化学分析培训讲义.ppt
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化学分析培训讲义.ppt
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化学分析培训讲义纲要过程工程研究所2008-3-25报告内容l前言前言l误差与数据处理误差与数据处理l实验室基本知识实验室基本知识l化学试剂知识与溶液配制化学试剂知识与溶液配制l滴定分析滴定分析l重量分析重量分析l常用光谱分析常用光谱分析前言l分析化学的定义及任务分析化学的定义及任务l分析人员的素质要求分析人员的素质要求l分析方法的分类分析方法的分类分析化学的定义研研究究获获得得物物质质化化学学组组成成,结结构构信信息息,分分析析方方法法及相关理论的科学及相关理论的科学它它为为科科研研与与生生产产等等提提供供物物质质的的化化学学组组成成和和结结构构信息等等信息。
信息等等信息。
分析化学的任务l在科学研究中起着至关重要的作用,极大的推动在科学研究中起着至关重要的作用,极大的推动其它学科的发展(如隧道扫描显微镜和原子力显微镜的其它学科的发展(如隧道扫描显微镜和原子力显微镜的应用,使人们更深入物质的微观结构,促进了纳米科技应用,使人们更深入物质的微观结构,促进了纳米科技的发展)的发展)l直接服务于国民经济和生产建设,如原材料和产品直接服务于国民经济和生产建设,如原材料和产品的质量检验、程控检验等等,都离不开分析。
所以说,的质量检验、程控检验等等,都离不开分析。
所以说,分析化学是工业生产和科研的眼睛。
分析化学是工业生产和科研的眼睛。
分析人员的素质要求l严谨、认真、负责的科学态度。
严谨、认真、负责的科学态度。
l熟悉有关仪器的使用和维护。
熟悉有关仪器的使用和维护。
l熟练掌握所从事项目的分析方法和有关标准,了解本熟练掌握所从事项目的分析方法和有关标准,了解本领域的检测技术现状和发展动向。
领域的检测技术现状和发展动向。
l独立的数据处理能力,采用新方法进行检测与评价新独立的数据处理能力,采用新方法进行检测与评价新方法的能力。
方法的能力。
l不断学习的能力。
不断学习的能力。
对于分析工作技术负责人,还应有以下素质:
对于分析工作技术负责人,还应有以下素质:
熟悉国家、部门和地方产品质量检验的法律法规与标准,具备编制审定检测实施细则、审查检验报告的能力,对检测工作进行质量诊断的能力。
分析方法的种类l按测定原理分:
化学分析(以物质的化学反应为基础的化学分析(以物质的化学反应为基础的分析方法),仪器分析(以物质的物理和物理化学反应为分析方法),仪器分析(以物质的物理和物理化学反应为基础的分析方法)基础的分析方法)l按分析对象分:
无机分析,有机分析无机分析,有机分析l按分析任务分:
定性分析,定量分析,结构分析定性分析,定量分析,结构分析l按试样用量分:
常量分析,半微量分析,微量分析,超常量分析,半微量分析,微量分析,超微量分析微量分析l按待测成分含量分:
常量分析,微量分析,痕量分析。
常量分析,微量分析,痕量分析。
误差与数据处理l定量分析中的误差定量分析中的误差l分析结果的数据处理分析结果的数据处理l有效数字与运算规则有效数字与运算规则l线性方程拟合线性方程拟合定量分析中的误差定量分析中的误差一、准确度和精密度1.1.准确度和精密度准确度和精密度分析结果的衡量指标。
分析结果的衡量指标。
(1)1)准确度准确度分析结果与真实值的接近程度分析结果与真实值的接近程度准确度的高低用误差准确度的高低用误差的大小的大小来衡量;来衡量;误差一般用绝对误差和相对误差来表示。
误差一般用绝对误差和相对误差来表示。
