900吨扑热息痛生产车间的工艺设计 CAD图纸.docx
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900吨扑热息痛生产车间的工艺设计CAD图纸
900吨扑热息痛生产车间的工艺设计CAD图纸
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900吨扑热息痛生产车间的工艺设计
+CAD图纸
1设计依据
本设计依据主要参考工厂操作数据摘要:
生产规模为年产900吨,“扑热息痛”含量为99.7%,年开工日为330天,操作三班制,各工段为间歇生产,总收率为88.47%,其中酰化90.00%,精制98.80%,干燥99.50%。
6311
2设计原则
在进行化工工程设计时,须选用技术上先进、经济上合理和三废治理得以解决的设计方案。
一般需考虑如下内容:
(1)技术上先进性与可能性的比较。
一般应采用流程简单、设备紧凑,能连续生产、便于自控、产品质量
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有保证的生产方法。
(2)技术经济指标的比较。
选用投资省、动力消耗低、能量利用率高、经济效益好的生产方法。
(3)原料来源和生产规模的确定。
必须保证有充足的原料来源,保证工厂的正常生产,在保证原料质量的前提下通过对原料价格的市场调查选用廉价的原料,考虑原料的产地,交通便捷、运输方便,以降低原料运输费用。
(4)了解主要原料和成品及中间产品的规格和物化常数,以便确定采取必要的生产措施和安全措施等。
3资料简介
扑热息痛(英文名:
Acetaminophen),化学名为对乙酰氨基酚,简称APAP。
它是一种无气味的,带轻微苦涩口味的白色结晶粉末,密度1.293g/cm3,熔点169,170.5?
可溶解于有机溶剂,如甲醇、丙酮、乙酸乙酯等,易溶于热水,几乎不溶于冷水和乙醚中。
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扑热息痛是乙酰苯胺类衍生物,属解热镇痛药,其解热作用缓慢而持久。
由于其应用广、较少引起胃肠道副作用,使得其销量很大,因此对其合成的研究也非常重要。
扑热息痛合成工艺路线较多,已在文献综述中作了详细的介绍。
在本设计中选择了二步合成的生产工艺,即先制备对氨基苯酚,再由对氨基苯酚进行乙酰化、结晶、干燥的生产路线制得对乙酰氨基苯酚。
对乙酰氨基苯酚合成工艺路线主要取决于对氨基苯酚这个主要中间体的制备。
对硝基苯酚是一种廉价的工业原料,选择用对硝基苯酚作为原料制备中间体对氨基苯酚,具有节省能源、生产工艺少、产品收率高、环境污染小、生产成本低等特点,针对我国目前化工原料紧张、重视环保的现状,此方法具有重要的实际意义,是实现工业化生产的较理想的工艺。
主要化学反应方程式如下:
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安全操作注意事项:
中间体对氨基苯酚具有毒性,
接触皮肤后易引起湿疹,应使用防护用具,避免直接
接触。
酰化剂冰醋酸,具有腐蚀性,刺激上呼吸道,
蒸汽有毒,且易燃,应注意通风,避免接触,不慎接
触应用水冲洗。
DesignSpecification
1BasisofDesign
Accordingtothedataabstractoffactoryoperation,wedesigntoproduce900tonsparacetamolsoneyear.Theparacetamol’spurityis99.7%anditstotalyieldis88.47%.Becauseeachworkshopsectionworks
intermittently,wemustconsiderthetransformrateateachsection.Theconversionrateofacylateis90.00%,refine98.80%,dryness99.50%.Thisdesingnisaccordingtoproducing330daysofeachyearand24hoursoperation.
2PrinciplesofDesign
Advancedtechnology,reasonableeconomical
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input,wastewater、wastegasandwastesoliddisposalarealwaystypicaltopic.
(1)Designprojectincludingsimpleprocess,contractedequipment,convenientcontrolandgoodqualityproductwasfirstconsidered.
(2)Lowcost(costininvestmentandmaintenance)andhighefficientprocessmustbeconsidered.
(3)Consideringrawmaterialresourcesandplantscale.Thesourceshouldbesufficient,convenientandlowcost.
(4)Understandingthephysicalandchemicalpropertiesofrawmaterials,intermediatedandproducts.
3TechnicalIntroduction
Acetaminophel,shortlynamedasAPAP,isanordorlesswhitecrystallinepowderwithslightbittertaste.It’sdensityis1.293g/cm3andm.p.is169-170.5?
