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药物分析作业
药物分析作业
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第一章绪论
一、填空题
1.我国药品质量标准分为和二者均属于国家药品质量标
准,具有等同的法律效力。
2.中国药典的主要内容由、、和四部分组成。
3.目前公认的全面控制药品质量的法规有、、
、。
4.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的;“称定”系指称取重量应准确
至所取重量的;取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的。
二、问答题
1.药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么?
2.常见的药品标准主要有哪些,各有何特点?
第二章药物的杂质检查
一、选择题:
1.药物中的重金属是指()
2+
APb
B影响药物安全性和稳定性的金属离子
C原子量大的金属离子
D在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质
2.古蔡氏检砷法测砷时,砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑()
A氯化汞B
溴化汞
C
碘化汞
D
硫化汞
3.检查某药品杂质限量时,称取供试品
W(g),量取标准溶液
V(ml),其浓度为
C(g/ml),
则该药的杂质限量
(%)是(
)
AVW
100%
B
CW
100%C
VC
100%
D
W
100%
C
V
W
CV
4.用古蔡氏法测定砷盐限量,对照管中加入标准砷溶液为(
)
1
A1mlB2mlC依限量大小决定D依样品取量及限量计算决定
5.药品杂质限量是指()
A
药物中所含杂质的最小容许量
B
药物中所含杂质的最大容许量
C
药物中所含杂质的最佳容许量
D
药物的杂质含量
6.氯化物检查中加入硝酸的目的是(
)
A
加速氯化银的形成
B
加速氧化银的形成
C
2+
2-
2-
3-
的干扰
D改善氯化银的均匀度
除去CO3
、SO4
、C2O4、PO4
二、填空题:
1.药典中规定的杂质检查项目,是指该药品在___________和____________可能含有并需要
控制的杂质。
2.古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生____________,与药物中微量砷盐反应生成
具挥发性的___________,遇溴化汞试纸,产生黄色至棕色的______,与一定量标准砷溶液
所产生的砷斑比较,判断药物中砷盐的含量。
3.砷盐检查中若供试品中含有锑盐,为了防止锑化氢产生锑斑的干扰,可改用__________。
三、名词解释:
1.一般杂质:
2.特殊杂质:
3.杂质限量:
4.药物纯度:
第四章巴比妥类药物的鉴别
一、选择题
1.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为:
()
A紫色B蓝色C绿色D黄色E紫堇色
2.巴比妥类药物的鉴别方法有:
()
2
A与钡盐反应生产白色化合物
B与镁盐反应生产白色化合物
C与银盐反应生产白色化合物
D与铜盐反应生产白色化合物
E与氢氧化钠溶液反应生产白色产物
3.巴比妥类药物具有的特性为:
()
A弱碱性B弱酸性C易与重金属离子络和
D易水解E具有紫外吸收特征
4.下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥:
()
A与溴试液反应,溴试液退色
B与亚硝酸钠-硫酸反应,生成桔黄色产物
C与铜盐反应,生成绿色沉淀
D与三氯化铁反应,生成紫色化合物
5.下列哪种方法能用于巴比妥类药物的含量测定:
()
A非水滴定法B溴量法C两者均可D两者均不可
二、填空题
1.巴比妥类药物的母核为,为环状的结构。
巴比妥类药物常为结
晶或结晶性粉末,环状结构共热时,可发生水解开环。
巴比妥类药物本身溶
于水,溶于乙醇等有机溶剂,其钠盐溶于水而溶于有机溶剂。
2.巴比妥类药物的环状结构中含有,易发生,在水溶液中发
生级电离,因此本类药物的水溶液显。
3.硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反应,生成,加热后,沉淀转变成
为。
4.苯巴比妥的酸度检查主要是控制副产物。
酸度检查主要是控制的
量。
5.巴比妥类药物的含量测定主要有:
、、、
四种方法。
三、问答题
1.请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理?
3
2.银盐鉴别反应时,能不能加入过多的Na2CO3,为什么?
第五章芳酸及其酯类药物的分析
一、选择题
1.
