卡尔费休库仑法微量水分测定仪检定装置技术报告.docx

卡尔费休库仑法微量水分测定仪检定装置技术报告.docx

《卡尔费休库仑法微量水分测定仪检定装置技术报告.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《卡尔费休库仑法微量水分测定仪检定装置技术报告.docx（10页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

卡尔费休库仑法微量水分测定仪检定装置技术报告

计量标准技术报告

计量标准名称卡尔费休库仑法微量水分测定仪检定装置

计量标准负责人

建标单位名称

填写日期

一、建立计量标准的目的（3）

二、计量标准的工作原理及其组成（3）

三、计量标准器及主要配套设备（4）

四、计量标准的主要技术指标（5）

五、环境条件（5）

六、计量标准的量值溯源和传递框图（6）

七、计量标准的稳定性考核（7）

八、检定或校准结果的重复性试验（8）

九、检定或校准结果的不确定度评定（9）

十、检定或校准结果的验证（11）

十一、结论（12）

十二、附加说明（12）

一、建立计量标准的目的

目前各类化工、医药、食品等行业在用的卡尔•费休库仑法微量水分测立仪的数量在大幅度增加，为了保证我市各行业在用的卡尔•费休库仑法微量水分测定仪的示值准确、可靠，目前检泄人员、环境条件、管理制度等各方而已经成熟，特建立本标准匚

二、计量标准的工作原理及其组成

本装宜选用符合JJG1044-2008规程要求的水甲醇标准物质作为标准，按规程要求与被检水分仪的示值进行比对，得出被检仪器的示值误差。

三、计■标准器及主要配套设备

计

标

准

器

名称

型号

测虽范围

不确定度或准确度等级或最大允许误差

制造厂及出厂编号

检定周期或复校间隔

检定或校准机

构

液体水分标准物质

GBW13512

1.003X10-2

0.013X10-2心2

液体水分标

准物质

GBW13513

0.100X10-2

0.0031X10'2

且2

液体水分标准物质

GBW13514

0.0113X10-2

0.0012X10'2

心2

主要配套设备

电子秒表

DM1-010

（0〜3600）s

0.0Is

微虽进样器

10pL

IOhL

合格

微址进样器

100nL

lOOpL

合格

耐压试验仪

9633

（0〜5）kV

5级

绝缘电阻表

ZC25B-3

（0〜

500）MQ

10.0级

电子天平

DVC215CD

210g

0.Olmg

泄露电流测

试仪

9625H

（0.05-20）mA

5级

干湿温度计

272

/

合格

四、计量标准的主要技术指标

1、测量范围：

（10〜5000）pg

2、不确定度或准确度等级或最大允许误差：

i/rci=3%,k=2

五、环境条件

序号

项目

要求

实际情况

结论

1

温度

（10〜30）'C

（20±2）°C

合格

2

湿度

W80%RH

（40±10）%RH

合格

3

电源电压

（220±22）V

（50±0.5）Hz

（220±4）V

（50±0.3）Hz

合格

4

干扰因素

无易燃、易爆和腐蚀性的气体，无强烈机械振动和电磁干扰

无

合格

5

6

7

六.计量标准的量值溯源和传递框图

7.计■标准的稳定性考核

该标准物质量值的稳定性已经由国家认可和授权的标准物质研发机构，在标准物质立值时用最髙准确度的分析方法进行了考查。

由于标准物质是一次性使用材料，需泄期向国家认可的生产单位购买，其有效期内含量值的由标准物质研发机构保证。

按照规左的方法保存和使用，标准物质的稳左性不再需要考核。

31

八、检定或校准结果的賣复性试验

选取一台型号为HGSC2000,分辨力为O.lpg的卡尔•费休库仑法微量水分测左仪，选取100Mg的水甲醇标准物质，作连续10次测星同时从被检设备上读取10次示值，记为tot,toe,…如列表如下:

序号

测量值日

U-匚）

6-才

1

105.4

1.1

1.21

2

101.8

-2.5

6.25

3

102.5

-1.8

3.24

4

105.6

1.3

1.69

0

104.3

0

0

6

104.4

0.1

0.01

7

107.2

2.9

8.41

8

104.1

-0.2

0.04

9

102.7

-1.6

2.56

10

105.3

0

0

.V

104.3

1乞（D2

根据公式嗣二呵七厂X曲.计算得妙十％

九、检定或校准结果的不确定度评定

一、槪述

1•测量依据：

JJG1044-2008《卡尔-费休库仑法微量水分测建仪》检泄规程。

2.环境条件：

温度:

10°C〜30°C；湿度:

<80%RH

3.测量标准

水-甲醇标准物质，含量:

1%。

测量范围:

（0〜5000）gg,相对扩展不确定度：

1.3%,k=2o（标准物质证书所示）

4.被测对象：

型号为HGSC2000,分辨力为O.lpg,分析检泄点为lOOpg的微量水分测左仪。

二、数学模型

A

式中:

