确认本实验室检验方法与结果精密度的计划方案.docx
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确认本实验室检验方法与结果精密度的计划方案
用于过程控制中吸油值吸碘值的内控指标
公司概况(略)
一、QC小组简介
活动课题
用于过程控制中吸油值吸碘值的内控指标
小组名称:
品质部检验QC小组
组长:
马文红
小组类型:
改进型
成立时间:
2009年1月
注册号:
序号
组内成员
职称及学历
组内职务
组内分工
1
马文红
工程师
组长兼统计分析
制订措施
2
于春山
部长
计划协调
制订措施
3
孙玲梅
工程师
测量负责人
落实措施
4
肖洁
工程师
执行负责人
落实措施
5
蒋凯
大专
测试人
落实措施
6
张冬雁
本科
分析人员
落实措施
7
薛李赟
本科
分析人员
落实措施
8
庄荣梅
中专
测试人
落实措施
9
赵爱玲
大专
测试人
落实措施
10
刘匡欣
大专
测试人
落实措施
11
冯亚娟
中专
测试人
落实措施
12
马胜芝
中专
测试人
落实措施
13
杜盈盈
大专
测试人
落实措施
活动时间;2009年1月—5月
活动次数:
12次
出勤率:
100%
二.选择课题
选题理由
为生产部门提供吸油值吸碘值数据的准确性是本实验室的责任,但任何测试方法都受地区、水质、试剂、环境、操作人、仪器设备等操作系统的影响,炭黑生产方与使用方均受这些因素的影响,这样会造成在炭黑产品等级的判定,有时合格变优等或优等变合格或不合格现象,内部外部都产生不信任的矛盾。
操作系统误差是有规律的,受测试方法精密度影响,首先在炭黑生产厂内通过精密度试验测量本实验室的这两种试验方法的精密度;而后再通过不断的交流,收集用户的信息,掌握用户实验室的水平,在炭黑的实际生产过程控制中消除或降低误差,依此合理的制定吸油值吸碘值的内控指标来指导生产是极为必要的。
现状调查
在炭黑生产过程控制时,各品种炭黑吸油值、吸碘值指标控制范围一般按国标给定的区域如N115品种炭黑:
吸油值优级113±5,合格级113±7;吸碘值优级160±6,合格级160±8生产控制,使用方大部分按国标给定的优级品范围来接收,这样就要求生产方在生产制造时要提高产品质量控制成本,生产方也要相应的缩小指标控制范围以达到客户满意。
(三)制定对策
在制定炭黑产品质量内控指标控制范围时,考虑两方面的影响因素,一是消除生产方内部吸油值吸碘值测试方法精密度造成的影响(重复性标准差);二是降低生产方与使用方不同实验室产生的误差影响(再现性标准差)。
目标值±波动范围
三.精密度试验实施方案
精密度试验严格按照GB/T6379测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)执行。
试验计划
进行吸油值、吸碘值精密度试验,按照GB/T6379的要求成立了试验小组,分配了各成员的职责。
吸油值试验依据:
GB/T3780.2炭黑邻苯二甲酸二丁酯吸收值的测定;吸碘值试验依据:
GB/T3780.1橡胶用炭黑吸碘值试验方法。
所有试验设备的预检应按标准方法中的规定进行;
测试人员包括中间分析人员与成品分析人员共13人,每个测试人员做为一个独立的试验室进行测定,也就分为13组。
要求测度人员熟练掌握吸油值、吸碘值测试方法。
测试样品(水平)为我公司生产的所有品种:
N115、N121、N134、N234、N220、N330、N375、N326。
其中吸油值及吸碘值水平有高有低。
④所有以上炭黑品种分别进行吸油值、吸碘值测试各需测定4次。
⑤完成测试需二个月时间。
样品准备
在决定试验所需的样品数量时,应考虑到在获得某些测试结果时会出现偶然的损失或称量误差,从而需要准备的样品数量应当足以满足测试之用,并且允许适当的储备。
由执行负责人专人采样,并将每一种样品充分混对均匀,通过850µm试验筛,进行均质化处理,以减少测试误差。
分罐贮存,所有的受试样本都应该用标签表明测试名称并对样品进行编号,测试时负责分发样品给每个测试人。
(三)测试要求
①每一个水平的一次测试需要一星期内完成,测试时由测试负责人把样品编号后分发给各测试人。
②为避免潜在的环境影响,不同测试人的同一水平同一组的所有测试均在同日完成,所需样品须在温度范围为(125±5)℃烘箱里干燥1小时,再放入干燥器内冷却备用。
没有必要要求所有13组的4次测试都严格在一个很短的时间内进行,不同组的测试可以不在同日内进行;
③所有8个品种的测试都将由同一测试人做出,同一水平中一组4次测试应该在重复性条件下进行;此外,在给定水平上做出的4次的测量要自始至终使用同一设备;
④如果在测试过程中一个测试人因故不能完成全部测试,那么可以由另一个测试人继续剩下的测试,只要这个人员变更不是发生在同一水平同一组的4次测试中,而是发生在13组中的两个不同组上,任何这样的人员变更都要随测试结果一起上报;
⑤每一次每个操作人员作完一次测试后,均由执行负责人将结果及时汇总,登记到原数据表,以防瞒报、漏报、错报.
