药厂最新取样制度及操作规程.docx

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药厂最新取样制度及操作规程

目的：

建立本公司原辅料、包装材料、中间产品、成品及工艺用水的取样制度及操作规程.

范围：

适用于公司所有检品（毒性药材除外）的取样管理。

职责:

质量管理部对本规程实施负责.

依据：

《药品生产质量管理规范》（2010年修订）。

内容：

1总则

1.1取样系指从一批产品（或物料）中按取样规程抽取一定数量具有代表性的样品；样品系指从整批产品（或物料）中采用足够检验用量的部分。

取样人在没有特殊说明的情况下为质量管理部经授权的QA人员.

1.2生产过程中所抽取的样品包括原料、辅料、包装材料、中间产品、成品及工艺用水.质量管理部有权直指派人员进入生产区和仓库进行取样及调查。

1。

3原辅料、包装材料、中间产品及成品、工艺用水应分别制定取样规程，并对取样环境的洁净要求、取样容器、取样部位和顺序、取样方法、取样量、样品混合方法等应有明确的规定.

1。

4取样员接到请验单后应及时取样。

取样时严格按规定的取样程序、在规定的地点进行,并对照请验单检查品名、批号、数量及包装情况,无误后方可取样。

1.5准备清洁干燥的取样器、样品盛容器和辅助工具（手套、样品盒、剪刀、刀子、标签、笔、取样证等）前往规定地点取样。

固体——不锈钢探子，不锈钢勺、不锈钢镊子等

取样器

液体——玻璃取样管、玻璃或塑料油提、不锈钢管。

样品盛装容器——具盖玻璃瓶或无毒塑料瓶。

需取微生物限度检查样品时，以上相应器具均应灭菌.

1.6取样器具的清洁方法：

1.6。

1取样容器、具的清洗与消毒：

（1）在洗池或洗槽内清洗用具，必要时，可用适当的清洁剂。

（2）先用饮用水清洗，然后再用纯化水淋洗至淋洗液呈中性.

（3）清洗后，将容器用清洁的擦布擦干；但塑料用具应擦干.

（4）干燥后，盖上盖子或放入橱内。

1.6。

2取样容器、具的灭菌：

（1）需要灭菌的取样容器、一般情况具在清洁后4小时内进行灭菌；

（2）将消毒好的用具在12小时之内使用，使用之前移至指定的地点。

（3）超过时限未使用的用具,应进行重新灭菌处理。

（4）贮存:

和微生物限度检查使用器具一同贮存.

1.7取样要有代表性（全批取样、分部位取样）,一次取得的样品最少可供三次检验用量。

复检需再翻倍取样.

取样时必须填写取样记录，内容应包括：

品名、规格、批号或编号、数量、来源、取样日期，必须要的取样说明和取样人签名等。

每件取样容器和被取样包装上都应帖有取样标志（取样证）。

1。

8需要重新取样时，亦按取样规程进行.

1.9抽取用作微生物限度检查的样品时，必须在洁净取样车内进行取样，所用的容器具必须经过灭菌处理，并按以下程序进行.

（1）抽样时，凡发现异常可疑样品，应抽取有疑问的样品，但因机械损伤明显破裂的包装不得做为样品。

（2）凡从外观看出长螨、发霉、虫蛀及变质的物料或成品及中间产品，可直接判为不合格，无需再抽样检验.

（3）供试样品在检验之前,应保持原包装状态，严禁开启。

包装已开启的样品不得做为供试品.

（4）供试品稀释成供试液后，应在均匀下取样。

凡含抑菌成份或防腐剂等的供试品应做特殊处理后进行检验。

（5）抽样量应为检验用量（2个以上最小包装单位）的3倍量。

所有剂型的检验均需取自2个以上包装单位。

（6）采取随机方法取样。

（7）取样器具应按卫生学检验用器皿的要求进行准备。

1.10取样环境的空气洁净度级别应与生产要求相一致。

2原辅料的取样操作规程

2.1取样准备

（1）质量管理部接到请验单后，由质量管理部经授权的QA人员根据请验单内容，填好取样证,准备已清洁的取样器具（如磨口锥形瓶、带塞三角瓶、洁净塑料袋、标签、手套等），到相应的物料仓库取样。

（2）取样时，检验员应在洁净车进行取样，防止在取样时对物料造成污染。

（3）取样前，应进行现场核对，检查来料是否有待验标志，包装是否完好，然后核对品名、批号、规格、产地等是否与请验单相符,若有误，及时向请验人员提出更改或更换请验单。

（4）取样时,应作外观检查，有关异常情况，如装料容器，物料标记和物料本身的情况均应记录。

2.2取样方法

（1）取样件数：

以一次入库的总件数计.

