第一章--总论-2---打印版[1].ppt
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一、提取前的文献调研一、提取前的文献调研第三节第三节提取分离方法提取分离方法第三节第三节提取分离方法提取分离方法一、提取分离前的文献调研一、提取分离前的文献调研二、中草药有效成分的提取二、中草药有效成分的提取三、中草药有效成分的分离与精制三、中草药有效成分的分离与精制四、提取分离中草药有效成分注意点四、提取分离中草药有效成分注意点一、提取分离前的文献调研一、提取分离前的文献调研一、提取前的文献调研一、提取前的文献调研1.立题着眼点立题着眼点为什么要立题为什么要立题?
2.了解前人的研究工作了解前人的研究工作做过研究没有做过研究没有?
研究的深度和广度?
研究的深度和广度?
3.原植物的鉴定原植物的鉴定采集地点和时间采集地点和时间药用部位药用部位民间药用情况民间药用情况原动植物的拉丁学名原动植物的拉丁学名一、提取分离前的文献调研一、提取分离前的文献调研一、提取前的文献调研一、提取前的文献调研1.立题着眼点立题着眼点为什么要立题为什么要立题?
2.了解前人的研究工作了解前人的研究工作做过研究没有做过研究没有?
研究的深度和广度?
研究的深度和广度?
3.原植物的鉴定原植物的鉴定采集地点和时间采集地点和时间药用部位药用部位民间药用情况民间药用情况原动植物的拉丁学名原动植物的拉丁学名木通:
木通:
木通科木通科Lardizabalaceae木通属木通属Akebia植物植物木通木通Akebiaquinata(Thunb.)Decne.三叶木通三叶木通Akebiatrifoliata(Thunb.)Koidz白木通白木通Akebiatrifoliata(Thunb.)Koidz.var.australis(Diels)Rehd.的干燥藤茎的干燥藤茎二、二、中草药有效成分的提取中草药有效成分的提取一、提取分离前的文献调研一、提取分离前的文献调研已知成分或化合物结构类型已知成分或化合物结构类型:
查阅文献,收集比较该种或该类成分的查阅文献,收集比较该种或该类成分的各种提取方案,注各种提取方案,注意工业生产方法。
意工业生产方法。
未知有效成分或有效部位未知有效成分或有效部位:
先进行化学成分预实验,结合理化性质先进行化学成分预实验,结合理化性质和显色反应初步判断化合物结构类型。
和显色反应初步判断化合物结构类型。
在在活性测试体系指导下,进行提取分离并以活性测试体系指导下,进行提取分离并以相应的动物模型筛选、临床验证、反复实相应的动物模型筛选、临床验证、反复实践。
践。
二、中草药有效成分的提取二、中草药有效成分的提取常用提取方法常用提取方法压榨法压榨法压榨法压榨法压榨法压榨法原理:
机械挤压原理:
机械挤压原理:
机械挤压原理:
机械挤压范围:
新鲜药材、种籽植物油范围:
新鲜药材、种籽植物油范围:
新鲜药材、种籽植物油范围:
新鲜药材、种籽植物油压榨法压榨法压榨法压榨法溶剂法溶剂法溶剂法溶剂法蒸馏法蒸馏法蒸馏法蒸馏法升华法升华法升华法升华法原理:
遇热挥发,遇冷凝固原理:
遇热挥发,遇冷凝固原理:
遇热挥发,遇冷凝固原理:
遇热挥发,遇冷凝固范围:
游离蒽醌范围:
游离蒽醌范围:
游离蒽醌范围:
游离蒽醌原理:
与水蒸气产生共沸点原理:
与水蒸气产生共沸点原理:
与水蒸气产生共沸点原理:
与水蒸气产生共沸点范围:
挥发油范围:
挥发油范围:
挥发油范围:
挥发油原理:
相似者相溶原理:
相似者相溶原理:
相似者相溶原理:
相似者相溶范围:
所有化学成分范围:
所有化学成分范围:
所有化学成分范围:
所有化学成分二、中草药有效成分的提取二、中草药有效成分的提取
(二)溶剂提取法
(二)溶剂提取法(一一)溶剂提取法溶剂提取法1.溶剂提取法原理溶剂提取法原理水与油不相混溶,共存时分为两项。
其他化合物包水与油不相混溶,共存时分为两项。
其他化合物包括溶剂和中药化学成分,对于水和油中的溶解行为,括溶剂和中药化学成分,对于水和油中的溶解行为,也基本在这两个极端之内。
