酸钠滴定,有淀粉作指示剂。
这种方法得到的结果和第一方法得到的结果及用脂值测定的结果都列在表Ⅱ中。
我们看到前四个试验的结果和第一种方法和卡瑞士试管得出的结果是一致的。
但两者都在用脂标准测出的甘油含量上有所不同,这些不同酸化油比不纯油要大些。
这和实验室的试验很吻合。
第一种方法对精练动物油类并不适用,但我们注意到在这些试验中卡芮士试管法测出的结果和用脂标准算出的结果是一致的。
这项工程延伸到了精练油和纯油的范围,结果列在表Ⅲ中。
这组试验做完后我们发现椰子油比其它油需要的温度都低,仔细研究温度的作用很可能会发现完全皂化所需要的条件。
棉籽油、氢化棉籽油和动物油的测定平均值分别是+0.24%、+0.27%、+0.17%,这些数据都是从皂化值和酸值中得出来的。
而理论数据中最大的测定偏差分别是+0.79%、+0.50%、+0.36%,这些偏差比预想的要大。
通过改进氧化合滴定可能会得到更精确地数据。
在长时间的加热过程中氢氧化钾不断地碰撞卡芮士试管壁,为使肥皂变成脂肪酸硫酸过量,同时硅酸沉淀。
当过量的硫酸何氢氧化钾中时硅就消失了,同时很可能创造高纪录。
卡芮士试管内壁上残留物的形状会引起大家的疑问:
什么时候肥皂会成为胶体,甘油会分离出来?
为此我们似乎有必要深入研究一下这种方法。
Ⅳ、催化法
把α-苯酚、β-苯酚和麝香草酚作为皂化的催化剂,这已经被描述和增加的效率示范。
膨土很可能是最活跃和常见的催化剂。
在这种情况下一种催化剂的适用实际上是建议实验室在皂化时用乳化剂。
A、硬脂酸
在含自由脂肪酸的油类易皂化的基础上,加入少量硬脂酸可以精炼和净化将要皂化和测定甘油含量的脂肪,而且那些第一种方法不能皂化的油类会很容易被皂化。
达到令人满意的效果所需条件和硬脂酸及50%的氢氧化钾的量回有所不同。
这些稳定的棉子油类被称为A类油脂。
氢氧化钾的量首先呈现出从4㏄到8㏄的递进,以此来判断那个量会产生最好的乳化剂,数据列在表Ⅳ中。
在此基础上和类似的试验证明,把4㏄50%的氢氧化钾溶液定为标准。
由经验我们知道,对于A类脂肪酸,当氢氧化钾加入加热到140℃-150℃的油脂中时最好的乳化剂就会产生。
为了查明温度产生的确切影响,我们又做了一系列试验。
在这些试验中每个试验的温度都被提升了10℃,第一个实验的温度是100℃。
观察得到的结果列在表Ⅴ中。
早前的试验被确切的证实了,140℃-150℃是向油脂中加入氢氧化钾的标准温度。
一个皂化试验采用了最初的温度160℃-170℃,测出的甘油比率为10.26%,这与皂化和酸值计算出的10.68%相差甚远。
换句话说就是粒状的乳化剂不可能引起完全皂化。
研究发现另一个因素是产生好的乳化剂的硬脂酸的量。
它的范围是占A类油脂重量的0-64%,每次以0.8%递增。
以此产生的乳化剂列在表Ⅵ中。
观察发现4%的量可以产生及好的较大量的乳化剂,所以这个量就被视为标准。
这些条件具备之后还要讨论时间问题。
在所作的一系列试验中,每个开始的时间都比前一个晚5分钟,第一个被放在温度控制在105℃的烤箱中25分钟。
结果显示在表Ⅶ中,同时还有另一组的时限20分钟的结果。
从这些数据来看,20分钟时限是完全皂化的最佳时间。
最初这种加热是在一个热盘上进行的。
这符合直接皂化法,但是通过观察发现高温破坏了乳化剂,并且尽管持续加热并摇动的两个小时皂化还是不彻底。
确定了皂化的最佳条件,用硬脂酸作催化剂,我们的注意力放到了Silman的α-苯酚和膨土上。
B、α-苯酚
尽管α-苯酚很可能是快速造化的极佳催化剂,但它不使用于甘油测定的分析,因为它显然被重铬酸钾氧化了,那明显比由支标准算出的甘油百分率高出许多。
当空白用完,没有脂肪和使用于明显的人订正的百分比,所得结果比较低。
α-苯酚易溶于脂肪酸而不溶于水,这和事实是一致的。
即使不是这样,用α-苯酚作催化剂的效率仍低于硬脂酸,因为它包含了空白测定。
C、膨土
膨土的效果也令人满意。
它没有像Silman建议的那样钾溶液加入到腐蚀性溶液中去,而是在放腐蚀性物之前加入融化的脂肪酸中去。
它生产一种好的乳化剂,并且结果可以和使用了硬脂酸的测定相比。