AM——微量水分测泄仪示值误差：

一一微疑水分测眾仪示值：

M——微量水分的质量。

三、输入量的标准不确定度评定

1.输入量的标准不确定度“（M）的评宦

输入量刈<的不确左度主要来源于测左仪的不重复性。

重复性条件下，示值的分散性既取决于仪器结构和原理上的随机效应的影响，也取决于分辨力。

而同一效应导致的不确立度已作为一个分虽进入合成不确左度时，它不应再包含在另外的分量中。

因而在日常评怎中可能会出现对分辨力导致的不确左度分量重复il•算的情况，因为在按贝塞尔方法进行的重复观测中的每一个示值，都无一例外地已受到分辨力影响导致测量值的分散，从而在重复性计算中已包含了分辨力效应导致的结果，而不必再将它们进行合成。

有些仪器分辨力很差，以致分辨不出示值的变化，在实验中会出现重复性很小，即重复性的值小于分辨力导致的测量不确怎度值。

特别是用非常稳左的信号源测量数字显示式测量仪器，在多次对同一量的测量中，示值不变或个别的变化很小，反而不如分辨力导致的测量不确左度值大，在这一情况下，应考虑分辨力导致的测量不确左度分量，即在重复性的值与分辨力导致的测量不确定度值中，取其中一个较大者，而不能同时纳入。

而在微量水分测左仪检泄中，所使用的主标准器为标准物质，英重复性远小于分辨力导致的测量不确泄度值，而对于同一稳疋的被测仪器其测量列理论上应为同一值，故其标准偏差为0（若考虑标准物质均匀性等其他因素的影响，英标准偏差趋近于0）,所以微量水分测左仪读数的分辨力所引起的不确定度血应另作分析。

（1）主标准器为标准物质，故测量列理论应为同一值（若考虑英他因素的影响），

即M&qMci

次数

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

测量值

（pg）

105.4

101.8

102.5

105.6

104.3

104.4

107.2

104.1

102.7

105.3

也（D1

相对标准偏差S为5=1—x-=1.58%

\（H-1）戈

=-4==0.50%

Vio

即其A类不确定度为WA（A/r）=0.5%

（2）微量水分测定仪读数的分辨力为0.1憾导致的示值误差区间半宽为“=0."回2=0.05畑按矩形分布处理，采用B类方法进行评泄，则微量水分测泄仪读数的分辨力所引起的不确定度为itci=O.OSug/^3=0.029“g

仪表分辨力引起的相对不确定度为ur10=/^10Mg=0.029ng/10pg=0.29%

（3）输入量Mc的标准不确定度“（M』为

w（A/r）=屁+“：

=a/02+0.29%2=0.29%

2.输入量M的标准不确泄度“（M）的评定

（1）标准物质带来的不确從度⑷采用B类方法进行评定

标准物质证书上标注相对扩展不确左度为1.3%,k=2,则标准物质带来的相对不确泄度为«1=1.3%/2=0.65%

（2）天平称量标准物质质呈:

引起的不确定度”2采用B类方法进行评泄

选用分析天平最小分辨力为0.01mg,进样质量为1.Omg,则其相对误差为0.01mg/1.0mg=l%,按矩形分布处理，则天平称量质量引起的相对不确定度为

U2=1%/73=0.58%

⑶因为山与“2为两个彼此独立不相关的量，则输入量M的标准不确定度为iKM）=血+“；二Jo.65%2+0.58%，=0.87%

四、合成标准不确定度的评立

1.灵敏系数

数学模型:

2•合成标准不确左度的计算

输入量M（•和M彼此独立不相关，所以合成标准不确左度可按下式得到:

匕（AM）=+=a/0.29%2+0.87%2+O.5O%2=1.09%

五、相对扩展不确立度的评定

按正态分布，取置信因子k=2,则卡尔・费休库仑法微量水分测定仪测量结果的相对扩展不确左度为

%=k•mc（AM）=2X0.1.09%=3%

六、测量不确定度的报告

卡尔•费休库仑法微量水分测定仪测量结果的相对扩展不确定度为

人尸3%,k=2

十、检定或校准结果的验证

选取一台卡尔•费休库仑法微量水分测左仪，送上级计量检立机构检左，然后用本装置在标准环境下检定，结果如下：

检泄点（昭）

上级检定结果（ng）

本装置检泄结果（陞）

比对结果差值（pg）

10.0

10.1

10.2

0」

100.0

100.8

100.6

0.2

1000.0

1002.4

1002.2

0.2

示值误差相对不确定度分别为畑=0.2%,yreI=0.2%,依据传递比较法,卩址_丫罰|‘（Wab=3.o%,血=2.0%）,该校准装置的测疑不确定度得到验证。

十一、结论

该标准装置的测量范I科为（10〜5000）呕，扩展不确左度为^3%,Q2,计量标准的重复性试验符合要求，计量标准的稳左性考核合格，检定或校准结果的验证合格，符合《JJG1044-2008卡尔•费休库仑法微量水分测左仪》的要求，可开展测量范I羽为（10〜5000）Mg,最大允许误差为:

±（5%检立点+3）Pg的卡尔•费休库仑法微量水分测定仪的检泄/校准工作。

十二、附加说明

《JJG1044-2008卡尔•费休库仑法微量水分测左仪》