食品添加剂的测定PPt.ppt

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食品添加剂的测定食品添加剂的测定1概述概述一、一、食品添加剂的种类食品添加剂的种类食品添加剂食品添加剂是指为改善食品品质和色、是指为改善食品品质和色、香、味以及防腐和加工工艺的香、味以及防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学合需要而加入食品中的化学合成或者天然物质。

成或者天然物质。

这些物质本身不作为食用目的，也不一定有营这些物质本身不作为食用目的，也不一定有营养价值。

但不包括污染物、残留农药。

养价值。

但不包括污染物、残留农药。

食品添加剂的种类很多，食品添加剂的种类很多，按其来源按其来源天然食品添加剂天然食品添加剂化学合成添加剂化学合成添加剂利用动、植物组织利用动、植物组织通过一系列化学手段通过一系列化学手段或分泌物及以微生或分泌物及以微生所得到的有机或无机所得到的有机或无机物的代谢产物为原物的代谢产物为原物质。

物质。

料，经过提取、加料，经过提取、加工所得到的物质。

工所得到的物质。

如：

如：

Vc、淀粉糖浆、淀粉糖浆、植物色素等。

植物色素等。

目前我国允许使用，并制订了国家标准目前我国允许使用，并制订了国家标准食品添加食品添加剂使用卫生标准剂使用卫生标准，分类有：

，分类有：

酸度调节剂、酸度调节剂、抗结剂、抗结剂、消泡剂、消泡剂、抗氧化剂、抗氧化剂、漂白剂、漂白剂、膨松剂、胶母糖基础剂、着色剂、膨松剂、胶母糖基础剂、着色剂、护色剂、护色剂、乳化剂、乳化剂、酶制剂、酶制剂、增味剂、增味剂、面粉处理剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、防腐剂、防腐剂、稳定剂和凝固剂、甜味剂、增稠剂、稳定剂和凝固剂、甜味剂、增稠剂、食品香料及其它食品香料及其它二、食品添加剂的安全使用和管理二、食品添加剂的安全使用和管理天然食品添加剂一般对人体无害，大多数天然食品添加剂一般对人体无害，大多数合成添加剂对人体有毒性，致癌物。

要控制加合成添加剂对人体有毒性，致癌物。

要控制加入量。

入量。

ADIAcceptableDailyIntakeForMan（由联合国粮农组织、世界卫生组织规定）（由联合国粮农组织、世界卫生组织规定）名称名称ADI（mg/kg体重）体重）NaNO200.2苯甲酸苯甲酸05山梨酸山梨酸025一些食品添加剂在不同的食品中添加的限量一些食品添加剂在不同的食品中添加的限量添加剂名称添加剂名称食品食品加入限量（加入限量（mg/kg）NaNO2午餐肉午餐肉125NaNO3午餐肉午餐肉500SO2白糖白糖20苯甲酸苯甲酸干酪制品干酪制品1000山梨酸山梨酸果汁类果汁类600EDTA果汁类果汁类250各种食品添加剂有自己的质量标准：

各种食品添加剂有自己的质量标准：

（主要限制有害物质的含量）（主要限制有害物质的含量）例：

山梨酸例：

山梨酸GB1905-2000EDTA二钠二钠GB276096甜菊糖甙甜菊糖甙GB8270-1999食品添加剂中铅的测定方法食品添加剂中铅的测定方法GB/T/T5009.752003食品添加剂中砷的测定食品添加剂中砷的测定GB/T/T5009.76-2003三、食品添加剂检验方法三、食品添加剂检验方法食品添加剂的检测也是先分离再测定。