可能它不是膨土中纯的硬脂酸催化剂引起的浑浊,而且也不可能凭肉眼观察来判断皂化或是否完全生成皂液。
重量约脂肪酸5%的膨土作为标准。
在105℃的烘箱中进行皂化所用的时间通过两组有关从A类油脂中获取甘油的测定试验查明了,这和制造硬脂酸很相似。
结果列在表Ⅷ中。
20分钟再次被选定为皂化所需的合理时长。
催化剂、硬脂酸和膨土随即被运用到高度净化油类的皂化中。
研究发现相对于最初加入催化剂时的那些油类的温度,140-150对椰子油和动物油来说太高了,并且也产生了不好的乳化剂。
110-120算高了,与动物油和椰子油相比,对氢化棉子油和棉子油的量也大了。
作为催化剂的硬脂酸和膨土的数据列在表Ⅸ中。
从这两种催化剂中得出的值非常一致,而且也与皂化值和酸值算出来的结果吻合。
我们必须加大对水溶液净化的关注,水溶液含有椰子油中的甘油。
因为的它明显的含有可以看到的非甘油类氧化物,如不将它除去会使重铬酸钾持续不断的减少,进而影响高浓度甘油的产生。
结论
通过各种途径得出的结论的概述列在表Ⅹ中。
硫代硫酸盐委员会给出的结果是通过委员会提出的皂化试验得出的,甘油的测定是通过硫代硫酸盐法作的。
后者比前者与理论更吻合。
有关这些结果调查显示,这些方法在精确方面不分伯仲,很可能在很多情况下把多样化归因于方法的有限的不足之处。
通过卡芮士得出的结果比其它方法高些,这些或许是也或许不是重要。
不管硬脂酸还是膨土,使用催化剂简单快速的方法显然是和其它讨论过方法一样可靠。
硬脂酸使用可以让我们在油脂皂化后得到一种澄清的溶液,而膨土不可以。
膨土的优势在于最初温度要求不低于100℃的油脂,可以在同一个105℃的烘箱中加热并完成皂化,而不是把细口瓶放在160℃的蒸汽浴中加热。
如果没有105℃的烘箱,加热可以在最初和皂化过程中通过细口瓶的一部分进入沸水中来完成。
催化剂法皂化的优势在于所需的时间缩短了,这种方法只需20分钟,相比之下委员会提供的方法则需1.5个小时,而卡芮士发则要1夜。
从表Ⅹ给出的结果来看,脂肪酸中的甘油百分率可能取决于催化剂法皂化和重铬酸钾及硫代硫酸钠法的氧化和滴定。
不过运用催化剂法用重铬酸钾氧化,用硫酸亚铁铵滴定在皂化时适当的延长一点时间,就有可能得到根高的精确度。
跟多的工作已经开展,那就是研究二苯胺作为指示剂在用硫酸亚铁滴定过量的重铬酸钾时的作用,和电位滴定在这个分析中使用性的测定。
这两种方法都有希望成功,都有可能提高精确度,缩短时长。
催化剂法的步骤
用一只100㏄的萃取细口瓶在分析天平上精确的称出4±0.1克的脂肪酸样本,用带刻度的滴管加入约0.16克的硬脂酸或0.20-0.60克的膨土(动物油和椰子油0.20克,氢化棉子油0.40,棉籽油0.60克)。
把加入的硬脂酸的氢化棉子油和棉子油加热到140℃-150℃,把动物油和椰子油放入160℃-165℃的油浴中3分钟加热到110℃-120℃。
如果使用的是膨土先把脂肪在水浴中或105℃的烘箱中加热到100℃,转动并振荡细口瓶是催化剂均匀地在分布脂肪中,然后缓慢地加入4㏄50%的氢氧化钾溶液,并用力振荡混合,使其持续转动30秒,然后放入105℃的烘箱中,20分钟后肥皂被液化,溶液清澈了,氧化完成且多余的氧化物被滴定。
总结
准备好几种皂化脂肪易便进行甘油测定的方法被采纳。
Ⅰ、直接皂化,Ⅱ、A.O.C.S.委员会提供的甘油测定法,Ⅲ、卡芮士试管法,Ⅳ、快速造化法。
为试验提供的从油脂中测定甘油产量的方法,必须用硬脂酸或膨土作催化剂。
在加入氢氧化钾和用力振荡后,理想的乳化剂为皂化提供了必须的条件。
皂化在烘箱中进行,20分钟后完成。
提议的方法有以下优势:
Ⅰ、皂化在20分钟内完成,Ⅱ不需要特定仪器,Ⅲ、皂化在较低的温度(110℃-120℃)下进行,Ⅳ、方法简单没有特别技术要求,Ⅴ、结果和理论数据及其它方法得到的结果一致。
附件2:
外文原文
SOMENOTES
ONTHEDETERMINATIONOFGLYCEROLINFATS
ByA.F.NELSON,P.DeCOURCY,H.MATTHEWS,andC.J.ROBERTSON.
LEVERBROTHERSCOMPANY,CAMBRIDGE,MASS.