近于水的性质叫做亲水也基本在这两个极端之内。
近于水的性质叫做亲水性,近于油的性质叫亲脂性。
在大多数情况下凡化性,近于油的性质叫亲脂性。
在大多数情况下凡化合物与水的结构相似,就具有亲水性,与油的结构合物与水的结构相似,就具有亲水性,与油的结构相似,就具有亲脂性。
这就是相似,就具有亲脂性。
这就是“相似者相容的原理相似者相容的原理”。
二、中草药有效成分的提取二、中草药有效成分的提取常用溶剂极性常用溶剂极性常用溶剂的极性由弱到强的顺序如下:
常用溶剂的极性由弱到强的顺序如下:
石油醚石油醚(低沸点(低沸点高沸点)高沸点)环己烷环己烷二硫化碳二硫化碳四氯化碳四氯化碳三氯乙烯三氯乙烯苯苯甲苯甲苯二氯甲烷二氯甲烷氯仿氯仿乙醚乙醚乙酸乙酯乙酸乙酯乙酸甲酯乙酸甲酯正丁醇正丁醇丙酮丙酮乙醇乙醇甲醇甲醇乙腈乙腈水水吡啶吡啶乙酸乙酸甲酸甲酸一般来说,两种基本母核相同的成分,分子中官能团极性越大或极性官能一般来说,两种基本母核相同的成分,分子中官能团极性越大或极性官能团的数目越多,则整个分子极性就越大,表现亲水性越强,亲酯性越弱;团的数目越多,则整个分子极性就越大,表现亲水性越强,亲酯性越弱;分子非极性部分越大或碳链越长,则极性越小,亲酯性越强,亲水性越弱分子非极性部分越大或碳链越长,则极性越小,亲酯性越强,亲水性越弱由于存在多种成分间的相互助溶作用,情况要复杂得多。
从药材中提取活性成由于存在多种成分间的相互助溶作用,情况要复杂得多。
从药材中提取活性成分很难有一个固定的模式。
分很难有一个固定的模式。
(一一)溶剂提取法溶剂提取法二、中草药有效成分的提取二、中草药有效成分的提取天然药物各类成分的极性与提取溶剂的关系天然药物各类成分的极性与提取溶剂的关系常用溶剂极性常用溶剂极性药材成分极性强弱药材成分极性强弱药材成分极性强弱药材成分极性强弱药材成分结构类型药材成分结构类型药材成分结构类型药材成分结构类型适于提取溶剂适于提取溶剂适于提取溶剂适于提取溶剂亲脂性强亲脂性强亲脂性强亲脂性强叶绿素、脂肪油、挥发油叶绿素、脂肪油、挥发油叶绿素、脂肪油、挥发油叶绿素、脂肪油、挥发油石油醚石油醚石油醚石油醚亲脂性较强亲脂性较强亲脂性较强亲脂性较强游离生物碱、苷元、甾类、萜类、游离生物碱、苷元、甾类、萜类、游离生物碱、苷元、甾类、萜类、游离生物碱、苷元、甾类、萜类、乙醚、氯仿乙醚、氯仿乙醚、氯仿乙醚、氯仿中等中等中等中等极性极性极性极性中偏小中偏小中偏小中偏小某些苷类某些苷类某些苷类某些苷类(如强心苷等如强心苷等如强心苷等如强心苷等)氯仿氯仿氯仿氯仿-乙醚乙醚乙醚乙醚(2:
1)(2:
1)中中中中等等等等某些苷类某些苷类某些苷类某些苷类(如黄酮苷类如黄酮苷类如黄酮苷类如黄酮苷类)乙酸乙酯乙酸乙酯乙酸乙酯乙酸乙酯中偏大中偏大中偏大中偏大某些苷类某些苷类某些苷类某些苷类(如蒽醌苷、皂苷等如蒽醌苷、皂苷等如蒽醌苷、皂苷等如蒽醌苷、皂苷等)正丁醇正丁醇正丁醇正丁醇亲水性较强亲水性较强亲水性较强亲水性较强极性大的苷、生物碱盐、鞣质等极性大的苷、生物碱盐、鞣质等极性大的苷、生物碱盐、鞣质等极性大的苷、生物碱盐、鞣质等丙酮、乙醇、甲醇丙酮、乙醇、甲醇丙酮、乙醇、甲醇丙酮、乙醇、甲醇亲水性强亲水性强亲水性强亲水性强蛋白质、粘液质、糖类、氨基酸等蛋白质、粘液质、糖类、氨基酸等蛋白质、粘液质、糖类、氨基酸等蛋白质、粘液质、糖类、氨基酸等水水水水(一一)溶剂提取法溶剂提取法二、中草药有效成分的提取二、中草药有效成分的提取2.操操作作过过程程药料药料干燥粉碎干燥粉碎溶剂极性递增提取溶剂极性递增提取先总提后极性递增提取先总提后极性递增提取常规溶剂提取常规溶剂提取碱碱提提酸沉酸沉中性成分中性成分酸性成分酸性成分碱性成分碱性成分酸性成分酸性成分碱性成分碱性成分溶剂极性递增提取溶剂极性递增提取先总提后极性递增提取先总提后极性递增提取酸性成分操作过程酸性成分操作过程(一一)溶剂提取法溶剂提取法常规溶剂提取常规溶剂提取酸酸提提碱沉碱沉溶剂极性递增提取溶剂极性递增提取先总提后极性递增提取先总提后极性递增提取二、中草药有效成分的提取二、中草药有效成分的提取常规溶剂提取常规溶剂提取4.