总件数（n）取样数

n≤3每件抽取

3＜n≤300n+1件

n≥300n╱2+1件

（2）除去外包装，在取样车内取样，用已消毒过的剪刀剪开内包装一个小口，用取样匙取样;如物料是不均一的或非均相的，在取样前应混匀。

如不可能做到，则应注意从物料明显不同部位取样并使样品量和它们物料中占的比例相对应，在取样回实验室后由QC人员处理混合均匀。

（3）固体样品，每件约等量抽取后，应混合均匀,至少取全检量的3倍。

（4）同一进厂编号，多批次的原辅料，取样时应注意样品的代表性。

（5）取样车里操作分样,QA取样人员在取样车将样品混合均匀后，先取微生物限度检查必需的三倍全检量，在取样车同将样品密封。

余样回到实验室，交与QC人员，QC人员将样品混合均匀后再进行分样。

（5）取样完毕，用棉线扎紧内包装开口，装回外包装,并在外包装贴上取样证,样品分别贴好标签，填写原辅材料取样分样记录。

（6）样品回到实验室，交与QC人员，微生物限度检查直接领取标示为微生物限度检查的样品，常规检验的样品种QC人员将样品混合均匀后再进行分样.

（7）分样的方法：

用减量称量法分样.

QA取样人员由各项目检验人员分取足够一次的检验用量，余样用锥形瓶密封,留样保存。

做好原辅材料取样分样记录.

2。

3注意事项

（1）取样作微生物限度检查时，应采取措施防止样品污染，所用器具均需灭菌，用牛皮纸包好备用，在取样车进行.

（2）易燃、易爆、有毒、腐蚀性物料的取样，要采取防护措施.

（3）遇光易变质的物料的取样，应采取避光措施。

（4）抽样前发现物料的外观、性状异常则不必抽取.

（5）每个取样匙只能取同一批号的样品。

3中药材取样操作规程

3。

1取样准备

（1）质量管理部接到请验单后，由质量管理部经授权的QA人员根据请验单内容，填好取样证，准备已清洁的取样器具（如采样器、剪刀、磨口锥形瓶、带塞三角瓶、洁净塑料袋、标签、手套等）,到相应的物料仓库取样。

（2）若有误，及时向请验人员提出更改或更换请验单。

（3）取样前,应注意品名、产地、规格等级及包件式样是否一致，检查包装的完整性、清洁程度以及有无水迹、霉变或其他物质污染等情况，详细记录.凡有异常情况的包件,应单独检验。

取样时，应作外观检查，有关异常情况的情况均应记录。

3.2取样方法

（1）从同批药材包件中抽取检定用供试品，原则如下：

药材总包件数在100件以下的,取样5件;

100~1000件,按5％取样；

超过1000件的,超过部分按1％取样;

不足5件的,逐件取样；

贵重药材，不论包件多少均逐件取样。

（2）对破碎的、粉末状的或大小在1cm以下的药材,可用采样器（探子）抽取供试品，每一包件至少在不同部位抽取2～3份供试品，包件少的抽取总量应不少于实验用量的3倍；包件多的，每一包件的取样量一般按下列规定：

一般药材100～500g；

粉末状药材25g；

贵重药材5～10g;

个体大的药材，根据实际情况抽取代表性的供试品。

如药材的个体较大时，可在包件不同部位（包件大的应从10cm以下的深处）分别抽取;个体大的药材，可用其他适当方法取平均供试品。

平均供试品的量一般不得少于实验所需用的3倍数。

（5）取样完毕,解开外包装口的，要重新扎好，并在外包装贴上取样证，样品贴好标签，填写中药材取样分样记录。

（6）样品回到实验室，交与QC人员，QC人员将样品混合均匀后再进行分样。

（7）分样的方法：

用减量称量法分样.

先做性状检验，再由根据各检验项目的要求，如需粉碎，分取足够三次的检验用量统一粉碎后，混匀由检验人员用减量称量法，分取足够一次的检验用量，余样用锥形瓶密封保存至检验完成，未粉碎的中药材用洁净塑料袋留样保存。

做好中药材取样分样记录；无需粉碎的样品，直接用减量称量法，分取足够一次的检验用量，余样用锥形瓶密封留样保存。

2.3注意事项

（1）取样作微生物限度检查时,应采取措施防止样品污染，所用器具均需灭菌。

取样、封样在取样车进行进行。

（2）毒性药材的取样，要采取防护措施。

（3）有特殊贮存要求的中药材,应在和贮存条件相同的要求环境下取样，分样、留样.

