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煤质分析方法
煤炭
1 范围
煤炭的检验包括的项目很多,指标复杂,现根据本公司使用的煤种及实际情况,制定了煤炭检测标准。
本标准主要涉及以下内容:
煤炭的取样、煤样的制备、煤中全水分的测定、煤的工业分析、煤中总硫的测定、灰熔点的测定及低位发热量的计算及煤的粒度测定。
本标准还规定了上述方法所用的试剂和材料、仪器设备、实验步骤、结果计算及精密度等。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
2 规范性引用文件
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成本标准的条文,本标准发布时所有版本均为有效,所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准的最新版本的可能性。
GB475—1996商品煤样采取方法
GB474—1996煤样的制备方法
GB/T211—1996煤中全水分的测定
GB/T212—2001煤的工业分析方法
GB/T214—1996煤中全硫的测定
GB/T219—1996煤灰熔融性的测定方法
GB/T1573—2001煤的热稳定性测定方法
3 技术指标
本标准涉及的水煤气用无烟煤质量指标如表1
表1
项目 质量指标
水分Mt,%≤ 5.0
灰分Aad,%≤ 20.0
挥发分Vad,%≤ 9.0
固定碳FCad,%≥ 75.0
总硫含量St,ad,%≤ 1.0
灰熔点,oC≥ 1350
收到基低位发热量Qnet.ar,Kcal/Kg≥ 6500
粒度,mm
25-75,%≥ 88
>75,%≤ 7
<25,%≤ 5
热稳定性TS+6,%≥ 70
本标准涉及到的烟煤质量指标如表2
表2
指标名称 质量指标
优等品 合格品
水分Mt,%≤ 10.00 10.00
灰分Aar,%≤ 15.00 20.00
挥发分Var,%≥ 25.00 22.00
收到基低位发热量Qnet.ar,Kcal/Kg≥ 6000 5500
4检验方法
4.1煤样的采取及制备
4.1.1工具
4.1.1.1采样铲:
铲的长和宽均不小于被采煤样最大粒度的2.5~3倍;
4.1.1.2钢板:
厚度6mm;
4.1.1.3铁锤
4.1.1.4搪瓷盘:
40×30cm;
4.1.1.5铁盒:
40×20×15cm;
4.1.1.6标准筛:
6mm及0.2mm。
4.1.2操作步骤
4.1.2.1一般所采的煤堆的重量不超过1000t,所采的点数(子样的数目)为30个。
4.1.2.2根据煤堆的形状可均匀将子样分布在煤堆的顶、腰和底(距地面0.5m)上,采样要先去掉0.2m的表面层。
4.1.2.3先去掉0.2的表面层,将铁锹插入20cm后垂直向上端出,在此过程铁锹要保持水平不得倾斜,大约取1.0~1.5Kg。
4.1.2.4将所取的煤样放在钢板上(总共30~50Kg)用铁锤敲碎至13mm以下,堆成圆锥形,用铁锹从锥体顶端将煤样分成四个相等的扇形,将相对的两个扇形体弃去。
4.1.2.5将留下的两个扇形体堆成圆锥体重复上述操作两到三次。
留下的煤样为2.5Kg左右,全部装入取样袋中。
4.1.2.6将所去的煤样敲碎使之全部通过6mm筛。
用堆锥四分法缩分煤样,取500g左右装入取样袋用于全水分的测定。
4.1.2.7取500g左右置于干净的托盘放在空气中自然干燥24小时(也可在45oc以下烘箱内干燥2~3小时)至连续干燥到质量变化不超过0.1%,再取100g左右用制样粉碎机粉碎使之全通过0.2mm筛,装入样品袋或样品瓶待测。
注:
因煤中的外在水分极易挥发,要求尽快取样,并要求尽快测全水分
煤样取回后要记下批号、取样时间、地点、取样的天气、取样人,并留下500g左右留样,大约保留一月左右。
4.2全水分的测定
4.2.1方法提要
称取一定量的粒度小于6mm的煤样,在空气流中、于105~110oC下干燥到质量恒定,然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。
4.2.2仪器设备
4.2.2.1干燥箱:
带有自动控温装置和鼓风机,并能保持温度在105~110oC范围内;
4.2.2.2干燥器:
内装变色硅胶或粒状无水氯化钙;
4.2.2.3玻璃称量瓶:
直径70mm,高35~40mm,并带有严密的磨口盖;
4.2.2.4分析天平:
