分析化学1定量分析概论.ppt
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分析化学分析化学AnalyticalChemistryAnalyticalChemistry北北京京化化工工大大学学理理学学院院教师联系方式教师联系方式综合楼综合楼409-1;13511052617教学要求与安排教学要求与安排1.1.学时学时:
讲课讲课30h+2h30h+2h期末考期末考2h2h2.2.成绩评定成绩评定:
考勤考勤10%10%作业作业20%20%期末期末70%70%3.3.学习方法学习方法:
预习、听讲、复习、做作业;预习、听讲、复习、做作业;课堂讨论;答疑(时间?
)课堂讨论;答疑(时间?
)教材和主要参考书教材和主要参考书1.1.彭崇慧,冯建章,张锡瑜,李克安,赵凤林.定量化学分析简明教程(第三版).北京大学出版社,20082.RKellner等编,李克安,金钦汉等译.分析化学,北京大学出版社,2001.3.梁文平,庄乾坤主编.分析化学的明天,科学出版社,2003.4.4.华华东东理理工工大大学学分分析析化化学学教教研研组组、成成都都科科学学技技术术大大学学分分析析化化学学教教研组编研组编.分析化学分析化学第四版第四版,高等教育出版社。
,高等教育出版社。
5.5.D.C.Harris.QuantitativeChemicalAnalysis(5thed),NewYork:
W.H.Freeman,1999.6.N.Li,J.J.Hefferren,andK.A.Li,QuantitativeChemicalAnalysis,PekingUniversityPress.2009.10定量化学分析简明教程第一章第一章定量分析概论定量分析概论2h2h第二章第二章误差与分析数据处理误差与分析数据处理4h4h第三章第三章酸碱平衡与酸碱滴定法酸碱平衡与酸碱滴定法8h8h第四章第四章络合滴定法络合滴定法7h7h第五章第五章氧化还原滴定法氧化还原滴定法5h5h第六章第六章沉淀滴定法沉淀滴定法3h3h第七章第七章重量分析法重量分析法3h3h1-1定量分析概论定量分析概论一、分析化学的任务一、分析化学的任务定义定义分析化学是研究物质化学组成的分析分析化学是研究物质化学组成的分析方法及相关原理的科学。
方法及相关原理的科学。
任务任务鉴定物质的化学结构、化学成分及测鉴定物质的化学结构、化学成分及测量成分的含量。
量成分的含量。
IntroductionofQuantitativeAnalysis原子量的准确测定、工农业生产的发展、生态环境原子量的准确测定、工农业生产的发展、生态环境的保护、生命过程的控制等都离不开分析化学的保护、生命过程的控制等都离不开分析化学.例环境科学中大气污染控制:
美国洛杉矶市大气监测大气成分一氧化碳硫氧化物氮氧化物臭氧含量(ppm)100330.5标准(ppm)200551.0二级警报30010101.5三级警报北京PM2.5?