（4）抽样前发现物料的外观、性状异常则不必抽取.

（5）每个采样器只能取同一批号的样品.

4包装材料的取样操作规程

4.1通则

（1）包装材料如果是在同等条件下生产出来的相同的材料，并属一次性交货，可视为一个批号；如果一次交付的内包材中有不同的生产批号或由不同批号原料制成，则每一个部份应作一个单独批。

（2）样品在质量规格上应能代表该批产品，样品应取自物料的几个部位，同时各部位抽样几率相同。

（3）取样应做到该批的剩余部分不受损害或污染。

4。

2取样程序

（1）化验人员接到“请验单"后,填好取样证，到相应物料库取样。

（2）取样前，应现场核对，检查来料是否有待验标志，包装是否完好，然后核对品名、批号、规格、产地等是否与请验单相符;若发现有误,即向请验人提出更改或更换请验单。

4。

3取样量

（1）如一个批号是以几种包装的形式交付的，则可按下表从一定数量包装中取样，每份样品的取样量应接近.

一批的包装数待取样的包装

n≤3全部

4～100n+1

n≥100n╱2+1

（2）从一个批号中所取样的单元数应等于物理检查数加上用于化学试验或其它规定试验的数量。

4.4取样准备

（1）质量管理部接到请验单后，由质量管理部经授权的QA人员根据请验单内容，填好取样证，准备已清洁的取样器具（如洁净塑料袋、标签、手套等）,到相应的物料仓库取样.

（2）取样前，应进行现场核对,检查来料是否有待验标志,包装是否完好，然后核对品名、批号、规格、产地等是否与请验单相符，若有误，及时向请验人员提出更改或更换请验单。

（3）取样时，取样员取内包装材料应在洁净车进行取样，防止在取样时对物料造成污染。

（4）取样时,应作外观检查，有关异常情况,如装料容器,物料标记和物料本身的情况均应记录。

2。

2取样方法

（1）对外包装材料取样，直接取样.对内包装材料取样除去外包装，在取样车内取样，用已消毒过的剪刀剪开内包装一个口，用戴上已消毒过的手套取样；

（2）取样量：

取样车里操作，QA取样人员在取样车将样品混合均匀后，先取微生物限度检查必需的三倍全检量,在取样车同将样品密封。

再按检验要求取常规检验需要的量。

并贴好标签。

（4）同一批进厂,明显分多次印刷的样品，取样时应注意样品的代表性，外包材采取现场多拆包的原则.

（5）取样完毕,用棉线扎紧内包装材料开口，装回外包装，并在外包装贴上取样证，样品贴好标签,填写包装材料取样分样记录。

（6）样品回到实验室，交与QC人员，QC人员将样品分发给各检验项目进行检验。

（7）分样的方法：

样品回到实验室，交与QC人员，微生物限度检查直接领取标示为微生物限度检查的密封样品，常规检验的样品再由各项目检验人员分取足够一次的检验用量，余样用洁净塑料袋密封，留样保存.做好包装材料取样分样记录。

2。

3注意事项

（1）取样作微生物限度检查时，应采取措施防止样品污染，所用器具均需灭菌。

取样时在取样车进行,分样时在微生物限度室进行，每副取样用的手套只能取同一批号的样品。

，.

（2）抽样前发现物料的外观、性状异常则不必抽取。

每个取样用的手套只能取同一批号的样品.

4.5下述情况可作例外处理：

①如抽样要破坏保护性包装，一旦要按正确数目取样，将造成相当量的物料单元不合理报废；②从一物料待定部位取样十分困难时（例如卷筒形铝箔的内部）。

4。

6对直接接触药品的内包装材料，而且使用前又不能清洗、消毒的必须在取样洁净车内进行取样，并按相应程序操作取样车，并填写取样车使用记录。

5.成品、中间产品的取样

5。

1成品取样

（1）成品检验员接到请验单后，根据请验单内容，填好取样证,到车间包装间取样。

（2）取样前，应进行现场核对、检查成品包装是否完成，品名、批号、规格等是否与请验单相符,若有误，及时向请验人员提出更改或更换请验单;

（3）取样数量:

应为全检量的3倍。

（4）分样:

各项目检验员按检验的需要分样，检验合格后，未开启包装的样品与成品留样一起留样.