感量0.001g。
4.2.3测定步骤
4.2.3.1用预先干燥并称量过的称量瓶迅速称取粒度小于6mm的煤样10~12g,平摊在称量
瓶中。
4.2.3.2打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到105~110oC的干燥箱中,在鼓风条件下、烟煤干燥2h,无烟煤干燥3h。
4.2.3.3从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,迅速放入干燥器中,冷却至室温(大约20min),称量。
4.2.3.4检查性干燥:
把称量完毕的称量瓶重新放入干燥箱中大约30min,再称量如质量减少不超过0.01g或质量有所增加,证明已达到恒重。
如质量增加,应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。
4.2.4结果的计算
全水分测定结果按公式
(1)计算:
```````````
(1)
式中:
Mt——煤样的全水分,%;
m——煤样的质量,g;
m1——干燥后煤样减少的质量,g。
4.2.5精密度
两次重复测定结果的差值不得超过下表3的规定:
表3
水分(Mt) 重复性
<10 0.4
>10 0.5
4.3煤中内水的测定
4.3.1方法提要
称取一定量的粒度小于0.2mm的煤样,在空气流中、于105~110oC下干燥到质量恒定,然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。
4.3.2仪器设备
4.3.2.1干燥箱:
带有自动控温装置和鼓风机,并能保持温度在105~110oC范围内。
4.3.2.2干燥器:
内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
4.3.2.3玻璃称量瓶:
直径40mm,高25mm,并带有严密的磨口盖。
4.3.2.4分析天平:
感量0.0001g。
4.3.3测定步骤
4.3.3.1用预先干燥并称量过(精确到0.0002g)的称量瓶迅速称取(称量时要戴棉布手套)粒度为0.2mm以下的煤样1±0.1g(精确到0.0002g),平摊在称量瓶中。
4.3.3.2打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到105~110oC的干燥箱中,在鼓风条件下、烟煤干燥1h,无烟煤干燥2h。
4.3.3.3从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,迅速放入干燥器中,冷却至室温(大约20min),称
量。
4.3.3.4检查性干燥:
把称量完毕的称量瓶重新放入干燥箱中大约30min,再称量如质量减少不超过0.001g或质量有所增加,证明已达到恒重。
如质量增加,应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。
4.3.4结果计算
内水测定结果按公式
(2)计算:
```````````
(2)
式中:
Mad——空气干燥煤样的水分含量,%;
m——煤样的质量,g;
m1——干燥后煤样减少的质量,g。
4.3.5精密度
两次重复测定结果的差值不得超过下表4的规定:
表4
水分(Mad) 重复性
<5 0.20
5~10 0.30
>10 0.40
4.4灰分的测定
4.4.1方法提要
本方法采用缓慢灰化法,称取一定量的空气干燥煤样,放入马弗炉中,以一定的速度加热到815±10oC,灰化并灼烧到质量恒定,以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。
4.4.2仪器设备
4.4.2.1马弗炉:
能保持温度为815±10oC。
炉膛具有足够的恒温区。
炉后壁的上部带有直径为25~30mm的烟囱。
4.4.2.2瓷灰皿:
长方形,底面长45mm,宽22mm,高14mm;
4.4.2.3干燥器:
内装变色硅胶或粒状无水氯化钙;
4.4.2.4分析天平:
感量0.0001g;
4.4.2.5灰皿夹;
4.4.2.6耐热瓷板或石棉网。
4.4.3测定步骤
4.4.3.1用预先烧至恒重的灰皿,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g(精确到0.0002g),均匀地摊平在灰皿中。
