固定床离子交换操作指引.docx
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固定床离子交换操作指引.docx
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固定床离子交换操作指引
固定床离子交换操作指南
一、离子交换基本原理:
1.阳离子交换:
1)阳离子交的基本原理:
利用氢型的阳离子交换树脂吸附料液中的铁、钙等阳离子,从而达到去除料液中的金属阳离子,净化料液的目的。
再用强酸(比如HCL)将阳离子树脂吸附的金属阳离子置换出来,使阳离子树脂转化为氢型。
2)阳离子交换的基本过程:
阳离子树脂交换过程包括吸附和解析两个过程,吸附和解析是同时发生的一个可逆化学反应。
R-H+Na+R-Na+H+
离交(吸附):
当化学平衡向右移动,Na+(此处泛指金属阳离子)被吸附,H+被释放,这个过程我们称之为离交。
再生(解析):
当化学平衡向左移动,H+被吸附,Na+(此处泛指金属阳离子)被释放,这个过程我们称之为再生。
2.阴离子交换:
1)阴离子交换的基本原理:
利用氢氧型的阴离子交换树脂吸附料液中的Cl-、SO42-等阴离子,从而达到去除料液中的阴离子净化料液的目的。
再用强碱(比如NaOH)将阴离子树脂吸附的Cl-、SO42-等阴离子置换出来,使阴离子树脂转化为氢氧型
2)阴离子交换的基本过程:
阴离子树脂交换过程包括吸附和解析两个过
程,吸附和解析是同时发生的一个可逆化学反应
R-OH+Cl-R-Cl+OH-
离交(吸附):
当化学平衡向右移动,Cl-(此处泛指阴离子)被吸附,OH-被释放,这个过程我们称之为离交。
再生(解析):
当化学平衡向左移动,OH-被吸附,Cl-(此处泛指阴离子)被释放,这个过程我们称之为再生。
、柠檬酸工厂离子交换工序的目的
1.阳离交:
去除金属阳离子,净化料液,保证产品质量。
2.阴离交:
去除阴离子,进一步净化料液,保证产品质量,保护后续蒸发结晶等不锈钢设备的安全。
、柠檬酸工厂离子交换的单元操作
离子交换过程包括如下操作过程:
树脂预处理、树脂复活处理、再生离交循环等操作过程。
具体如下(树脂预处理、树脂复活处理在此不予表述):
(一)阳离子交换单元操作
以下所有操作过程均是在离交柱中已充满水,排空阀处于关闭状态且无泄漏的情况下进行的。
离交柱在刚装填树脂后要进行树脂预处理的工作,在该过程中,需手动打开各小柱的排气阀门,当气泡出尽时及时关闭出气阀(从低到高依次关闭)。
1.再生:
经过清洗好的阳离子树脂我们需要对其进行再生,解析掉其吸附的杂质金属阳离子,恢复为H+型,以恢复其交换能力。
1)再生剂配置:
阳离子树脂再生需要使用2N盐酸。
a)配置操作:
开启罐区的盐酸泵往MS-0427A加盐酸
打开水阀往MS-0427A加水
开启压缩空气阀,进行风力搅拌
调节加水和盐酸的流量,将盐酸的浓度调节到7%(W/W)左右配到MS-0427A90%的液位停止配盐酸(停盐酸泵、水、压缩空气)
b)浓度化验:
2N盐酸的质量百分比浓度为7%(W/W),可以直接用
0.1526N的NaOH进行滴定化验,消耗13.1毫升即为2N的盐酸。
2)再生操作:
a)开启该柱的排污阀(至MS-0428),打开进盐酸阀(再一次的检查确认阀门是在正确的位置上,因为一旦阀门开错位置后果将很严重!
!