Theaccurateandrapiddeterminationofglycerolthatcanbeproducedbysaponifyingfatsisofgreatimportancetothesoapandalliedindustries.Thatitisstillagreatvitalproblemisindicatedbytherecentarticlesregardingrapidsaponification1,2andrapiddeterminationofglycerol8,andtheactivityoftheCommitteeonGlycerolDetermination.
Theusualmethodofanalysisoffatsforavailableglyceroldividesitselfintothreeoperations:
saponificationloxidation,andtitrationordeterminationofexcessoxidant.Eachoftheseoperationsmaybeperformedinanumberofdifferentways,andconsideringthemanyslightvariationsinthevariousproceduresanalmostinnumerablenumberofwaysofperformingtheentireanalysisareavailable.Itisthepurposeofthispapertoconsiderbriefly,first,afewofthemethods
I.Thedirectsaponificationmethod.
II.ThemethodproposedbytheA.O.C.S.CommitteeonGlycerolDetermination.
III.ThemethodinvolvingtheuseofaCariustube;alsotoproposeanddiscussanewmethod.
IV.Thecatalyticmethod,usingstearicacidorbentoniteascatalysts,and,finally,tocomparetheresultsoftheanalysesandthetimeinvolved.
I.TheDirectSaponificationMethod
Thismethod,usedforfatsrelativelyhighinfreefattyacids,callsfora4-gramsampleoffattowhichisadded50%aqueouspotassiumhydroxideanddistilledwater,andthemixturerefluxedfor5/4hours.Afteradditionofhotwater,itisplacedonthesteambathovernight.Inthemorning,thesolutionistransferredquantitativelytoa300cc.beakerandacidified,andthefattyacidsremoved.Thesolutionisclearedwithaluminumsulphateandsodiumhydroxide,andtheglyceroldeterminedbytheiodiometricmethod.Toanaliquotportionareaddedstandardpotassiumdichromate
solutionandconcentratedsulphuricacid.Thissolutionisthenboiledfor15minutesandcooled.Potassiumiodidesolutionisaddedandtheliberatediodineistitratedwithstandardsodiumthiosulphatesolution,usingstarchastheindicator.Thismethod,althoughitworkssatisfactorilyforfatsrelativelyhighinfreefattyacids,isentirelyunsatisfactoryforfatslowinfreefattyacids,inthatthesaponificationisincomplete.
Ⅱ.TheMethodProposedbytheA.O.C.S.Committee
TheGlycerineAnalysisCommitteeoftheA.O.C.S.recentlyproposedforcooperativeworkamethodofsaponificationinwhich5gramsofthemeltedfataremixedwith5cc.of50%aqueouspotassiumhydroxideandheatedto105°C.forfour15-minuteperiods.Attheendofeachperiod,thoroughmixingofthefatandthepotassiumhydroxideisessential.Potassiumdichromateisusedastheoxidizingagent,theexcesstitratedwithferrousammoniumsulphatesolution,usingpotassiumferricyanideasanoutsideindicator.
A.O.C.S.samplesofrefinedcoconutoil,cottonseedoil,hydrogenatedcottonseedoil,andtallow,allhigh-grade,weresaponifiedbythismethodandtheoxidationand
titrationoperationsweredonebytwomethods,
(1)theiodiometricmethodforglycerolinsoapand
(2)thatdescribedbythecommittee.TheresultsaregiveninTableI.
Itwillbenotedthatinallcasesofthefirstfourexperiments,exceptinonecaseforcottonseedoilandoneforhydrogenatedcottonseedoil,inwhichsaponificationis
obviouslyincomplete,theresultsareinfairlygoodagreementwiththetheoreticalvalues,calculatedfromthesaponificationandacidvalues.Thedeviationoftheaverageoftheresultsfromtheseispositiveforcoconutandtallowandnegativefor
.cottonseedoilandhydrogenatedcottonseedoil.Exceptforhydrogenatedcottonseedoil,thedeviationsaregreaterwhentheglycerolisdeterminedbymethod
(1)thanbymethod
(2).
Whilethismethodisverysatisfactoryforcoconutoilandfortallow,itisnotentirelyreliableforcottonseedoilandhydrogenatedcottonseedoil,asinonecaseofthefirstfourforeachoftheseoilsgiveninTableIsaponificationwasincomplete.
InExperimentsNo.5andNo.6,performedbyananalystunfamiliarwiththemethod,bothresultsforthesetwooilswerelow.Thisisinagreementwiththefactthatwhilecoconutoil,palmkerneloil,andcastoroilwillsaponifyquiteeasily,tallowandhydrogenatedoils,etc.,saponifymuchmoreslowly;andthattheeaseofsaponificationisinverselyproportionaltothefractionofunsaturatedglyceridespresent.Thatthenlethodisanimprovementisshownbythefactthattallowishereincludedinthegroupthatisquiteeasilysaponifledwhilecottonseedoilandhydrogenatedcottonseedoilremaininthegroupthatisdifficulttosaponify.Webelievethereasonforitsimpro
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