绝对误差:
绝对误差:
E=x-E=x-(式中(式中xx为测量值,为测量值,为真值)为真值)相对误差:
相对误差:
绝对误差绝对误差E/E/真值真值*100%100%一、准确度和精密度
(2)
(2)精密度精密度几次平衡测定结果相互接近程度几次平衡测定结果相互接近程度精密度的高低用偏差来衡量,精密度的高低用偏差来衡量,偏差是指个别测定值与平均值之间的差值。
偏差是指个别测定值与平均值之间的差值。
(3)(3)两者的关系两者的关系精密度是保证准确度的先决条件;精密度是保证准确度的先决条件;精密度高不一定准确度高;精密度高不一定准确度高;两者的差别主要是由于系统误差的存在。
两者的差别主要是由于系统误差的存在。
二、误差的种类、性质、产生的原因及减免二、误差的种类、性质、产生的原因及减免1.1.系统误差系统误差由于固定的原因所造成的是测定结果由于固定的原因所造成的是测定结果偏高或偏低。
偏高或偏低。
(1)特点特点a.对分析结果的影响比较恒定;b.在同一条件下,重复测定,重复出现;c.影响准确度,不影响精密度;d.可以消除。
(2)产生的原因a.a.方法误差方法误差选择的方法不够完善例:
重量分析中沉淀的溶解损失;滴定分析中指示剂选择不当。
b.b.仪器误差仪器误差仪器本身的缺陷例:
天平两臂不等,砝码未校正;滴定管,容量瓶未校正。
c.c.试剂误差试剂误差所用试剂有杂质例:
去离子水不合格;试剂纯度不够(含待测组份或干扰离子)。
d.d.主观误差主观误差操作人员主观因素造成例:
对指示剂颜色辨别偏深或偏浅;滴定管读数不准。
2.偶然误差
(1)1)特点特点a.不恒定b.难以校正c.服从正态分布(统计规律)
(2)2)产生的原因产生的原因a.偶然因素b.滴定管读数三、误差的减免1.1.系统误差的减免系统误差的减免
(1)方法误差采用标准方法,对比实验
(2)仪器误差校正仪器(3)试剂误差作空白实验2.2.偶然误差的减免偶然误差的减免增加平行测定的次数分析结果的数据处理分析结果的数据处理一、一、平均偏差平均偏差平均偏差又称算术平均偏差,用来表示一组数据的精密度。
平均偏差:
特点:
特点:
简单;缺点:
缺点:
大偏差得不到应有反映。
二、二、标准偏差标准偏差相对标准偏差:
(变异系数变异系数)CV%=S/X标准偏差又称均方根偏差;标准偏差的计算分两种情况:
11当测定次数趋于无穷大时当测定次数趋于无穷大时标准偏差:
为无限多次测定的平均值(总体平均值);即:
当消除系统误差时,即为真值。
22有限测定次数有限测定次数标准偏差:
例题例题用标准偏差比用平均偏差更科学更准确。
例:
两组数据
(1)X-X:
0.11,-0.73,0.24,0.51,-0.14,0.00,0.30,-0.21,n=8d1=0.28s1=0.38
(2)X-X:
0.18,0.26,-0.25,-0.37,0.32,-0.28,0.31,-0.27n=8d2=0.28s2=0.29d1=d2,s1s2三、三、平均值的标准偏差平均值的标准偏差m个n次平行测定的平均值:
由关系曲线,当n大于5时,ss变化不大,实际测定5次即可。
以Xs的形式表示分析结果更合理。
由统计学可得:
由ssn作图:
例题例题例:
水垢中例:
水垢中Fe2O3的百分含量测定数据为的百分含量测定数据为(测测6次次):
79.58%,79.45%,79.47%,79.50%,79.62%,79.38%X=79.50%s=0.09%s=0.04%则真值所处的范围为(无系统误差)则真值所处的范围为(无系统误差):
79.50%+0.04%数据的可信程度多大?
如何确定?
数据的可信程度多大?
如何确定?