四.试验及数据分析
炭黑吸油值试验
①原始数据
原始数据列于表1中,以单位10-5m3/kg表示
表1原始数据:
炭黑吸油值
测试人
水平
N115
N121
N134
N220
N234
N330
N375
N326
1
117.7
111.8
113.0
112.0
132.9
132.4
131.4
131.9
127.1
127.1
126.7
127.1
115.0
113.1
113.1
114.1
121.3
120.1
120.0
122.1
103.1
101.8
102.6
102.3
111.0
112.3
110.0
110.1
73.1
71.1
71.7
71.9
2
113.0
111.5
111.8
124.0
131.0
131.8
131.5
132.2
127.5
128.0
128.5
127.0
115.5
114.1
114.2
114.0
125.0
122.0
123.0
120.2
103.0
102.5
102.6
102.5
110.9
111.8
112.5
111.6
73.0
72.0
73.0
72.2
3
113.1
113.8
114.0
114.0
131.0
131.0
131.2
131.1
125.1
127.6
127.9
127.0
113.5
114.5
115.0
114.5
119.0
121.4
123.8
121.2
101.3
102.0
102.8
101.9
111.2
111.0
112.0
113.0
72.1
72.0
72.8
72.2
4
111.2
112.0
113.0
112.0
131.8
131.0
131.0
131.0
127.5
127.2
127.0
126.9
113.0
113.5
113.5
112.2
123.0
122.0
122.0
122.0
102.3
101.5
102.0
103.0
111.0
111.2
111.0
111.0
74.0
73.0
72.5
73.0
5
109.2
113.0
113.0
113.5
130.5
131.5
131.5
132.0
124.0
127.5
128.5
127.5
114.5
114.6
117.5
114.5
121.5
123.4
123.0
124.9
99.8
101.9
104.0
103.0
109.0
111.5
113.8
112.0
71.0
72.5
72.2
72.8
6
109.1
111.8
112.0
111.0
130.1
130.4
130.3
131.4
124.3
126.9
126.2
127.0
112.3
113.1
113.3
112.2
120.0
122.1
121.0
122.0
100.9
101.2
101.1
101.0
109.1
111.1
110.3
111.0
70.9
72.0
71.4
72.0
7
112.0
112.0
112.0
111.0
132.0
130.5
130.0
131.0
127.0
127.0
126.0
127.0
114.5
114.0
113.0
114.0
121.5
122.3
120.2
122.3
101.0
101.0
102.2
101.3
110.0
110.2
112.0
110.8
73.5
73.5
72.0
73.0
8
113.0
112.5
112.0
114.0
132.5
132.0
132.0
132.8
128.0
128.0
128.0
127.5
114.5
114.0
114.2
114.2
121.3
121.5
122.0
121.5
102.8
102.0
102.5
102.0
111.1
111.0
111.2
110.8
72.2
72.0
72.5
72.0
9
111.2
111.5
123.0
111.5
131.0
131.5
131.0
131.5
127.8
128.0
128.0
128.0
115.0
115.2
115.5
115.5
122.0
123.0
122.5
122.0
101.0
102.0
102.0
101.5
111.5
111.5
111.2
112.0
71.0
72.0
71.0
72.0
10
116.1
113.8
114.0
113.8
129.1
133.1
133.5
134.0
128.8
129.0
115.0
115.0
120.1
122.0
104.4
104.0
113.1
113.9
73.9
73.0
127.2
130.2
115.5
103.5
119.1
123.0
104.5
104.0
112.1
114.0
72.7
72.8
11
112.1
112.5
111.0
111.5
131.0
132.0
131.0
132.1
126.0
127.5
126.2
128.0
112.5
113.1
113.0
114.0
120.2
120.5
120.2
121.0
100.2
103.0
101.2
102.0
110.1
111.2
110.0
110.2
72.5
72.0
72.5
73.0
12
112.5
112.0
112.0
112.0
133.0
131.0
131.2
