5OPChapter4Chineseok.docx
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5OPChapter4Chineseok
4.元素分布分析(选购项)
4.1引言1
4.2分布分析表2
a.建立分布分析表3
b.测量点的删除5
c.测量点的插入6
4.3微小区域分布分析测量8
a.样品装入9
b.分布分析位置的指定10
c.分析条件设置13
d.分析和样品卸载15
4.4分布分析数据处理16
a.显示方法19
b.数据的色彩显示25
c.生成图像文件29
d.分布分析数据显示和输出31
e.删除分布分析文件32
f.打印33
4.1引言
元素分布分析功能是本系统配备的选购项。
所谓元素分布分析就是通过样品台的移动,对样品中元素的分布进行的分析。
与普通的小直径分析一样,元素分布分析可以是定量分析也可以是定性分析。
由于测量时仅移动样品,X射线强度的角度分辨率不会随分析位置而变化,所以可以进行稳定的分布分析。
在元素分布分析中,一般要使用事先指定测量位置的测点分布表。
借助于CCD相机(选购件),可以进行微小区域的分布分析,可以对装在样品盒中的样品的表面照相,并根据照片确定测量位置。
样品盒的X-Y坐标可以通过分布分析刻度尺(选购)来确定,但是,这只是近似值。
因此,用CCD摄像来进行分析是必须的,这样才能得到比较准确的测量位置。
本章介绍以下内容:
建立测点分布表的方法、微区元素分布分析的设置方法、以及分布分析数据处理。
使用端窗X射线管的光谱仪可以进行元素分布分析,其必要的选项见下表。
使用侧窗X射线管的光谱仪不能进行元素分布分析。
分析类型
视野光栏
样品台
CCD相机
小直径分析
必要
不必要
不必要
元素分布分析
必要
必要
不必要
微小区域元素分布分析
必要
必要
必要
4.2分布分析表
当系统配备有r-θ驱动样品台时,即可进行样品的元素分布分析。
进行元素分布分析时,必须事先设置样品的测量位置。
分布分析表是记录所设置的测量位置的表格,同时也是建立测量位置表的程序。
在该程序中,测量位置可以用r-θ法指定,也可按X-Y法指定。
分布分析表可用于SQX分析或定量分析。
1.点击菜单上的应用程序
2.选择[分布分析表]
如果在同一坐标设置了两个以上测量位置,则该坐标位置的测量次数就等于所设置的测量位置数。
a.建立分布分析表
用r-θ法指定测量位置,建立分布分析表。
可使用由交叉点指定测量位置的方法和在图形窗口添加测量点的方法。
在这两种方法中,如果测量点是在图形窗口指定的话,其坐标会按指定顺序显示在列表中。
建立分布分析表
1.选择“文件[F]”->“新建[N]”
2.输入“MAP001”作为“表名”
3.“坐标”选择为
4.点击OK
5.“栅格线”选择为〈显示〉
6.需要时,在“栅格线”框中的“步长”处,改变r值
7.需要时,在“栅格线”框中的“步长”处,改变θ值
8.点击添加交叉点
9.需要时,点击图形窗口,添加测量点
10.选择“文件[F]”->“保存[S]”
改变坐标
在用r-θ坐标或X-Y坐标指定了测量位置以后,还可将坐标转变为其他坐标。
在测量点坐标表中,屏幕显示的测量点坐标被转换。
1.选择“选项[O]”->“设置[S]”
2.“坐标”选择为〈r-θ〉或〈X-Y〉
3.点击OK
用数字指定测量点
