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郴州化学分析手册
目录
第一章、原矿,铅精矿,铅渣,烧结块,返粉的化学分析方法
1、EDTA容量法测定铅量………………………8
2、EDTA容量法测定锌量………………………9
3、铅精矿中铅、锌、铜、铁连续测定…………10
4、重量法测定二氧化硅量………………………14
5、容量法连续测定锑量和砷量…………………15
6、EDTA容量法测定钙量………………………17
7、EDTA容量法测定铋量………………………18
8、燃烧—中和法测定硫量………………………
第二章、粗铅、杂铅(贵铅、铋铅、铅阳极板等)的化学分析方法
1、EDTA容量法连续测定铋量和铅量…………
2、硫酸铈容量法测定锑量………………………
3、EDTA容量法测定铜量………………………
4、碘量法测定锡量………………………………
第三章、冰铜、铜渣的化学分析方法
1、碘量法测定铜量………………………………
2、EDTA容量法测定铅量………………………
3、燃烧—中和法测定硫量………………………
4、EDTA容量法测定锌量………………………
第四章、铅烟灰、铅阳极泥、砷锑烟灰(转炉灰、焙烧灰等)的化学分析方法
1、EDTA容量法测定铅量………………………
2、容量法连续测定锑量和砷量…………………
3、EDTA容量法测定铋量………………………
第五章、铅冶炼过程中混合料,水淬渣的化学分析方法
1、EDTA容量法测定铅量………………………
2、重量法测定二氧化硅量………………………
3、EDTA容量法连续测定铁量和氧化钙量……
4、燃烧—中和法测定硫量………………………
第六章、铅电解液的化学分析方法
容量法连续测定硅氟酸量、铅量、游离酸量……
第七章、银电解液的化学分析方法
1、中和法测定硝酸量……………………………
2、EDTA容量法测定铜量………………………
3、硫氰酸钾容量法测定银量……………………
4、硫脲比色法测定铋量…………………………
第八章、铋冶炼过程中间物料(铋合金、铅铋合金、粗铋等)的化学分析方法
1、EDTA容量法连续测定铋量、铅量和铜量…
2、硫氰酸钾容量法测定银量……………………
3、重铬酸钾容量法测定碲量……………………
第九章、精铋中杂质元素含量的化学分
1、双硫腙/四氯化碳萃取比色法测定铅量……
2、三氯甲烷萃取比色法测定铜量……………
3、双硫腙/四氯化碳萃取比色法测定银量……
4、乙酸丁脂—正丁脂萃取比色法测定砷量………
5、比色法测定氯含量………………………………
第十章、煤、焦碳的化学分析
灼烧重量法测定煤、焦碳中挥发物、灰分、固定碳…………………………………………………………………
第十一章、锌精矿、氧化锌的化学分析方法
1、EDTA容量法测定铅量…………………………
2、EDTA容量法测定锌量…………………………
3、EDTA容量法测定铜量…………………………
4、重铬酸钾容量法测定铁量………………………
5、燃烧—中和法测定硫量…………………………
6、容量法连续测定锑量和砷量……………………
7、酸溶脱水重量法测定二氧化硅量………………
第十二章、金、银量的分析
1、火试金法测定铅精矿中金、银含量……………
2、火试金法测定阳极泥中金、银含量……………
3、火试金法测定粗铅中金、银含量………………
4、硫氰酸钾容量法测定粗银中银的含量…………
第一章铅精矿、铅渣、烧结块、返粉化学
分析方法
1、EDTA容量法测定铅量
1.1方法提要
试样用王水 (HCl+HNO3,3+1)溶解,以硫酸铅沉淀过滤与共存元素分离,硫酸铅用乙酸——乙酸钠缓冲溶液溶解,以二甲酚橙作指示剂,于pH值=5~6时用EDTA标准溶液滴定铅量。
1.2试剂
抗坏血酸、盐酸、硝酸、硫酸、硫酸 (5+95)、0.1%二甲酚橙
缓冲溶液:
称取375g无水乙酸钠溶于水中,加入50mL冰乙酸,用水稀释至2500mL,摇匀。
c (EDTA):
0.02mol/L的EDTA标准溶液:
称取75gEDTA用水溶解完全,移入10L试剂瓶中,用水稀释至10L,摇匀。