亚硝酸钠滴定法中,加入
KBr的作用是:
(
)
A
添加Br
-
B
+
—
生成NO·Br
C生成HBr
D
生产Br2
E
抑制反应进行
2.双相滴定法可适用的药物为:
(
)
A阿司匹林
B
对乙酰氨基酚
C
水杨酸
D
苯甲酸
E
苯甲酸钠
3.两步滴定法测定阿司匹林片的含量时,每
1ml氢氧化钠溶液(
0.1mol/L)相当于阿司匹
林(分子量=
180.16)的量是:
(
)
A18.02mg
B180.2mgC90.08mg
D45.04mg
E450.0mg
4.芳酸碱金属盐(如水杨酸钠)含量测定非水溶液滴定法的叙述,哪项是错误的?
()
A滴定终点敏锐B方法准确,但复杂C用结晶紫做指示剂
D溶液滴定至蓝绿色E需用空白实验校正
5.下列那种芳酸或芳胺类药物,不能用三氯化铁反应鉴别()
A水杨酸B苯甲酸钠C对氨基水杨酸钠
D丙磺舒E贝诺酯
6.乙酰水杨酸用中和法测定时,用中性醇溶解供试品的目的是为了:
()
A防止供试品在水溶液中滴定时水解B防腐消毒
C使供试品易于溶解D控制pH值E减小溶解度
二、填空题
1.芳酸类药物的酸性强度与有关。
芳酸分子中苯环上如具
有、、、等电负性大的取代基,由于能使苯环电子云密度降
低,进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧-氢键极性增加,使质子较易解
离,故酸性。
2.具有的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下,与反应,生成色配位
化合物。
反应适宜的pH为,在强酸性溶液中配位化合物分解。
4
3.阿司匹林的特殊杂质检查主要包括以及检查。
4.对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中,露置日光或遇热受潮时,也可生成,再被氧
化成,色渐变深,其氨基容易被羟基取代而生成3,5,3',5'-四羟基联苯
醌,呈明显的色。
中国药典采用法进行检查。
5.阿司匹林的含量测定方法主要有、、。
三、问答题
1.用反应式说明测定对氨基水杨酸钠的反应原理和反应条件。
2.试述鉴别水杨酸盐和对氨基水杨酸钠的反应原理,反应条件和反应现象?
第六章胺类药物的分析
一、选择题
1.对乙酰氨基酚的含量测定方法为:
取本品约40mg,精密称定,置250mg量瓶中,加0.4%
氢氧化钠溶液50ml溶解后,加水至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加0.4%
氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度,摇匀,照分光光度法,在257nm波长处测定吸收度,按
C8H9NO2的吸收系数为715计算,即得,若样品称样量为W(g),测得的吸收度为A,测含量
百分率的计算式为:
()
A
250
1
100%
B
A
5
W
715
CA715
250
1
100%
D
5
W
A
1
100%
E
715W
2.盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有:
()
A
100
1
250
100%
715
5
W
A
100
250
1
100%
715
5
W
A重氮化-偶合反应
B氧化反应
C磺化反应
D碘化反应
3.不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是()
AAr-NH2
BAr-NO2
5
CAr-NHCOR
DAr-NHR
4.亚硝酸钠滴定法测定时,一般均加入溴化钾,其目的是:
()
A使终点变色明显
B使氨基游离
+
C增加NO的浓度
D增强药物碱性
E增加离子强度
5.亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干,我国药典采用的方法为()
A电位法
B外指示剂法
C内指示剂法
D永停法
E碱量法
6.关于亚硝酸钠滴定法的叙述,错误的有:
()
A对有酚羟基的药物,均可用此方法测定含量
B水解后呈芳伯氨基的药物,可用此方法测定含量
C芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应,生成重氮盐
D在强酸性介质中,可加速反应的进行
E反应终点多用永停法显示
二、填空题
1.芳胺类药物根据基本结构不同,可分为和。
2.对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有结构,能发生重氮化-偶合反应;有
结构,易发生水解。
3.利多卡因在酰氨基邻位存在两个甲基,由于影响,较水解,故其盐的水溶液
比较。
4.对乙酰氨基酚含有基,与三氯化铁发生呈色反应,可与利多卡因和醋氨苯砜区别。
5.分子结构中含或基的药物,均可发生重氮化-偶合反应。
盐酸丁卡因分子结构中
不具有基,无此反应,但其分子结构中的在酸性溶液中与亚硝酸钠反应,生成
的乳白色沉淀,可与具有基的同类药物区别。
6
6.盐酸普鲁卡因具有的结构,遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀,加热变为油状
物,继续加热则水解,产生挥发性,能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色,
同时生成可溶于水的,放冷,加盐酸酸化,即生成
的白色沉淀。
7.亚硝酸钠滴定法中,加入溴化钾的作用是;加入过量盐酸的作用是①
②③,但酸度不能过大,一般加入盐酸的量按芳胺类药物与
酸的摩尔比约为。
8.重氮化反应为,反应速度较慢,所以滴定不宜过快。
为了避免滴定过程中亚
硝酸挥发和分解,滴定时将滴定管尖端,一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌
条件下迅速加入使其尽快反应。
然后将滴定管尖端,用少量水淋洗尖端,再缓缓
滴定。
尤其是在近终点时,因尚未反应的芳伯氨基药物的浓度极稀,须在最后一滴加入后,
搅拌分钟,再确定终点是否真正到达。
9.亚硝酸钠滴定法应用外指示剂时,其灵敏度与反应的体积(有,无)关系。
10.苯乙胺类药物结构中多含有的结构,显基性质,可与重金属离子络合呈
色,露置空气中或遇光易,色渐变深,在性溶液中更易变色。
三、问答题
1.为什么利多卡因盐的水溶液比较稳定,不易水解?
2.对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么?
3.盐酸普鲁卡因注射液为什么会变黄?
4.亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些?
中国药典采用的是哪种?
第七章杂环类药物的分析
一、选择题
1.用于吡啶类药物鉴别的开环反应有:
()
A茚三酮反应B戊烯二醛反应
C坂口反应D硫色素反应E二硝基氯苯反应
7
2.下列药物中,哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应()
A地西泮B阿司匹林
C异烟肼D苯佐卡因E苯巴比妥
3.硫酸-荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。
地西泮加硫酸溶解后,在紫外光下显:
()
A红色荧光B橙色荧光C黄绿色荧光D淡蓝色荧光E紫色荧光
4.下列药物中,哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应()
A地西泮B阿司匹林C异烟肼D苯佐卡因E苯巴比妥
5.有氧化剂存在时,吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为()
A非水溶液滴定法B紫外分光光度法
C荧光分光光度法D钯离子比色法EpH指示剂吸收度比值法
6.异烟肼不具有的性质和反应是()
A还原性B与芳醛缩合呈色反应C弱碱性D重氮化偶合反应
7.苯骈噻嗪类药物易被氧化,这是因为()
A低价态的硫元素B环上N原子C侧链脂肪胺D侧链上的卤素原子
二、填空题
1.异烟肼与无水Na2CO3或钠石灰共热,发生反应,产生臭味。
2.铈量法测定氯丙嗪含量时,当氯丙嗪失去个电子显红色,失去个电子红色消褪。
三、问答题
1.什么叫戊烯二醛反应和2,4-二硝基氯苯反应?
这两个反应适用于什么样的化合物?
2.如何鉴别尼可刹米和异烟肼?