在图形窗口中指定测量点时,测量点的坐标会显示在表中。
在r(mm)、θ(度)、X(mm)或Y(mm)栏中的值可以进行转换。
测量点列表中的最下一行是空白行。
在该行中输入数值,可以添加测量点。
1.双击测量点列表中的一个目标“r(mm)”或“X(mm)”栏
2.输入r或X值
3.双击测量点列表中的一个目标“θ(度)”或“Y(mm)”栏
4.输入一个θ值或Y值
如果在测量点列表的最下行输入一个坐标值,则其他坐标值从其前一行拷贝
如果在测量点列表的最下行中仅按“Enter(回车)”键,而其两栏均为空白,则输入光标移到表的顶栏。
b.测量点的删除
可以删除所有测量点或删除指定测量点。
当删除指定测量点时,最后指定的测量点可以被粘贴。
换句话说,最后指定的测量点只是暂时被剪切。
当删除所有测量点时,不能进行粘贴。
删除所有测量点
所有测量点均被从坐标列表和图形窗口中删除:
1.选择“编辑[E]”->“删除所有点[I]”
或者,可以先指定所有测量点,然后删除:
1.选择“编辑[E]”->“全选[A]”
2.选择“编辑[E]”->“剪切[T]”
删除指定测量点
可以从测量点坐标列表中删除测量点:
1.按下键盘上的“Ctrl”键
2.在测量点列表中选择要删除的测量点坐标行
3.放开“Ctrl”键
4.选择“编辑[E]”->“剪切[T]”
或者,可以先指定坐标行的范围,然后删除:
1.在测量点列表中选择要删除的第一个测量点坐标行
2.在按下键盘上“Shift”键的同时,选择要删除的最后一个测量点坐标行
3.选择“编辑[E]”->“剪切[T]”
如果只选择一个测量点,则无需按“Ctrl”键或“Shift”键。
要取消测量点的选择时,放开“Ctrl”键和“Shift”键,随意选择一个坐标行。
c.测量点的插入
可以插入两个以上测量点或仅插入一个测量点。
插入一个测量点时,前面的坐标被事先插入到插入位置,所以,请修改坐标值。
插入两个以上测量点时,必须用删除或拷贝操作使测量点保持在内存中。
拷贝操作如下:
1.选择两个以上测量点
2.选择“编辑[E]”->“拷贝[C]”
如果要选择两个以上测量点,请选择“编辑[E]”->“全选[A]”、或用“Ctrl”键随意选择,或用“Shift”键选择一个范围。
请参见“测量点的删除”一节。
插入一个测量点
1.在测量点列表中选择要插入的坐标行
2.选择“编辑[E]”->“插入[I]”
3.双击插入行中的“r(mm)”或“X(mm)”栏
4.输入r值或X值
5.双击插入行中的“θ(度)”或“Y(mm)”栏
6.输入θ值或Y值
插入两个以上测量点
当两个以上已删除或拷贝的测量点仍保存在内存中时,可以做此操作。
1.在测量点列表中,选择要插入的坐标行
2.选择“编辑[E]”->“粘贴[P]”
检查测量面积
视野光栏决定测量的有效面积。
可以以测量点为圆心,画一个直径为视野光栏直径的圆,并以此来观察有效测量面积:
1.选择“选项[O]”->“测量点显示[D]”
2.“测量点显示”选择为〈测量区域(参考)〉
3.从表中选择测量用的视野光栏的直径
4.点击OK
删除分布分析表
可以删除不必要的分布分析表:
1.选择“文件[F]”->“删除[D]”
2.在“表名”列表中选择要删除的分布分析表
3.点击OK
4.3微小区域分布分析测量
CCD相机和样品台的组合使用,可以指定样品的任何位置或区域,并进行定性或定量分析。