标定:
准确称取0.17~0.1900g金属铅(99.99%)于300mL烧杯中(平行测四份)。
加入15mLHNO3(1+1)加热溶解完全,取下稍冷,加入10mLH2SO4,加热至冒浓烟取下,以下按测样分析步骤进行。
1.3分析步骤
称取0.2~0.3g样于300mL烧杯中,加王水 (HCl+HNO3,3+1)20mL溶解完全,加10mL硫酸产生硫酸铅沉淀,加热溶解至冒浓烟约2min,取出冷却,吹水50~60mL,加热煮沸5~8min,溶解盐类,取下,流水冷却40min,用慢速定量滤纸过滤。
用(5+95)H2SO4洗液洗涤烧杯及沉淀各三次,蒸馏水洗一次,沿烧杯壁加入40mL乙酸——乙酸钠缓冲溶液。
将滤纸展开,连同沉淀一起移入原烧杯中,加热煮沸5min,搅拌使沉淀溶解,取下冷却,加水至150mL,加入0.1g抗坏血酸,加3~4滴二甲酚橙指示剂,用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变亮黄色为终点。
1.4分析结果计算
按下式计算铅的百分含量:
T·V
m
Pb(%)=×100
式中:
T——EDTA标准溶液对铅的滴定度,g/mL;
V——滴定消耗的EDTA标准溶液的体积,mL;
m——试样量,g。
2、EDTA容量法测定锌量
2.1方法提要
试样用酸溶解,硫酸冒烟沉淀分离铅,用氨水沉淀分离铁、锰、铋等元素。
以二甲酚橙为指示剂,于pH=5.5~6.0时用EDTA标准溶液滴定锌量。
2.2试剂
抗坏血酸、氟化铵、氯化铵、过硫酸铵、盐酸(1+1)、硫酸(5+95)、氨水(1+1)
氨性洗液:
称取25g氯化铵于水中,加入25mL氨水,加水至500mL,摇匀。
硫脲、0.1%二甲酚橙、0.02mol/LEDTA标准溶液。
2.3分析步骤
称取0.3000g试样于300mL烧杯中,吹水润湿。
加20mL王水加热溶解完全,加8mL硫酸,加热蒸至冒浓烟。
取下冷却,用水吹洗表皿及杯壁至体积为40mL。
加热煮沸5~8min溶解盐类。
取下流水冷却并静置30min,用慢速定量滤纸过滤,滤液接于300mL烧杯中,用(5+95)硫酸洗涤烧杯及沉淀各三次。
水洗一次,弃去沉淀。
滤液加入3~5g氯化铵,用氨水中和至氢氧化物沉淀完全并过量5~10mL,加入0.3~0.5g过硫酸铵,煮沸8min,趁热用快速滤纸过滤,滤液接于300mL烧杯中,用热的氨性洗液洗涤烧杯及沉淀各三次,弃去沉淀,将滤液摇匀,煮沸赶尽氨,加入0.2g氟化铵,0.1g抗坏血酸。
加3~4滴0.1%甲基橙指示剂,加少量盐酸调至红色,滴加氨水调酸至溶液呈黄色。
加5mL饱和硫脲,50mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液,加3-4滴0.1%二甲酚橙指示剂。
用0.02mol/LEDTA标准溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。
T·V
m
2.4分析结果计算:
Zn(%)=×100
式中:
T——EDTA标准溶液对锌的滴定度,g/mL
V——滴定消耗EDTA标准溶液的体积,mL
m——试样量,g
3、铅精矿中Pb、Zn、Cu、Fe连续测定
3.1方法提要
试样用硝酸,硫酸分解。
在硫酸介质中硫酸铅沉淀分离铅。
沉淀测定铅。
滤液在氧化剂的存在下氨水沉淀分离铁、锰元素,沉淀测定铁,滤液用硫脲掩蔽铜,EDTA滴定锌,然后在用过氧化氢解蔽铜与硫脲的络合物,以二甲酚橙作指示剂。
用c(EDTA)=0.02mol/L的标准溶液滴定铜。
3.2试剂
硫脲饱和溶液、氯化铵、氟化铵、氯化亚锡(100g/L)、(30%)过氧化氢或亚硝酸钠、氯化高汞饱和溶液、乙酸—乙酸钠缓冲溶液(pH5.5)、硫—磷混合酸、0.1%二甲酚橙指示剂、二苯胺磺酸钠指示剂(0.5%)、0.02mol/LEDTA标准溶液
0.06mol/L重铬酸钾标准溶液:
准确称取重铬酸钾基准物2.9418g,用水定容至一升,摇匀。
且T(Fe/K2Cr2O7)=0.003351g/mL