四、置信度与置信区间四、置信度与置信区间偶然误差的正态分布曲线:
置信度与置信区间置信度与置信区间s.有限次测定的标准偏差;n.测定次数。
对于有限次测定,平均值与总体平均值关系为:
表1-1t值表(t.某一置信度下的几率系数)假设我们指出测量结果的准确性有95的可靠性,这个95就称为置信度(P),又称为置信水平,它是指人们对测量结果判断的可信程度置信度的确定是有分析工作者根据对测定的准确度的要求来确定的置信度与置信区间置信度与置信区间讨论:
讨论:
讨论:
讨论:
1.置信度不变时:
n增加,t变小,置信区间变小;2.n不变时:
置信度增加,t变大,置信区间变大;置信度置信度置信度置信度真值在置信区间出现的几率真值在置信区间出现的几率;置信区间置信区间置信区间置信区间以平均值为中心,真值出现的范围;以平均值为中心,真值出现的范围;有效数字一、有效数字11实验过程中常遇到的实验过程中常遇到的两类数字两类数字
(1)数目:
如测定次数;倍数;系数;分数
(2)测量值或计算值。
数据的位数与测定准确度有关。
记录的数字不仅表示数量的大小,而且要正确地反映测量的精确程度。
结果绝对偏差相对偏差有效数字位数0.518000.000010.002%50.51800.00010.02%40.5180.0010.2%3有效数字:
就是实际能测到的数字,最后一位为可疑数字有效数字:
就是实际能测到的数字,最后一位为可疑数字2数据中零的作用数字零在数据中具有双重作用双重作用:
(1)作普通数字用,如0.51804位有效数字5.180101
(2)作定位用:
如0.05183位有效数字5.181023改变单位,不改变有效数字的位数如:
24.01mL24.01103L二、运算规则1.1.加减运算加减运算结果的位数取决于绝对误差最大的数据的位数例:
0.0121绝对误差:
0.000125.640.011.0570.00126.70912.乘除运算时有效数字的位数取决于相对误差最大的数据的位有效数字的位数取决于相对误差最大的数据的位数。
数。
例:
例:
(0.0325(0.03255.1035.10360.0)/139.8=0.07117918460.0)/139.8=0.0711791840.03250.0001/0.03250.03250.0001/0.0325100%=0.3%100%=0.3%5.1030.001/5.1035.1030.001/5.103100%=0.02%100%=0.02%60.060.01/60.0660.060.01/60.06100%=0.02%100%=0.02%139.80.1/139.8139.80.1/139.8100%=0.07%100%=0.07%3.注意点(11)分数;比例系数;实验次数等不记位数;分数;比例系数;实验次数等不记位数;(22)四舍六入五留双;四舍六入五留双;(33)注意注意pHpH计算计算,H,H+=5.02=5.0210-3-3;pH=2.299pH=2.299;有效数字按小数点后的位数计算。
有效数字按小数点后的位数计算。
线性拟合一、最小二乘法拟合的统计学原理一元线性:
一元线性:
y=a0+a1x实验点:
(yi,xi)(i=1,2,3,.,m)实验点数m未知数个数,矛盾方程组,假设求得:
a0;a1代入yi=a0+a1xi得直线方程。
实测值yi与计算值yi之间偏差越小,拟合的越好,偏差平方和最小。
最小二乘法拟合最小二乘法拟合将实验数据代入,即可求得a0,a1;二、相关系数RR=1;存在线性关系,无实验误差;R=0;毫无线性关系;编程计算三、最小二乘线性拟合程序编程变量:
编程变量:
线性拟合程序INPUTMForI=1tomINPUTX1;Y1X1=X1+X(I):
X2=X2+X(I)2:
Y1=Y1+Y(I)Y2=Y2+Y(I)2XY=XY+X(I)*Y(I)NEXTIXM=X1/M:
YM=Y1/MLX=X2-XM*M:
LY=Y2-YM*M:
LZ=XY-M*XM*YMa1=LZ/LX:
a0=YM-a1*XM:
R=LZ/(LX*LY)2任务:
用任务:
用VB编程处理实验数据(分光,电位分析)编程处理实验数据(分光,电位分析)实验室基本知识实验室基本知识第一节仪器使用、维护和管理n玻璃仪器的使用、维护和管理n分析天平的使用、维护和管理n分光光度计的使用、维护和管理n其它仪器的使用、维护和管理第二节安全知识11、一般安全操作、一般安全操作l防止中毒l防止燃烧和爆炸l防止腐蚀、化学灼伤、烫伤和割伤l其它方面安全操作第二节安全知识22、电器设备使用安全操作、电器设备使用安全操作33、气体和钢瓶
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