紫薯中矿物元素的分析测定实验.docx
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紫薯中矿物元素的分析测定实验
毕业设计(论文)
题目
紫薯中矿物元素的分析测定实验
系(院)
化学与化工系
专业
化学工程与工艺
班级
2010级跨校化工班
学生姓名
张俊燕
学号
1012100118
指导教师
解胜利
职称
讲师
二〇一二年六月
独创声明
本人郑重声明:
所呈交的毕业设计(论文),是本人在指导老师的指导下,独立进行研究工作所取得的成果,成果不存在知识产权争议。
尽我所知,除文中已经注明引用的内容外,本设计(论文)不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。
对本文的研究做出重要贡献的个人和集体均已在文中以明确方式标明。
本声明的法律后果由本人承担。
作者签名:
二〇一二年六月二十日
毕业设计(论文)使用授权声明
本人完全了解滨州学院关于收集、保存、使用毕业设计(论文)的规定。
本人愿意按照学校要求提交学位论文的印刷本和电子版,同意学校保存学位论文的印刷本和电子版,或采用影印、数字化或其它复制手段保存设计(论文);同意学校在不以营利为目的的前提下,建立目录检索与阅览服务系统,公布设计(论文)的部分或全部内容,允许他人依法合理使用。
(保密论文在解密后遵守此规定)
作者签名:
二〇一二年六月二十日
紫薯中矿物元素的分析测定实验
摘要
本文采用超声波辅助提取法提取紫薯中的矿物元素,并研究了提取液用量、超声波时间、超声波功率以及超声波温度对矿物元素提取量的影响。
在单因素实验的基础上,通过正交实验,确定了最佳提取工艺条件,即:
提取液用量为10ml,超声波作用时间为20min,超声波功率为80W,超声波作用温度为60℃;并确定了各影响因素对矿物元素提取量的显著性影响顺序:
超声波功率>超声波温度>超声波时间>提取液用量。
在最佳提取工艺条件下,采用超声波辅助提取法提取紫薯中的矿物元素,然后采用火焰原子吸收分光光度法测定提取清夜中几种矿物元素的浓度,进而计算元素的提取量,为紫薯中矿物元素的提取、提取量的测定研究提供了新的数据参数。
关键词:
紫薯;矿物元素;超声波辅助提取;火焰原子吸收分光光度法
Purplepotatoanalysisofmineralelementsinmeasurementexperiment
Abstract
Thispaperusedtheultrasonicassistedextractionofmineralelementsinpurplesweetpotato.AndIhaveresearchedtheimpactofextractionliquiddosage,ultrasonictime,ultrasonicpowerandultrasonictemperatureonextractionofmineralelements.Basedonthesinglefactorexperiment,throughtheorthogonalexperiment,determinethebestextractionconditions,namely:
extractionliquiddosageis10ml,ultrasonictimeis20min,ultrasonicpoweris80W,ultrasonictemperatureis60℃;andtoidentifythefactorsinfluencingonmineralextractionrateinfluencetheorder:
ultrasonicpower>ultrasonictemperature>ultrasonictime>extractionliquiddosage.Theoptimumextractingconditions,adoptsultrasonicassistedextractionofmineralelementsinpurplesweetpotato,thenbyatomicabsorptionspectrometricmethodforthedeterminationofextractioninthesupernatantofseveralmineralelementscontent,toextractmaximumforpurplesweetpotato,mineralextraction,contentdeterminationstudyprovidesnewdataparameter.