硫—磷混合酸;将150mL硫酸缓缓加入500mL水中,冷却后加入150mL磷酸,用水稀释至1000mL,摇匀。
3.3分析步骤
称取0.3g试样于300ml烧杯中,吹水润湿,加10ml盐酸,加热溶解3~5min驱赶硫化氢,加5ml硝酸至试样分解完全,加10ml硫酸,继续加热至冒烟。
取下冷却,用水吹洗表皿及杯壁至体积为60ml左右,蒸沸5-8min溶解盐类,取下流水冷却并静置40min,用慢速滤纸过滤,用(5+95)硫酸洗液洗涤烧杯及沉淀各三次,水洗一次,滤液用300ml烧杯承接,保留测定锌、铜、铁。
3.3.1铅的测定
将上述滤纸展开连同沉淀放入原料杯中,沿烧杯壁缓缓加入40mL醋酸—醋酸钠缓冲溶液,加热煮沸5~8min,搅拌使硫酸铅沉淀完全溶解,取下,用水吹洗表皿及杯壁。
加150mL水和少许抗坏血酸,加0.1%二甲酚橙指示剂3~4滴。
用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。
3.3.2分析结果的计算
T·V
m
Pb%=×100
式中:
T——EDTA标准溶液对铅的滴定度,g/mL
V——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积,mL
m——试样量,g
3.3.3锌的测定
于滤液中加入3~5g氯化铵,用氨水中和至氢氧化物沉淀完全并过量5mL,加热煮沸,加15mL饱和溴水,煮沸8min,趁热用快速滤纸过滤,滤液用300mL烧杯承接。
用热氨性洗液洗烧杯及沉淀各三次。
沉淀保留测铁。
滤液稍冷后,加0.1g抗坏血酸,0.2g氟化铵,加2~3滴0.1%甲基橙指示剂呈黄色,加少量盐酸润湿至红色,再滴加氨水使溶液显黄色并过量1滴。
加5mL饱和硫脲,50mL醋酸—醋酸钠缓冲溶液,加3~4滴二甲酚橙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。
3.3.4分析结果的计算
T·V
m
Zn(%)=×100
上式中:
T——EDTA标准溶液对锌的滴定度,g/mL
V——滴定消耗EDTA标准溶液的体积,mL
m——试样量,g
3.3.5铜的测定
将上述滴定锌后的溶液中加入5mL过氧化氢(或0.1g亚硝酸钠)解蔽铜与硫脲的络合物,此时溶液显红色。
在充分搅拌下,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色即为终点。
3.3.6分析结果的计算
T·V
m
Cu(%)=×100
式中:
T——EDTA标准溶液对铜的滴定度,g/mL
V——滴定消耗重铬酸钾标准溶液的体积,mL
m——试样量,g
3.3.7铁的测定
氢氧化物沉淀用热盐酸(1+1)溶解于原烧杯中,滤纸用热盐酸(1+1)及热水洗至无黄色,溶液加热蒸发至20~25mL,取下用少量吹洗杯壁,用氯化亚锡(100g/L)还原至无色,再过量1~2滴。
加10mL饱和氯化高汞,静置2min,加水至100mL,加15mL硫—磷混合酸,加5~8滴0.5%二苯胺磺酸钠指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色半分钟内不褪色即为终点。
3.3.8分析结果的计算
T·V
m
Fe(%)=×100
式中:
T——重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度,g/mL
V——滴定消耗重铬酸钾标准溶液的体积,mL
m——试样量,g
4、重量法测定二氧化硅的量
4.1方法提要
试样经酸溶分解,用盐酸酸化,加热蒸发至湿盐状,用盐酸(1+1)溶解盐类,过滤,在盐酸洗静铁离子的状态下,沉淀在900℃高温下煅烧,测定二氧化硅的含量。
4.2试剂
盐酸(1+1)、硝酸、5%动物胶
4.3分析步骤
称取1.0000g试样于300mL烧杯中,吹水湿润,加10mL盐酸于低温处加热溶解,蒸发至3~5mL,加5mL硝酸,继续加热至试样完全溶解并蒸发至干,取下冷却,加10mL盐酸,加热蒸干,取下冷却,再加10mL盐酸加热,蒸发至干,于低温下蒸发脱水30min,取下冷却。