食品添加剂的检测也是先分离再测定。

分离分离蒸馏法、溶剂萃取法、色层分离等。

蒸馏法、溶剂萃取法、色层分离等。

测定测定比色法、紫外分光光度法、比色法、紫外分光光度法、TLC、HPLC等。

等。

测定的意义：

测定的意义：

为了保障食品安全！

为了保障食品安全！

食品添加剂有无机物质和有机物质之分，在食品中的含量较少，首先应设法对被分析物质从复杂的混合物中进行分离与富集，以利于下一步的测定。

常用的分离手段有蒸馏法、溶剂萃取法、沉淀分离法、色谱分离法、掩蔽法等。

样品分离后再针对待测物质的物理、化学性质选择适当的分析方法。

常用的分析方法有容量法、分光光度法、薄层层析法和高效液相色谱法等。

常用方法：

气相色谱法、高效液相色谱法。

常用方法：

气相色谱法、高效液相色谱法。

一、一、气相色谱法（气相色谱法（GC法）法）GasChromatography流动相流动相气体（由载气带着物料气体）气体（由载气带着物料气体）一般用高压气瓶供给（一般用高压气瓶供给（N2、He）固定相固定相固体固体固体吸附剂固体吸附剂液体液体担体担体+固定液固定液1906年，俄国植物学家年，俄国植物学家茨威特分离植物叶绿体中茨威特分离植物叶绿体中色素而得名，玻璃管中装色素而得名，玻璃管中装CaCO3,石油醚溶解植物石油醚溶解植物叶绿体倒入管内，再用石叶绿体倒入管内，再用石油醚做淋洗剂，结果，柱油醚做淋洗剂，结果，柱子中被分成几个不同颜色子中被分成几个不同颜色的谱带。

的谱带。

气相色谱流程示意图：

气相色谱流程示意图：

针形阀针形阀载气载气转子流量计转子流量计汽化室汽化室进样器进样器层层析析柱柱检测器检测器微电流放大器微电流放大器记录仪记录仪电脑电脑载气载气净化器净化器流量计流量计色谱柱色谱柱柱箱柱箱汽化室汽化室检测器检测器记录器记录器进样进样放空放空载气入口接色谱柱散热片加热块汽化室示意图tRt0从记录仪得到的色谱图从记录仪得到的色谱图保留时间保留时间从进样到出现组分浓度极大点从进样到出现组分浓度极大点（色谱峰最高点）的时间（色谱峰最高点）的时间tR在一定固定相，一定操作条件下，各组分的在一定固定相，一定操作条件下，各组分的t值不一样。

同一组分有同样的值不一样。

同一组分有同样的t值，可用来作定性值，可用来作定性分析。

此外，峰高（分析。

此外，峰高（h）、峰面积（）、峰面积（A）可用作定）可用作定量分析。

量分析。

以标准曲线来计算含量，以含量为横坐标，峰面积以标准曲线来计算含量，以含量为横坐标，峰面积为纵坐标。

为纵坐标。

层析柱和检测器层析柱和检测器1.检测器有多种检测器有多种热导池检测器（热导池检测器（TCD）在气相色谱中应用最早、最广泛的检测器。

灵在气相色谱中应用最早、最广泛的检测器。

灵敏度为敏度为100ppm。

原理：

不同组分和载气有不同的导热系数。

当通原理：

不同组分和载气有不同的导热系数。

当通过热导池的气体组成及浓度发生变化时，可引起过热导池的气体组成及浓度发生变化时，可引起热敏元件上温度的变化，由此而产生阻值变化，热敏元件上温度的变化，由此而产生阻值变化，可衡量组分的含量。

可衡量组分的含量。

氢火焰离子化检测氢火焰离子化检测器（器（FID）灵敏度比热导池检测器高灵敏度比热导池检测器高1000倍，可在室温至倍，可在室温至300范围内使用。

范围内使用。

原理：

以原理：

以H2（燃烧气）和空气（助燃气）的火（燃烧气）和空气（助燃气）的火焰为能源，在氢火焰附近装置两个电极（收集焰为能源，在氢火焰附近装置两个电极（收集极、发射极），两个电极之间外加极、发射极），两个电极之间外加100350V电电压，当样品组分从色谱柱馏出后，由载气携带，压，当样品组分从色谱柱馏出后，由载气携带，与与H2汇合，从喷嘴流出，与空气相遇，经引燃汇合，从喷嘴流出，与空气相遇，经引燃就燃烧。

在氢火焰高温能源作用下，样品组分、就燃烧。

在氢火焰高温能源作用下，样品组分、电离成正、负离子，电离成正、负离子，在直流电场的作用下，离子向电极移动产生电流，在直流电场的作用下，离子向电极移动产生电流，这微小的电流经放大器放大后输入记录器，得出色谱这微小的电流经放大器放大后输入记录器，得出色谱峰信号。

氢焰检测器（与单位时间内进入火焰组分的峰信号。

氢焰检测器（与单位时间内进入火焰组分的质量成正比，是典型的质量型检测器）对大多数有质量成正比，是典型的质量型检测器）对大多数有机物都很灵敏。

但对在氢火焰中不电离的或电离很少机物都很灵敏。

但对在氢火焰中不电离的或电离很少的物质如的物质如N2、NO、CO、CO2、SO2、NH3、H2O、SiCl4、SiF4、HCN等及无机物不能用这种检测器。

等及无机物不能用这种检测器。

电子捕获鉴定器电子捕获鉴定器（ECD）是一种具有选择性和灵敏度很高的色谱检测器。

是一种具有选择性和灵敏度很高的色谱检测器。

放射源放射源以同位素以同位素Ni63和和3H为为射线放射源，将射线放射源，将载气电离产生正离子和慢速低能量的电子，他们在载气电离产生正离子和慢速低能量的电子，他们在恒定的电场作用下向极性相反的电极移动形成恒定恒定的电场作用下向极性相反的电极移动形成恒定的电流的电流基始电流。