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二、分析化学的作用二、分析化学的作用1、在科学研究上2、在国民经济上工业上:
资源的勘探,原料的选择,工艺流程的控制,成品的检验以及“三废”的处理。
农业上:
土壤的普查,水质、化肥和农产品的质量检验。
国际贸易上:
进出口原料、食品、血制品的质检。
设置贸易壁垒3、在高等教育上科研素质培养科学研究方法训练分析问题归纳整理训练社会科学、考古学社会科学、考古学人类学和法医学人类学和法医学分析化学分析化学化学学科的化学学科的所有分支所有分支物理、天体物理、物理、天体物理、天文和生物物理天文和生物物理工程学、民事、化学工程学、民事、化学、电以及机械、电以及机械医学、临床化学医学、临床化学药物化学、药学药物化学、药学毒物学毒物学生物学、植物学、生物学、植物学、遗传学、微生物学、遗传学、微生物学、分子生物学和动物学分子生物学和动物学地质学、地球物理学、地质学、地球物理学、地球化学和古生物学地球化学和古生物学环境科学、环境科学、生态学和海洋科学生态学和海洋科学农业、动物科学农业、动物科学农作物科学、食品科学、农作物科学、食品科学、园艺学和土壤科学园艺学和土壤科学材料科学、材料科学、冶金学冶金学和高分子科学等学科和高分子科学等学科现代分析化学已发展成为获取形形色色现代分析化学已发展成为获取形形色色物质尽可能多和尽可能全面的结构与成份信物质尽可能多和尽可能全面的结构与成份信息,进一步认识自然、改造自然的科学。
息,进一步认识自然、改造自然的科学。
自然科学学科发展战略调研报告,自然科学学科发展战略调研报告,分析化学国家自然科学基金委员会分析化学国家自然科学基金委员会综合性科学体系综合性科学体系分析科学分析科学分析学分析学化学信息学化学信息学2020世纪以来分析化学的主要变革世纪以来分析化学的主要变革时期时期19001940194019501970Present特点特点经典分析经典分析化学分析为主化学分析为主近代分析近代分析仪器分析为主仪器分析为主现代分析现代分析化学计量学为主化学计量学为主理论理论热力学热力学溶液四大平衡溶液四大平衡热力学热力学化学动力学化学动力学热力学热力学化学动力学化学动力学物理动力学物理动力学仪器仪器分析天平分析天平光度光度极谱极谱电位电位色谱色谱自动化分析仪自动化分析仪联用技术联用技术分析分析对象对象无机化合物无机化合物有机和无机样品有机和无机样品有机、无机、生物有机、无机、生物及药物样品及药物样品提高提高灵敏度灵敏度sensitivitysensitivity解决复杂体系的解决复杂体系的分离问题分离问题以及提高分析方法的以及提高分析方法的选择选择性性separationselectivityseparationselectivity扩展时空扩展时空多维多维信息信息multidemensionalmultidemensional微型化微型化及及微环境微环境的表征与测定的表征与测定micromationmicromationmicroenvironmentalmicroenvironmental形态、状态分析及表征形态、状态分析及表征生物大分子及生物活性物质生物大分子及生物活性物质的表征与测定的表征与测定非破坏性非破坏性检测及遥控检测及遥控noninvasionnoninvasion自动化自动化与与智能化智能化automaticintelligentautomaticintelligent现代分析化学学科发展趋势及特点现代分析化学学科发展趋势及特点环境保护与分析化学环境保护与分析化学1.1.碘盐:
黑龙江省集贤村,1000多人.约200个傻子,引用水、土壤严重缺碘所致。
2.置人于死地的骨骼痛镉:
1955年日本富山县,痛痛病,骨骼严重变形,发脆易折,镉中毒。
村子上游是神岗铅锌矿区,废水中含镉,灌溉稻田,污染饮水。
镉使骨骼脱钙,造成骨质疏松。
痛苦终生。
3.莫名其妙的自燃硫:
经地质学家考察,开采硫磺矿,硫磺粉尘与空气接触极易燃烧,形成“鬼火”。
食品安全三聚氰胺事件农药残留转基因食品5数据分析数据分析DataAnalysis12436样品制备样品制备SamplePreparation样品采集样品采集Sampling样品测定样品测定SampleAnalysis问题提出问题提出FormulationQuestion结果报告结果报告WritingReports三、定量分析过程三、定量分析过程1、取样:
不同部位、不同深度。
大量的样品:
粉碎、过筛、混匀、缩分。