.
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Acetaminophencanbedissolvedinorganicsolventssuchasmethanol,acetone,ethylacetateetc.andhotwater,butitcanhardlybedissolvedincoldwaterandethylether.
Theparacetamoliskindallayingafevertheanalgesiamedicines,itistheramificationofacetylaniline,andtheactionisslowlybutenduring.Sincethefactthatitisvastthatsuchisusied,moreamomentarousethestomachandbowelroadby-effect,causethatsuchsalesmadeisverygreat,henceitisalsoverymuchsignificanttosuchthepersonwhosynthetisesresearch..
Thatthisisdesignedanddirectlyadoptstheintermediateactastherawmaterialtoaminophenol,HAcastheacylizationdose,thereactionobtainstheparacetamolaftertheacyl.Themainchemicalreactionequationisasfollows:
Notes:
wemustpayattentiontop-aminophenolwhichis
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poisonous,itwillleadourskingeteczemaeasilyifwetouchit.Soduringtheprocess,weshoulegetprotectiveoutfitandavoidtouchingstraightly.Theacylatesolventofice-acetumhasthecauterizationanditcanstimulateourbreathorgan.HAc’ssteamalsoispoisonousandflammable.Soweshouldnoticetogetitinthedraftyplace,avoidtouchingitandwashwithwaterifwetouchitcarelessly.
1总论1
1.1产品介绍1
1.2产品用途1
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1.3市场情况1
1.4扑热息痛合成工艺路线3
1.4.1合成工艺路线简述3
1.4.2以对硝基苯酚钠为原料的合成路线4
1.4.3以苯酚为原料的合成路线4
1.4.4以硝基苯为原料的路线5
1.4.5以苯二酚为原料的合成路线7
1.4.6以对羟基苯乙酮为原料的合成路线7
1.4.7结论7
2工艺流程9
2.1主反应化学方程式9
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2.2流程框图9
2.3工艺流程简述10
2.4带控制点工艺流程图11
3物料衡算12
3.1物料衡算总依据12
3.2各主要工序的物料衡算12
3.2.1酰化的设计依据和物料衡算12
3.2.2酰化冷却结晶设计依据和物料衡算14
3.2.3溶解脱色设计依据和物料衡算15
4.2.15进蒸发器精母液计量槽28
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4.2.16蒸发后精母液去冷却结晶计量槽28
4.2.17稀醋酸蒸汽冷凝器28
4.2.18离心机29
4.3非定型设备的计算29
4.3.1蒸发器的选型29
4.3.2蒸发器的计算29
4.3.3蒸发器的效数及进料方式29
4.3.4蒸发室压力的确定29
4.3.5计算各效温度差损失30
4.3.6计算各效的进料量F1、F2及各效的W1、W231
4.3.7传热面积31
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4.3.8计算加热蒸汽用量31
4.3.9加热室尺寸的确定32
4.3.10蒸发室尺寸的确定32
4.4设备一览表32
5热量衡算33
5.1热量衡算框图33
5.2配料锅热量衡算33
5.2.1已知条件33
5.2.2热量衡算33
5.3酰化锅热量衡算36
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5.3.1已知条件36
5.3.2热量衡算36
5.4酰化后冷却结晶锅热量衡算40
5.4.1已知条件40
5.4.2热量衡算40
5.5酸母液浓缩锅热量衡算41
5.5.1已知条件41
5.5.2热量衡算41
5.6浓缩锅后的冷却结晶锅热量衡算43
5.6.1已知条件43
5.6.2热量衡算43
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6非工艺部分44
6.1车间布臵说明44
6.1.1生产车间44
6.1.2辅助设施44
6.2厂房整体布臵和厂房轮廓设计44
1.3市场情况
在我国,生产APAP主要是通过先生产对氨基苯酚,简称PAP,,然后在经过酰化得到APAP。
因此,APAP的产量主要是由PAP的产量来决定的,目前我国PAP的生产厂家约有30家。
表1-1我国PAP生产厂家
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厂家产量,t/a,方法