131.5
130.0
127.5
128.0
127.5
115.0
114.0
113.5
113.0
122.0
123.0
121.0
123.0
102.0
102.0
101.0
102.0
111.0
112.5
111.0
111.0
73.1
71.0
71.0
72.0
13
112.0
112.0
112.1
111.1
130.1
133.0
130.8
130.9
127.0
126.0
127.0
127.0
115.0
114.0
113.0
113.2
121.0
121.0
122.0
121.0
103.0
103.0
101.8
101.1
111.0
111.1
110.0
110.5
72.0
72.1
72.0
72.1
以上测试结果中测试人2号与9号、10号在N115、N220测试中用错样品造成数据偏离,对这三个数据予以剔除,那么这三个试验室在N115与N220的水平测试次数为n=3,其余测试人各水平测度次数均为n=4。
②单元平均值(y)
单元平均值(y)按表1的格式列于表2中,以单位10-5m3/kg表示
表2吸油值单元平均值
测试人
水平
N115
N121
N134
N220
N234
N330
N375
N326
1
112.12
132.15
127.00
113.82
120.87
102.45
110.85
71.95
2
112.10
131.62
127.75
114.45
122.55
102.65
111.70
72.55
3
113.72
131.07
126.90
114.37
121.35
102.00
111.80
72.28
4
112.05
131.20
127.15
113.05
122.25
102.20
111.05
73.12
5
112.17
131.37
126.87
115.27
123.20
102.17
111.57
72.12
6
110.97
130.55
126.10
112.72
121.27
101.05
110.37
71.58
7
111.75
130.87
126.75
113.87
121.57
101.37
110.75
73.00
8
112.87
132.32
127.87
114.22
121.57
102.32
111.02
72.18
9
111.40
131.25
127.95
115.30
122.37
101.62
111.55
71.50
10
114.42
132.42
128.80
112.12
121.05
104.22
113.27
73.10
11
111.77
131.52
126.92
113.15
120.47
101.60
110.37
72.50
12
112.12
131.67
128.25
113.87
122.25
101.75
111.37
71.78
13
111.80
131.20
126.75
113.80
121.25
102.22
110.65
72.05
单元平均值应比原始数据的测试结果有效数字多一位.
③吸油值标准差(s)
吸油值标准差(s)列于表3中,以单位10-5m3/kg表示
表3吸油值标准差
测试人
水平
N115
N121
N134
N220
N234
N330
N375
N326
1
0.596
0.645
0.200
0.914
1.008
0.545
1.066
0.839
2
0.794
0.506
0.645
0.705
2.002
0.238
0.658
0.526
3
0.427
0.096
1.257
0.629
1.962
0.616
0.909
0.359
4
0.737
0.400
0.264
0.614
0.500
0.627
0.100
0.629
5
1.997**
0.629
1.974*
1.484*
1.398
1.801**
1.98**
0.789
6
1.322
0.580
1.252
0.556
0.984
0.129
0.922
0.532
7
0.500
0.854
0.500
0.629
0.991
0.568
0.900
0.707
8
0.854
0.395
0.250
0.206
0.299
0.395
0.171
0.236
9
0.173
0.289
0.100
0.245
0.479
0.479
0.332
0.577
10
1.120
2.247**
1.233
0.289
1.771
0.263
0.881
0.548
11
0.660
0.608
0.978
0.624
0.377
1.189
0.556
0.408
12
0.250
0.907
1.190
0.854
0.957
0.500
0.750
1.001
13
0.469
1.252
0.500
0.909
0.500
0.939
0.501
0.058
④一致性和离群值的检查
n=4,p=13,对表3标准差用柯克伦检验法,柯克伦检验5%临界值为0.307;1%临界值为0.369。
(1)如果检验统计量小于或等于5%临界值,则接受被检验项目为正确值;
(2)如果检验统计量大于5%临界值,但小于或等于1%临界值,则称被检验的项目为岐离值,且用单星号标出(*)
(3)如果检验统计量大于1%临界值,则被检验项目称为统计离群值。