Keywords:
Purplepotato;Mineralelements;Ultrasonicassistedextraction;Flameatomicabsorptionspectrophotometermethod
目录
引言1
第一章绪论1
1.1紫薯中矿物元素概述1
1.2紫薯中矿物元素的研究现状与提取方法2
1.2.1湿式灰化法2
1.2.2干式灰化法2
1.2.3微波消解法2
1.2.4超声波辅助提取法3
第二章实验部分4
2.1实验试剂和仪器4
2.1.1实验试剂4
2.1.2实验仪器4
2.2实验方法5
2.2.1紫薯中各矿物元素提取量的测定方法5
2.2.2紫薯中矿物元素的提取工艺5
2.2.3紫薯中各矿物元素提取量的计算6
2.3紫薯中矿物元素超声波辅助提取法提取工艺参数的研究6
第三章结果与讨论6
3.1标准曲线6
3.1.1铜7
3.1.2铁8
3.1.3锌8
3.1.4钙9
3.2对比实验10
3.3单因素实验10
3.3.1超声波功率对紫薯中矿物元素提取量的影响10
3.3.2超声波作用温度对紫薯中矿物元素提取量的影响13
3.3.3提取液用量对矿物元素提取量的影响15
3.3.4超声波提取时间对紫薯中矿物元素提取量的影响18
3.4正交实验20
3.5验证实验22
第四章结论23
参考文献24
谢辞25
引言
紫薯因其表皮为紫色而得名,有的品种颜色深紫近于黑色,故也称黑薯,其果肉呈紫色或者深紫色。
它不但具有普通地瓜的营养成分,而且还富含花青素,纤维素,黄酮类物质及大量的硒、铁等矿物元素。
紫薯中的花青素可克制自由基对人体的侵害,硒可以清除人体内产生癌症的自由基,抑制癌细胞中DNA的合成和癌细胞的分裂、生长,因此,紫薯不但可以预防人体的衰老,还对很多种疾病有预防和治疗的作用,并通过防止淀粉样
蛋白的形成和自由基的攻击,从而保护脑细胞、预防老年性痴呆[1]。
故,紫薯被全球医学界称为抗癌之王。
长期食用,具有提高人体免疫力,软化血管、补钙、降血脂、美容等保健作用[2]。
美国一项研究表明,每天在不同时段吃两次紫薯可以预防患高血压,又因其热量很低(82千卡/100克),是大米(364千卡/100克)的1/4,具有特别好的减肥瘦身功效[3]。
我国医学工作者对广西西部的百岁老人之乡进行调查后发现,生活在此地的长寿老人每天都习惯吃紫薯,有的老人甚至将其作为主食。
紫薯中还大量含有维生素、淀粉、纤维素等人体必需的营养成分和丰富的镁、磷、钙等矿物元素以及亚油酸物质,不但起到保持血管弹性的作用,还对防治老年人习惯性便秘有非常好的功效[4]。
第一章绪论
1.1紫薯中矿物元素概述
紫薯的块根含有大量的矿物元素,具有降低血压,保健美容,宽肠通便,和血补中,增强免疫功能,抗衰老、防止动脉硬化的功效,又是抗癌能手[5]。
紫薯中的铜、铁、锌、钙均为天然矿物元素,且钙含量很高,因此食用紫薯有很好的补钙作用。
铁是人体抗疲劳、抗衰老、补血的必要元素[6],具有良好的保健功能,铁作为血红蛋白的主要成分是体内提取量最丰富的微量元素;锌具有增强人体免疫力、促进人体生长发育、维持人体正常食欲等作用[7]。
铜与人体的造血功能密切相关,在形成血红蛋白过程中,铜起着关键性作用,血浆中的铜蓝蛋白作为氧化剂,将二价铁氧化为三价铁,促成铁的造血功能[8]。
钙可以促进骨骼发育,增强细胞活力,促进细胞再生,调整细胞或血管的渗透压,减轻各种炎症,提高人体免疫力,并有消退作用[9]。
紫薯不仅是绿色、无公害药食兼用的健康食品,还是非常受大众欢迎的保健食品。
因此,对紫薯中矿物元素提取量的分析测定具有重要的实用意义。
1.2紫薯中矿物元素的研究现状与提取方法
近年来,紫薯作为健康、保健食品在国内外市场十分畅销。
大量研究表明,紫薯中含有的多种矿物元素具有补血、补钙、降血脂、将血压、补虚乏、益气力等优良的药用功效,但其提取方法的研究却很少有报道。
过去人们利用超声法提取有机物研究较多,国内外超声法提取紫薯中矿物元素的研究报道很少[10]。
随着科学技术的快速发展,新的科学技术应用到矿物元素的提取中,超声波辅助提取法、微波提取法、灰化法、水泡制提取法等先进的提取方法得以应用[11],并且得到了社会的广泛关注。
1.2.1湿式灰化法
该法通常将过量的硝酸加入试样内,然后再加入高氯酸一起置于烧瓶内,进行加热煮沸,其中硝酸能破坏大部分有机物,将有机物氧化为二氧化碳、水及其他挥发性产物,余下无机酸或盐。
高氯酸在脱水和受热时,是一种强的氧化剂,能破坏微量的有机物。
