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红外光谱分析方法
红外光谱分析方法通则
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本标准的编制参照了国标GB6040-85《化工产品用红外光谱立量分析方法通则》,四川大学出版的《聚合物红外光谱分析和鉴泄》等资料。
红外光谱仪现已安装、调试完毕,已开始正式使用,需制订通则以保证我公司的原材料及产品的检验任务。
本标准由冰箱公司标准化委员会提出。
本标准由质保部负责起草并解释。
本标准1998年11月首次发布,主要起草人:
。
红外光谱分析方法通则
1范围
本标准规沱了红外光谱仪的技术参数、技术要求、试验方法。
本标准适用于广东科龙电器股份有限公司冰箱公司。
2引用标准
下列标准包含的条文,通过在本标准中引用而构成本标准的条文。
在标准出版时,所示版本均为有效。
所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性。
GB6040-85化工产品用红外光谱泄量分析方法通则
3技术参数
3.1型号:
美国尼髙力公司生产的560型FT-IR红外光谱仪
3.2额泄功率:
130W/130VA
3.3额泄电压:
100V〜240V
3.4电流:
0.6A〜1.3A
3.5频率:
50Hz〜60Hz
3.6仪器组成:
光源一样品室一干涉仪一检测器一放大器一计算机一打印机
4技术要求
红外光谱仪应符合标准要求。
当红外辐射通过气体、液体或固体样品时,由于样品的分子结构不同,在不同波长处产生有选择性的吸收,然后以波数或波长为横坐标,以透过率或吸光度为纵坐标描绘成光谱图,得到样品的特征吸收曲线,即红外吸收光谱。
以光谱中吸收峰的位置和形状来判断或鉴别样品的结构,以特征吸收邮的强度来测定样品的含量,这种方法称为红外光谱分析方法。
4.1环境条件
红外光谱仪属于光、机、电联合动作的精密仪器,对环境条件,应具备以下条件。
冰箱公司
4.1.1腐蚀性气体和灰尘应该很少,尤其是使用磁盘驱动器的数据系统,有严格的防尘要求。
4.1.2湿度应在60%以下。
4.1.3不应受日光的直接照射,温度不应有太大的变化,室温应在20°C〜25°C左右。
4.1.4振动应该很小。
4.1.5电源电压及频率应稳定。
4.1.6附近不应有可给予电磁感应影响的装置。
4.2红外光谱仪的校正及检査
为实施红外光谱泄性泄量分析的标准方法,确保分析结果的准确性的可比性,有必要对使用的红外光谱仪的性能和技术指标进行检査和校正。
首先,必须按照仪器说明书选择适当的操作条件,然后对以下几项进行校正:
4.2.10%透过率
用一不透过红外幅射的物质挡住样品光路,检查记录笔位置并作调整使其位于透过率为0%处。
4.2.2100%透过率
为确立100%透过率,在样品光束和参比光束中,除大气外不放任何材料,调整样品光束中的梳状光栏使透过率为100%。
4.2.3透过率的线性和重复性
4.2.4波长(波数)的校正
波长可选用标准物质吸收带的位宜进行标圧,通常选用的有聚苯乙烯薄膜、苗,大气中的水蒸气和二氧化碳等。
任没有吸收带的波长(波数)范围内可利用内插法或外插法确左。
4.2.5分辨率
可用氨或大气中的水蒸气检査,决定于动镜移动的距离(或者所取的数据点的数目)。
4.2.6噪音
在通常测过条件下,噪音应在透过率的整个刻度的1%以内。
5试验方法
5.1制样的一般方法
红外光谱图是利用红外光谱方法进行立性和左量的依据。
因此,记录一张好的光谱
2
图是很重要的。
而光谱图的好坏与制样有很大关系,这就需要根据不同的样品选择合适的制样方法。
5.1.1浪化钾压片法
浪化钾压片对一般固体样品是很适用的。
在聚合物制样中,淚化钾压片法只适用于薄膜法所不能使用的如不溶性或脆性树脂、一些橡胶、或本来就是粉末状样品。
5.1.2流延(浇铸)薄膜法
由聚合物溶液制备薄膜(10um〜30nm)是一种最常用的技术。
与浪化钾压片法相比,该方法能研究了3330cm1区域的羟基或氨基吸收。
在制备聚合物薄膜时,总是
使用最有效的溶剂。
下列溶剂对试验具有指导意义。
5.1.2.11,2二氯乙烷:
能溶解大部分热塑性树脂,其中包括大部分聚烯烧和聚丙
烯酸酯类。
5.1.2.2甲苯:
能溶解聚乙烯,a-烯坯聚合物及其共聚物。
5.1.2.3甲乙酮:
特别适合丁二烯共聚物,且用冷溶剂比在溶剂沸点下回流更有效。
5.1.2.4水:
含有大量疑基、竣基、酰胺基的许多聚合物是水溶性的。
5.1.2.5甲酸:
对于聚酰胺和线性聚氨酯是最合适的溶剂,由甲酸溶液制备的薄膜中要除去可能存在的杂质(甲酸钠),最好使用水洗的方法。
5.1.2.6二甲基甲酰胺:
适合于聚丙烯惰、聚氢乙烯,聚偏二氟乙烯和一些其他溶剂中不溶的某些聚合物。
薄膜干燥后,用水洗涤以除去残留溶剂。
5.1.2.7溶解制样法适用于可溶的树脂,特別是含有大量填料的样品。
最好避免使用非常易于挥发的溶剂(如乙瞇、丙酮、二氯甲烷)溶解聚合物进行制膜。