安徽八一化工股份有限公司10000对硝基苯酚加氢还原法
江苏泰兴扬子医药化工有限公司4000对硝基苯酚加氢还原法
江苏张家港活性炭厂1800对硝基苯酚铁粉还原法
江苏锡山市化工三厂3000对硝基苯酚铁粉还原法
江苏常熟市冶糖华港制药厂2000对硝基苯酚加氢还原法
江苏如皋锦江化工厂1000对硝基苯酚铁粉还原法
山西陵川化工总厂4000硝基苯加氢还原法
辽宁葫芦岛染化工厂1200对硝基苯酚铁粉还原法
辽宁葫芦岛药物化工厂3000对硝基苯酚加氢还原
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法
辽宁本溪化工集团公司1000对硝基苯酚铁粉还原法
吉林化学工业公司辽源化工二厂1000对硝基苯酚铁粉还原法
山东齐鲁制药有限公司1000对硝基苯酚加氢还原法
山东安丘市第二化工厂2000对硝基苯酚铁粉还原法
河北承德化肥厂3000对硝基苯酚加氢还原法
辽宁兴城锦华机械厂1000,计划扩至6000对硝基苯酚加氢还原法
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据了解,截至2009年12月份,全国经营扑热息痛的出口企业已超过200家,比2008年翻了一番。
许多企业生产工艺陈旧,产品档次低,难以进入国际高端市场。
在开拓新市场困难和没有产品优势的情况下,企业间只能靠低价来争取更多的市场份额,竞争十分激烈。
专家认为,未来2,3年,我国扑热息痛行业产能过剩问题仍将持续,市场前景不容乐观。
如果不尽快改变目前这种状况,我国的扑热息痛出口将无优势可言。
现在全世界扑热息痛的年产量已达近l3万t,我国是扑热息痛出口大国,在国际市场占有举足轻重的地位。
医保商会专家指出,要保持我国扑热息痛行业的可持续发展,需要业界及各相关部门共同努力,加强企业的环保等社会责任意识,改造或淘汰落后的生产工艺和污染严重的企业,调整产业结构,降低产能,提高产品的质量和生产效益,由低价竞争转为质量和技术竞争,充分利用我国的原料优势,加大对高端产品的开发力度,来减轻低端产品的竞争压力。
只有这样,才能提高我国扑热息痛产品的出口效益,促进产业供需平衡和健康发展。
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从2009年中国原料药进出口情况看,中国原料药出口市场稳定,亚洲和欧美所占市场份额依然在85%以上,排名前10位的出口目的国8个为发达国家,发展中国家只有印度和巴西,占了原料药总出口额的60%以上。
受金融危机影响,发达国家医药市场有所萎缩,对美、日、荷、意、比、西6国的出口量都有下降,其中对美国的下降幅度达到了20%以上,而对新兴市场印度和巴西的出口量则继续增长,其中对印度的出口量增长了40%以上。
同时,由于金融危机导致医药产品出口下降,国内企业为适应扩大内需的经济政策,纷纷发展进口业务。
2009年,中国西药原料药进口金额达77.13亿美元,同比增长23.46%,主要进口市场依旧是日本、美国、韩国、比利时和台湾,占我原料药进口比重的46%以上。
另外,对亚硝基苯酚,可经氧化为对硝基苯酚,有人研究该工艺发现一步氯化反应时间短,工艺简单。
但有收率不高的缺陷。
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2,苯酚硝化法
在低温冷却下由苯酚直接硝化得对硝基苯酚,再经铁粉还原得到PAP中间体[5]。
合成反应中,硝化步骤用硝酸和硫酸的混酸作为硝化剂,同时反应产生二氧化氮气体,因此,对反应设备要求相对较高。
释放有毒气体和混酸造成的污染,也有一定的处理困难。
3,苯酚偶氮法
苯酚与苯胺重氮盐在碱性条件下偶联生成偶氮化合物。
偶氮化合物酸化得对羟基偶联苯[6],钯/碳为催化剂在甲醇溶液中氢解得PAP。
该方法原料易得,收率较高,达95%~98%,所用的苯胺可以在氢解后回收套用。
缺点是中间体对羟基苯
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胺须在中间体对羟基苯胺须在甲醇中氢解,催化剂钯/碳较为昂贵,故而从成本考虑不理想。
4,其他合成方法
德国的Hoechst—Celenese联合公司开发出以苯酚为原料。
通过Fries重排,肟化后进行Beckmann重排合成扑热息痛的新路线。
具有成本低、污染小。
原料易得等优点,对其他合成路线具有较强竞争力。
1.4.4以硝基苯为原料的路线
硝基苯价廉易得,它可由铝屑还原或电解还原或催化加氢等方法直接还原成中间体对氨基苯酚。
工艺流程较短,值得探讨。
1,铝屑还原法
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1950年Lain-tzeLee等人提出铝屑在草酸、脂肪酸或芳香族磺酸等有机酸的溶液中还原硝基苯制得对氨基苯酚,收率达73,。
天津化工学院的李建生等采用锌粉作还原剂。
在少量氯化铵存在下控制pH值,使苯基羟胺在低浓度下重排,总收率为72,。
硝基苯经铝屑还原得苯酚。
酸性介质中加热发生Bamberger重排直接得对氨基苯酚[7,8]。
影响该反应的主要因素是催化剂、温度、压力及酸溶液的组成。
溶剂对该反应的影响较大。
一般采用有机酸和稀硫酸、醇等为反应溶剂。
加入表面活性剂和相转移催化剂来增加硝基苯在溶剂中的溶解度。
加入水溶性有机溶剂来减少水油两相的混溶,从而使反应的选择性增大。
反应后用固体吸附剂来吸附部分未溶解的硝基苯。
该法流程短,设备也不难解决。
催化剂能够重复使用。
催化剂较为贵重是其缺点,但总体上的生产成本
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经济合理,已经用于工业化生产。
4,其他合成方法
CA中报道了一种碱催化氮化法。
该法是硝基苯与氢氧化钠在液氨中,于75?