第八章生物碱类药物的分析
一、选择题
1.用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时,须加入醋酸汞,其目的是()
A增加酸性B除去杂质干扰
C消除氢卤酸根影响D消除微量水分影响E增加碱性
2.提取容量法最常用的碱化试剂为()
A氢氧化钠B氨水C碳酸氢钠D氢氧化钾E氯化铵
8
3.非水溶液滴定法测定生物碱含量时,通常加入溶剂为10~30ml,消耗0.1mol/LHClO4
标准溶液()ml
A8B5C9D4E7
4.关于生物碱类药物的鉴别,哪项叙述是错误的()
A在生物碱类药物分子中,大都含有双键结构,因此具有紫外特征吸收峰,据此用于鉴别。
B紫外吸收光谱较红外吸收光谱丰富,是更好的药物鉴别方法。
C化学鉴别最常用的是沉淀反应和显色反应。
D生物碱可用生物碱沉淀试剂反应来进行鉴别。
E薄层色谱分离鉴别中生物碱必须以游离碱的形式存在。
5.常用的生物碱沉淀试剂有()
A碘-碘化钾B碘化铋钾C钼硫酸D磷钼酸E碘化汞钾
6.常用的生物碱显色试剂有()
A硅钨酸B浓硫酸C浓硝酸D苦味酸E钼硫酸
7.咖啡因和茶碱的特征鉴别反应是()
A双缩脲反应BVitali反应C紫脲酸铵反应
D绿奎宁反应E甲醛-硫酸反应
8.非水溶液滴定法测定硫酸奎宁含量的反应条件为()
A冰醋酸-醋酐为溶剂
B高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定
C1mol的高氯酸与1/3mol的硫酸奎宁反应
D仅用电位法指示终点
E溴酚蓝为指示剂
9.酸性染料比色法中,水相的pH值过小,则()
A能形成离子对
B有机溶剂提取能完全
C酸性染料以阴离子状态存在
D生物碱几乎全部以分子状态存在
E酸性染料以分子状态存在
二、填空题
1.双缩脲反应为芳环侧链具有结构的特征反应。
9
2.Vitali反应为类生物碱的特征反应。
本类药物与发烟硝酸共热,水解并得到黄色
的三硝基衍生物,遇醇制KOH显色。
3.绿奎宁反应为衍生物的特征反应,在性水溶液中,滴加微过量的溴水或氯水,再
加入过量的氨水,应显色。
4.紫脲酸铵反应为黄嘌呤类生物碱的特征反应。
本类药物加和在水浴上共热蒸干,
残渣遇氨气即生成四甲基紫脲酸铵,显紫色,再加NaOH液颜色即。
5.为使生物碱等碱性有机药物在硅胶薄层板上顺利展开,可采用下面两种方法:
①
②。
6.大多数生物碱的碱性较弱,不宜在水溶液中直接用酸滴定,应采用非水碱量法滴定,当
生物碱的Kb为时,选用冰醋酸作溶剂,Kb为时,选用冰醋酸与醋酐的混合溶剂作溶剂,
Kb<时,应用醋酐作溶剂。
7.用非水碱量法滴定生物碱的氢卤酸盐时,需在滴定前加入一定量的溶液,以消除氢卤
酸的影响,其原理为。
8.用非水碱量法滴定生物碱的硫酸盐时,只能滴定至这一步。
9.在用提取中和法测定生物碱类药物时,最常用的碱化试剂为,最常用的提取溶剂
为。
在滴定时应选用变色范围在区域的指示剂。
10.酸性染料比色法是否能定量完成的关键是。
在影响酸性染料比色法的因素中
和的影响是本法的实验关键。
三、问答题
1.用TLC法鉴别生物碱类药物常需加入碱性试剂,其目的是什么
2.试述酸性染料比色法的基本原理及主要试验条件?
3.试述提取酸碱滴定法的基本原理和方法?
第九章维生素类药物的分析
一、选择题
1.下列药物的碱性溶液,加入铁氰化钾后,再加正丁醇,显蓝色荧光的是()
A维生素AB维生素B1
C维生素CD维生素D
10
E维生素E
2.检查维生素C中的重金属时,若取样量为1.0g,要求含重金属不得过百万分之十,问应
吸取标准铅溶液(每1ml标准铅溶液相当于0.01mg的Pb)多少毫升?