基始电流。

当具有电负性的组分进入检测器时，它捕获了当具有电负性的组分进入检测器时，它捕获了电子，变成带负电离子，并与载气产生的正离子结电子，变成带负电离子，并与载气产生的正离子结合成中性化合物，被载气带出检测器，结果使基始合成中性化合物，被载气带出检测器，结果使基始电流降低产生信号，形成峰值。

电流降低产生信号，形成峰值。

这种检测器是对具有电负性的物质（如含有这种检测器是对具有电负性的物质（如含有卤素、卤素、S、P、N的物质）产生信号，且电负性越的物质）产生信号，且电负性越强，产生的灵敏度越高，有机氯农药含有卤素强，产生的灵敏度越高，有机氯农药含有卤素Cl，所以非常适合。

也属浓度型检测器。

，所以非常适合。

也属浓度型检测器。

另外还有火焰光度检测器（另外还有火焰光度检测器（FPD）测含）测含S、P化合物，在氢火焰中燃烧测其发光情况。

化合物，在氢火焰中燃烧测其发光情况。

2.层析柱（色谱柱）层析柱（色谱柱）直径直径23mm，长，长12m，特殊的达十几，特殊的达十几几十米，玻几十米，玻璃、尼龙、金属（有机氯在高温下易挂壁，产生催化分解和璃、尼龙、金属（有机氯在高温下易挂壁，产生催化分解和吸附现象，干扰分析，故不宜采用）。

吸附现象，干扰分析，故不宜采用）。

气液色谱固定相：

担体气液色谱固定相：

担体+固定液。

固定液。

要求：

担体要求：

担体化学惰性，与溶质之间不起任何化化学惰性，与溶质之间不起任何化学作用。

买来后往往要自己处理，学作用。

买来后往往要自己处理，经酸洗经酸洗水洗至中性，干燥后再硅烷化处理。

水洗至中性，干燥后再硅烷化处理。

固定液固定液常用常用OV系列，系列，可在可在350350下使用，热稳定性好等，都属硅酮类含甲基、氟等）下使用，热稳定性好等，都属硅酮类含甲基、氟等）。

要让固定液很好的涂在但体上。

要让固定液很好的涂在但体上。

二、高效液相色谱法（二、高效液相色谱法（HPLC）（高速液相色谱法、（高速液相色谱法、高压液相色谱法）高压液相色谱法）由经典的液相层析法发展来的，始于由经典的液相层析法发展来的，始于19061906年，年，比气相色谱分析法早四十多年。

但一度停滞，因其比气相色谱分析法早四十多年。

但一度停滞，因其流动相靠自身的重力流过色谱柱，效率低，分析周流动相靠自身的重力流过色谱柱，效率低，分析周期长，缺乏自动灵敏的检测装置。

期长，缺乏自动灵敏的检测装置。

7070年代后，采用年代后，采用高压及吸取气相经验后迅速发展。

高压及吸取气相经验后迅速发展。

高效液相色谱的特点：

高效液相色谱的特点：

1.应用范围广应用范围广只要能制成只要能制成溶液的样品都能分析，不受试样溶液的样品都能分析，不受试样挥发性的约束，对无法用气相分离的挥发性的约束，对无法用气相分离的非挥发性、非挥发性、热稳定性差，分子量大的聚合物及离子形物质热稳定性差，分子量大的聚合物及离子形物质，具有很大的适用性，都可用来进行分离，分析。

具有很大的适用性，都可用来进行分离，分析。

2.高压高压供液压力和进样压力均很高，一般供液压力和进样压力均很高，一般1530mpa最高最高500mpa。

3.高速高速由于高压，流动相在色谱柱内流速一般为由于高压，流动相在色谱柱内流速一般为110ml分，个别达分，个别达100ml分以上。

分以上。

4.高效高效柱效达柱效达5000塔板塔板m，而分离效能很高，而分离效能很高的的GC柱效约柱效约2000塔板塔板m。

5.灵敏度高灵敏度高采用了高灵敏度检测器，如紫外检测器采用了高灵敏度检测器，如紫外检测器的最小检测量的最小检测量10-9gml