5.1.3热压薄膜法
是制备热塑性树脂和不易溶解的树脂样品的最方便和最快速的方法。
对于聚乙烯,a-烯烧聚合物如聚丙烯最为合适。
5.1.4切片法
这是一个不太常用的方法,只是在其它方法遇到困难时才使用,如果样品是一个固定件具有一定的刚性,可以用切片法制备样品(如聚对苯二甲酸乙醇酯或聚偏二氯乙烯)在室温下切片得到的光谱与溶剂浇注薄膜或热压薄膜得到的光谱图可能不同,后两种方法破坏了样品原来的结晶状态。
5.1.5其它方法
溶液法,石蜡糊法在聚合物鉴左中很少使用。
5.2试验步骤
5.2.1先检査仪器各部分联接是否完好,然后开启总电源、稳压电源,启动仪器。
5.2.2启动电脑,进入WIN95视窗,打于OMNIC软件,查看参数设巻是否正常,如有异常进行修正,后进行测能。
5.2.3在使用KBr压片时,一泄要使样品与KBr烘干研细,压片上机测泄。
在使用液体池时,试样应注满整个窗口。
气体样品需使用气体池进行测泄。
5.2.4样品做完后的谱图要进行存盘,然后在自建谱库里查找是否有相似谱图,以确
定被测物质的结构。
5.3聚合物的红外光谱解析
5.3.1直接比较法
光谱解释的最简单方法是将测绘的未知物光谱与标准光谱直接进行比较,如两个光谱相同或非常相似,则可认为它们是相同的或结构相似的物质。
5.3.2吸收带系统鉴别法
按照吸收带位置和强度的不同,可以制成用于聚合物系统鉴定的表,利用这些表有可能帮助我们比较迅速地找到未知物的结构。
5.3.3光谱解析法
a)否立解析法:
如果在某一区域不存在某些特征吸收带,可以说相应的基团不存在或其含量很低;
b)肯泄解析法:
如果在特泄的区域存在吸收,则用肯泄解析法;
c)肯定解析和否泄解析并用。
6定量分析的原理
比尔一朗伯特(Beer-Lambert)泄律是红外光谱法沱量分析的基础,当应用于一个有几个组份的混合物时,该定律可以下列方程式表示:
Av=a\i•b•ci+ax:
•b•c:
+•••+a).n•b•c=
式中:
Ax一一样品在波长入处的总吸光度;
a“一一组分j在波长入处的吸收系数(j=1,2・・・n);
c}组分j的浓度
b-一-样品的厚度。
7定量分析前的准备
7.1样品制备方法
7.1.1气体样品
气体样品通常是充入预先抽成真空的气体池中,控制样品分压及吸收池的总压(包括补加入的任何稀释气体),以达到预先确定的样品浓度。
注:
常用的稀释气体有氮气和氮气。
7.1.2液体样品
7.1.2.1沸点较低的液体样品可直接注入厚度适当的密闭吸收池中进行测定。
7.1.2.2液膜法:
此法只适用于不须精确测定厚度的立量分析方法。
如比值法。
7.1.2.3溶液法
选择一种溶剂,它不腐蚀池窗,在分析波长处没有吸收,并对溶质不发生强的溶剂效应。
通常使用的有四氯化碳和二硫化碳。
精确称取一泄量的样品,放入一个体积适当的容量瓶中,加入大部分溶剂并摇动,使样品完全溶解。
补加溶剂至刻度,并充分混合(溶剂和容量瓶的温度应和红外光谱仪相同)。
7.1.3固体样品
7.1.3.1溶液法
与液体样品的溶液法相同。
7.1.3.2压片法
7.1.3.3研糊法
7.1.3.4薄膜法
a)热压制膜;
b)溶液成膜。
7.2分析波长选择原则
7.2.1为获得最好的准确度,应以混合物各组分的标准红外光谱图或纯物质的红外谱图中,选择吸收强度大,且不受或较少受英他组分干扰的吸收带作为各组分的分析波长。
7.2.2分析波长的吸光度值必须落在所使用的仪器的准确范用(一般T二20%〜80%)为适应这个条件,除选择波长外还可以改变样品的浓度或厚度。
7.3吸光度测量方法
7.3.1测点法
7.3.2基线法
7.3.3积分强度法
8左量分析方法
红外光谱左量分析方法有很多种,如矩阵法、吸光度比值汉、差示法、标准叠加法、工作曲线法、无标样法等等。
必须在已明确被测物质中含几个组分以及得到各组分的红外吸收光谱的条件下,才能对该物质进行泄量分析。
最常用的方法有:
8.1联立议程法(多组分样品的泄虽分析方法)
本方法是最基本的泄疑方法。
适用于气体、液体和溶液状态的样品。
8.2工作曲线法
当被测物质在不同浓度的溶液中测得的吸收系数不是一个常数,但又有一左的规律性(或者说:
吸光度和浓度的关系曲线不是一条直线而是一条曲线),且实验的重复性满足测量误差的要求,在这种情况下采用工作曲线法是适宜的。
8.3差示法
用双光束红外光谱仪直接测量样品池和参比池所透射的辐射率差。
8.4吸光度比法
吸光度比法是利用标准物质测左两个分析波长的吸光度比,把它与浓度或浓度比的关系作分析曲线,以同样的方法测定未知样品的吸光度比。
8.4.1内标法
该法是采用一种内标物,它具有与被测组分的吸收谱带不相重叠的分析波长。
精确称取被测组分的纯物质与内标物,将它们进行均匀混合,并配制成几种配比不同(必须包括被测组分的配比在内)的标准样。
8.4.2比较法
这种方法是配制与被测混合物样品的组成大致相同的标准混合物,测肚各组分的分析波长的吸光度
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