仪器分析试题库及答案.docx

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仪器分析试题库及答案

《仪器分析》模拟考试试题

（1）

一、填空题：

（每空1分，共20分）

1．按被作用物质的本质可分为__分子___光谱和___原子__光谱。

2．色谱分析中有两相，其中一相称为__流动相__，另一相称为__固定相__，各组分就在两

相之间进行分离。

3．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用_H2_作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_N2__作载气。

4．在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的_选择性_，两峰间距离越__大__，则柱子的_选择性__越好，组分在固液两相上的_热力学_性质相差越大。

5．红外光谱图有两种表示方法，一种是_透过率谱图_，另一种是__吸光度谱图__。

6．红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩___变化的化合物，因此，除了__单分子_和_同核分子___等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。

7．原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发_跃迁产生的，线光谱的形成原因是__原子、离子外层电子产生的跃迁____。

8．影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是__入射光的波长___。

9．多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于__各组分在同一波长下吸光度有加合性_。

10．原子吸收光谱是由__气态物质中基态原子的外层电子___的跃迁而产生的。

二、选择题：

（每小题2分，共40分）

（A）1.分子中电子跃迁的能量相当于

A紫外/可见光B近红外光

C微波D无线电波（D）2.在气相色谱法中，用于定量的参数是

A.保留时间B.相对保留值C.半峰宽D.峰面积（B）3.在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？

A.组分与载气B.组分与固定相C.组分与组分D.载气与固定

相

（A）4.在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是

A.调整保留时间B.死时间

C.相对保留值D.保留指数（C）5.衡量色谱柱柱效能的指标是

A.分离度B.容量因子C.塔板数D.分配系数（C）6.乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为

A.2,3,3B.3,2,8C.3,2,7D.2,3,7

（B）7.在醇类化合物中，O－H伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移

的原因是

A.溶液极性变大B.形成分子间氢键随之加强

C.诱导效应随之变大D.易产生振动偶合（A）8.下述哪种元素的发射光谱最简单？

A.钠B.镍C.钴D.铁

（A）9.光度分析中，在某浓度下以1.0cm吸收池测得透光度为T；若浓度增大一倍，

透光度为

2B.T/2C.2TD.