加热3小时,反应后用盐酸酸化得PAP,收率达95.5,。
1.4.5以苯二酚为原料的合成路线
以对苯二酚为原料,脂肪醚作溶剂,反应温度高于对氨基苯酚的熔点,惰性气体保护下用氨水氨化(也可在加压下催化选择氨解,无催化剂或水溶性催化剂存在下氨解),收率可达45.17,,产品纯度为99.17,。
但原料为二元酚,成本较高,后处理复杂。
反应条件苛刻。
1.4.6以对羟基苯乙酮为原料的合成路线
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以对羟基苯乙酮为原料。
经肟化、Beckmann重排得对乙酰氨基酚[11~13]。
1.4.7总结
以上列举的合成路线都经过了中间体PAP,再由PAP乙酰化得到APAP。
在酰化反应中,能够使用的酰化试剂有:
羧酸,RCOOH,HCOOH,CH3COOH,HOOCCOOH•2H2O,,酸酐,CO,CO2,乙酐,,酰氯,甲酰氯,苯酰氯,,羧酸酯,ClCH2COOC2H5,CH3COCH2COOC2H5,,酰胺,H2NCONH2,。
除此之外。
还有双乙烯酮,二硫化碳等。
在乙酰化反应的工业生产中,选取的酰化试剂应对下一步反应具有良好的效果,酰化反应容易进行,收率高,质量好以及价格低廉。
酸酐,酰氯等酰化能力较强,不能很好的控制反应。
而乙酸的酰化能力不是很强,能够很好的控制反应,并且价格低廉。
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2.3.6干燥
启动引风机,空气经预热和过滤,当进风温度上升到125?
,在一定压力下,开加料斗搅拌器,当进风温度升到135?
,出风温度在75?
左右时,连续加料收集二级旋风分离器及捕集器中的“粉头”再送入精制工段精制,将一级分离器中的“粉”装桶、称重。
2.3.7酸母液的浓缩
将套用几次后的酸母液放入浓缩锅浓缩,待蒸出一定的稀酸后,将浓缩液压入冷却锅冷却。
料液压入冷却锅前先放入稀醋酸,当冷却锅中料液温度降至20?
左右时,将料液放入离心机甩滤,得到的复制酸母晶再在酰化时用。
2.3.8稀醋酸回收
冷凝所得的稀醋酸用连续精馏来回收,稀醋酸通过高位槽以一定的流量进入精馏塔,在塔底得浓度较高
23/24
的醋酸在酰化时用,多余的回收酸还可作为副产出售。
2.3.9精母液的浓缩
精母液用双效的外循环式蒸发器处理,采用并流的进料方式,精母液通过高位槽以一定的流量分别进入第一效和第二效的蒸发室,第一效的加热室通过蒸汽加热,第二效的加热室利用第一效蒸发器产生的二次蒸汽加热,当精母液浓缩到一定浓度时,将料液压入冷却锅冷却到20?
左右,开始放料甩滤,所得的精母液浓缩晶再进行溶解脱色。
2.4带控制点工艺流程图900吨扑热息痛生产车间的工艺设计+CAD图纸(9):
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