且用双星号标出(**)
检验结果如表3所示,离群值被剔除,而岐离值仍然参与后续计算。
剔除的离群试验人为5号在N115、N330、N375水平和10号测试人在N121水平的测试数据。
将格拉布斯检验应用于单元平均值表2,没有单个的歧离值或离群值。
⑤吸油值总平均值(m)、重复性(Sr)、再现性(SR)的计算
测试人数p=12以水平1:
N115为例,诸方差计算如下
0.7538
注:
n--做样次数;P—测试人数;s—标准偏差;y--单元平均值;
Sr-----试验室内重复性标准差;m—各水平总平均值;SL---实验室间标准偏差;
SR---试验室再现性标准差
以此类推,分别对1—8项水平进行计算,其结果列于下表4:
表4炭黑吸油值精密度
水平
P
M
sr
sR
N115
12
112.28
0.753
1.178
N121
12
131.40
0.664
0.764
N134
13
127.31
0.962
1.121
N220
13
113.88
0.750
1.100
N234
13
121.69
1.169
1.270
N330
12
102.12
0.610
0.968
N375
12
111.23
0.720
1.017
N326
13
72.28
0.616
0.879
炭黑吸碘值试验
①原始数据
原始数据列于表5中,以单位g/kg表示
表5原始数据:
炭黑吸碘值
测试人
水平
N115
N121
N134
N220
N234
N330
N375
N326
1
159.2
157.7
159.2
157.0
120.8
119.8
120.5
120.3
142.7
140.7
142.7
142.5
122.2
122.0
122.3
122.2
120.5
120.5
119.3
121.1
82.3
82.5
82.3
82.3
89.7
89.0
89.6
89.7
81.1
81.2
81.2
80.2
2
158.0
159.7
160.5
162.5
120.8
119.3
121.5
113.7
142.5
144.5
145.0
144.5
122.2
122.6
122.6
123.7
120.0
120.0
120.2
121.0
82.6
82.5
82.5
82.5
89.6
90.1
89.6
89.8
81.2
81.2
81.6
81.2
3
160.0
160.0
158.7
158.2
121.3
121.2
120.0
120.2
145.0
145.0
142.5
142.5
122.7
122.6
122.2
121.5
121.1
120.2
119.6
119.3
82.6
83.6
82.3
82.5
90.1
91.1
89.8
89.7
82.1
82.1
81.2
81.2
4
160.0
160.0
157.5
158.7
121.2
121.0
120.0
121.2
144.7
143.5
142.2
142.2
122.5
122.5
122.5
122.5
120.7
120.0
118.7
120.5
83.6
83.1
81.5
83.0
91.2
90.0
89.3
90.0
82.1
81.2
82.3
81.2
5
160.0
160.0
159.0
159.0
122.5
121.2
119.7
119.0
145.
144.0
142.5
142.5
123.7
123.0
122.7
122.5
121.5
121.0
120.0
120.2
83.7
82.3
82.5
82.5
91.0
91.0
91.0
89.7
82.5
81.5
81.2
81.2
6
160.5
159.7
157.7
159.0
122.3
121.1
120.1
121.1
146.5
143.0
142.2
142.5
123.8
122.7
122.3
123.1
121.1
120.7
119.6
120.0
83.3
83.0
82.2
82.6
90.6
90.2
90.2
89.6
82.5
81.5
80.8
81.2
7
159.5
160.0
158.7
159.5
121.0
120.1
119.2
121.2
143.7
142.5
142.0
142.5
122.2
122.5
121.2
121.5
120.6
120.0
119.7
120.6
82.3
83.0
82.5
82.5
90.1
90.0
89.8
89.8
82.2
81.7
81.1
81.0
8
159.2
161.2
157.5
158.00
121.2
121.5
119.7
120.1
144.5
144.5
142.7
142.5
123.1
123.7
121.5
121.8
121.0
121.0
119.3
121.0
82.7
83.7
82.3
82.5
90.0
91.1
89.3
89.6
81.2
82.2
81.0
81.2
9
160.0
160.0
159.7
162.5
121.2
121.2
118.7
121.2
145.0
145.0
144.5
145.0
123
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