用样品台可以将安装在专用样品盒中的样品输送到测量位置,并用CCD相机照相。
微小区域分布分析有三种测量模式:
点分析、线分析和面分析。
在点分析中,可以对指定位置进行定点分析。
在线分析和面分析中,通过测量指定位置,可以得到元素分布数据。
各测量模式的最大测量点数见下表:
用于指定位置的单位
点分析
线分析
面分析
最大样品ID数
1ID
10条线
(10IDs)
10个面
(10IDs)
最大数据点数
500
500/线
500/面
本程序用流程图对从装入样品到卸载样品的一系列操作进行指导。
请按下面的步骤进行分析:
微小区域分布分析准备
在微小区域分布分析中,必须指定一个定性或定量分析方法。
在开始微小区域分布分析之前,要先建立一个用于测量的定性或定量分析方法。
要确定分析条件,请先启动各分析方法。
在分析参数中一定要设置测量直径。
样品旋转请设置为〈否〉
a.样品装入
在微小区域分布分析中,使用专用的样品盒。
请将样品制备成能装入样品盒的形式。
如果样品很小,要采取适当的措施,比如将其嵌入树脂中等。
当分布分析专用样品盒被装入后,仪器会自动用CCD相机照相。
由于CCD的视野比样品要小,不能一次对整个样品进行照相。
通过样品台移动,可以对样品分几次照相,最后将它们合并为一个图像。
所以,照相要花费4到5分钟的时间。
照相时,在X射线管和样品之间插入X射线快门,以保护CCD相机。
1.将样品装入到微小区域分布分析用的样品盒中
2.点击菜单上的微区元素分布
3.点击流程条上的样品装入
4.选择一个样品位置
5.选择〈整个样品〉或〈部分样品〉
6.如果选择了〈部分样品〉,请输入样品的〈中心位置〉
7.点击OK
当您的仪器配备了ASC时,点击“样品装入”窗口上的选择按钮,可以显示样品表。
这样,可以边观察样品表、边设置样品位置。
b.分布分析位置的指定
样品装入和照相完毕后,控制程序自动进入到分布分析位置指定状态,屏幕显示样品的整体图像。
屏幕的左侧显示整体图像,右侧用于指定位置或区域。
如果要对某个区域做详细观察,可照放大照片,
此时,整体图像显示在屏幕的左侧,放大的图像显示在右侧。
●整体图像
●放大图像
在放大的图像上指定一个测量位置或区域时,不保存整体图像。
如果需要整体图像,请做屏幕拷贝,并将其保存到位图文件或其他文件中。
如果样品透明,其图像可能会比较暗。
请在样品的下面放铝箔等物质加以调整。
用整体图像或放大图像窗口中的按钮选择点指定、线指定或面指定。
然后,用鼠标指定测量位置或区域。
照放大的照片
1.点击屏幕右侧的图像右上部的
2.将鼠标移动到整体图像中的一个测量位置
3.当可以照相的部分带矩形框显示时,点击鼠标,开始照相。
点指定
1.点击屏幕右侧图像上方的
2.将鼠标移动到窗口右侧的整体图像或放大图像中的一个测量位置
3.点击鼠标,显示点标记
4.点击OK
线指定
1.点击屏幕右侧图像上方的
2.在窗口右侧的整体图像或放大图像中的测量位置处,按下鼠标按钮
3.托动鼠标,显示托动轨迹
4.点击OK
面指定
1.点击屏幕右侧图像上方的
2.在窗口右侧的整体图像或放大图像中的测量位置处,按下鼠标按钮
3.托动鼠标,显示托动轨迹
4.点击OK
要改变设置时,请在点击OK之前,点击,然后改变设置,或者点击
全部清除,然后重新设置。
在图像上显示栅格线
1.点击窗口右侧的图像上方的
点击
时,会在图像右侧显示栅格线