高氯酸还能防止低氧化态硒的挥发性化合物的形成,维持硝化过程中的氧化状态和防止碳化[12]。
湿式硝化法的优点是速度快,缺点是因加入试剂而引入杂质,因此应尽可能的使用高纯度的试剂。
1.2.2干式灰化法
干式灰化法的主要原理是分解有机物试样,测定试样中的金属元素。
该法是将试样置于马弗炉中加热燃烧(一般是400-700℃)分解,大气中的氧起氧化剂的作用,燃烧后留下无极残余物。
残余物用少量的热的浓硝酸浸取后,定量转移到玻璃容器中,试样中的金属元素形成金属离子溶解在硝酸中,加去离子水定容,选取适当方法测定各金属元素的提取量[13]。
该法操作简便、快速且不需加入试剂,避免了外部引入的杂质,其缺点是因少数元素挥发及器皿壁粘附金属而造成损失。
1.2.3微波消解法
称取0.2g-1.0g的试样置于消解罐中,加入约2ml的水,加人适量的酸。
通常是选用HNO3、HCl、HF、H2O2等,把罐盖好,放入炉中。
微波提取的原理是微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向,2450MHz的微波,分子每秒钟变换方向2.45×109次,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升[14]。
同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中,受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。
70年代中期国外有人开始用超声波促进样品的湿法消解。
与通常的外部加热相比,微波能使粒子间发生局部的内加热,并引起酸与试样之间较大的热对流,搅动并清除巳溶解的不活泼的试样表层,促进酸与试样更有效地接触,从而使样品迅速地被消解。
由于它是一种瞬时穿透式加热方式,在微波磁场的作用下,原料中的水分吸收微波能,迅速蒸发膨胀,在其表面形成无数的细小孔隙,这些孔洞大大提高了原料内成分的渗出,从而加快了提取的速度[15]。
这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。
微波形成独特的物料受热方式,具有均匀性、选择性高、穿透力强、加热效率高等特点,而且具有操作简便、提取量高、副产物少等优点。
1.2.4超声波辅助提取法
超声波提取是利用超声波的空化作用及各种次级效应来达到促进紫薯中有效成分溶出的目的,体系应保持在一定温度范围内[16]。
超声波提取是样品介质内各点受到的作用一致,降低目标物与样品机体的结合力,加速目标物从植物体内进入溶剂的过程,克服了常规提取法的不足,实现了在比较低的温度下常压环境对固体样品进行高效、快速、可靠的预处理,是近年来应用到植物中有效成分提取分离的一种新方法。
超声波提取法的原理是利用超声波增大物质分子运动速度和频率,增强溶剂穿透力,提高紫薯中有机成分及矿物元素的溶出速度和次数,缩短提取时间。
影响矿物元素提取量的因素有提取时间、超声波功率、超声波温度以及提取液用量。
超声波提取法与传统提取法相比,具有提取时间短、产率高、节省溶剂等优点。
自己的工作呢?
第二章实验部分
2.1实验试剂和仪器
2.1.1实验试剂
实验所用的试剂药品如表2.1所示:
表2.1实验所用的试剂药品
Table2.1Theexperimentusedreagentsdrugs
药品名称
生产厂家
紫薯
滨州市银座超市
浓硝酸(AR)
天津市东丽区天大化学试剂厂
高氯酸(AR)
莱阳经济技术开发区精细化工厂
锌、铁、铜、钙标准溶液(AR)
天津市恒兴化学试剂制造有限公司
去离子水
化学实验室
2.1.2实验仪器
实验所用的仪器如表2.2所示:
表2.2实验所用仪器
Table2.2Theexperimentusedapparatus
仪器名称
生产厂家
KQ-500VDE双频数控超声波清洗器
昆山市超声波仪器有限公司
火焰原子吸收分光光度计
上海精密科学仪器有限公司
DZ-3BC真空干燥箱
天津市泰斯特仪器有限公司
T203电子天平
日本岛津仪器有限公司
粉碎机
永和牌
分样筛40目
浙江上虞市新光仪器厂
2.2实验方法
2.2.1紫薯中各矿物元素提取量的测定方法
原子吸收分光光度计由光源(即锐线辐射光源,用于辐射待测元素的特征光谱)、原子化系统(将试样中得待测元素转变成原子蒸气)、光学系统(分为两部分:
外光路系统和分光系统)和检测系统(主要组成:
检测器、放大器、对数变换器、显示装置)四大部分组成。