5.2中间产品的取样

2.1取样准备

（1）质量管理部接到请验单后,由质量管理部经授权的QA人员根据请验单内容，填好取样证,准备已清洁的取样器具（如磨口锥形瓶、带塞三角瓶、洁净塑料袋、吸量管、标签、手套等），到相应的物料仓库取样。

（2）取样时，检验员应在生产车间洁净区内进行取样,防止在取样时对物料造成污染。

（3）取样前，应进行现场核对，检查来料是否有待验标志，包装是否完好，然后核对品名、批号、规格、等是否与请验单相符，若有误，及时向请验人员提出更改或更换请验单。

（4）取样时，应作外观检查，有关异常情况，如装料容器，物料标记和物料本身的情况均应记录。

2。

2取样方法

（1）取样量

（2）在取样前应混匀，注意从物料明显不同部位取样并使样品量和它们物料中占的比例相对应，在取样回实验室后由QC人员处理混合均匀取样时应注意样品的代表性。

先取微生物限度检查必需的三倍全检量，密封。

再取常规检验至少三倍全检量，贴好标签。

（3）固体样品，约等量抽取后，应混合均匀,至少取全检量的3倍。

（4）取样完毕,将半成品的设备或容器恢复未取样时状态,并在生产设备或容器贴上取样证，样品贴好标签，填写半成品取样分样记录。

（6）样品回到实验室，交与QC人员,QC人员将样品混合均匀后再进行分样。

（7）分样的方法：

用减量称量法分样。

微生物限度检查样品，直接由微生物检验人员领取.各项目检验人员在常规检验样品中用减量称量法分取足够一次的检验用量,余样用锥形瓶密封，留样保存。

做好半成品取样分样记录。

2.3注意事项

（1）取样作微生物限度检查时,应采取措施防止样品污染,所用器具均需灭菌。

取样、混样、分样时在洁净区进行。

（2）易燃、易爆、有毒、腐蚀性物料的取样，要采取防护措施。

（3）每个取样匙或吸、量器只能取同一批号的样品。

5。

3取样完毕后，填写成品、中间产品取样记录。

6工艺用水的取样

6.1工艺用水的取样由质量部经理授权专人负责取样。

6。

2取样员应按批准的规程进行取样。

6。

3工艺用水应按取样通知单及管理规程规定的频次、时间进行取样。

6。

4取样时应带上相应的取样工具（酒精灯、消毒酒精棉球）和盛装样品的无菌三角瓶到指定地点取样.

6。

5取样时应按无菌操作的基本要求进行取样，并保证在运送过程中不受污染。

（1）采纯化水样时，先用酒精灯将水龙头烧灼灭菌,或用消毒酒精棉球擦拭3遍。

（2）将水龙头完全打开，放水5—10分钟，以排除管道内积存的死水。

（3）用酒精消毒棉球擦拭手和手指甲缝,擦拭洁净无菌瓶外壁。

（4）打开瓶塞（注意瓶塞不要碰任何物品和手掌）,将瓶口对准管口，使水直接落入瓶内（注意瓶内水面与塞底部应留有一段空隙,以便在检验时可充分振摇混匀水样）,接够检验3倍量后,移开瓶口，立即盖紧瓶塞，关上水龙头.

（5）先取微生物限度检查必需的三倍全检量，密封.再取常规检验至少三倍全检量，贴好标签.填写标签，内容包括纯化水,取样地点,编号,时间,检验项目，取样人。

贴在瓶外，将已盛有水样的瓶子放在具盖的样品箱内.常规检验分样用减量法量取。

6。

6在同一个水源，同一个时间采取几个水样时，用作细菌学检验的水样应先采取，并及时密封，以免采样点被污染。

6。

7一般从取样到检验不应超过2小时.条件不允许立即检验时，应冷藏保存,但不能超过6小时。

6。

8取样容器的洗涤

（1）用饮用水冲洗，放入盛有洗涤剂的水溶液中30分钟。

（2）用适宜毛刷刷洗数次，用饮用水冲洗至无泡沫.

（3）以纯化水荡洗三遍，晾干。

干燥后，置121℃30分钟高压灭菌，烘干备用。

（4）常规检验用器具清洁后置玻璃厨柜存放，微生物检验用取样器具消毒后包装好置微生物预备室存放。

2.3注意事项

（1）取样作微生物限度检查时，应采取措施防止样品污染,所用器具均需灭菌。

取样后分样时在微生物限度室进行。

（2）每个取样匙或吸、量器只能取同一批号的样品。