溶剂法提取工艺溶剂法提取工艺浸渍法浸渍法渗漉法渗漉法煎煮法煎煮法热回流提取法热回流提取法连续回流提取法连续回流提取法超声波提取法超声波提取法超临界流体萃取法超临界流体萃取法3.选择溶剂注意点选择溶剂注意点(一一)溶剂提取法溶剂提取法对有效成分溶解度大对有效成分溶解度大对有效成分溶解度大对有效成分溶解度大,对杂对杂对杂对杂质溶解度小质溶解度小质溶解度小质溶解度小不与化学成分起化学变化不与化学成分起化学变化不与化学成分起化学变化不与化学成分起化学变化经济、易得、使用安全经济、易得、使用安全经济、易得、使用安全经济、易得、使用安全3.选择溶剂注意点选择溶剂注意点二、中草药有效成分的提取二、中草药有效成分的提取连续回流提取法连续回流提取法连续回流提取法连续回流提取法热回流提取法热回流提取法热回流提取法热回流提取法浸渍法浸渍法煎煮法煎煮法3.选择溶剂注意点选择溶剂注意点4.常见溶剂提取法常见溶剂提取法浸渍法浸渍法煎煮法煎煮法超声波提取法超声波提取法超声波提取法超声波提取法浸渍、煎煮浸渍、煎煮(一一)溶剂提取法溶剂提取法渗漉法渗漉法渗漉法渗漉法常温或低温(常温或低温(KB)液液萃取液液萃取液液萃取液液萃取三、中草药有效成分的分离与精制三、中草药有效成分的分离与精制(二二二二)根据物质分配系数的不同进行分离根据物质分配系数的不同进行分离根据物质分配系数的不同进行分离根据物质分配系数的不同进行分离3)3)分配比与分配比与pH分配系数分配系数B.Ka与与pKa表示酸碱性化合物酸碱性强弱,而表示酸碱性化合物酸碱性强弱,而pH值变化则可改变值变化则可改变化合的存在状态。
化合的存在状态。
酸碱度酸碱度(pH值值)对分配比的影响对分配比的影响A.游离型与解离型游离型与解离型物质物质因素因素KapKapH12亲脂溶剂亲脂溶剂亲水溶剂亲水溶剂酸性物质酸性物质越大越大越小越小游离型游离型解离型解离型游离型化游离型化合物分配合物分配比大比大解离型化解离型化合物分配合物分配比大比大碱性物质碱性物质越小越小越大越大解离型解离型游离型游离型液液萃取液液萃取液液萃取液液萃取三、中草药有效成分的分离与精制三、中草药有效成分的分离与精制(二二二二)根据物质分配系数的不同进行分离根据物质分配系数的不同进行分离根据物质分配系数的不同进行分离根据物质分配系数的不同进行分离(三三三三)根据物质沸点不同进行分离根据物质沸点不同进行分离根据物质沸点不同进行分离根据物质沸点不同进行分离
(二)根据物质分配系数不同进行分离分馏法分馏法分馏法分馏法原原原原理:
理:
理:
理:
利用各类成分沸点不同利用各类成分沸点不同适用范围:
适用范围:
适用范围:
适用范围:
主要用于挥发油中各类成主要用于挥发油中各类成分的分离纯化。
分的分离纯化。
操作方法:
操作方法:
操作方法:
操作方法:
常压分馏常压分馏减压分馏。
减压分馏。
三、中草药有效成分的分离与精制三、中草药有效成分的分离与精制
(二)根据物质分配系数不同进行分离吸附法吸附法吸附法吸附法原原原原理:
理:
理:
理:
利用吸附材料如硅胶、氧化铝、活性碳、大孔利用吸附材料如硅胶、氧化铝、活性碳、大孔吸附树脂、聚酰胺等对不同化合物吸附能力不吸附树脂、聚酰胺等对不同化合物吸附能力不同,不同洗脱剂对不同化合物洗脱能力不同来同,不同洗脱剂对不同化合物洗脱能力不同来纯化分离混合物中不同组分纯化分离混合物中不同组分适用范围:
适用范围:
适用范围:
适用范围:
与吸附材料吸附力不同的化学成分的纯化分离与吸附材料吸附力不同的化学成分的纯化分离操作方法:
操作方法:
操作方法:
操作方法:
先吸附,后洗脱不同成分。
先吸附,后洗脱不同成分。
(四四四四)根据吸附性差别进行分离根据吸附性差别进行分离根据吸附性差别进行分离根据吸附性差别进行分离三、中草药有效成分的分离与精制三、中草药有效成分的分离与精制(五五五五)根据物质分子大小不同进行分离根据物质分子大小不同进行分离根据
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