A.T

T

（C）10.用原子吸收光度法测定铷时，加入1%的钠盐溶液，其作用是

A.减小背景B.释放剂C.消电离剂D.提高火焰温度

三、简答题：

（每小题5分，共20分）

1．在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？

其中最有效的途径是什么？

答：

在液相色谱中，要提高柱效，必须提高柱内填料的均匀性和减小粒度以加快传质速率。

减小粒度是提高柱效的最有效途径。

-1，对于氘代氯仿（C2HCl3），2．氯仿（CHCl3）的红外光谱表明其C－H伸缩振动频率为3100cm

2

其C－

H伸缩振动频率是否会改变？

如果变动的话，是向高波数还是向低波数方向位移？

为什么？

mmk

12

1303

mm

答：

根据公式：

以及可知，C－2H伸缩振动频率会发生改变，

12

且向低波数方向位移。

3．在原子光谱发射法中，内标元素和分析线对应具备哪些条件？

答：

（1）内标元素含量必须固定。

内标元素在试样和标样中的含量必须相同。

内标化合物中

不得含有被测元素。

（2）内标元素和分析元素要有尽可能类似的蒸发特性。

（3）用原子线组成分析线对时，要求两线的激发电位相近；若选用离子线组成分析线

对，则不仅要求两线的激发电位相近，还要求电离电位也相近。

（4）所选线对的强度不应相差过大。

（5）若用照相法测量谱线强度，要求组成分析线对的两条谱线的波长尽可能靠近。

（6）分析线与内标线没有自吸或自吸很小，且不受其它谱线的干扰。

4．何谓锐线光源？

在原子吸收分光光度法中为什么要用锐线光源？

答：

锐线光源是指能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。

在原子吸收分光光度法中必须

用锐线光源，这是由于原子吸收线的半宽度很小，要测量这样一条半宽度很小的吸收线的积

分值，就需要有分辨率高达五十万的单色器，这在目前的技术情况下还难以做到。

因此只能

采用锐线光源测量谱线峰值吸收的办法来加以解决。

四、计算题：

（每小题10分，共20分）

5

，当溶液稀释20倍后，在1.0cm1．摩尔质量为125的某吸光物质的摩尔吸光系数ε=2.5×10

吸收池中测量的吸光度A=0.60，计算在稀释前，1L溶液中应准确溶入这种化合物多少克？

解：

已知：

M=125，ε=2.5×10

5，b=1.0cm，A=0.60，根据：

A=εb可c得：

5

0.60=2.510××1.0×c

-6molL·-1∴c=2.4×10

∴

63

m20cVM202.41011256.010g6.0mg

2．在一根3m长的色谱柱上，分离一样品，得如下的色谱图及数据：

17min

14min2

1

1min

进样

空气

1min

（1）用组分2计算色谱柱的理论塔板数；

（2）求调整保留时间t’R1及t’R2；

（3）若需达到分离度R=所需的最短柱长为几米？

解：

（1）

n16（

t

R

b

2

）

16

17

1

（

）

2

4624

ttR1

（2）=－tM=17－1=16min

R1

ttR2

R2

＝－tM=14－1=13min

（3）n有效＝

t

16（

R2

b

）

2

16

16（）

1

2

4096

H有效＝L/n有效=3000/4096=0.73mm

t

R

2

t

R

1

t

M

t

M

t

t

R

2

R

1

16

13

0.61

当R=1.5时

n

有效

4

1

n

有效

2

4R41.5

1

1.2

1.2

1

2

R1296

∴

2

LnH12960.739.510mm0.95m

min有效有效

《仪器分析》模拟考试试题

（2）

一、名词解释：

（每小题4分，共20分）

1.助色团：

助色团：

能使吸收峰向长波长方向移动而产生红移现象的杂原子基团。

2.原子发射光谱：

原子发射光谱：

当基态原子吸收外界能量（如电能、热能等）跃迁到激发态后，由高能态跃

迁回基态而产生的光谱

3.谱线的自吸与自蚀：

谱线的自吸与自蚀：

原子在高温时被激发，发射某一波长的谱线，而处于低温状态的同类原

子又能吸收这一波长的辐射，这种现象称为自吸现象；严重的自吸会

使谱线从中央一分为二，称为谱线的自蚀

0.62

多普勒变宽：

多普勒变宽：

原子在空间作无规则热运动所引起的变宽，称为热变宽或多普勒变宽。

0.63保留时间：

1.3保留时间：

从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间。

二、填空题：

（每空1分，共20分）

1．按被作用物质的本质可分为___分子__光谱和___原子___光谱。

2．色谱分析中有两相，其中一相称为__固定相___，另一相称为___流动相__，各组分就在

两相之间进行分离。

3．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用___H2___作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用____N2___作载气。

1.3RT/

ZZ

klg（aKaij）离

离ii,jj

ZFK,

ijij

4．尼柯尔斯基（Nicolsky）方程式,其中被称为___电位选择性系数__,它可以用来____估计干扰离子带来的误差____,玻璃膜钠电极对

-3,这意味着电极对钠离子的敏感响应为钾离子的_500_倍。

钾离子的电位选择性系数为2×10

5．红外光谱图有两种表示方法，一种是__透过率谱图___，另一种是___吸光度谱图__。

6．红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩__变化的化合物，因此，除了__单分子___和_同核分子__等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。