原子化系统将试样中的待测元素加热将其原子化,成为基态的原子蒸气,将空心阴极灯发射出来的特征光谱进行选择性的吸收。
在一定浓度范围内,基态原子的吸光度与待测元素的浓度成正比。
此关系可用郎伯-比耳定律进行定量分析,
,式中I为透射光强度;
为发射光强度;T为透射比;k是一定实验条件下的一个常数,c是待测试样的浓度;即
。
紫薯中含有多种矿物元素,使用相应的阴极灯对其一一进行提取量测定。
本实验将HNO3-HClO4定容后作为空白试剂,分别在213.9nm,248.3nm,324.7nm,422.5nm波长下,测定紫薯中锌、铁、铜、钙的吸光度,根据标准曲线方程,测得各矿物元素的浓度,进而计算各种矿物元素的提取量。
2.2.2紫薯中矿物元素的提取工艺
(1)将紫薯清洗干净,晾干,切片;
(2)放入真空干燥箱中高温烘干(180-200℃);
(3)取出烘干的紫薯用研钵碾碎,用40目的分样筛筛分紫薯粉末,把得到的40目的紫薯粉末放入干烧杯中,密封备用;
(4)称取2.00g紫薯粉末及定量的浓硝酸(10ml)和高氯酸(3ml)放入圆底烧瓶中,摇匀,把所有的粉末都浸湿,消解30min;
(5)将圆底烧瓶放在超声波发生清洗器中,根据需要反应一定时间;
(6)超声波提取完成后,进行过滤,将滤液转移到50ml容量瓶中,定容;
(7)用火焰原子吸收分光光度法,分别在213.9nm,248.3nm,324.7nm,422.5nm波长下,测定紫薯中锌、铁、铜、钙的吸光度,然后根据标准曲线方程计算相应待测试样中矿物元素的浓度,再计算出提取量。
从紫薯中提取矿物元素的提取工艺流程如下:
紫薯→清洗、切片→高温下烘干(180-200℃)→研碎→过筛→超声波辅助提取→定容→取样测定→计算提取量。
2.2.3紫薯中各矿物元素提取量的计算
将提取液测得的吸光度代入标准曲线方程,可计算出矿物元素的浓度C(mg/L),则元素提取量(μg/g)为:
公式2-
(1)
公式2-
(1)中,V是定容体积,M是紫薯粉的质量。
2.3紫薯中矿物元素超声波辅助提取法提取工艺参数的研究
(1)对比实验:
对比超声波辅助提取法和直接消解提取法对紫薯中矿物元素提取量的影响,并重复三次。
(2)单因素实验:
研究超声波时间、超声波温度、提取液用量以及超声波功率对提取量的影响,每个影响因素重复三次。
(3)正交实验:
在综合考虑各因素的交互影响下,优化出最佳提取工艺条件,并对实验结果进行极差分析,确定各影响因素的主次顺序,重复三次。
(4)验证实验:
验证正交实验优化出的最佳工艺参数,并重复做实验三次,确定最佳提取工艺条件。
第三章结果与讨论
3.1标准曲线
分别准确量取0.1mg/ml的铜标准溶液0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0ml于100ml容量瓶中,用去离子水定容至刻度,得0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mg/L的标准溶液。
再重复上述步骤配制铁、锌、钙标准溶液。
各标液按浓度大小由小到大依次标号为1、2、3、4、5、6。
各个灯的工作参数见表3.1。
由已配制好的各元素标准溶液测定标准曲线,Cu、Fe、Zn、Ca标准曲线如图3.1、3.2、3.3、3.4,各元素的R2及标准曲线方程见表3.2。
表3.1各个灯的工作参数数据表
Table3.1Thedatatableofoperatingparameterofeachlamp
元素灯
波长/nm
工作电流
/mA
预热灯电流
/mA
光谱带宽
/nm
燃气流量/ml/min
燃烧器高度
/nm
Cu
324.7
3
2
0.4
2000
6
Fe
248.3
4
2
0.4
1700
8
Zn
213.9
4
2
0.4
1700
8
Ca
422.5
4
2
0.4
1700
8
3.1.1铜
图3.1铜标准曲线
Fig.3.1Thestandardcurveofcopper
3.1.2铁
图3.2铁标准曲线
Fig.3.2Thestandardcurveofiron
3.1.3锌
图3.3锌标准曲线
Fig.3.3Thestandardcurveofzinc
3.1.4钙
图3.4钙标准曲线
Fig.3.4Thestandardcurveofcalcium
铜、铁、锌、钙标准曲线的线性相关系数(R2)及标准曲线方程如表3.2。
表3.2R2及标准曲线方程
Table3.2Standardcurveequation
元素
R2
标准曲线方程
Cu