改变颜色
1.点击工具条上的“选项[O]”->“颜色[C]”
2.为测量区域或十字光标指定一种颜色
3.点击OK
c.分析条件设置
指定了测量点或区域以后,请设置用于测量的分析方法,设置方法与普通分析操作类似。
但在微小区域分布分析中,不能进行EZ扫描和重复测量。
定性分析方法或定量分析方法必须事先建立。
如果样品尚未卸载,可以启动另一个流程条,建立新的分析方法或改变已建立的分析方法的内容。
关于建立分析方法的步骤,请参见操作手册的〈2.定性分析〉或〈3.定量分析〉。
如果要用另一个分析方法对同一测量位置或区域进行测量,请在用第一个分析方法的分析完成后,不要卸载样品,并再次点击流程条上的样品ID设定
线分析面分析
在线分析和面分析中,请输入一个用于划分指定区域的数值。
比如,在线分析中,如果划分数是5,则测量点数为6。
同样,在面分析中,如果X和Y的的划分数分别为3和4,则测量点数是20(=(3+1)(4+1))。
在点分析中,仅显示一个样品ID行。
在线分析和面分析中,根据所指定的区域数,最多可显示10个样品ID行。
此时,不能单独设置各样品ID行的划分数和分析方法。
在点分析中,最多可指定500个测量点。
在线分析和面分析中,最多可指定10个区域(每个区域500个测量点)。
设置分析样品ID
下面举一个定性分析的例子对样品ID的设置步骤进行说明。
关于样品ID,请参见操作手册中的〈1.3a.分析前的准备〉,以及〈1.3c.SQX分析〉和〈1.3d.定量分析〉。
1.需要时,在“样品信息”框中输入一个样品名
2.需要时,在“样品信息”框中输入一个操作者名
3.为“分析条件”中的“文件夹”选择一个包含分析方法的文件夹。
4.在“分析条件”框中选择一个分析方法
5.需要时,在“结果输出”框中输入一个文件名
6.如果是线分析或面分析,请在“分布分析”框中输入划分数
7.点击OK
在样品ID设置窗口,可以预置测量完成后的样品卸载
d.分析和样品卸载
执行分析
1.在“样品ID设定”窗口设置必要的条件
2.点击OK
3.检查分析窗口上的样品ID,并点击:
4.分析完成后,点击停止
卸载样品
1.点击流程条上的卸载
再次测量相同样品
1.点击流程条上的分布分析位置设定或样品ID设定
4.4分布分析数据处理
本节介绍数据显示程序。
测量数据包括借助于CCD相机得到的微小区域分布分析数据和用分布分析表得到的数据。
处理微小区域分布分析数据时,CCD图像显示在屏幕的左上部。
分析数据可选择2维显示或3维显示。
在3维显示中,还可选择鸟瞰图和条状图。
分布分析数据文件必须用“结果显示”程序建立。
下面是选择显示功能的流程图:
否
否
是
是
在微区分布分析中,如果做了点指定或线指定,则只能显示条状图
建立分布分析文件
通过分析或微分布分析程序的样品ID中创建分布分析文件可自动创建分布分析文件。
还可用结果显示程序的分析结果程序创建。
●在样品ID设置中指定创建文件
1.在“样品ID设置”窗口中点击<生成分布分析文件>。
2.点击设置…
3.输入一个文件名
4.选择文件夹
5.点击OK
●生成保存分布分析文件的文件夹
生成分布分析文件时,它的文件夹可生成。
1.在“分布分析文件名”窗口中点击浏览…
2.在“选择文件夹”窗口中点击根目录文件夹
3点击生成文件夹….
4.输入要生成的文件名
5.点击OK.
6.点击OK.