加入40mL盐酸(1+1)于低温处加热,煮沸,加5mL动物胶,保持微沸10min,溶解盐类,趁热用慢速滤纸过滤,用热盐酸(1+1)洗涤烧杯及滤纸上的铁离子,再用热水洗静黄色铁离子。
将沉淀连同滤纸放入30mL瓷坩埚中,在900℃的马沸炉中煅烧30min,取出置于干燥器中冷却至室温,称量二氧化硅的重量。
4.4分析结果计算
m1
m
SiO2(%)=×100
式中:
m1——煅烧后二氧化硅的重量,g
m——试样量,g
5、容量法连续测定锑量和砷量
5.1方法提要
试样用硫酸、硫酸钾高温溶解,用滤纸(或硫酸联胺)作还原剂,以硫酸铈标准溶液滴定锑,于0.8mol/L盐酸介质中,甲基橙作指示剂,用溴酸钾标准溶液滴定砷量。
5.2试剂
硫酸钾、硫酸、硫酸联胺、0.1%甲基橙指示剂
0.025mol/L硫酸铈标准溶液:
称取10g硫酸高铈于1000mL烧杯中,加200mL硫酸(1+1),加600mL水加热溶解,取下冷至室温,移入1L容量瓶中,用水定容,摇匀。
标定:
称取金属锑(99.99%)0.0400~0.0600g于500mL三角瓶中,吹水润湿,以下步骤随同试样。
0.025mol/L溴酸钾标准溶液:
称取4g溴酸钾,加水溶解完全,移入5L试剂瓶中,用水稀释至体积为5mL,摇匀。
标定:
准确称取0.0400~0.0500g三氧化二砷基准试剂(预先在100~105℃下烘干1h,置于干燥器中冷却)于三角瓶中,加15mL氢氧化钠(0.5%)微温加热溶解完全,取下冷却,加100mL水,加热煮沸取下,加1滴酚酞呈紫红色,加20mL盐酸中和至无色,加2~3滴甲基橙指示剂,趁热用溴酸钾标准溶液滴定至红色消失即为终点。
5.3分析步骤
称取0.3g试样于400mL三角瓶中,加2g硫酸钾,20mL硫酸,于电热板上加热至冒三氧化二硫白烟5~8min,加入八分之一滤纸(或0.5g硫酸联胺),盖上表面皿继续加热至溶液无黑色,取下冷却,加100mL水,20mL盐酸,混匀,加热至沸,取下,加2滴0.1%甲基橙作指示剂,用0.025mol/L硫酸铈滴定至红色消失即为终点,计算锑量。
将上述滴定锑后的溶液再加热至70~80℃,补加2滴0.1%甲基橙指示剂,用0.025mol/L溴酸钾标准溶液滴定至红色消失即为终点,计算砷量。
5.4分析结果计算
T·V
m
Sb(%)=×100
式中:
T——硫酸铈标准溶液对锑的滴定度,g/mL
V——滴定所消耗的硫酸铈的体积,mL
m——试样量,g
T·V
m
As(%)=×100
式中:
T——溴酸钾标准溶液对砷的滴定度,g/mL
V——滴定消耗溴酸钾标准溶液的体积,mL
m——试样量,g
6、EDTA容量法测定钙量
6.1方法提要
试样用酸分解,加六次甲基四胺生成氢氧化铁沉淀,与钙、镁元素分离,滤液用氢氧化钾调至pH>12,用三乙醇胺和巯基乙酸作掩蔽剂消除干扰,以钙黄绿素作指示剂,在黑色背景下,用EDTA标准溶液滴定钙量。
6.2试剂
氢氧化钾、20%六次甲基四胺、三乙醇胺溶液(1+10)、硫基乙酸溶液(1+10)、钙黄绿素指示剂
6.3分析步骤
称取0.5g试样于300mL烧杯中,用少量水润湿并散开试样,加入10mL盐酸加热溶解,蒸发至3~5mL,加5mL硝酸继续加热至试样完全溶解。
蒸至盐状,取下,用水吹洗表面皿及杯壁至体积为60mL左右,加热使盐类溶解,加20mL六次甲基四胺溶解,加沸水至120mL,加热微沸2min,立即用快速滤纸过滤,用热水洗沉淀6~8次,弃去沉淀,滤液用300mL烧杯承接,加入5mL三乙醇胺,5mL巯基乙酸溶液,用氢氧化钾调节pH至12~14,加3~4滴钙黄绿素作指示剂以黑纸为背景,用EDTA标准溶液滴定至黄绿色荧光消失即为终点。
6.4分析结果计算
T·V
m
CaO(%)=×100
式中:
T——EDTA标准溶液对CaO的滴定度,g/mL
V——滴定所消耗EDTA标准溶液的体积,mL
m——试样量,g
7、EDTA容量法测定铋量
7.1方法提要
试样用硝酸溶解,在pH值为1.5~1.7的硝酸介质中,用抗坏血酸还原铁,硫脲掩蔽铜,二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准溶液滴定铋量。