7．原子发射光谱是由___电热能对气态原子外层电子的激发____跃迁产生的，线光谱的形成原因是___原子、离子外层电子产生的跃迁__。

8．影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是__入射光的波长___。

9．多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于___各组分在同一波长下吸光度有加合性__。

10．原子吸收光谱是由__气态物质中基态原子的外层电子______的跃迁而产生的。

1．11．晶体膜氯、溴和碘离子选择电极的敏感膜均由其相应的银盐制成，它们的灵敏

-

度由低到高的次序为___Cl

三、选择题：

（每小题2分，共20分）

（A）1.分子中电子跃迁的能量相当于

A紫外/可见光B近红外光

C微波D无线电波

（D）2.在气相色谱法中，用于定量的参数是

A.保留时间B.相对保留值C.半峰宽D.峰面积

（B）3.在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？

A.组分与载气B.组分与固定相

C.组分与组分D.载气与固定相

（A）4.在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是

A.调整保留时间B.死时间

C.相对保留值D.保留指数

（C）5.衡量色谱柱柱效能的指标是

A.分离度B.容量因子C.塔板数D.分配系数

（C）6.乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为

A.2,3,3B.3,2,8C.3,2,7D.2,3,7

（B）7.在醇类化合物中，O－H伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移

的原因是

A.溶液极性变大B.形成分子间氢键随之加强

C.诱导效应随之变大D.易产生振动偶合

（D）8.在电位法中作为指示电极，其电位应与待测离子的浓度

A.成正比B.符合扩散电流公式的关系

C.的对数成正比D.符合能斯特公式的关系

（A）9.光度分析中，在某浓度下以1.0cm吸收池测得透光度为T；若浓度增大一倍，

透光度为

2B.T/2C.2TD.

A.T

T

（C）10.用原子吸收光度法测定铷时，加入1%的钠盐溶液，其作用是

A.减小背景B.释放剂C.消电离剂D.提高火焰温度

四、答题：

（每小题5分，共20分）

1．在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？

其中最有效的途径是什么？

答：

在液相色谱中，要提高柱效，必须提高柱内填料的均匀性和减小粒度以加快传质速率。

减小粒度是提高柱效的最有效途径。

-1，对于氘代氯仿（C2HCl3），2．氯仿（CHCl3）的红外光谱表明其C－H伸缩振动频率为3100cm

2

其C－

H伸缩振动频率是否会改变？

如果变动的话，是向高波数还是向低波数方向位移？

为什么？

mm

k

12

1303

mm

答：

根据公式：

以及可知，C－

12

且向低波数方向位移。

2

H伸缩振动频率会发生改变，

3．在原子光谱发射法中，内标元素和分析线对应具备哪些条件？

答：

（1）内标元素含量必须固定。

内标元素在试样和标样中的含量必须相同。

内标化合物中

不得含有被测元素。

（2）内标元素和分析元素要有尽可能类似的蒸发特性。

（3）用原子线组成分析线对时，要求两线的激发电位相近；若选用离子线组成分析线

对，则不仅要求两线的激发电位相近，还要求电离电位也相近。

（4）所选线对的强度不应相差过大。

（5）若用照相法测量谱线强度，要求组成分析线对的两条谱线的波长尽可能靠近。

（6）分析线与内标线没有自吸或自吸很小，且不受其它谱线的干扰。

4．某化合物的分子式为C3H3N，其红外光谱图如下，推测其结构。

答：

分子的不饱和度为：

Ω=1+n4+（n3-n1）/2=1+3+（1-3）/2=3

根据其红外光谱，其可能结构为：

CH2CHCN

3’

-1；主要基团红外吸收峰包括：

-CH2伸缩振动<3000cm

-1

碳氮叁键2260cm

-12’碳碳双键1647cm

-1

端烯990，935cm

五、计算题：

（每小题10分，共20分）

1．用新亚铜灵测定试液中的Cu（Ⅱ）含量，配制50.00mL中含25.3μgCⅡu（）的溶液，显色

后，在一定波长下用2.00cm比色皿测得透光率为50%。

计算摩尔吸光系数（Cu原子量为

0.64）。

6

m25.310

解：

c

M

V

63.54

5010

3

7.96

10

61

molL

A

bc

lg

T

bc

2

lg

1.4

10

7.96

4

61.8910

11

Lmolcm

2．丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得：

空气、丙烯、丁烯保留时间分别为0.5、

1.4、4.8min，其相应的峰宽分别为0.2、0.8、1.0min。

计算

（1）丁烯在这个柱上的分配比是多少？

（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？

（3）该色谱柱的有效塔板数是多少？

解：

（1）

k

V

R

V

M

V

M

V

R

V

M

t

R

t

M

t

R

t

M

t

M

4.

0.5

0.5

8.6

（2）

R

s

1

2

t

R（B）

b（B

）

t

R（

A）

b（A）

1

2

4.8

1.1

3.5

0.8

1.4

（3）

t

R

2

t

R

1

t

M

t

M

t

R

2

t

R

1

0.65

1.5

1.5

5.