分布分析文件的公用文件夹是“Mapping”,并在该文件夹下生成子文件夹。
●用结果显示程序生成分布分析文件
1.点击菜单上的数据处理
2.选择[结果显示]
3.选择分布分析测量中使用的样品ID系列或一个样品ID
4.选择“编辑[E]”->“生成分布分析文件[C]…”
5.输入一个文件名
6.点击OK
以下是各分布分析数据项生成的两个文件:
分布分析数据MPDT_(指定的文件名).ho
图象文件MPDT_(指定的文件名).bmp
当图象文件不存在时,只生成分布分析数据文件
打开分布分析数据文件
1.点击菜单上的数据处理
2.选择[分布分析]
3.选择“文件[F]”->“打开[O]…”
4.选择一个文件名
5.点击OK
a.显示方法
分布分析数据可用2维图或3维图显示。
3维图可以选鸟瞰图也可选条状图。
2维图可显示分析结果也可显示X射线强度。
在鸟瞰图中,为显示数据的起伏,增加了Z坐标轴;通过数据处理,未测量的区域也可被显示在图形中。
另一方面,在条状图中,则仅显示被测量区域的分析结果或X射线强度。
执行2维显示
1.选择“分布分析显示[M]”->“2维元素分布图…”
执行3维显示
3维显示中,有鸟瞰图和条状图两种显示方式。
1.选择“分布分析显示[M]”->“3维元素分布图…”
2.选择〈鸟瞰图〉标签页或〈条状图〉标签页
●
鸟瞰图
●条状图
转换显示数据
显示数据可从浓度和薄膜厚度等分析结果转换为X射线强度,或从X射线强度转换为分析结果。
1.点击“显示数据”框中的〈分析结果〉和〈强度〉两者中的未被选择者
●分布分析数据2维显示
●分布分析数据3维显示
改变坐标
显示数据的坐标可在线性坐标和对数坐标之间切换。
1.点击“刻度”框中的〈线性〉和〈对数〉两者中的未被选择者
改变组分
当测量了两个以上组分时,可以改变显示组分。
1.在“基本设置”框中的〈数据名〉处选择一个组分名
在分布分析结果2维显示图中显示两个以上组分的数据
当分布分析数据中包含多个测量组分时,最多可同时显示9个组分的数据。
但此功能只能用于数据的2维显示中。
1.点击“基本设置”框中的数据
2.设置要显示的数据项数
3.要显示不同组分的数据时,为各显示数据号码选择一个组分
4.点击OK
改变2维显示的刻度
当显示多个数据时,可以用相同的刻度显示所有数据,也可以用不同的刻度显示各数据,显示方法可以切换。
1.选择菜单上的“分布分析显示[M]”“2维公共刻度[C]”
当在“2维公共刻度[C]”的左侧显示检查标记时,使用公共刻度。
使用公共刻度的优点是可以比较各元素的含量。
不同元素使用不同刻度的优点是可以观察各元素的分布情况。
通过改变〈最小值〉和〈最大值〉可以改变刻度。
当各元素选择了不同刻度时,对于在〈基本设置〉的〈数据名〉中所选择的元素而言,这些数值是十分有效的。
在样品图像上显示被测区域
当用微区分布分析程序测量样品,且样品图像被显示在分布分析窗口时,可在样品图像上显示被测区域。
下面是关于各种测量点指定方法的被测区域的显示情况:
点指定:
在被测位置显示标记
线指定:
显示所指定的线条
面指定:
显示所指定的矩形
显示或清除被测区域时,请按以下操作:
1.选择菜单上的“分布分析显示[M]”“测量区域[M]”
当在“测量区域[M]”菜单的左侧显示有检查标记时,会显示被测区域。
在样品图像上显示测量次序
当用点指定方法指定测量位置时,可在样品图像上显示测量次序号。
显示或清除测量次序号时,请按以下操作:
1.选择菜单上的“分布分析显示[M]”“测量次序[N]”
当在“测量次序[N]”菜单的左侧显示有检查标记时,会显示测量序号。
b.数据的色彩显示
本文将用斜率如右图所示的数据作为例子进行说明。
在显示分布分析数据时,用颜色的深浅来表示分析结果或X射线强度的相对大小,并将纵坐标轴的最大值定义为100%。
分段数是指将最大和最小值之间的范围按等间隔分割的数目。
比如,当分段数是4时,最大和最小值之间被分为4等份,并用颜色的深浅表示其大小。