4.4.3.2将灰皿送入温度不超过100oC的马弗炉中,关上炉门使炉门留有15mm左右的缝隙。
在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500oC,在此温度下保持30min。
继续升到815±10oC,并在此温度下灼烧1h。
4.4.3.3从炉中取出灰皿,放在石棉网上,在空气中冷却5min左右,移入到干燥器中冷却至室温(约20min),称量。
4.4.3.4检查性灼烧
把称量完毕的灰皿重新放入马弗炉灼烧大约20min,再称量如质量减少不超过0.001g或质量有Q/LSANJ04116-2004所增加,证明已达到恒重。
如质量增加,应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。
4.4.4结果计算
空气干燥煤样的灰分按(3)计算:
```````````(3);
式中:
Aad——空气干燥煤样的灰分产率,%;
m1——灼烧后剩余的质量,g;
m——煤样的质量,g。
4.4.5精密度
两次重复测定结果的差值不得超过下表5的规定:
表5
灰分(Aad) 重复性
<15.00 0.2
15.00~30.00 0.30
>30.00 0.50
4.5挥发分的测定
4.5.1方法提要
称取一定量的0.2mm以下的空气干燥煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在900±10oC温度下,
隔绝空气加热7min。
以减少的质量占煤样质量的百分数,减去该煤样的水分含量(Mad)作为挥发分产率。
4.5.2仪器设备
4.5.2.1挥发分坩埚:
带有配合严密的盖的坩埚,坩埚口直径33mm,底直径18mm,高40mm,总质量15~20g;
4.5.2.2马弗炉:
能保持温度为900±10oC。
炉膛具有足够的恒温区;
马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少半年测定一次。
高温计(包括毫伏计和热电偶)至少半年校准一次;
4.5.2.3坩埚架;
4.5.2.4坩埚夹;
4.5.2.5分析天平:
感量0.0001g。
4.5.2.6机械秒表;
4.5.2.7干燥器:
内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
4.5.3测定步骤
4.5.3.1用预先在900oC温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.02g(精确到0.0002g),均匀地摊平在坩埚底部,盖上盖,放在坩埚架上。
4.5.3.2将马弗炉预先加热到920oC左右,打开炉门,迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门。
准确加热7min。
坩埚及架子刚放入后,炉温会有所下降,但必须在3min内使炉温恢复至900±10oC,否则此实验作废。
加热时间包括温度恢复时间在内。
4.5.3.3从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量。
Q/LSANJ04116-2004
4.5.4结果计算
空气干燥煤样的挥发分按式(4)计算:
```````````(4)
式中:
Vad——空气干燥煤样的挥发分产率,%;
m1——灼烧后减少的质量,g;
m——煤样的质量,g;
Mad——空气干燥煤样的水分含量,%。
4.5.5煤渣特征分类
测定挥发分所得焦渣的特征,按下列规定加以区分:
(1) 粉状——全部是粉末,没有相互粘者的颗粒。
(2) 粘着——用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末,其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。
(3) 弱粘结——用手指轻压即成小块。
(4) 不熔融粘结——以手指用力压才裂成小块,焦渣上表面无光泽,下表面稍有银白色光泽。
(5) 不膨胀熔融粘结——焦渣形成扁平的块,煤粒的界线不易分清,焦渣上表面有明显银白色金属光泽,下表面银白色光泽更明显。
(6) 微膨胀熔融粘结——用手指压不碎,焦渣的上下表面均有银白色金属光泽,但焦渣表面具有较小的膨胀泡(或小气泡)。
(7) 膨胀熔融粘结——焦渣的上下表面均有银白色金属光泽,明显膨胀,但高度不超过15mm。