()
A0.2mlB0.4ml
C2mlD1ml
E20ml
3.维生素C注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰,能排除其干扰的掩蔽剂是()。
A硼酸B草酸
C丙酮D酒石酸
E丙醇
4.硅钨酸重量法测定维生素B1的原理及操作要点是()
A在中性溶液中加入硅钨酸的反应,形成沉淀,称重求算含量
B在碱性溶液中加入硅钨酸的反应,形成沉淀,称重求算含量
C在酸性溶液中加入硅钨酸的反应,形成沉淀,称重不算含量
D在中性溶液中加入硅钨酸的反应,形成沉淀,溶解,以标准液测定求算含量
E在碱性溶液中加入硅钨酸的反应,形成沉淀,溶解,以标准液测定求算含量
5.使用碘量法测定维生素
C的含量,已知维生素
C的分子量为
176.13,每1ml碘滴定液
(0.1mol/L
),相当于维生素C的量为(
)
A17.61mg
B8.806mg
C176.1mg
D88.06mg
E1.761mg
6.能发生硫色素特征反应的药物是()
A维生素AB维生素B1
C维生素CD维生素E
E烟酸
7.下列药物的碱性溶液,加入铁氰化钾后,再加正丁醇,显蓝色荧光的是()
A维生素AB维生素B1
C维生素CD维生素D
E维生素E
8.维生素A含量用生物效价表示,其效价单位是()
11
AIU
B
g
Cml
D
IU/g
EIU/ml
9.测定维生素C注射液的含量时,在操作过程中要加入丙酮,这是为了(
)
A保持维生素C的稳定
B增加维生素C的溶解度
C使反应完全
D加快反应速度
E消除注射液中抗氧剂的干扰
10.维生素C的鉴别反应,常采用的试剂有()
A碱性酒石酸铜B硝酸银
C碘化铋钾D乙酰丙酮
E三氯醋酸和吡咯
11.对维生素E鉴别实验叙述正确的是()
A硝酸反应中维生素E水解生成α-生育酚显橙红色
B硝酸反应中维生素E水解后,又被氧化为生育酚而显橙红色
C维生素E0.01%无水乙醇溶液无紫外吸收
DFeCl3-联吡啶反应中,Fe3+与联吡啶生成红色配离子
EFeCl3-联吡啶反应中,Fe2+与联吡啶生成红色配离子
12.2,6-二氯靛酚法测定维生素C含量()
A滴定在酸性介质中进行
B2,6-二氯靛酚由红色~无色指示终点
C2,6-二氯靛酚的还原型为红色
D2,6-二氯靛酚的还原型为蓝色
13.维生素C注射液碘量法定量时,常先加入丙酮,这是因为()
A丙酮可以加快反应速度
B丙酮与抗氧剂结合,消除抗氧剂的干扰
C丙酮可以使淀粉变色敏锐
D丙酮可以增大去氢维生素C的溶解度
14.维生素E的含量测定方法中,以下叙述正确的是()
12
A铈量法适用于复方制剂中维生素E的定量
B铈量法适用于纯度不高的维生素E的定量
C铈量法适用于纯度高的维生素E的定量
D铈量法适用于各种存在形式的维生素E的定量
15.有关维生素E的鉴别反应,正确的是()
A维生素E与无水乙醇加HNO3,加热,呈鲜红→橙红色
B维生素E在碱性条件下与联吡啶和三氯化铁作用,生成红色配位离子.
C维生素E在酸性条件下与联吡啶和三氯化铁作用,生成红色配位离子.
D维生素E无紫外吸收
E维生素E本身易被氧化
16.维生素C与分析方法的关系有()
A二烯醇结构具有还原性,可用碘量法定量
B与糖结构类似,有糖的某些性质
C无紫外吸收
D有紫外吸收
E二烯醇结构有弱酸性
二、问答题
1.维生素A具有什么样的结构特点?
2.简述三氯化锑反应?
3.三点校正法的波长选择原则是什么?
第十章甾体激素类药物的分析
一、选择题
1.四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定()
A可的松B睾丸素
C雌二醇D炔雌醇
E黄体酮
13
2.黄体酮在酸性溶液中可与下列哪些试剂反应呈色()
A2,4-二硝基苯肼
B
三氯化铁
C硫酸苯肼
D
异烟肼
E四氮唑盐
3.可用四氮唑比色法测定的药物为(
)
A雌二醇
B
甲睾酮
C醋酸甲羟孕酮
D
苯丙酸诺龙
E醋酸泼尼松
4.Kober反应用于定量测定的药物为(
)
A链霉素
B
雌激素
C维生素B
D
皮质激素
1
E维生素C
5.雌激素类药物的鉴别可采用与(
)作用生成偶氮染料
A四氮唑盐
B
重氮苯磺酸盐
C亚硝酸铁氰化钠
D
重氮化偶氮试剂
6.符合四氮唑比色法测定甾体激素药物的条件为(
)
A在室温或30℃恒温条件下显色
B用避光容器并置于暗处显色
C空气中氧对本法无影响
D水量增大至5%以上,使呈色速度加快
E最常采用氢氧化四甲基胺
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