0.6

n有效16

2

R

s

1

2

16

2

0.6

8.7

4.9

1

2

384

《仪器分析》模拟考试试题（3）

一、A型题（最佳选择题）（每题1分，共10分）

1.2用离子选择电极以标准加入法进行定量分析时，要求加入标准溶液

A。

A.体积要小，浓度要高

B.离子强度要大并有缓冲剂

C.体积要小，浓度要低

D.离子强度大并有缓冲剂和掩蔽剂

1.3某物质的摩尔吸收系数越大，则表明A。

A.该物质对某波长光吸收能力越强

B.某波长光通过该物质的光程越长

C.该物质的浓度越大

D.该物质产生吸收所需入射光的波长越长

1.4在下列化合物中，*跃迁所需能量最大的化合物是B。

A.1,3丁二烯B.1,4戊二烯

C.1,3环已二烯D.2,3二甲基1,3丁二烯

1.5欲使萘及其衍生物产生最大荧光，溶剂应选择A。

A.1-氯丙烷B.1-溴丙烷

C.1-碘丙烷D.1,2-二碘丙烷

1.6在原子吸收分光光度法中，吸收线的半宽度是指C。

A.峰值吸收系数的一半

B.中心频率所对应的吸收系数的一半

K

0

2

C.在处，吸收线轮廓上两点间的频率差

D.吸收线轮廓与峰值吸收系数之交点所对应的频率的一半

1.7有一种含氧化合物，如用红外光谱判断它是否为羰基化合物，主要依据的谱

带范围是C。

-1B.3000~2700cm-1A.1300~1000cm

-1D.1500~1300cm-1C.1950~1650cm

1.8HF的质子共振谱中可以看到B。

A.质子的单峰B.质子的双峰

C.质子和

19F的两个双峰D.质子的三重峰

1.9某化合物经MC检测出分子离子峰的m/z为67。

从分子离子峰的质荷比可

以判断分子式可能为C。

A.C4H3OB.C5H7

C.C4H5ND.C3H3N2

0.66两色谱峰的相对保留值r21等于B。

/

t

/

tt

R

R2

R

2

1

/

/

t

RRtt

R

1

A.B.C.D.