0.9997
Fe
0.9992
Zn
0.9991
Ca
0.9984
由上表可以看出各标准曲线的除了钙的R2都大于0.999,且铜的R2为0.9997,线性相关性较好。
3.2对比实验
(1)用电子天平准确称取两份紫薯粉末各2.00g,分别置于两个锥形瓶中,编号分别为A,B,向A、B瓶内加入等量的硝酸(10ml)和高氯酸(3ml);
(2)A用电热套加热20min,B放在超声波清洗器内同样的温度下超声20min;
(3)再分别用漏斗过滤;
(4)将滤液转移到50ml容量瓶中,定容;
(5)使用原子吸收分光光度法测定滤液的吸光度,然后后根据标准曲线方程计算浓度,算出矿物元素提取量。
表3.3对比实验结果表
Table3.3Theresultstableofcontrastexperiment
提取量(μg/g)
Fe
Cu
Zn
Ca
A
6.88
2.21
2.8
330
B
7.51
2.49
3.13
366
由表3.3可见,在相同的实验条件下,用直接硝化提取法和超声波辅助提取法分别提取紫薯中的矿物元素。
直接硝化提取法提取紫薯的Fe,Cu,Zn,Ca的提取量分别为:
6.88,2.21,2.80,330μg/g;超声波辅助提取法提取紫薯的Fe,Cu,Zn,Ca的提取量分别为:
7.51,2.49,3.13,366μg/g。
可见,相对于直接硝化提取法而言,超声波辅助提取法可提高紫薯中矿物元素的提取量。
3.3单因素实验
3.3.1超声波功率对紫薯中矿物元素提取量的影响
用电子天平准确称取六份紫薯粉末各2.00g,分别置于六个锥形瓶中,编号分别为1,2,3,4,5,6,用10ml浓硝酸和3ml高氯酸进行硝化。
超声波功率分别是50,60,70,80,90,100W,超声波频率为80MHz,超声波作用温度为60℃,超声波作用时间为20min的条件下超声提取紫薯中的矿物元素,测定吸光度并计算矿物元素提取量。
图3.5超声波功率对紫薯中铜(Cu)矿物元素提取量的影响曲线
Fig.3.5Ultrasonicpoweroncopper(Cu)inpurplesweetpotatomineralelementsaffectingextractingcontentsofcurve
图3.6超声波功率对紫薯中铁(Fe)矿物元素提取量的影响曲线
Fig.3.6Ultrasonicpoweroniron(Fe)inpurplesweetpotatomineralelementsaffectingextractingcontentsofcurve
图3.7超声波功率对紫薯中锌(Zn)矿物元素提取量的影响曲线
Fig.3.7Ultrasonicpoweronzinc(Zn)inpurplesweetpotatomineralelementsaffectingextractingcontentsofcurve
图3.8超声波功率对紫薯中钙(Ca)矿物元素提取量的影响曲线
Fig.3.8Ultrasonicpoweroncalcium(Ca)inpurplesweetpotatomineralelementsaffectingextractingcontentsofcurve
由图3.5-3.8可见,随着超声波功率的增大,矿物元素的提取量整体上是先升高,后降低。
在功率为80W左右时,矿物元素提取量达到最大值。
所以,正交试验采用功率为70W,80W,90W。
3.3.2超声波温度对紫薯中矿物元素提取量的影响
用电子天平准确称取六份紫薯粉末各2.00g,分别置于六个锥形瓶中,编号分别为1,2,3,4,5,6,用10ml硝酸和3ml高氯酸进行硝化,超声波提取温度分别为:
40,50,60,70,80和90℃,超声波频率为80MHz,超声波作用时间20min的条件下采用超声波发生清洗器提取紫薯中的矿物元素,测定吸光度并计算提取量。
图3.9超声波温度对紫薯中矿物元素铜(Cu)提取量的影响曲线
Fig.3.9Ultrasonictemperatureoncopper(Cu)inpurplesweetpotatomineralelementsaffectingextractingcontentsofcurve
图3.10超声波温度对紫薯中矿物元素铁(Fe)提取量的影响曲线
Fig.3.10Ultrasonictemperatureoniron(Fe)inpurplesweetpotatom
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