(8) 强膨胀熔融粘结——焦渣上下表面均有银白色金属光泽,焦渣高度大于15mm。
为了简便起见,通常用上述序号作为各种焦渣特征的代号。
4.5.6挥发分测定精密度
两次重复测定结果的差值不得超过下表6的规定:
表6
挥发分(Vad) 重复性
<20 0.30
20~40 0.50
>40 0.80
4.6固定碳的测定
固定碳按式(5)计算:
```````````(5)
式中:
FCad——空气干燥煤样的固定碳含量,%;
Mad——空气干燥煤样的水分含量,%;
Aad——空气干燥煤样的灰分产率,%;
Vad——空气干燥煤样的挥发分产率,%。
4.7总硫的测定
4.7.1方法提要
煤样在催化剂作用下,于空气流中燃烧分解,煤中的硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收,以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定,根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。
4.7.2试剂和材料、仪器设备
4.7.2.1三氧化钨(HG10—1129)。
4.7.2.2变色硅胶:
工业品。
4.7.2.3电解液:
碘化钾(GB/T1272)、溴化钾(GB/T649)各5g,冰乙酸(GB/T676)10ml溶于250ml水中。
4.7.2.4瓷舟:
长77mm,耐温1200oC以上。
4.7.2.5KZDL-3C型快速智能定硫仪。
4.7.3试验步骤
4.7.3.1接通电源,燃烧炉升温,当升温到900oC~1000oC时,开动电磁泵,检查气密性,并打开燃烧管与电解池间的阀门,以干燥通气管道和烧结玻璃熔板。
4.7.3.2加电解液:
打开电解池上房的橡皮塞,放上漏斗,打开气泵,关闭燃烧管与电解池间的玻璃阀门,加入预先配置好的电解液(3.3)250ml。
4.7.3.3开动搅拌器,缓慢调节转速旋钮至适当速度(一般在500r/min左右),
4.7.3.4先做一高硫与低硫废样,到达到终点后再正式测定。
4.7.3.5在瓷舟上分别准确称量50mg左右的煤标样与煤样,上面覆盖一薄层三氧化钨,测定。
4.7.3.6实验完毕后,打印机打出结果,先关闭燃烧管与电解池间的阀门,然后关闭电源,放出电解液,并用蒸馏水清洗电解池。
4.8煤灰熔融性的测定
4.8.1定义
4.8.1.1变形温度(DT):
灰锥尖端或棱开始变圆或弯曲时的温度。
4.8.1.2软化温度(ST):
灰锥弯曲至锥尖触及托板或灰锥变成球形时的温度。
4.8.1.3半球温度(HT):
灰锥形变至近似半球形,即高约等于底长的一半时的温度。
4.8.1.4流动温度(FT):
灰锥熔化展开成高度在1.5mm以下的薄层时的温度。
4.8.2方法提要
将煤灰制成一定尺寸的三角锥,在一定的气体介质中,以一定的升温速度加热,观察灰锥在受热过程中的形态变化,观测并记录它的四个特征熔融温度:
变形温度、软化温度、半球温度和流动温度。
4.8.3试剂、材料和仪器设备
4.8.3.1糊精:
化学纯,配成100g/L溶液。
4.8.3.2碳物质:
灰分低于15%,粒度小于1mm的无烟煤、石墨。
4.8.3.3参比灰:
含三氧化二铁20%~30%的煤灰,预先在强还原性、弱还原性和氧化性气氛中分别测出其熔融特征温度,在例常测定中以它作为参比物来检定试验气氛性质。
4.8.3.4灰锥模:
能制出合乎标准的灰锥。
4.8.3.5刚玉舟:
耐温1500oC以上,能盛足够量的碳物质。
4.8.3.6灰锥托板:
在1500oC下不变形,不与灰锥作用,不吸收灰样。
4.8.3.7HR-3/3A型灰熔点测定仪。
4.8.4试验步骤
4.8.4.1灰的制备
取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样,按GB/T212—2001规定将其完全灰化,然后研磨至0.1mm以下。
4.8.4.2灰锥的制做
取1~2g煤灰放在瓷板或玻璃板上,用数滴糊精溶液(4.1)润湿并调成可塑状,然后用小尖刀
Q/LSANJ04116-2004
铲入灰锥模中挤压成型。
用小尖刀小心地推至瓷板或玻璃板上,于空气中风干或于60oC下干燥备用。
4.8.4.3测试
4.8.4.3.1用糊精水溶液将制好地灰锥固定在灰锥托板地三角坑内,并使灰锥垂直于底面的侧面与托板表面垂直.
4.8.4.3.2将带灰锥的托板置于刚玉舟上,预先在刚玉舟中间放石墨粉5~6g.