12

t

R

1

t

R

2

0.67在以甲醇-水为流动相的反相色谱中，增加甲醇的比例，组分的保留因子k

和保留时间tR将A。

A.k和tR减小B.k和tR增大

C.k和tR不变D.k增大，tR减小

二、B型题（配伍选择题）（每题1分，共12分）

[1-4]DEAB

A.反相色谱B.正相色谱C.离子交换色谱D.离子抑制色谱E.离子对色谱

1.6在流动相中加入一定浓度的弱酸，使弱酸性药物得到很好的分离

1.7在流动相中加入一定浓度的离子对试剂，使离子型药物得到很好的分离

1.8流动相的极性大于固定相的极性

1.9流动相的极性小于固定相的极性[5-8]BAEC

A.发射光波长对荧光强度作图B.吸收光波长对吸光度作图

C.激发光波长对荧光强度作图D.吸收光频率对吸光强度作图E.吸收光波数对透光率作图

1.6吸收光谱

1.7荧光光谱

1.8红外光谱

1.9激发光谱[9-12]BCED

A.主成分自身对照法

B.双波长分光光度法

C.标准加入法

D.红外光谱法E.质谱法

6.对紫外光谱重叠的A、B两组分进行含量测定时选择

7.原子吸收分光光度法定量分析时应选择

8.确定未知化合物分子式应选择

9.芳香族化合物取代类型的确定一般选择

三、X型题（多项选择题）（每题1分，共10分）

0.7玻璃电极在使用前，需在去离子水中浸泡24h以上，目的是CD。

A.消除不对称电位B.消除液接电位

C.使不对称电位处于稳定值D.活化电极

0.8采用分光光度法进行测定时，影响浓度与吸光度之间线性关系的光学因素有

ABCD。

A.杂散光B.非平行光

C.非单色光D.散射光和折射光

0.68标准曲线法是光度测定中的基本方法，用参比溶液调节A=0或T=100%，其

目的是AD。

A.使标准曲线通过坐标原点

B.使测量中c~T为线性关系

C.使测量符合比耳定律，不发生偏离

D.使所测吸光度A值真正反应的是待测物的A值

0.69用红外光谱辨认芳香化合物的相关峰有BCD。

-1

A.=CH伸缩振动小于3000cm

-1，可以用来判断苯环取代情况

B.=CH面外弯曲吸收在900~600cm

-1

C.=CH面内弯曲谱带在1250~1000cm

-1-1-1

D.苯环的骨架振动，一般出现~1600cm，~1500cm，和1450cm

带

等谱

0.70在原子吸收分光光度分析中，发现有吸收线的重叠，宜采用的措施是

AD。

A.另选测定波长B.用纯度较高的单元素灯

C.更换灯内惰性气体D.用化学方法分离

0.71质子化学位移向低场移动的原因有ABD。

A.氢键效应B.去屏蔽效应

C.共轭效应D.诱导效应

0.72质谱分析中，能够产生m/z43碎片离子的化合物是AB。

O

CH3（CH2）3CH3

A.B.

CH3CCH2CH3

C.CH2CHCH3D.

CHCCH2CH3

0.73色谱法系统适用性试验要求ABD。

A.达到规定的理论塔板数

B.分离度大于1.5

C.固定相和流动相比例适当

D.色谱峰拖尾因子在0.95-1.05之间

0.74在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的

AB。

A.分配比B.分配系数

C.扩散速率D.理论塔板数

0.75在气相色谱分析中，采用程序升温技术的目的是AD。

A.改善峰形B.增加峰面积C.缩短柱长D.改善分离度

四、判断题（正确的划“√”错误的划“×”，共10分）

1.10指示电极的电极电位与被测离子浓度的对数成正比。

×

0.76

若待测物、显色剂、缓冲剂都有吸收，可选用不加待测液而其他试剂都加的

溶液做空白溶液。

√

0.77溶剂的拉曼光波长与被测溶质荧光的激发光波长无关。

×

0.78在红外光谱中C—H，C—C，C—O，C—Cl，C—Br键的伸缩振动频率

依次增加。

×

0.79为了测量吸收线的峰值吸收系数，必须使吸收线的半宽度比发射线的半宽度

小得多。

×

0.80在原子吸收测定中，得到较高准确度的前提就是保证100%的原子化效率。

×

0.81符合比尔定律的有色溶液，当溶液浓度增加到2c时，其吸光度增加到2A，

1

2透光率降低到T。

×

0.82荧光波长大于磷光波长，荧光寿命小于磷光寿命。

×

0.83在核磁共振波谱中，化学位移与外磁场强度有关，偶合常数与外磁场强度无

关。

√

0.84根据范第姆特方程式可知最佳线速这一点，塔板高度最小。

√

五、填空题（每空1分，16分）

K

ij

1.11某离子选择性电极，其选择系数为，当Kij1时，表明电极对i离子的响

K

应较对j的响应__大__；当1时，表明电极选择性倾向__；j；_离子；

ij

当Kij=1时，表明电极对i,j离子的响应相等。

1.12苯的紫外光谱中有三条吸收带B、E2、E1，它们的波长大小顺序为BE2E1，

max大小顺序为BE2E1_。

1.13在紫外可见分光光度法中，选择测定波长的原则主要是吸收最大

和干扰最小。

1.14原子吸收分析的标准加入法可以消除基体效应

的干扰，但它不能消除_背景吸收_的影响。

1.15荧光分光光度计中，第一个单色器的作用是扫描激发光谱（将光源发出

的复光变成单色光），第二个单色器的作用是扫描发射光谱（将发出的

荧光与杂散光分离，防止杂散光对荧光测定的干扰）。

*）质荷6.母离子质荷比（m/z）120，子离子质荷比（m/z）105，亚稳离子（m

比为91.9。

7.在纸色谱中，被分离组分分子与展开剂分子的性质越接近，它们之间的作用力越_强，组分斑点距原点的距离越_远_。

8.在气相色谱中，线速度较低时，范迪姆特方程分子扩散项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用__相对分子量较大的气体__作载气，以

提高柱效。

六、问答题（每题6分，共18分）

1.10何谓吸收曲线？

何谓工作曲线？

二者如何绘制？

各有什么用途？

答：

吸收曲线：

在紫外—可见分光光度法中，以波长（λ）为横坐标，吸光度

（A）为纵坐标得到的曲线。

其绘制方法是在吸光物质浓度一定的条件下，扫描

吸收波长，即可得到吸收曲线。

工作曲线：

在紫外—可见分光光度法中，工作曲线是指浓度和吸光度之间的

关系曲线。

当溶液符