7.2试剂
硝酸(1+1)、抗坏血酸、硫脲饱和溶液、酒石酸、0.1%二甲酚橙指示剂、乙酸钠饱和溶液
0.01mol/LEDTA标准溶液:
称取3.7gEDTA于300mL烧杯中,加水溶解完全,移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
标定:
称取三份0.0700~0.0800g高纯铋(99.99%)于三角瓶中,加10mL硝酸(1:
1)低温加热溶解完全,取下,冷却,加100mL水,0.1g抗坏血酸,0.5g酒石酸,加3~4滴0.1%二甲酚橙指示剂,用乙酸钠饱和溶液调节pH值为1.5~1.7,用C(EDTA)=0.01mol/L标准溶液滴定至紫红色变为亮黄色即为终点。
7.3分析步骤
称取0.3000~0.5000g试样于500mL三角瓶中,吹水润湿,加15mL硝酸,加热至试样完全溶解,沿杯壁吹水50mL,加热煮沸溶解盐类,取下冷却,加0.1g抗坏血酸,5mL饱和硫脲,加3~4滴二甲酚橙,用饱和乙酸钠调节pH值为1.5~1.7,用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至亮黄色即为终点。
7.4分析结果的计算
T·V
m
Bi(%)=×100
式中:
T——EDTA标准溶液对铋的滴定度,g/mL
V——滴定所消耗EDTA标准溶液的体积,mL
m——试样量,g
8、燃烧中和法测定硫量
8.1方法提要
试样在1150~1250℃空气流中燃烧,硫化物及硫酸盐中的硫转变成二氧化硫后,用过氧化氢溶液吸收并氧化生成硫酸。
以甲基红——次甲基蓝作混合指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定。
8.2试剂
过氧化氢吸收液:
取10mL过氧化氢,用水稀释至30mL向吸收液中加入3~5滴0.5%甲基红乙醇溶液和2滴0.5%甲基蓝溶液。
甲基红——乙醇溶液(0.5%):
称取0.5g甲基红,在研钵中将其研细之后,溶于60mL乙醇中过滤,用水稀释至100mL。
氢氧化钠标准溶液:
称取2.5g氢氧化钠溶解于煮沸并冷却的水中,稀释至1L,摇匀。
标定:
称取0.3000g在100~105℃烘干2h的邻苯二甲酸氢钾(优级纯)于250mL烧杯中,加100mL煮沸后的热水,使之溶解,冷却后,以酚酞作指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至红色出现即为终点。
m0
V×204.2
结果计算:
T=×16.03
式中:
T——与1.00mL氢氧化钠标准溶液相当于克表示的硫的质量
m0——称取邻苯二甲酸氢钾的量,g
V——滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL
204.2——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,M (C8H5KO4),g/mol
16.03——硫的摩尔质量,M(1/2S),g/mol
8.3分析步骤
准确称取试样0.05g,标样0.05g分别置于白瓷舟中,待高温炉升温至1200℃左右时,将真空泵开启供氧,并放入6~8mL过氧化氢吸收液于吸收器中,调节气流速度为1.2L/min,逐渐加入氢氧化钠标准溶液,直至吸收液由紫色变为绿色,用耐高温钩将试样推入瓷管温度最高处,预热约20s,通入空气并使吸收液有连续气泡产生,用氢氧化钠标准溶液滴定,直至溶液由紫色变为亮绿色,调节导气管玻璃活塞,稍加大气流速度,若颜色再转变为紫色,则需再用氢氧化钠标准溶液滴定,直至溶液呈亮绿色持续1min不变,即为终点。
注意:
吸收液只允许连续测定1~2个样后要求更换
测硫标与试样相同。
V·T
m
8.4分析结果计算
S(%)=×100
式中:
V——滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL
T——与1.00mL氢氧化钠标准溶液以克表示硫的量
m——称取试样的量,g
第二章粗铅、杂铅(贵铅、铋铅、铅阳
极板等)的化学分析方法
1、EDTA容量法测定铅量、铋量
1.1方法提要
按“四分法”称取试样,用硝酸溶解,在pH值为1.5~1.7的酸性介质中,以二甲酚橙作指示剂,用0.01mol/L的EDTA标准溶液滴定铋量,用六次甲基四胺调节pH5.5~6.0,再用EDTA标准溶液滴定铅量。
(用乙酰丙酮消除铁的干扰,邻啡罗啉消除铜、锌、镉、锰、钴、银、镍等元素的干扰)。
1.2试剂
乙酰丙酮、硝酸、20%乙酸钠、0.1%二甲酚橙、无水乙醇、1%邻啡罗啉、0.01mol/LEDTA标准溶液
1%邻啡罗啉溶液:
称取1g试剂,溶于20mL无水乙醇中,用水稀释至100mL。
0.03mol/LEDTA标准溶液:
称取111gEDTA,加500~800mL水溶解完全,移入10L试剂瓶中,用水稀至刻度,摇匀。
标定:
称取10.0000g高纯铅(99.995%)。
标定步骤与样品分析步骤相同。
1.3分析步骤
称取试样10.0000g(用四分法按筛上筛下比例)于400mL烧杯中,加水120mL,浓硝酸30mL,盖上表面皿,加热至于试样完全溶解,煮沸赶尽氮的氧化物,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀。
移取25.00mL于300mL烧杯中,加2mL乙酸钠(20%)pH1.5~1.7,加2mL乙酰丙酮,3~4滴二甲酚橙,用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至黄色,即为铋的滴定终点。
加5mL邻啡罗啉,加水至150mL,加20mL六次甲基四胺(20%)调节pH5.5~6.0,再加2~3滴二甲酚橙作指示剂,用0.03mol/LEDTA标准溶液滴至亮黄色即为终点。
1.4分析结果的计算
T·V
m×0.025
Bi(%)=×100
式中:
T——EDTA标准溶液对铋的滴定度,g/mL
V——滴定铋时消耗EDTA标准溶液的体积,mL
m——试样量,g
T·V
m×0.025
Pb(%)=×100
式中:
T——EDTA标准溶液对铅的滴定读度,g/mL
V——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积,mL
m——试样量,g
平行测定两份值误差在0.35%以下时取平均值。
2、硫酸铈容量法测定锑含量
2.1方法提要
用硫酸、硫酸钾溶解试样,在盐酸——硫酸介质中以甲基橙作指示剂,在温度约50℃下,用硫酸铈标准溶液滴定锑。
(测定范围:
1~4%)
2.2试剂
硫酸、硫酸钾、硫酸肼、盐酸、0.1%甲基橙指示剂、0.025mol/L硫酸铈标准溶液、硫酸(2+98)介质
2.3分析步骤
称取1.0000g试样(按筛上筛下重量比例)置于500mL三角瓶中,加入2~3g硫酸钾,20mL硫酸,加热使试样完全溶解,硫酸铅沉淀呈灰白色,取下冷却,加0.5g硫酸肼(或滤纸),在近沸温度下继续溶解约50min,取下冷却,加100mL水,加20mL盐酸,加热控制温度约50~70℃,加2~3滴甲基橙指示剂,在不断摇动下,用0.025mol/L硫酸铈标准滴定溶液滴定至红色褪去即为终点。
T·V
m
2.4分析结果的计算
Sb(%)=V×100
式中:
T——硫酸铈标准溶液对锑的滴定度,g/mL
V——滴定消耗硫酸铈标准溶液的体积,mL
m——试样量,g
3、EDTA容量法测定铜含量(可参见铅精矿中EDTA容量法测定铜量)
4、碘量法测定锡的量
4.1方法提要
试样用硫酸分解,然后在4.5~6mol/L的盐酸介质中用铝片还原锡(Ⅳ)为锡(Ⅱ),在隔绝空气的条件下,用淀粉溶液作指示剂,用碘标准溶液滴定锡量。
大于5mg铜干扰,需预先分离,砷、锑、铋的含量高时,由于被还原为单体呈黑色影响终点的观察,需过滤除去。
(测定范围:
0.3%以上)
4.2试剂
铝
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