当最小值是0%、最大值是100%时,数据按右图显示。
当分段数和最小值固定、最大值设置为50%和200%时,数据按下图显示:
改变显示颜色
显示色可用同一颜色的深浅表示,也可用多种颜色的色阶表示。
即使在同时显示多个数据项时,所有图形也均使用相同的颜色。
在3维显示中,只能用单色显示。
1.在“基本设置”框中的“颜色”处,从7种颜色中选择一种
用颜色深浅显示2维数据
1.选择〈等高线设置〉标签页
2.设置〈分段数〉
3.点击〈颜色设置〉标签页
4.选择“颜色”框中的〈深浅〉
5.选择一种颜色
用色阶显示2维数据
比如,当显示数据的坐标分为10段时,通过调节红色、蓝色和绿色的调节条,可为各段设置任意的显示色。
数据用2维图显示时,总是采用这种设置,而不是各分布分析数据项分别设置。
1.选择〈等值线设置〉标签页
2.设置〈分段数〉
3.点击〈颜色设置〉标签页
4.在“颜色”框中选择〈色阶〉
5.选择一个颜色号码
6.通过调节红色、蓝色和绿色的调节条,为各颜色号码设置一个颜色。
点击缺省
按钮,则使用缺省颜色设置
如上图所示,当只选择了一个数据时,在2维分布分析图像下会显示颜色标尺。
显示2维截面图
在2维图像中托动鼠标,可以显示截面图:
1.选择2维显示
2.将鼠标指向显示图像的白色边框
3.托动鼠标,穿过要观察的区域,直到另一个白色边框处
当同时显示多个图像时,托动鼠标穿过样品图像可显示所有图像的截面图。
c.生成图像文件
鸟瞰图、条状图、2维分布分析图或样品图像均可做成图像文件。
所生成的图像文件可为商品软件如文字处理软件等所使用,从而生成分析报告。
生成图像文件时,请选择“发送图像文件”菜单或用鼠标指定一个图像。
从菜单生成图像文件
当窗口中显示有图像时,按下述操作对该图像进行指定:
1.选择菜单中的“文件[F]”“发送图像文件[T]”
2.选择〈待发送文件〉
3.“发送到”选择为〈剪切板〉或〈文件夹〉
4.当选择了〈文件夹〉时,请设置〈输出文件夹〉
5.当选择了〈文件夹〉时,请输入一个文件名
6.点击OK
当选择了〈文件夹〉时,可点击浏览…,在〈输出文件夹〉中选择一个通过网络与本计算机相连接的计算机中的文件夹。
在〈文件名〉区域显示缺省文件名,缺省文件名是分布分析文件名、图像类型和组分名(谱线名)的组合,以便于区分。
用鼠标选择一个图像文件
生成图像文件时,可以用鼠标指定图像。
1.将鼠标指针移动到要生成图像文件的图像的位置
2.点击鼠标右键
3.点击弹出菜单中的“发送图像文件”
4.对“发送图像文件”对话框中的内容进行设置,然后点击OK
在“传输图像文件”对话框中,当对话框出现时,用鼠标指定的图像处于选定状态。
对话框的操作与上述的“从菜单生成图像文件”是相同的。
d.分布分析数据显示和输出
用分布分析程序生成的数据可以显示在窗口中,并输出电子表格软件可读的CSV格式的文本文件。
显示分布分析数据
1.选择“数据[D]”->“查看[V…]”
2.选择“类型”的<结果>或<强度>
3.选择“数据”选项
4.检查数据并点击关闭.
在显示图象时,测量坐标总是以X-Y坐标表示。
当一个扩展的图象用于微分布分析时,图象区域的中心成为原点。
生成分布分析数据的文本文件
分布分析数据可以输出到电子表格软件可读的CSV格式的文本文件中。
1.“文件[F]”->“数据导出[E…]”
2.点击浏览…并选择保存文件的文件夹
3.输入文件名
4.点击OK
e.删除分布分析文件
可以删除分布分析文件
1.选择“文件[F]”->“删除[D…]”
2.选择文件夹
3.选择要删除的分布分析文件
4.点击OK.
当删除分布分析文件时,选择的分布分析文件和图象文件都被删除。
f.打印
屏幕显示的图像可按固定格式打印。
可以输入标题和注释作为打印的内容。
改变标题和注释
1.选择菜单中的“文件[F]”“打印标题[T]”
2.输入〈标题〉和〈说明〉
3.点击OK
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