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)。
b)设定盐酸流量为2.5M3/hr,启动盐酸泵开始进盐酸。
c)待出口盐酸浓度达到1.6N(进口浓度的80%)时,停止进盐酸(此时盐酸总用量约4M3,约1.5小时后从出口取样阀取盐酸样,用0.1526N的NaOH进行滴定,消耗约10.5毫升),关闭进盐酸阀,关闭排污阀。
此处特别注意:
控制流速2.5M3/hr
出口盐酸浓度达到1.6N即停止通盐酸,至于总用量、时间均为参考值,需要根据实际操作的情况进行调整(便于确定取样时
间点)
d)浸泡0.5hr
e)清洗
开启该柱排污阀,开启该柱进水阀
启动水泵供水(使用MS-0427B罐的软水),进行再生后的清洗(此为正洗,即水从上向下经过树脂层)。
清洗至出口水样的PH大于6时,即清洗完成,关闭进水阀、排污阀,该柱再生完毕,备用。
(注意,由于我们有时使用蒸发系统的冷凝水进行清洗,而冷凝水的PH值有时较低,所以有时出口水样的PH值永远也不可能大于6,这时要求出口水样的PH值接近进水的PH值,同时出口水样CL-含量低于100ppm,视为清洗完成)。
2.离交:
经过再生处理并清洗好的阳离交柱按照需要可以投入离交使用。
整个离交过程包括排水离交、正常离交、饱和判定、水压残酸、正洗、反洗等过程。
1)排水离交:
a)开启该柱CA进料阀,开启该柱排污阀,确认阀门状态正确后开启进料泵(来自MS-0426),进料挤水。
b)不断在出口取样阀取样,当出液酸度大于0.5%(PH约小于4)时,
关闭排污阀,开启淡酸出料阀(至MS-0426)c)继续不断在出口取样阀取样,用黄血盐法进行判定铁离子是否合格
(取10mL样液于比色管中,加0.1%黄血盐溶液2滴,样液不呈蓝色,视为合格)
如果出料铁离子不合格,则继续回料至MS-0426如果出料铁离子合格,则关闭淡酸出料阀,开启浓酸出料阀(至MS-0427C),正常离交运行。
2)正常离交:
正常离交过程中,要经常取样检测出料口阳离交液的铁离子(黄血盐法)。
如果铁离子检测不合格,我们称之为铁离子漏出,阳树脂饱和。
具体取样频率根据实际操作进行调整(根据经验一组柱子大概可以使用多长时间,提前加大检测频率),一般前期时间间隔稍长,后期要增加取样的频率。
正常离交过程中有如下注意事项:
确保离交柱中充满CA料液,严禁树脂露空,造成料液短路。
严禁反向进料或进水,如果反向进料进水会造成树脂乱层,离交柱马上饱和。
如果由于供料或其他原因,中途停止离交,容易造成树脂假饱和(树脂还有吸附能力,但出料铁离子漏出),在恢复进料离交时,要先回流至MS-0426,待出料通过铁离子检测后再切换为正常离交。
一般来说料液清澈透明的,铁离子合格;如果颜色稍有变化,说明铁离子不合格,这可以作为目测辅助检验,但不能代替黄血盐法的检测。
3)水压残酸:
当树脂饱和后(检出出口料液铁离子超标),我们需要停止进料,进行水压残酸操作,以回收柠檬酸,减少浪费,保证收率。
a)关闭该柱CA进料阀,关闭浓酸出料阀,停止进料、出料。
b)开启淡酸出料阀,开启进水阀进水,用水将柱内的柠檬酸溶液挤至
MS-0426。
c)在水压残酸过程中不断取样检测CA浓度,当酸度低于0.5%时,关闭淡酸出料阀,水压残酸结束,进入下一步操作。
4)正洗:
水从上至下通过树脂层洗涤树脂称为正洗,水压残酸结束后进入正洗。
开启该柱排污阀,进水洗树脂至出水基本清亮为止,关闭排污阀。
5)反洗:
水从下至上通过树脂层洗涤树脂称为反洗,正洗结束后要进行反洗以疏松树脂层及冲出杂物(比如粉末活性炭等)。
关闭正向控制阀,开启反向控制阀,通过出料管道反向向树脂柱进水开启该树脂柱最上方的排空阀,通过该阀排放反洗污水。
清洗至出水基本清亮为止,关闭排空阀,关闭进水阀反洗过程中要注意水的流量,避免树脂被冲出反洗结束,可以进行再生
(二)阴离子交换单元操作
1.再生:
经过清洗好的阴离子树脂我们需要对其进行再生,解析掉其吸
附的杂质阴离子,恢复为OH-型,以恢复其交换能力。
1)再生剂配置:
阴离子树脂再生需要使用1N烧碱溶液。
开启罐区的烧碱泵往MS-0432中加浓碱,每罐加10%左右的液位
打开水阀往MS-0432加水至90%液位加水的同时开启压缩空气阀,进行风力搅拌测定烧碱浓度,微量调节烧碱或水量,控制浓度在4%(W/W)左右备用。
c)浓度化验:
1N烧碱的质量百分比浓度为4%(W/W),可以直接用1N的HCL进行滴定化验,消耗1毫升即为1N烧碱。
2)再生操作:
a)开启该柱的排污阀(至MS-0428),打开进烧碱阀(此时该柱其他所有阀门均处于关闭状态)。
b)启动烧碱泵PP-0432开始进“回收烧碱”,利用“回收烧碱”进行预再生。
c)待“回收烧碱”全部进完后,停烧碱泵(此时需立即进行“新鲜烧碱”的配制),打开排空阀,将柱内的液体全部排空。
d)关闭排污阀,进“新鲜烧碱”,当液位达到淹没所有树脂时(视镜观察),关闭排空阀,继续进烧碱,边进边出。
e)待出口烧碱度达到0.8N(进口浓度的80%)时,停止进烧碱(此时
将碱罐MS-0432中的所有“新鲜烧碱”全部进完,“新鲜烧碱”总用量约14M3,出口取样阀取烧碱样,用1N的HCL进行滴定,消耗约0.8毫升),关闭进烧碱阀,关闭排污阀。
f)浸泡1hr
g)清洗及烧碱回收
开启该柱烧碱回流阀(回流至MS-0432),开启该柱进水阀,用水将烧碱挤至MS-0432,当MS-0432液位达到90%时停止烧碱回收,这时MS-0432中的烧碱称之为“回收烧碱”,将在下一个柱再生时首先使用。
烧碱回收完毕,关闭烧碱回流阀,开启排污阀,进行再生后的清洗(此为正洗,即水从上向下经过树脂层)。
清洗至出口水样的PH值至8~9时,即清洗完成,关闭进水阀、排污阀,该柱再生完毕,备用。
(注意,由于我们使用蒸发系统的冷凝水进行清洗,而冷凝水的PH值有时较低,所以有时出口水样的PH值会小于8,这时要求出口水样CL-、SO42-检测达标视为清洗完成)。
2.离交:
经过再生处理并清洗好的阳离交柱按照需要可以投入离交使用。
整个离交过程包括排水离交、正常离交、饱和判定、水压残酸、正洗、
反洗等过程。
1)排水离交:
a)开启该柱CA进料阀,开启该柱排污阀,确认阀门状态正确后开启进料泵(来自MS-0427C),进料挤水。
b)不断在出口取样阀取样,当出液酸度大于0.5%(PH约小于4)时,关闭排污阀。
2)正常离交:
a)串联离交:
关闭主供料阀,通过另一台阴离交柱出料管路向该柱供料,这称为“串联离交”(比如通过A柱向B柱供料,我们称A柱为“离交柱”,B柱为“保险柱”,目的是为了充分利用A柱树脂的吸附能力,让其树脂充分饱和,同时确保阴离交液合格)。
继续不断在“离交柱”出口取样阀取样,用限量定性快速判定阴离交液硫酸根、氯离子是否合格(取阴离交液25mL,加入50g/LBaCl2两滴,不得有乳白色混浊出现,否则说明硫酸根超标;取阴离交液10mL,加入0.1mol/LAgNO3溶液两滴,不得有乳白色混浊出现,否则说明氯离子超标)。
同时需同样方法监控“保险柱”出液质量(一般来说当“离交柱”未饱和前,“保险柱”的出液是合格的)。
当检测出“离交柱”出料氯离子、硫酸根均超标时(一般来说氯离子先超标,此时“保险柱”出液任然合格),我们认为“离交柱”树脂已饱和,停止“离交柱”进料。
b)单柱离交:
当仅有一台柱可以投入离交运行时,也可以单柱进料
正常离交。
但由于没有保险柱,为保证离交液合格,在离交过程中,一要降低进料流量,二要加大取样检测频率。
正常离交过程中有如下注意事项:
确保离交柱中充满CA料液,严禁树脂露空,造成料液短路。
严禁反向进料或进水,如果反向进料进水会造成树脂乱层,离交
柱马上饱和。
3)水压残酸:
当树脂饱和后,我们需要停止进料,进行水压残酸操
作,以回收柠檬酸,减少浪费,保证收率。
a)关闭该柱CA进料阀,开启压缩空气阀,将该柱浓料液通过串联
管路压至“保险柱”,关闭压缩空气阀。
b)打开排空阀,进水阀,进水至淹没树脂(视镜观察),关闭排空阀,继续进水,用水继续清洗、挤出该柱的CA,挤出的淡CA液继续通过串联管路进至“保险柱”。
c)在水压残酸过程中不断取样检测CA浓度,当酸度低于0.5%时,
水压残酸结束,关闭串通管路阀门,进入下一步操作。
4)正洗:
水压残酸结束后进入正洗。
开启该柱排污阀,进水洗树脂
至出水基本清亮为止,关闭排污阀。
5)反洗:
水从下至上通过树脂层洗涤树脂称为反洗,正洗结束后要进行反洗以疏松树脂层及冲出杂物(比如粉末活性炭等)
关闭正向控制阀,开启反向控制阀,通过出料管道反向向树脂柱进水
开启该树脂柱溢流阀,通过该阀排放反洗污水。
清洗至出水基本清亮为止,关闭溢流阀,关闭进水阀反洗过程中要注意水的流量,避免树脂被冲出反洗结束,可以进行再生
(三)软水制备:
基本同阳离子交换单元操作,所不同的是:
1.其原料是河水,产品是软水,储存至MS-0427B;
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