打开高温炉炉盖,将刚玉舟徐徐推入炉内,至灰锥刚好位于高温带并在热电偶尖端下方(相距2mm左右)。
4.8.4.3.3关上炉盖,开始加热并控制升温速度为:
900oC以下,15~20oC/min;
900oC以上,(5±1)oC/min。
4.8.4.3.4随时观察灰锥的形态变化(高温下观察,需戴上墨镜),记录灰锥的四个熔融特征温度-变形温度、软化温度、半球温度和流动温度。
4.8.4.3.5待全部灰锥都达到流动温度或炉温升至1500oC时断电,结束实验。
待炉温冷却后,取出刚玉舟。
4.8.5实验气氛性质的检查
用参比灰(4.3)制成灰锥,在刚玉舟内加入适量石墨,测定其熔融特征温(DT、ST、HT和FT)。
如其实际测定值与弱还原性气氛的参比值相差不超过50oC,则证明炉内气氛为弱还原性。
4.8.6精密度
煤灰熔融性测定的精密度如表7规定:
表7
熔融性特征温度 重复性,oC
DT ≤60
ST ≤40
HT ≤40
FT ≤40
注:
以上所涉及到的空气干燥煤样是指煤样制备至规定的粒度后,摊成薄层,在室温于空气中放置(24小时)自然干燥或在45oc以下干燥数小时,再在空气中连续干燥到质量变化不超过0.1%,即达到空气干燥状态。
空气干燥煤样用于多项煤质指标的测定,其水分不仅是各项煤质指标换算成不同“基”的依据,而且本身也是一项重要的煤质指标。
在不同时间和不同地区常因空气湿度相差较大,使煤质分析结果出现明显差异。
因此在进行各种煤质分析项目如灰分、挥发分、元素分析和发热量等指标时,最好同时测定煤样的水分以保证个指标的准确性。
但实际工作中如不能实现同时测定,则应尽量短的、煤样水分不发生显著变化的期限(最对不超过7d)内进行。
4.9低位发热量的计算
4.9.1无烟煤收到基低位发热量的计算
4.9.1.1无烟煤的Vdaf(校)
无烟煤的Vdaf(校)按下表8换算:
表8
30≤Ad<40 Vdaf(校)=0.80Vdaf-0.1Ad
25≤Ad<30 Vdaf(校)=0.85Vdaf-0.1Ad
20≤Ad<25 Vdaf(校)=0.95Vdaf-0.1Ad
15≤Ad<20 Vdaf(校)=0.80Vdaf
10≤Ad<15 Vdaf(校)=0.90Vdaf
Ad<10% Vdaf(校)=0.95Vdaf
4.9.1.2无烟煤的Vdaf(校)和Ko对应值见下表9
表9
Vdaf(校) ≤3.0 3.0—5.5 5.5—8.0 >8.0
Ko 8200 8300 8400 8500
4.9.1.3空气干燥基低位发热量:
4.9.1.4收到基低位发热量:
4.9.2烟煤收到基低位发热量
4.9.2.1空气干燥基低位发热量:
*只在Vdaf<35%Mad>3%时减去此项
4.9.2.2收到基低位发热量
4.9.2.3烟煤的K值见下表10
Vdaf
K 焦渣特征 >10—13.5 >13.5
—17 >17
—20 >20
—23 >23
—29 >29
—32 >32
—35 >35
—38 >38
—42 >42
1 84.0 80.5 80.0 78.5 76.5 76.5 73.0 73.0 73.0 72.5
2 84.0 83.5 82.0 81.0 78.5 78.0 77.5 76.5 75.5 74.5
3 84.5 84.5 83.5 82.5 81.0 80.0 79.0 78.5 78.0 76.5
4 84.5 85.0 84.0 83.0 82.0 81.0 80.0 79.5 79.0 77.5
5--6 84.5 85.0 85.0 84.0 83.5 82.5 81.5 81.0 80.0 79.5
7 84.5 85.0 85.0 85.0 84.5 84.0 83.5 82.5 82.0 81.0
8 不出现 85.0 85.0 85.0 85.0 84.5 83.5 83.0 82.5 82.0
式中:
Qnet.ad—煤的空气干燥基低位发热量,单位为千卡/千克(Kcal/Kg);
Qnet.ar—煤的收到基低位发热量,单位为千卡/千克(Kcal/Kg);
Mad—煤的空气干燥基水分,单位为百分数(%);
Mar—煤的收到基全水分,单位为百分数(%);
Aad—煤的空气干燥基灰分,单位为百分数(%);
Vad—煤的空气干燥基挥发分,单位为百分数(%);
注:
以上分析指标中所涉及到的“基”的含义及换算
ar—收到基;以收到状态的煤为基准;
ad—空气干燥基;以与空气湿度达到平衡状态的煤为基准;
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