2、干燥:
烘干、风干。
3、分解:
定量分析一般采用湿法分析。
酸溶法:
HCl、H2SO4、HClO4、H3PO4、HF、混酸碱溶法:
NaOH、KOH熔融法:
K2S2O7、KHSO4等酸性熔剂;Na2CO3、NaOH、Na2O2等碱性熔剂。
4、消除干扰:
掩蔽方法。
分离方法:
沉淀分离、萃取分离、离子交换、色谱法。
5、测定:
根据分析要求选择合适的分析方法。
6、结果的计算四、定量分析方法分类四、定量分析方法分类可从不同角度分类:
无机分析有机分析药物分析生化分析根据试样的用量固体样液体样常量分析0.1g10ml半微量分析0.010.1g110ml微量分析0.01g1ml根据物质的属性根据测定原理化学分析仪器分析重量分析法滴定分析法酸碱滴定法络合滴定法氧化还原滴定法沉淀滴定法光学分析法电分析法:
色谱法:
其它:
分子光谱原子光谱激光拉曼光声光谱比色法UV-VisIR分子荧光、磷光原子吸收光谱法原子发射光谱法库仑、安培、极谱、电位、电导、电解及伏安分析法柱、纸、薄层、GC、HPLC、LC、CEMS、MS-GC、NMR、电子探针、电镜其它分类方法:
例行分析、快速分析、仲裁分析n课程要求课程要求学习基本概念、基本原理、学习基本概念、基本原理、n基本方法及应用特点基本方法及应用特点n注意综合、归纳,总结出共性规律并注意综合、归纳,总结出共性规律并引申到其他课程学习中引申到其他课程学习中n与实验课密切配合与实验课密切配合,加强能力训练加强能力训练知识知识-能力能力-素质素质滴定分析法概述滴定分析法概述方法介绍方法介绍2HCl+Na2HCl+Na22COCO33=2NaCl+H=2NaCl+H22COCO33化学计量点化学计量点(sp)滴定终点滴定终点(ep)指示剂(指示剂(In)indicator终点误差终点误差(Et)滴定管滴定管滴定剂滴定剂被滴定溶液被滴定溶液TitrandanalyteErlenmeyerflask锥形瓶Burettitrant移液管移液管pipet1-2定量分析概论定量分析概论(IntroductiontoQuantitativeAnalysis)一、基本概念滴定标准溶液(滴定剂)化学计量点(等当点)滴定终点滴定误差TitrationTitrantStandardsolution被测溶液Titrand(analyte)sp:
stoichiometricpointep:
equivalencepointep:
endpointTitrationerror二、滴定分析对反应的要求适合直接滴定分析的反应必须具备的条件:
1、反应必须按一定的反应式进行。
2、反应必须定量进行且无副反应。
3、反应速度要快。
4、必须有合适的确定终点的方法。
三、滴定方式1、直接滴定法、直接滴定法Directtitration凡是满足直接滴定条件的反应均可以用标准溶液直接滴定被测组分。
例K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+HCl标准溶液滴定NaOHStandardsolution2、返滴定法、返滴定法Backtitration适用于反应较慢、反应物是固体或没有合适的指示剂的滴定反应。
AxT1T2Ax:
被测组分T1:
标准溶液1T2:
标准溶液2例CaCO3(S)+2HCl=CaCl2+CO2+H2OHCl+NaOH=NaCl+H2O3、置换滴定法(中间物滴定法)、置换滴定法(中间物滴定法)Replacementtitration适用于被测组分不按确定的反应式进行或伴有副反应。
Ax+R=P1P1+T=P2P1:
中间物例1Na2S2O3与K2Cr2O7反应,产物为S4O62-、SO42-无定量关系。
Cr2O72-+6I-+14H+2Cr3+3I2+7H2OI2+2S2O32-2I-+S4O62-titration先加入过量KI,再以Na2S2O3滴定I2例2Ag+EDTA不稳定络合物Ag+Ni(CN)42-=Ni2+Ag(CN)43-Ni2+EDTA=Ni-EDTA4、间接滴定法、间接滴定法Indirecttitration适用于不能直接与滴定剂反应,但可通过其它化学反应间接滴定的物质。
例Ca2+即无氧化性也无还原性,不能用氧化还原法滴定Ca2+C2O42-CaC2O4过滤洗涤溶于酸C2O42-用KMnO4标准溶液滴定出C2O42-的含量即可知Ca2+的含量反应不完全,不
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